色谱分析法练习题Word格式.docx

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6.若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.87，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（D）。

A.0.6B.0.3C.3D.6

7.常用于评价色谱分离条件是否适宜的参数是（C）。

A.理论塔板数B.塔板高度C.分离度D.死时间

8.色谱分析中，可以用来进行定性的色谱参数是（D）。

A.峰面积B.峰高C.半峰宽D.保留值

9.用气液色谱法分离A.B和C三组分的混合样品，已知它们的分配系数KA＞KB＞KC，则其保留时间的大小顺序为（A）。

A.A＞B＞CB.B＞A＞C

C.C＞B＞AD.B＞C＞A

10.试指出下述说法中,哪一种是错误的（C）。

A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析；

B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析；

C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数；

D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。

11.色谱定量分析中适用归一化法的情况是：

（D）

A.大批量试样的快速分析；

B.试样各组分只有少数出峰；

C.对进样要求不严；

D.试样中所有组分都出峰。

12.若在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.67，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（）。

A.5B.1C.9D.0.5

13.反映色谱柱分离特性的参数为：

（A）

A．分离度B．保留时间C.色谱峰宽度D．分配系数

14.反映色谱柱柱型特性的参数为：

（B）

A．保留值B．相比C．分配系数D．色谱峰宽度

15.反映色谱分离过程热力学因素的参数是：

（）

A．色谱峰的半宽度B．色谱峰的保留值

C．难分离物质对的分离度D．色谱峰的峰面积

16.反映色谱分离过程动力学因素的参数是：

A．色谱峰的峰高B．色谱峰的峰面积

C.色谱柱的塔板数D．色谱峰的半宽度

17.既反映色谱分离过程动力学因素，又反映色谱分离过程热力学因素的参数是：

（）

A．色谱柱的塔板高度B．色谱峰的峰面积

C．难分离物质对的分离度D．色谱峰的保留值

18.当色谱柱一定，组分一定，色谱峰的半宽度主要取决于组分在色谱柱中的：

A.分配系数B.保留值

C.扩散速度D.与流动相的相互作用

19.某物质对在1m长的色谱柱上的分离度为1，若要达到定量分离，柱长不应小于：

A.2mB.1.5mC.1.2mD.0.8m

20.根据范第姆特方程，在填充柱色谱法中，固定相的填充均匀程度主要影响：

A.气相传质阻力B.液相传质阻力

C.涡流扩散D.分子扩散

21.根据范第姆特方程，在气相色谱高速分析中，当固定液的用量较大时，其色谱柱的塔板高度主要取决于：

A.载气线速度B.涡流扩散

C.气相传质阻力D.液相传质阻力

22.在高载气线速条件下，色谱柱相同，载气线速相同，板高大的是：

A.因使用相对分子质量大的载气B.因使用相对分子质量小的载气

C.因柱温升高D.因柱温降低

23.两组分A、B的保留时间分别为14.6min、14.8min，色谱柱对它们的理论塔板数均为4200，若要求两组分的保留时间不变，使分离达到定量要求则色谱柱的塔板数应为：

