化验检测项目操作规程.docx
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化验检测项目操作规程
一、化验室工作要求
1、化验人员应具备严肃认真的工作态度,精确细致的观察操作和整齐清洁的实验习惯。
2、工作前后应打扫化验室卫生,养成工作前后洗手的习惯,避免沾污仪器、试剂和样品而引起的实验误差。
3、工作应有计划,做好必需的准备,有条不紊地进行。
仪器应放整齐,实验室与地面应该经常保持干燥、清洁,实验告一段落,应及时进行整理。
4、化验室严禁吸烟,不能用实验器皿盛装食物、饮水等。
5、养成一切用品和工具用毕放回原处的习惯。
6、实验记录应用钢笔或圆珠笔记录,如有记错应将原字划掉,在旁边重新写清楚,不得涂改、刀刮、补贴。
7、认真贯彻执行岗位操作规程和岗位安全技术操作规程,确保设备及人身安全,杜绝违章作业。
8、负责污水站及相关部门的化验分析工作,提供完整准确的化验分析报告单以指导运行岗位的操作,对样品分析结果负责。
9、建立健全分析台帐,负责化验室所需药品的计划、验收和保管。
10、负责本岗位消防器材的保管和使用。
11、分析检验结果发生较大偏差时,应立即通知岗位操作工进行调整。
12、严格遵守劳动纪律,不做与本岗位无关的事情,不得随意离岗、串岗和睡岗。
13、化验室禁止用明火,与工作无关人员不得在化验室逗留。
二、精密仪器的管理
1、一般把100元以上的耐用仪器定为精密仪器。
2、仪器的帐目要清楚,必须做到名称、规格、单价、数目准确。
3、仪器专人负责保管和维修,使其经常处于完好备用状态。
4、仪器按性质、灵敏度要求、精密程度、固定房间与位置,烘箱、电炉应放置在不燃的水泥台或固定台面上,天平及其他化验仪器应方在防震、防晒、防潮、防腐蚀的房间内,较大的仪器应固定位置,不得任意搬动,并罩上棉布罩,小件仪器用后应收藏在仪器柜中。
5、定期对仪器的性能进行检查,对各项指标加以校正,检查结果记录在卡片上。
6、必须按说明书规定的操作规程使用,仪器无关人员不得随便按动仪器按钮,精密仪器的拆卸必须经过审批手续,未经批准贝尔德任意拆卸,仪器配件应妥善保管,不得挪用。
三、玻璃仪器的洗涤、干燥和保管
1.玻璃仪器的洗涤
玻璃器皿的清洁与否直接影响实验结果的准确性与精密度。
因此,必须十分重视玻璃仪器的清洗工作。
实验室中常用肥皂、洗涤剂、洗衣粉、去污粉、洗液和有机溶剂等清洗玻璃仪器。
肥皂、此地及等用于清洗形状简单、能用刷子直接刷洗的玻璃仪器,如烧杯、试剂瓶,锥形瓶等。
洗液主要用于清洗不易或不应直接刷洗的玻璃仪器,如吸管、容量瓶、比色管、凯氏定氮仪等。
此外,长久不用的玻璃仪器以及刷子刷不下的污垢也可以用洗液来清洗,利用洗液与污物其化学反应,氧化破坏有机物而除去污垢。
1.洗涤液的配制与使用
(1)强酸性氧化剂洗液:
是由重铬酸钾与浓硫酸配制而成的。
其配法是:
将20g重铬酸钾(工业纯)溶于40ml热水中,冷却后,于搅拌下徐徐加入360ml浓的工业硫酸(注意!
