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10ml移液管,20℃时(水+皿)重40.00g,移液管吸取水至刻度后,称定剩余(水+皿)重为30.20g,该移液管的内容积为40.00-30.20=9.8g,查表20℃修正值为0.0282,该容器实际容积为9.80+0.0282=9.83ml。

校正(法二):

1、先称(干燥移液管+锥型瓶)重。

2、吸取水至刻度线以上,取出,用滤纸擦干尖端,放出水至刻度线。

3、称(带水移液管+锥型瓶)重。

4、(3)—

(1)+温度修正值。

第九条:

校正须知:

1、需校正的容量仪器必须洗净至不挂水珠。

2、校正温度一般在15—25℃较好,校正中如温度有变化可查该温度下的修正值。

4、校正用的纯水,必须提前一小时送如天平室,使温度恒定。

5、校正使用的锥型瓶要轻些,不要超过50g,瓶口不要沾上水,瓶外需干燥。

6、再校正滴定管前,必须检验是否漏水,酸式滴定管的玻璃塞是否旋转自如。

7、滴定管放水速度不宜过快,放完需梢停后,再读取容量。

8、移液管放完水,管与杯壁成30度角,二者不能有相互移动,约等待三秒后移开(无等待时间者),有等待时间的按规定等待后移开。

9、校正容量瓶时,空瓶必须干燥,再分别加水两次称量,进行校正刻度上方如有水,必须用滤纸吸干。

第十条:

检定点:

1、滴定管:

1—10mL:

半容量和总容量两点。

25ml:

A级:

0—5;

0—10;

0—20;

0—25ml五点。

B级:

0—12.5;

0—25ml两点。

50mL:

0—30;

0—40;

0—50ml五点。

0—25;

0—37.5;

0—50ml四点。

100ml:

0—60;

0—80;

0—100mL五点;

0—50;

0—75;

0—100ml四点。

2、分度滴管;

1ml以下(不包括1mL)检定总量和总容量的1/10,若无1/10分度线,可检2/10。

1ml以上(包括1mL)检定点:

(1)总容量的1/10,若无1/10分度线,检测2/10。

(2)半容量~流速口。

(3)总容量。

第十一条:

要求:

有效期半年,每半年校正一次。

第十二条:

附1:

