有机化学实验操作要求规范.docx

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有机化学实验操作要求规范

有机化学实验

操作规范

《有机化学实验》操作规范

一、有机化学实验教学目的和要求

通过有机化学实验，加深学生对有机化学基本理论与概念的理解；增强运用有机化学理论解决实验问题的能力。

要求掌握：

1、本规范内所拟订的各项有机化学实验的基本技能；

2、正确选择有机化合物的合成、分离和提纯的方法；

3、养成实事求是的科学态度，良好的科学素养和工作习惯。

二、使用标准磨口玻璃仪器注意事项

1、标准口塞应保持清洁

2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增强磨砂接口的密合性，同时也便于接口的装拆。

3、用后应立即拆卸洗净。

否则，对接处常会粘牢，以至拆卸困难。

4、能正确说出各仪器的名称

三、仪器的装配

1、在装配仪器时，所选用的玻璃仪器和配件都要干净。

否则会影响产物的产量和质量

2、一般根据热源的高低来确定待加热仪器和其他仪器的高度。

3、仪器安装应先选好主要仪器的位置，按先下后上，从左到右顺序安装，做到正确、整齐、稳妥、端正，其轴线应与实验台边沿平行。

在拆卸时应先移走热源，后停冷凝水，再拆装置，拆卸顺序与安装相反，其顺序是由右至左，先上后下。

4、其他注意事项

（a）铁夹夹玻璃器皿：

铁夹的双钳应贴有软性物质如橡皮、布条等；先用左手手指将双钳夹紧，再拧紧铁夹螺丝，做到夹物不松不紧。

（b）铁夹应夹住冷凝管中部偏上一些的位置

（c）冷凝管进水口在下方，出水口在上方

（d）检查完装置后，先通冷凝水，再加热。

四、加热

在有机化学反应中为避免加热不均匀和局部过热，经常使用下列热浴来进行间接加热：

1、水浴：

当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热。

2、油浴：

适用100~250℃间加热，油浴所能达到的最高温度取决于所用油的种类。

3、沙浴：

>80℃的加热，但对于蒸馏操作，则几乎不用沙浴（散热快，升温很慢且不易控制）

4、空气浴：

沸点在80℃以上的液体均可采用。

5、电热套：

有机化学实验中一种简便、安全的加热装置，一般可不用热浴直接加热（但不包括减压蒸馏）。

五、回流

1、冷凝管的选用：

回流时多选用球形冷凝管，若反应混合物沸点很低或其中有毒性大的原料或溶剂时，可选用蛇形冷凝管。

2、热浴的选用：

回流加热前应先放入沸石，根据瓶内液体的沸腾温度，可选用水浴、油浴、空气浴或电热套加热等方式。

3、回流速率：

回流速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜

4、隔绝潮气的回流装置：

某些有机化学反应中水汽的存在会影响反应的正常进行（如使用格氏试剂、无水三氯化铝来制备化合物的实验），则需在球形冷凝管顶端加干燥管（干燥管内填装颗粒状的干燥剂）。

5、有气体吸收装置的回流：

此操作适用于反应时有水溶性气体（如氯化氢、溴化氢、二氧化硫等气体）产生的实验

6、其它回流装置：

a有分水器的回流（如正丁醚合成）。

b有搅拌器和滴加液体反应物装置的回流

六、分液漏斗

1、分液漏斗的选用：

无论选用何种形状的分液漏斗，加入全部液体的总体积不得超过其容量的3/4。

2、盛有液体的分液漏斗的放置（两种方法）：

（a）放置在固定的铁环上，而铁环应固定在铁架台的适当高度；

（b）分液漏斗颈上配一塞子，然后用单爪铁夹稳稳地将其夹住，并固定在铁架台的适当高度。

不论如何放置，接受液体容器的内壁应紧贴分液漏斗颈。

3、分液漏斗的检查：

使用分液漏斗前，应检查玻璃活塞、活塞芯是否原装配套；分液漏斗是否漏液；活塞芯是否旋转自如；活塞芯孔是否被堵塞等。

七、搅拌装置

1、、能熟练装配简易密封装置，并检查其是否运转良好。

2、若需要使用三颈瓶和温度计时，应检查当搅拌棒旋转时是否会碰及温度计。

3、搅拌棒与真空橡皮管连接过松而在反应过程中脱落。

八、干燥

1、液体有机物的干燥与干燥剂的选用

（1）干燥剂的选择：

所选干燥剂必须不与该化合物发生化学反应或发生催化作用，不溶解于该液体中。

（2）干燥剂的用量：

一般干燥剂的用量为每10mL液体约需0.5~1g。

但由于液体中的水分含量不等，干燥剂的质量、颗粒大小、干燥温度等诸多原因，上述数据仅供参考。

（3）干燥时间：

至少半小时，最好放置过夜

（4）注意事项：

A干燥前有机液体不应有任何可见的水层。

B蒸馏干燥后的液体时，必须将与水可逆结合成水合物的干燥剂（如CaCl2、MgSO4等）过滤除出。

2、固体有机物的干燥

（1）空气晾干（一般需几天才能彻底干燥）

（2）烘干（应考虑有机物的热不稳定性，一般在低温下烘干）

（3）干燥器中干燥。

九、蒸馏

1、正确绘出蒸馏装置图

2、仪器（温度计、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器）的选用

温度计：

使用校正过的温度计（如何校正？

）；温度计量度不得低于液体沸点，但也不要太大；调整温度计的位置务必使蒸馏时水银球完全被蒸气所包围（这样才能正确地测得蒸气的温度）。

蒸馏烧瓶：

液体体积不少于其1/3，不超过其2/3。

冷凝管：

液体的沸点高于130℃，用空气冷凝管；低于130℃，用直形水冷凝管。

一般不选用球形冷凝管。

（因球的凹部会存有馏出液，使得不同组分的分离变得困难，难以确保所需产物的纯度）

接收器：

通常用接液管+圆底烧瓶或锥形瓶。

若馏出物沸点较低，应将接收器置于冰水浴中冷却。

3、仪器的安装与拆卸

若蒸馏出来的产物易挥发、易燃、有毒或放出有毒气体，则在接液管（尾接管，）的支管连上橡皮管，通入水槽的下水管内或气体吸收装置；若蒸馏出的液体易受潮分解，则需在接液管的支管加干燥管（干燥管内填装颗粒状的干燥剂）。