不能将重铬酸钾溶液加入浓硫酸中)。
由于二者混合时大量放热,故硫酸不要加得太快,注意防止因过热而飞溅。
配好后放冷,装入磨口试剂瓶中备用。
新配制的洗液呈暗红色,氧化能力很强,使用过程应随时盖紧瓶塞,以免洗液吸收空气中的水分而降低洗涤能力。
使用温热的洗液可提高洗涤效率,但失效也加快。
洗液经过相当时间的反复适应后,所含的硫酸浓度和重铬酸盐的氧化能力不断下降,因此作用力会逐渐减弱,此时可加入适量的浓硫酸来帮助恢复酸的强度。
如果使用过久,或受到强烈的还原性物质污染,以致整个液体变为绿色时,则其中绝大部分的高价铬盐已被还原成为低价的硫酸铬。
此时洗液就不再具氧化力,故不宜使用。
因废液会污染水质,应集中进行处理,以回收铬。
(2)碱性高锰酸钾洗液:
此洗液作用缓慢温和,可用于洗涤器皿上的油污。
其配法是:
将4g高锰酸钾溶于少量水中,然后加入10氢氧化钠溶液至100ml。
另一配法是将4g高锰酸钾溶于80ml水中,再加50氢氧化钠溶液至100ml。
后者更有利于高锰酸钾的快速溶解。
如果使用本洗液后,玻璃器皿上沾有褐色氧化锰,可用盐酸羟胺或草酸洗液洗除之。
碱性高锰酸钾洗液不应在所洗的玻璃器皿中长期存留。
(3)碱性乙醇洗液:
配法是将25g氢氧化钾溶于最少量的水中,再用工业纯的乙醇稀释至1L。
次洗液也适用于洗涤玻璃器皿上的油污。
(4)纯碱洗液:
纯碱洗液多采用10以上的浓氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠,用于浸泡或浸煮玻璃器皿,煮沸可以加强洗涤效果。
但在被洗的容器中停留不得超过20min,以免腐蚀玻璃。
(5)纯酸洗液:
根据污垢的性质,如水垢或盐类结垢,可直接用1+1盐酸或1+1硫酸或1+1硝酸或浓硫酸与浓硝酸的等体积混合液,进行浸泡或浸煮器皿,但加热的温度不宜太高,以免浓硫酸挥发或分解。
(6)合成洗涤剂或洗衣粉配成的洗涤液:
其配法是取适宜洗涤剂或洗衣粉溶于温水中,配成浓溶液。
此洗液用于洗涤玻璃器皿效果很好,并且使用安全方便,不腐蚀衣物。
但洗涤后最好再用6mol/L硝酸浸泡片刻,然后再用自来水充分洗净,继以少量蒸馏水冲洗数次。
(7)有机溶剂:
沾有较多油脂性污物的玻璃仪器,尤其是难以使用毛刷洗刷的小件和形状复杂的玻璃仪器,如活塞内孔,吸管和滴定管的尖头,滴管等。
可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有机溶剂浸泡清洗。
2.玻璃仪器的洗涤方法
(1)常规洗涤法:
对于一般的玻璃仪器,应先用自来水冲洗1~2遍除去灰尘后,如用强酸性氧化及洗涤时,应将水沥干,以免过多地消耗洗液的氧化能力。
若用毛刷蘸取热肥皂液(洗涤剂或去污粉等)仔细刷净内外表面,尤其注意容器磨砂部分。
然后边用水冲,边刷洗至看不出有肥皂液时,用自来水冲洗3~5次,在用蒸馏水或去离子水充分冲洗3次。
洗净的清洁玻璃仪器壁上应能被水均匀润湿(不挂水珠)。
玻璃仪器经蒸馏水冲洗净后。
残留的水分用指示剂后pH试纸检查应为中性。
洗涤时应按少量多次的原则用水冲洗,每次充分振荡后倾倒干净。
凡能使用刷子刷洗的玻璃仪器,都应尽量用刷子蘸肥皂液进行洗刷,但不能用硬质刷子猛力擦洗容器内壁,因易使容器内壁表面毛糙,易吸附离子或其他杂质,影响测定结果或难以清洗而造成污染。
测定痕量金属元素后的仪器清洗后,应用稀硝酸浸泡24小时左右,再用水洗干净。
(2)不便刷洗的玻璃仪器的洗涤法:
可根据污垢的性质选择不同的洗液进兴浸泡或共煮,再按常法用水冲净。
(3)水蒸气洗涤法:
有的玻璃仪器,主要是成套的组合仪器,除按上述要求洗涤之外,还要安装起来用水蒸气蒸馏法洗涤一定的时间。