不同温度不同体积玻璃仪器的修正值

温度℃

2000ml修正值

1000ml修正值

500ml修正值

450ml修正值

400ml修正值

350ml修正值

300ml修正值

250ml修正值

150ml修正值

12

3.50

1.75

0.87

0.79

0.70

0.61

0.52

0.44

0.26

12.5

3.56

1.78

0.89

0.80

0.71

0.62

0.53

0.45

0.27

13

3.68

1.84

0.92

0.83

0.74

0.64

0.55

0.46

0.28

13.5

3.78

1.89

0.95

0.86

0.76

0.66

0.57

0.48

14

3.88

1.94

0.97

0.88

0.78

0.68

0.58

0.49

0.29

14.5

4.00

2.00

1.00

0.90

0.60

0.50

0.30

15

4.14

2.07

1.04

0.93

0.72

0.31

15.5

4.26

2.13

1.07

0.96

0.85

0.75

0.32

16

4.40

2.20

1.10

0.99

0.77

0.33

16.5

4.54

2.27

1.14

1.02

0.91

0.34

17

4.68

2.34

1.17

1.06

0.94

0.82

0.59

0.35

17.5

4.82

2.41

1.21

1.08

0.84

0.36

18

4.98

2.49

1.25

1.12

0.37

18.5

5.14

2.57

1.29

1.16

1.03

0.39

19

5.30

2.65

1.33

1.19

0.40

19.5

5.46

2.73

1.37

1.23

1.09

0.41

20

5.64

2.84

1.41

1.27

1.13

0.42

20.5

5.82

2.91

1.46

1.31

0.73

21

6.00

3.00

1.50

1.35

1.20

1.05

21.5

6.20

3.10

1.55

1.40

1.24

0.47

22

6.38

3.19

1.60

1.44

1.28

22.5

6.58

3.29

1.65

1.48

1.32

23

6.80

3.40

1.70

1.53

1.36

0.51

23.5

7.00

1.58

1.22

24

7.22

3.61

1.81

1.62

1.26

0.54

24.5

7.44

3.72

1.86

1.68

1.49

1.30

1.11

0.56

25

7.66

3.83

1.92

1.72

1.34

1.15

25.5

7.90

3.95

1.98

1.39

26

8.12

4.06

2.03

1.82

1.42

26.5

8.36

4.18

2.09

1.88

1.67

0.63

27

8.62

4.31

2.16

1.51

0.65

27.5

8.86

4.43

2.22

1.99

1.77

28

9.12

4.56

2.28

2.05

28.5

9.38

4.69

2.35

2.12

1.64

29

9.64

2.41

2.17

1.93

1.69

1.45

29.5

9.90

4.95

2.48

2.23

1.74

30

10.16

5.08

2.54

1.52

校正时每次从零开始,每段最少重复两次,每两次修正值误差应小于0.02ml。

滴定管的容量鉴定分段见下表。

滴定管的容量鉴定分段:

规格

坚定分段

1

0—0.5;

0—1

2

0—1;

0—2

5

0—2.5;

0—5

10及其以上

0—5,0—10,0—15,0—20,0—25,0—30,0—35,0—40,0—45,0—50

第十三条:

附件2:

玻璃仪器的洗涤方法

药物分析对实验仪器的清洁度要求很高,若仪器不干净,在分析中引入污物,会影响测定结果的准确度和精密度。

所以,仪器的洗涤,是分析工作中的重要步骤,对所用的玻璃仪器,一般要求洗净不挂水珠。

1、1洗涤剂的洁净剂有肥皂,洗衣粉、去污粉、洗洁精、洗液及有机溶剂等。

肥皂,洗衣粉,去污粉等一般用于可以用刷子直接刷洗仪器,如锥型瓶、烧杯、试剂瓶等。

洗液多用于不便用刷子洗涤的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、玻璃垂融漏斗、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的仪器。

有机溶剂,如氯仿、乙醚、乙醇、丙酮、甲苯、汽油等可用于油脂性污物较多的仪器。

1、2洗液的配制及使用

1.2.1

(1)重铬酸钾洗液(清洁液)一般浓度为5—10%的重铬酸钾溶液。

A、配制法:

将重铬酸钾研细,将硫酸倾出一部分在研钵中,慢慢加入上述研细的重铬酸胛,边加边研,待澄清后,倾出上清夜,继续将部分硫酸倾入研钵,渐渐加入重铬酸钾粉末,研磨,至全部溶于所有硫酸为止。

如浑浊,可在电炉上加热,放冷、即成。

B、加热法:

先将硫酸加热(注意温度不要太高),再按需要浓度加入研细的重铬酸钾,边加边搅,继续加热至刚冒烟即可。

(2)使用方法:

将要洗的仪器用常水先冲洗,除去大量的杂质,并尽量倾出水,再加入洗液浸泡15—30分钟,倒出洗液,用自来水洗净后,再用蒸馏水洗涤三次。

新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强,洗液可反复使用,使用过久水分混入太多,会减弱洗涤能力,当用至洗液由棕色变为绿色时,即失去了洗涤作用。

(3)注意事项:

尽量避免水分混入,防止其稀释而逐渐减低洗涤效力;

为钡所污染的器皿不得用清洁洗液,因生成的硫酸钡很难从器皿上除去;

含有少量的有机溶酶(如乙醚、氯仿、丙酮)及还原性物质等,能立即使洗液全部失效而变为绿色。

应先用水冲洗后,再用洗液浸泡;

被煤油、蜡所污染的器皿,不宜用清洁液洗,可用石灰乳或热稀碱液洗。

1.2.21—2%硝酸钠浓硫酸溶液:

取硝酸钠1—2g,用少量水溶解后,加入浓硫酸100mL即的、本液用于玻璃垂融漏斗等的洗涤。

1.2.3醇制氢氧化钾溶液

取氢氧化钾100g,溶于50mL水中,放冷后加工业酒精稀释成1000ml即得。

本液用于洗涤油腻或有机物,洗涤效果较好。

1.2.4高锰酸钾的氢氧化钠洗涤液

取高锰酸钾4g少量水,缓缓加入10%氢氧化钠溶液即成。

本液用于洗涤油腻或有机物,洗后在仪器上留有二氧化锰沉淀,可用盐酸或草酸溶液把他洗掉,因本液碱性很强,所以洗涤时间不宜过长。

1.2.5碱性溶液

常用的有碳酸钠、碳酸氢钠。

个别难洗的油污器皿也用氢氧化钠,这些稀碱溶液浓度一般在5%左右、本品使用于洗涤油腻的非容量玻璃仪器,一般采用时间浸泡或浸煮法。

1.3玻璃仪器的洗涤和要求

一般的玻璃仪器先用自来水冲洗以下,然后用洗衣粉、肥皂或去污粉擦洗、再用自来水洗干净后,用蒸馏水冲洗三次。

对难洗的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶及玻璃垂溶漏斗等,先用自来水冲洗后,沥干、用洗液浸泡后,再用自来水冲洗干净,最后用蒸馏水洗三次。