4、沸点或沸程的测定方法

（1）沸点（常量法）

蒸馏过程中，温度计水银球上应始终附有冷凝液滴，（保持气液两相平衡）此时温度计的读数就是该纯有机液体的沸点。

经验规律：

在760附近时，多数液体当压力下降10mmHg，沸点约下降0.5℃。

（2）沸程

在蒸馏过程中当“前馏分”蒸完，温度趋于稳定后，纯的液体开始馏出时和馏出最后一滴液体时温度计的读数，既是该馏分的沸程（沸点范围）。

纯的有机化合物的沸程一般不超过1~2℃；对于合成实验的产品，由于蒸馏的分离能力有限，故在普通有机化学实验中收集的沸程较宽。

5、蒸馏操作

（1）加料（如何加料？

）

（2）加热（通常蒸馏速度1~2滴馏出液/s为宜）

（3）观察沸点、收集馏液（何时停止蒸馏？

能否蒸干？

）

（4）拆除装置（注意拆卸顺序）

6、注意事项

（尤其是蒸馏低沸点有机物、易燃、易爆有机物）

（1）千万不要忘记加沸石。

（若忘记加沸石，应如何处理？

）

（2）蒸馏时加热的温度不能太大，否则温度计读得的沸点会偏高。

（为什么？

）

（3）若用油浴加热，切不可将水弄进油中。

（为什么？

）

（4）蒸馏过程中欲向烧瓶中加液体必须先停火降温，再加液体且不得中断冷凝水。

十、减压蒸馏

减压蒸馏是在系统低压下进行的蒸馏。

低压下物质的沸点可通过下列方法确定：

（a）文献手册

（b）液体在常压下的沸点与减压下的沸点的近似关系图

（c）经验规律：

许多有机化合物的沸点当压力降到10~15mmHg时，压力每相差1mmHg，沸点相差约1℃

1、正确绘出减压蒸馏装置图

2、水泵、油泵的选用

水泵减压蒸馏：

若不需要很低的压力，一般用水泵减压蒸馏。

应注意的是水泵所能达到的最低压力为当时室温下的水蒸气压。

如：

水温8℃时，水蒸气压为8.045mmHg；

水温15℃时，水蒸气压为12.788mmHg；

水温25℃时，水蒸气压为23.756mmHg。

油泵减压蒸馏：

若需要较低的压力（如﹤10mmHg）或室温较高则需用油泵（既使用水泵难以达到系统所需的压力）。

3、使用油泵注意事项

（1）必须先用水泵彻底抽去系统的有机溶剂的蒸气。

（2）应先用水泵进行减压蒸馏，抽去混合物中含有的挥发性杂质。

（3）必须装有气体吸收装置。

4、热浴的选用

减压蒸馏中为保证加热均匀和操作安全，多用水浴、油浴进行间接加热。

5、减压蒸馏操作

（1）安装仪器完毕后检查系统压力。

若达不到所要求的压力则分段检查各部分（尤其是各连接口处），并在解除真空后，用熔融的石蜡密封，直至达到所需的真空。

（2）慢慢旋开安全瓶上活塞，放入空气，直到内外压力相等为止。

（3）加入液体于克氏蒸馏烧瓶中（液体体积﹤烧瓶容积的1/2）关好安全瓶上的活塞，开泵抽气，调节毛细管导入空气，使液体中有连续平稳的小气泡通过。

（4）开启冷凝水，选用合适的热浴加热蒸馏。

此时应注意

（a）克氏蒸馏烧瓶的圆球部位至少应有2/3浸入浴液中；

（b）浴液中放一温度计，控制浴温比待蒸馏液体的沸点约高20~30℃（使馏速1~2滴/s）

（c）经常注意瓶颈上的温度计和压力的读数。

（d）记录压力、沸点等数据。

（e）若有需要，小心转动多尾接液管，收集不同馏分。

（5）蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开毛细管上的螺旋夹，并慢慢打开安全瓶上的活塞，平衡内外压力，使测压计的水银柱缓慢地恢复原状，然后关闭抽气泵。

6注意事项：

（1）关闭抽气泵前，若过快旋开螺旋夹和安全瓶上的活塞，则水银柱会很快上升，有冲破压力计的可能。

（2）若不待内外压力平衡就关闭抽气泵，外压会使油泵中的油反倒吸入干燥塔。

（3）减压蒸馏过程中务必戴上护目眼镜。

十一、水蒸气蒸馏

基本原理：

当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸气压为各组分蒸气压，即P（总）=P（水）+P（有机物）

当系统总蒸气压与外界大气压相等时，液体沸腾。

显然混合物的沸点低于任何一个组分的沸点，既有机物可在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来。