如凯氏微量定氮仪,每次使用前应将整个装置连同接收瓶用热蒸汽处理5min,以便去除装置中的空气和前次实验所遗留的沾污物,从而减少实验误差。
(4)特殊的清洁要求:
在某些实验中对玻璃仪器有特殊的清洁要求,如分光光度计上的比色皿,用于测定有机物之后,应以有机溶剂洗涤,必要时可用硝酸浸洗。
但要避免用重铬酸钾洗液洗涤,以免重铬酸盐附着在玻璃上。
用酸浸后,先用水冲净,再以去离子水或蒸馏水洗净晾干,不宜在较高温度的烘干箱中烘干。
如应急使用而要除去比色皿的水分时,可先用滤纸吸收于大部分水分后,再用无水乙醇或丙酮洗液除尽残留水分,晾干即可使用,参比池也应同样处理。
对测定痕量铬的玻璃器皿,不应用铬酸洗液洗涤;最好以1+1硝酸或等体积的浓硝酸-硫酸混合液来洗涤。
对用于测定磷酸盐的玻璃仪器,不得使用含磷的洗涤剂。
对测氨和凯氏总氮的玻璃仪器,应以无氨水洗涤。
测定水中痕量有机物,如有机氯杀虫剂类时,其玻璃仪器需要用铬酸洗液浸泡15min以上,再用水、蒸馏水洗净。
用于有机物分析的采样瓶,应用铬酸洗液、自来水、蒸馏水依次洗净,最后以重蒸的丙酮、乙烷或氯仿洗涤数次,瓶盖也用同样方法处理。
应用于增塑剂类分析测定的仪器,经过刷洗和自来水冲洗以后,还需依次用热水、丙酮、乙烷等浸泡和冲刷,然后再用蒸馏水冲洗洁净。
用于萃取环境样品中增塑剂的索氏脂肪提取器,应先用乙烷和乙醚分别回流提取3~4h,才能用于环境样品的分析测定。
3、玻璃仪器的干燥
每次实验都应使用干净的玻璃仪器,所以分析工作者应养成实验结束后立即洗净所用玻璃仪器等的习惯。
仪器洗净后应沥干水滴并按下列方法干燥。
(1)控干:
将洗净的玻璃仪器倒置在滴水架上或专用柜内控水晾干。
倒置还有防尘作用。
(2)烘干:
这是最常用的方法,其特点是快速、省时间,将洗净的玻璃仪器置于110—120℃的清洁烘箱内烘烤1小时左右,有的烘箱还可以鼓风以驱除湿气。
烘干的玻璃仪器一般都在空气中冷却,但称量瓶等用于精确称量的玻璃仪器,应在干燥器中冷却保存。
任何量器均不得用烘干法干燥。
(3)吹干:
继续使用干燥的玻璃仪器而不便于烘干时,可使用电吹风机快速吹干。
电吹风机可吹冷风或热风,供选择使用。
各种比色管、离心管、试管、锥形瓶、烧杯等均可用此法迅速吹干。
一些不宜高温烘烤的玻璃仪器如吸管、比重瓶,滴定管等也可以用电吹风加快干燥。
如果玻璃仪器带水较多,可先用丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂冲洗一下,则吹干更快。
(4)烤干:
有时也可以用酒精灯或红外线灯加热烤干。
烤干时从玻璃仪器底部烤起,逐渐将水赶到出口处挥发掉,注意防止瓶口的水滴滴回烤热的底部引起炸裂。
反复上述动作2—3次即可烤干。
烤干法只适用于硬质玻璃仪器,有些玻璃仪器,如比色皿、比色管、称量瓶、试剂瓶等不宜用烤干法干燥。
4.玻璃仪器的保管
玻璃仪器要分门别类地存放,以便取用,经常使用的玻璃仪器放在实验柜中,放置稳妥,高的、大的放在里面。
1)滴定管
用毕洗去内装的溶液,用蒸馏水刷洗后注满水,上盖玻璃管或塑料管,也可倒置夹在滴定管夹上。
2)移液管
洗净后用干净滤纸包住两端,用于要求较高实验的,全部用滤纸包起来,以防止污染。
3)比色皿
用毕后洗净,在小瓷盘或塑料盘中垫滤纸,倒置晾干后收于比色皿盒或结晶器皿中。
4)带磨口塞的仪器
容量瓶或比色管等在清洗前就用小线绳或塑料套管把塞子和管子拴住,以免打破塞子或互相混淆。
需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住,长期不用的滴定管要涂上凡士林油后垫纸,用皮筋栓好活塞保存,磨口塞间如有砂粒,不要用力转动,以免损伤其精度,也不要用去污粉擦洗磨口部位。