洗净的玻璃仪器应不粘油腻不挂水珠,如果仍挂水珠,则需将仪器重复洗涤直至达到要求为止。

 

(二)、《监视、测量器具检定使用操作规程(计量罐部分)》

校准目的:

为保证液体原辅材料计量的准确性,确保产品质量,统一各车间计量罐的校准办法。

校准范围:

公司内所有正常使用的原辅材料计量罐。

校准办法:

1、各车间液体原辅材料计量罐,在投入使用前必须进行计量体积的校准,由各车间按如下方法进行并记录,动力设备部监督执行;

2、校准方法:

用20℃的水,称重后加入计量罐,用刻度标尺标示刻度;

2.1.把20℃的水输入待标示的计量罐,至罐体下封头刻度线时,停止加水,标示刻度“0”,把罐体内的水放出称量重量可以计算出罐体下部封头部分的体积。

2.2.把称量后的20℃水输入待标示的计量罐内,至罐体上封头刻度线时,停止加水;

2.3.测量上下封头刻度线之间(即计量罐筒体)的长度“L”,计算累计水量(上下封头刻度线之间的水量)W;

2.4.计算计量罐筒体间单位长度内的重量W/L,然后从“0”刻度起,根据具体情况确定最小刻度值进行标示。

以标尺为基准,

(三)、《监视、测量器具检定使用操作规程(温度计部分》

保证温度计(含热电偶、玻璃温度计、双金属温度计)显示数值的准确性,确保产品质量,统一各车间温度计的校正办法。

校正范围:

公司内所有正常使用的温度计(含热电偶、玻璃温度计、双金属温度计)。

检定周期:

6个月。

操作规程:

1、各车间温度计(含热电偶、玻璃温度计、双金属温度计),在投入使用前和使用一定时间后必须进行温度校正,由各车间按如下方法进行并记录,动力设备部监督执行;

2、校正方法-:

2.1.将标准温度计和待标定温度计同时放入YRT-2型熔点仪内(介质为导热硅油),进行升温标定。

2.2.每隔4min记录标准温度计和标定温度计读数。

标定温度范围等同与使用范围。

2.3.计算标定温度计读数与标准温度计读数误差,判定温度计是否可以继续使用。

2.4.对可以继续使用温度计(含热电偶、玻璃温度计、双金属温度计),求出不同温度范围内温度修正值。

3、校正方法二:

3.1.将标准温度计放置标定温度计工作环境,检测同一点温度,进行升温标定。

3.2.根据工艺温度变化,记录不同温度下标准温度计和标定温度计读数。

3.3.计算标定温度计读数与标准温度计读数误差,判定温度计是否可以继续使用。

3.4.对可以继续使用温度计(含热电偶、玻璃温度计、双金属温度计),求出不同温度范围内温度修正值(依据JJG684-2003)。

4、实际温度=温度计读数+温度计校正值+标准温度计修正值

(四)、《SCS系列电子地上衡操作规程》

指导SCS系列电子地上衡的操作和常见故障处理。

公司所有SCS系列电子地上衡

工作原理:

称重物体放置在秤台上,在重力作用下,称重传感器弹性体产生形变,使粘贴于弹性体应变梁上的电阻应变计桥路失去平衡,从而输出与重量信号成正比的mV级电信号。

该信号经接线盒汇总后进入称量显示仪表,经放大、滤波、A/D(模/数)转换等转变为数字信号,由微处理器对重量信号处理后直接在仪表显示屏上显示称重数据。

设备结构:

1、秤台、2、框架、3、信号电缆、4、称重显示仪表

用途:

主要用于固体成品的称量。

特点:

操作简便,使用安全。

使用要求:

1、物料放入秤台,不能有较大冲击,应尽可能做到轻取轻放;