1、正确绘出水蒸气蒸馏装置图

2、水蒸气蒸馏操作

（1）在水蒸气发生瓶中加入约3/4体积的热水，待检查整个装置不漏气后，旋开T形管的螺旋夹，加热至沸腾。

（2）开启冷凝水，当有大量水蒸气从T形管的支管冲出时，旋紧螺旋夹，开始蒸馏。

蒸馏速度2~3滴/s

（3）在蒸馏过程中若水蒸气因冷凝而在蒸馏烧瓶中积聚过多，则可用小火加热并注意瓶内“蹦跳”现象，若“蹦跳”剧烈，则不应加热以免发生以外。

（4）当馏出液无明显油珠时，可停止蒸馏。

既先旋开螺旋夹，再移开热源，以免发生倒吸现象。

3、注意事项

（1）水蒸气发生器上必须装有安全管，安全管长度不宜太短，且其下端应插到接近器底。

（2）水蒸气发生器盛水量最多不超过其容积的3/4。

水蒸气发生器与水蒸气导入管连接的T形管应适当紧凑一些。

（3）被蒸馏的液体体积不能超过长颈蒸馏烧瓶容积的1/3，通常将长颈蒸馏烧瓶成450斜放桌面，以免蒸馏时因液体跳动剧烈而从导出管冲出，以至玷污馏出液。

（4）若安全管中的水位迅速上升甚至从管口喷出，这时应立即中断蒸馏，检察系统内何处发生堵塞，待故障排除后再蒸馏。

十二、分馏

1、正确绘出分馏装置图

2、分馏操作

（1）选用合适的热浴加热，当液体沸腾后及时调节浴温，使蒸气在分馏柱内慢慢上升，约10~15min后蒸气到达柱顶（可用手摸柱壁，若柱温明显升高甚至烫手时，表明蒸气已到达柱顶，同时可观察到温度计的水银球上出现了液滴）