5)成套仪器
回流装置用后要立即洗净待用,不经常使用的仪器放仪器柜保管。
总之,对所用一切玻璃仪器用后要擦洗干净,按规定要求保管,不要在容器中遗留油脂、酸液、腐蚀性物质或有毒药品,以免造成后患。
四、实验药品的贮存
化验室需用的各种化学试剂,除供日常使用外,还需要贮存一定时期的化学药品,而大部分化学药品都哟一定的毒性,有的是易燃易爆危险品。
因此,必须了解一般化学药品的性质与保管方法,较大量的化学药品放在药品室中,小量放在药品柜中,危险品应按国家有关规定执行。
五、试剂溶液的管理
1、自己配制的试剂溶液都应根据试剂的性质与用量盛装于有塞的试剂瓶中,整齐排列与试剂架上,排列方法可以按各分析项目所需试剂配套排列,指示剂可放在指示剂瓶架上。
2、试剂瓶的标签大小应与瓶子相称,书写工整,标签应帖在试剂瓶的中上部,上面刷一薄层蜡以防止脱落。
3、应经常擦试剂瓶,保持清洁。
4、过期试剂应及时更换或重新标定。
六、化验室一般安全常识
1、化验前必须换好工作服。
2、化验室内禁止放大量易燃品,除另有规定外,不准将易燃品靠近灯火和加热器。
3、所有药品、标样、溶液都应有标签,绝对不要在容器内装与标签不符的物品。
4、禁止使用化验室的器皿盛装食物,也不允许用茶杯、食具装药品,更不允许用烧杯当茶具使用。
5、禁止往下水道倒溶剂、滤液,倒酸、碱前要中和。
6、进行分析化验时,应严格按照操作规程和安全规程进行,并掌握各类事故的处理方法。
7、禁止用手直接接触有毒和危险性物质,禁止用口尝或用鼻嗅方法鉴别物质。
8、易燃、有毒、挥发性物质的分析化验工作,必须在通风厨内进行,头不得伸入通风厨内。
9、在器皿中加热化学药品时,必须放置平稳,瓶口或管口禁止对人。
10、在移动正在沸腾或热的液体时,应使用隔热护具,先轻轻振动几下再取下,以免溅出伤人。
12、稀释浓硫酸时,必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中进行,只能将浓硫酸慢慢注入水中,边道边搅拌,温度过高时等冷却或降温后再继续进行,严禁将水倒入硫酸中。
13、将玻璃棒、温度计等插入或拔出胶塞、胶管时均应垫棉布,且不可强行插入或拔出,以免折断伤人。
14、工作服被酸、碱或有毒物质及化学试剂等污染时,必须及时处理。
15、用电应遵守安全用电规程。
16、每天下班时应检查水、电,确保安全。
七、各种伤害的应急救护方法
创伤:
伤口不能用手抚摸,也不能用水冲洗。
若伤口内有碎玻璃片,应先用消过毒的镊子取出来。
在伤口上擦红药水火龙胆紫药水,消毒后用止血粉外敷,再用纱布包扎。
伤口较大、流血较多时,可用纱布压在伤口上止血,并立即送到医务室或医院治疗。
烫伤:
烫伤后切勿用水冲洗,一般可在伤口处擦烫伤油膏或用高锰酸钾溶液擦至皮肤变为棕色,在涂上凡士林或烫伤油膏。
被磷灼伤后,可用1%的硝酸银溶液、5%的硫酸铜溶液或高锰酸钾溶液洗涤伤处,然后进行包扎,切勿用水冲洗。
受碱腐蚀:
先用大量水冲洗,再用2%的醋酸溶液或硼酸溶液洗涤清洗,然后再用大量水冲洗,若碱液溅入眼内,用硼酸溶液冲洗。
受酸腐蚀:
先用干净的毛巾擦净伤处,再用大量的水冲洗,然后用饱和碳酸氢钠(NaHCO3)溶液(或稀氨水、肥皂水)洗,最后用水冲洗,涂上甘油。
若酸溅入眼中,先用大量水冲洗,然后用碳酸氢钠溶液冲洗,严重者送医院治疗。
勿吞毒物:
常用的解除办法是引起呕吐,给中毒者服催吐剂,如肥皂水、芥末水,或把5—10毫克稀硫酸铜溶液加入一杯温水服用,并干净手指伸入喉部,引起呕吐,然后送医院治疗。
毒气侵入:
中毒很轻时,通常要把中毒者移到空气新鲜的地方,解松衣服(但注意保温),安静休息即可。