（）

A.8.4×

103B.4.2×

104C.8.4×

104D.2.7×

105

（提示：

先用塔板公式求出半宽度，再求分离度；

而后根据分离度与塔板数的平方根成正比求解。

）

24.理论塔板数增加一倍，分离度增加到原来的倍数是：

A.1B.1.4C.2D.4

（提示：

根据分离度与塔板数的平方根成正比求。

25.难分离物质对的分离度增加一倍，组分在柱内的滞留时间增加到：

A.1B.2C.3D.4

（提示；

根据分离度与保留时间的平方根成正比求。

26.液相色谱法中通用型检测器：

A.示差折光检测器B.紫外检测器

C.荧光检测器D.热导池检测器

27.在液相色谱法中引起色谱峰扩张的主要因素是：

A.涡流扩散B.纵向扩散C.传质阻力D.多路径

28.为了用气相色谱法测定样品中的微量水分，宜选用的检测器是：

A.氢火焰离子化检测器B.火焰光度检测器

C.热导池检测器D.电子捕获检测器

29.下面可以改变液相色谱法柱子选择性的操作是：

A.更换固定相及柱长B.更换流动相及柱长

C.更换流动相或固定相D.更换固定相的粒度

二、填空题

1.在气液色谱中，固定液的选择一般根据相似相容原则。

被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越大，该组分在柱中停留的时间越长，流出的越晚。

2.相对保留值的特点，只与固定相及操作温度有关，它与其它色谱操作条件无关。

3.色谱峰越窄，理论塔板数就越越大，理论塔板高越越小，柱效能越高。

4.范弟姆特方程式说明了理论塔般高度和载气线速度的关系，其方程中的涡流扩散与填充不规则因子及固定相颗粒直径有关。

5.气相色谱仪由气路系统；

进样系统；

分离系统和温控系统；

检测系统等

五个系统构成。

6.气相色谱常用的检测器有热导池检测器TCD，氢火焰离子化检测器FID，和电子捕获检测器ECD，火焰光度检测器FPD。

7.色谱柱是色谱仪的心脏，根据色谱柱内固定相的性质不同，气相色谱法可分为

气相色谱法和固相色谱法；

液相色谱法可分为液-固色谱法和液-液色谱法。

8.在色谱法中，不与固定相相作用的组分流过色谱柱所需的载气体积，反映了死体积，反映组分与固定相相互作用的参数是调整保留体积。

9.若色谱柱的柱长增加一倍，两相邻色谱峰的分离度将增加到1.4倍。

10.色谱法中，最佳流动相线速条件下的板高为最小板高，它等于。

三、问答题

1.色谱峰的区域宽度可用哪些方法表示？

它们之间有何关系？

答：

三种表示方法：

1）标准偏差σ：

0.607h处色谱峰宽度的一半。

2）半峰宽W1/2：

1/2h处对应的峰宽，它与标准偏差的关系为

W1/2＝2.354σ

3）峰底宽度Wb：

色谱峰两侧拐点上的切线与基线交点间的距离。

它与标准偏差的关系

Wb＝4σ

2.气相色谱定量的依据是什么？

为么要引入定量校正因子？

色谱定量的依据是：

在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量mi与检测器产生的响应信号（峰面积Ai或峰高hi）成正比，即：

引入定量校正因子的原因：

因为Ai的大小和组分的性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。

为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。

3.今有五个组分a，b，c，d和e，在气相色谱上分配系数分别为480，360，490，496和473。

试指出它们在色谱柱上的流出顺序，并解释原因。

分配系数越大的，与固定相的相互作用越大，在柱内滞留时间越长。

所以流出色谱柱的先后顺序为b，e，a，c和d。

4.分析某试样时，两个组分的相对保留值r2，1＝1.11，柱的有效塔板高度H＝1mm，需要多长的色谱柱才能分离完全（R＝1.5）？

解：

由

得

∵

（2分）

5.气相色谱仪有哪些主要部件，各有什么作用？

气路系统：

是一个载气连续运行的密闭管路系统，通过该系统，可获得纯净.流速稳定的载气。

进样系统：

包括进样器和气化室。

其作用是让液体试样在进入色谱柱前瞬间气化，快速而定量地加到色谱柱上端。

分离系统：

色谱柱是色谱仪的分离系统，试样各组分的分离在色谱柱中进行。

温控系统：

主要指对色谱柱炉，气化室，检测器三处的温度控制。

检测系统：

是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。

6.试指出用邻苯二甲酸二壬酯（P＝25）为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷的混合物时，它们的流出顺序。

简述理由。

邻苯二甲酸二壬酯（P＝25）为弱极性固定液，极性小的先流出色谱柱。

故它们的流出顺序为正己烷，环己烷，苯，甲苯。

环己烷的沸点虽与苯相近，但极性小于苯，故在苯先流出。

7.色谱定性和定量的依据是什么？

各有哪些主要定性和定量方法？

定性分析依据保留值，主要有利用保留值与已知物对照定性（单柱法、双柱法、逢高增量定性）、利用保留值经验规律定性（碳数规律、沸点规律）、根据文献保留数据定性（相对保留值定性法、保留指数定性法）（常用的定性分析方法：

绝对保留值法，相对保留值法，加入已知物峰高增加法，保留指数定性．）

　　常用的定量分析方法：

归一化法，内标法，外标法．

四、计算题

1.对只含有乙醇.正庚烷.苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：

化合物

乙醇　　　　正庚烷　　　苯　　　　乙酸乙酯

Ai/cm2

5.09.04.07.0

fi¹

0.640.700.780.79

计算各组分的质量分数。

2.在一根3.0m长的色谱柱上分析石油苯类低沸点产品,得到苯和甲苯的保留时间及色谱峰宽度等数据如下表，计算：

组分tR/minWb/min

空气1.0

苯14.01.0

甲苯17.01.0

（1）苯和甲苯的调整保留时间及甲苯对苯的相对保留值；

（2）以甲苯为对象计算色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度；

（3）苯和甲苯的分离度；

（4）若要求分离度为R＝1.5,色谱柱柱长为多少?

2）

3）

4）

3.某工厂采用GC法测定废水样品中二甲苯的含量。

首先以苯作标准物配制纯样品溶液，进样后测定结果为：

组分

质量分数/%

峰面积/cm2

间二甲苯

2.4

16.8

对二甲苯

2.0

15.0

邻二甲苯

2.2

18.2

苯

1.0

10.5

（2）在质量为10.0g的待测样品中加入9.55×

10−2g的苯，混合均匀后进样，测得间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯的峰面积分别为11.2、14.7、8.80、10.0cm2。

计算样品中各组分的质量分数。

由于全部组分都出峰，用归一化法

同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7%（2分）、17.2%（2分）、30.5%。

4.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11,柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？

5.在一根3.0m长的色谱柱上分析某试样时，得到两个组分的调整保留时间分别为13min和16min，后者的封地宽度为1min，计算：

（1）该色谱柱的有效塔板数；

（2）两个组分的相对保留值；

（3）若要求两个组分的分离度为R＝1.5,有效理论塔板数为多少？

此时应适用多长的色谱柱?

3．在25℃时把一指示剂加到HCl溶液中，指示剂变为黄色，在此溶液中插入玻璃电极和饱和甘汞电极组成以下电池：

SCE║待测溶液│玻璃电极

逐渐滴加稀NaOH溶液至指示剂刚好出现颜色变化，测得电池的电动势为0.201V。

加入更多的NaOH溶液，出现纯蓝色，在这点的电池电动势为0.090V。

已知玻璃电极的常数项K＝0.698V，试计算该指示剂的变色范围。

3.解：

思路：

该题的核心问题是溶液pH的测定

电池电动势

依题意玻璃电极为正极，其电极电位为

（1分）

滴定终点时

溶液呈蓝色时