（2）当有馏出液滴出后，调节浴温，控制馏速每2~3秒1滴。

（3）待低沸点液体蒸完后，再渐渐升高温度，按沸点收集第一、第二……组分的馏出液，收集完各组分后，停止分馏。

3、注意事项

（1）分馏一定要缓慢进行，要控制好恒定的蒸馏速度。

（2）选择合适的回流比，使有相当量的液体自分馏柱流回烧瓶中。

（3）分馏柱的外围应用石棉绳包住以尽量减少分馏柱的热量散失和波动。

（4）为了分出较纯的组分，可进行第二次分馏。

十三、重结晶

1、基本原理：

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。

而让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯目的。

一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。

2、热水漏斗的使用

（1）热水漏斗中装的热水不宜过高以免溢出；

（2）应使用短颈玻璃漏斗置于热水漏斗中，不能用长颈玻璃漏斗；

（3）玻璃漏斗颈紧贴接受容器的内壁。

（4）过滤易燃溶剂时，必须熄灭附近的火源。

3、掌握菊花滤纸（折叠式滤纸）的折叠方法

4、活性炭的使用

（1）什么情况下使用活性炭？

（a）粗制的有机化合物含有有色杂质

（b）溶液中存在着某些树脂状物质或不溶性杂质的均匀悬浮体（常常不能用一般的过滤方法除去）

（2）活性炭用量为多少？

一般活性炭用量为固体粗产物质量的1％~5％

（3）如何使用活性炭脱色？

加入适量活性炭后，在不断搅拌下煮沸5~10min,然后趁热过滤；若一次脱不好，可再用少量活性炭处理一次。

（4）活性炭对什么溶液脱色效果好？

活性炭在水溶液中进行的脱色效果较好，它也可以在任何有机溶剂中使用，但在烃类等非极性溶剂中脱色效果效差。

5、重结晶提纯法的一般操作方法

选择溶剂→溶解固体→热过滤除杂质→晶体析出→抽滤，洗涤晶体→干燥

（1）选择溶剂应特别注意：

（a）溶剂与被提纯的有机物不反应

（b）被提纯的有机物易溶于热溶剂中不易溶于冷溶剂中

（c）溶剂对杂质的溶解大很大（杂质留在母液中）或很小（热过滤时除去杂质）

（d）价廉易得，毒性低

（2）溶解固体

（a）一般使用所需溶剂量的120％左右的溶剂；

（b）若使用有机易燃、低沸点或有毒溶剂，应在锥形瓶上装置回流冷凝管

（3）热过滤除杂质

（a）必须熄灭火源再进行热过滤

（b）过滤前要把短颈玻璃漏斗在烘箱中预先烘热

（c）过滤前先用少量热溶剂润湿折叠滤纸，以免干滤纸吸收溶剂，使结晶析出堵塞漏斗颈

（d）过滤时，漏斗上应盖上表面皿，以减少溶剂的挥发

（e）应用毛巾等物包住热的容器，以免烫伤或忙乱

（4）晶体折出

（a）不要急冷和剧烈搅动滤液，以免晶体过细，使晶体因表面积大而吸附杂质多

（b）若溶液不结晶，可投“晶种”或用玻棒摩擦器壁

（5）抽滤洗涤晶体

（a）抽滤接近完毕时，用玻璃钉挤压晶体，以尽量除去母液

（b）布氏漏斗中的晶体要用少量溶剂洗涤，以除去存在于晶体表面的母液

十四、有机化合物的合成

熟练掌握：

（1）正确绘出实验装置图

（2）实验前查出原料、产物和副反应的物理常数