必要时可吸入氧气,但切记不要随便使用人工呼吸。
如氯气中毒时,可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸气,使之解毒,禁忌进行人工呼吸。
中毒较重者应立即送医院治疗。
触电:
首先切断电源,必要时实施以人工呼吸。
水质检测项目
水质pH的测定
便携式pH计法
方法原理
pH值测量常用复合电极法。
方法原理如下:
以玻璃电极为指示电极,以Ag/AgCI等为参比电极合在一起组成pH复合电极。
利用pH复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的pH值。
复合电极pH计均有温度补偿装置,用以校正温度对电极的影响,用于常规水样监测可准确和再现至0.1pH单位。
较精密的仪器可准确到0.01pH单位。
为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应与水样的pH值接近。
仪器
1.各种型号的便携式pH计。
2.50mL烧杯,最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。
步骤
1.按仪器使用说明书进行准备。
2.仪器的标定:
1)把选择开关旋钮调到pH档。
2)调节温度补偿旋钮,使旋钮白线对准溶液温度值。
3)把斜率调节旋钮顺时针旋到底(即调到100%位置)。
4)把清洗过的电极插入pH=6.86的缓冲溶液当中。
5)调节定位调节旋钮,使仪器显示出的读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致。
6)用蒸馏水清洗电极,再插入pH=4.00(或pH=9.18)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲液中当时温度下的pH值相一致。
7)重复以上步骤,直到不用在调节定位或斜率两调节旋钮为止。
8)经标定后,定位调节旋钮及斜率调节旋钮不应再有变动。
9)标定的缓冲溶液第一次应用pH=6.68的溶液,第二次应接近被测溶液的值,如被测溶液为酸性时,缓冲溶液应选pH=4.00。
如被测溶液为碱性时,则选用pH=9.18的缓冲溶液。
10)一般情况下,仪器在连续使用时,每天要标定一次。
3.水样测定:
先用蒸馏水仔细冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入水样中,小心搅拌或搅动,待读数稳定后记录pH值。
注意事项
11)仪器输入端必须保持干燥清洁。
12)仪器采用了MOS集成电路,在检修时应保证电源有良好的接地。
13)测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定。
14)用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,不能配错缓冲溶液,否则将导致测量结果产生误差。
15)电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行定位校准,其值愈接近被测值愈好。
16)取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破坏都使电极失效。
17)测量后,及时将电极保护套套上,套内应放少量补充液以保持电极泡的湿润。
切忌浸泡在蒸馏水中。
18)电极应避免与有机硅油接触。
19)电极经长期使用后,如发现斜率略有下降,则可把电极下端浸泡在4%HF(氢氟酸)中35秒中,用蒸馏水洗净,然后在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡,使之复新。