（3）有良好的实验记录习惯

（4）熟悉各步实验步骤

（5）正确计算产率

1、正丁醚的制备（注意事项）

（1）实验终点判断：

控温加热至分水器已全部被水充满

（2）制备乙醚和正丁醚在反应原理和操作上有什么不同？

（3）反应结束为什么要将混合物倒入25mL水中（分出醚层）；各步洗涤的目的是什么？

（50%硫酸：

除去正丁醇；水：

除去醚层中的酸）

（4）涉及的基本操作：

回流、蒸馏、水分离器的使用、液态有机物的干燥、分液漏斗的使用、液态化合物的量取、电热套的使用

2．溴乙烷的制备（注意事项）

（1）溴乙烷沸点低，为减少其挥发，洗涤除杂质及接受瓶接收过程中均应在冰水浴中进行

（2）精制操作中，使用浓硫酸的目的何在？

（除去乙醚、乙醇、水等杂质）

（3）涉及的基本操作：

蒸馏、分液漏斗的使用、台秤的使用、固态有机物的称取、液态化合物的量取、电热套的使用

3．环已酮的制备（注意事项）

（1）控温下反应

（2）分清反应后溶液的界面（加少量水或乙醚）

（3）涉及的基本操作：

蒸馏、分液漏斗的使用、机械搅拌、滴液漏斗的使用、控温条件下的有机反应、液态有机物的干燥、液态有机物的量取、电热套的使用

4．乙酸乙脂的制备（注意事项）

（1）除杂质过程为：

饱和碳酸钠调至中性→分去水层→饱和食盐水洗涤（去水层）→饱和氯化钙洗涤（去水层）

（2）本实验若采用醋酸过量是否合适，为什么？

（3）涉及的基本操作：

回流、蒸馏、分液漏斗的使用、液态有机物的干燥、液态化合物的量取，电热套的使用。

5．.乙酰苯胺的制备（注意事项）

（1）应使用新蒸馏的苯胺

（2）为什么要控制温度计的温度在105℃？

（3）涉及的基本操作：

重结晶、抽滤、固体有机物的干燥、台秆的使用、电热套的使用、蒸馏。

6．对乙酰胺基苯磺酰氯的制备（注意事项）

（1）氯磺酸腐蚀性很强，与水接触发生激烈的水解作用，使用时要小心。

（2）反应终点的判断：

无氯化氢气体放出。

（3）涉及的基本操作：

熔点的测定、熔点仪的使用、抽滤，台秆的使用、固体有机物的称取、液态有机物的量取、固态有机物的干燥。

7．对氨基苯磺酰胺的制备（注意事项）

（1）粗产品用沸水重结晶，实际操作中应取多少ml的沸水？

为什么？

（2）应在什么温度下析出磺胺晶体？

为什么？

（3）水解时，对乙酰氨基苯磺酰胺为何在酸性条件下水解而不在碱性条件下水解？

（4）涉及的基本操作：

回流、抽滤、重结晶、热水漏斗的使用、固体有机物的称取、液态化合物的量取、固态有机物的干燥

8．甲基橙的制备（注意事项）

（1）控制好重氮化（0~5℃）、偶合（8~15℃）的温度

（2）调PH值至弱碱性

（3）N，N－二甲基苯胺不能过量，否则影响产品颜色

（4）涉及的基本操作：

重结晶、抽滤、固体有机物的干燥、固体有机物的称量、液体有机物的量取、台秆的使用。

9．脲醛树脂的合成（注意事项）

（1）控温、控时、控制好酸度是本实验成功的关键

（2）为什么反应过程中体系的PH值会逐渐由大→小？

（3）酸度太小（≤5左右）、升温太快对本实验有什么影响？

（4）涉及的基本操作：

回流、机械搅拌、电热套的使用、台秆的使用、固体有机物的称取、液体有机物的量取。