20)仪器如果发生故障时,应及时关闭电源,查明故障原因,必要时应通知专业人员进行维修,严禁未经同意私自拆卸酸度计。
水质COD的测定
重铬酸钾法(CODcr)
测定原理:
在强酸性介质中,复合催化剂存在在下,于165℃恒温消解水样10分钟。
水体中还原性物质重铬酸钾氧化,六价铬离子原成三价铬离子。
水体中化学需氧量与还原生成的Cr3+浓度成正比。
在波长610nm处测定Cr3+的吸光度。
根据比尔定律,在一定浓度范围,溶液吸光度与水样的COD值成线性关系。
根据吸光度,按校准曲线换算成被测水样的化学需氧量。
试剂
试剂邻苯二甲酸氢钾标准溶液:
称取邻苯二甲酸氢钾(105-110下干燥2小时)0.4251g溶于水,并稀释至500ml,摇匀备用。
该标准溶液的理论COD值为1000mg/L,现用现配。
氯掩蔽剂:
称取7g硫酸汞溶于20%的硫酸中,定容到100ml,摇匀并使之充分溶解(如难溶可在电炉上稍微加热使其溶解)备用。
催化剂:
称取5g硫酸银溶于浓硫酸中,定容到500ml。
氧化剂:
称取18.5g重铬酸钾溶于蒸馏水中,定容到500ml。
标准曲线
(1)向一系列干燥洁净的反应管中分别加入邻苯二甲酸氢钾标准溶液:
0ml、0.2ml、0.5ml、1ml、2ml、3ml;其相应的理论COD值为:
0mg/L、66.7mg/L、166.7mg/L、333.3mg/L、666.7mg/L、1000mg/L;
本方法规定试份体积为3ml,不足者用蒸馏水补至3ml。
(2)每支反应管加入1ml氯掩蔽剂。
(3)加入1ml氧化剂摇匀。
(4)垂直快速加入5ml催化剂使用液。
如发现溶液上下颜色不均,说明加入方法不当,可具塞摇匀。
(5)将反应管依次置入仪器上部加热孔内(严禁反应管盖塞加热)。
待温度指示回升到165±0.5℃时,按动“回零”键。
此时,仪器显示由标准时间变为计时状态,对恒温消解反应进行计时。
(6)经10分钟消解后,仪器自动发出呼叫。
此时请将反应管依次取出,置于试管架上,进行空气冷却,然后水冷至室温。
(7)向各反应管内加入蒸馏水3ml,盖塞摇匀。
操作完成后,将反应管连同试管架一并放入水糟内冷却至室温,准备比色。
(8)于波长610nm处,用30mm光程的比色皿,以水为参比,测定各溶液的吸光度。
(9)从测得的吸光度减去试剂空白的吸光度后,以吸光度对溶液的理论COD值(mg/L)绘制标准曲线。
实际水样测定
取3ml摇匀的待测水样于反应管中,以下步骤同标准曲线的制作。
将测得的吸光度减去试剂剂空白吸光度,根据标准曲线计算水样COD值。
计算
被测实际样品的COD值(mg/L)按下式计算:
CODcr(mg/L)=3m/v
式中:
m:
由标准曲线查得或由回归议程计算出的COD(mg/L)值。
V:
试份体积(mg/L)。
3:
方法试份最大体积(mg/L)。
注意事项
(1)空白试验必须与水样使用同一批氧化剂和催化剂。
(2)反应管用1%稀硫酸溶液洗涤。
不得用重铬酸力争上游洗液及其它合成洗涤剂洗刷。
以防铬化合物或洗涤剂粘附在管壁内影响测定结果。
(3)操作时,应十分小心。
试剂为强酸,切勿直接接触,防止意外烧伤。
操作时,严防试剂溅出,造成对仪器的腐蚀。
(4)冷却时,仔细操作,防止冷却水进入反应管或沾污管口及管塞,影响测定结果。
(5)工业废水种类繁多,成份复杂,在手套使用范围时,须先进行与标准方法间的对比试验,结果满意后,方可进行正式快速法测定。
(6)对于COD值要求不十分严格的中间控制分析,也可用经验公式:
CODcr=1470×A计算
式中A:
样品扣除空白的吸光度。
水质BOD的测定
稀释接种法
GB7488-87
方法原理
五日培养法也称标准稀释法或稀释接种法。
其测定原理是:
水样经稀释后,在20℃±1℃条件下培养5天,求出培养前后水样中溶解氧含量,二者的差值为BOD5。
如果水样五日生化需氧量未超过7mg/L,则不必进行稀释,可直接测定。
很多较清洁的河水就属于这一类水。
溶解氧测定方法一般用碘量法。
仪器、设备
1.20℃±1℃恒温培养箱。
2.5~20L细口玻璃瓶。
3.250mL溶解氧瓶:
带有磨口玻璃塞,并具有供水封用的钟形口。
4.1000mL量筒。
5.玻璃搅拌棒:
棒长应比所用量筒高度长20cm,棒的底端固定一个直径比量筒直径略小,并有几个小孔的硬橡胶板。
6.虹吸管:
供分取水样和添加稀释水用。
试剂
1.磷酸盐缓冲溶液:
将0.85g磷酸二氢钾(KH2PO4)、2.175g磷酸氢二钾(K2HPO4)、3.34g磷酸氢二钠(Na2HPO4·7H2O)和0.17g氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至100mL。
此溶液的pH应为7.2。
2.硫酸镁溶液:
将2.25g硫酸镁(MgSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100mL。
3.氯化钙溶液:
将2.75g无水氯化钙溶于水中,稀释至100mL。
4.氯化铁溶液:
将0.025g氯化铁(FeCl3·6H2O)溶于水中,稀释至100mL。
5.盐酸溶液(0.5mol/L):
将4mL(ρ=1.18g/mL)盐酸溶于水,稀释至100mL。
6.氢氧化钠溶液(0.5mol/L):
将2g氢氧化钠溶于水,稀释至100mL。
7.亚硫酸钠溶液(c1/2Na2SO3=0.025mol/L):
将0.1575g亚硫酸钠溶于水,稀释至100mL。
此溶液不稳定,需当天配制。
8.葡萄糖-谷氨酸标准溶液:
将葡萄糖(C6H12O6)和谷氨酸(HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH)在103℃干燥1h后,各称取15mg溶于水中,移入100mL容量瓶内并稀释至标线,混合均匀。
此标准溶液临用前配制。
9.稀释水:
在5~20L玻璃瓶内装入一定量的水,控制水温在20℃左右。
然后用无油空气压缩机或薄膜泵将此水曝气2~8h,使水中的溶解氧接近于饱和,也可以鼓入适量纯氧。
瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布,置于20℃培养箱中放置数小时,使水中溶解氧含量达8mg/L左右。
临用前于每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL,并混合均匀。
稀释水pH应为7.2,其BOD5应小于0.2mg/L。
10.接种液:
可选用以下任一方法获得适用的接种液。
①城市污水,一般采用生活污水,在室温下放置一昼夜,取上层清液供用。
②表层土壤浸出液,取100g花园土壤或植物生长土壤,加入1L水,混合并静置10min,取上清溶液供用。
③用含城市污水的河水或湖水、污水处理厂的出水。
④当分析含有难于降解物质的废水时,在排污口下游3~8km处取水样作为废水的驯化接种液。
如无此种水源,可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气,每天加入少量该种废水,同时加入适量表层土壤或生活污水,使能适应该种废水的微生物大量繁殖。
当水中出现大量絮状物,或检查其化学需氧量的降低值出现突变时,表明适用的微生物已进行繁殖,可用做接种液。
一般驯化过程需