2、接线盒不得受潮,一旦受潮应断电风干后方可使用;

3、必须在仪表“零中心”指示灯亮后,进行称量;

4、原则上,每次使用前应进行校正:

取一标准件(例:

秤砣等)进行称量,无异常方可使用。

操作方法:

1、使用前的检查:

1.1、检查秤台是否灵活,接线是否紧固,电缆是否完好;

1.2、通电观察仪表显示是否正常:

秤台无物时显示为零,有物时有数字显示;

1.3、检查其他是否正常。

2、使用:

确认无异常后,进行正常使用。

3、停用:

切断称重显示仪表的电源,清洁设备。

维护与检修:

1、秤台必须保持灵活自如,不得有异物卡住,不得与引坡接触,各限位间隙应符合要求(3-7mm);

2、计量重物不得超过地上衡的最大称量;

3、地上衡应定期(半年)进行检定;

4、称重显示仪表应有良好的接地线(电阻≤4殴),接地线应单独设置;

5、下班前必须切断称重显示仪表的电源,决不允许在带电的状态下插、拔传感器的信号电缆;

6、非维修人员不得从事地上衡的修理工作。

常见故障的原因分析及排除方法:

(略)

说明:

其它型号电子地上衡参照本规程执行。

(五)、《皮带称操作规程》

目的:

指导皮带称的操作和常见故障处理

范围:

203车间皮带称

使用前的检查:

1、检查接线是否紧固,电缆是否完好;

2、通电观察仪表显示是否正常:

皮带上无物时显示为零,有物时有数字显示;

3、检查各部件是否清洁;

4、检查连接袋是否完好;

5、检查其他是否正常。

1、检查确认无异常后,合上电源开关,开始预热。

2、预热30分钟后,启动皮带称,皮带称运行若干个周期后,显示器无重量显示为正常。

3、启动推料器,开始投料称量,推料器运行参数根据规定量设定。

4、在干品DM给料结束前剩余15-25㎏(根据现实情况定)关闭推料器,保证皮带上没有料。

5、称量结束后应进行累计量清屏。

6、切断电源,清洁设备。

累计量清屏方法:

1、按菜单操作键(MENU)显示主菜单画面。

2、按滚动键()查找到数据清零画面。

3、按确认键(ENTER)显示数据清零菜单画面。

4、按滚动键()查找到累计量清零画面。

5、按确认键(ENTER)进入确认画面。

6、按()键选择“确认”后按确认键(ENTER)确认。

7、按菜单操作键(MENU)退出,关闭电源开关称量结束。

特殊说明:

1、启动皮带称,皮带称运行若一周后显示器有重量显示(波动大),应及时处理。

2、皮带称显示仪参数已经设定好,未经车间批准不得擅自操作和改变参数。

3、皮带称称量前后,应进行全面、彻底清洁;

特别是称量传感器、皮带轮及皮带的清理,清洁的效果直接影响称量的准确性。

 4、皮带称运行过程中严禁清理及维修,需要清理及维修前必须在关闭电源开关、断电、挂警示牌并有专人监护的情况下进行。

(六)、《台秤操作规程》

指导台秤的操作和常见故障处理

公司所有台秤

使用方法:

1、使用前注意事项:

1.1、将台秤清理干净;

1.2、台秤应平放在坚实、平坦的地面上,四轮要同时着地(防止秤体倾斜,影响计量准确性);

1.3、使用时,应把承重板摇动一下,使其刀刃与刀承接触良好;

同时检查计量杠杆与砣挂钩的编号是否相符;

调整游砣顶丝,使游砣在计量杠杆上滑动自如;

1.4、游砣对准计量杠杆上零点刻线,计量杠杆尾端在视准器内应摆动均匀正常,上下摆幅对称(如不对称,则旋转调整砣进行调整)。

2.1、称量物品时,应尽量将物品放在承重板中央,并注意轻放,以免影响准确性和损坏零件;

2.2、推移台秤应细心轻推,以免刀子震动;

移动位置后仍应放平并进行计量杠杆平衡检查;

2.3、每次称量切勿超过该秤极限负荷范围,以免秤受损坏;

也不宜称量小于最大称量的1/20的重物;

2.4、连续使用多次时,应在中途进行计量杠杆平衡检查,使台秤保持准确。

维护与保养:

1、台秤应有专人负责保管使用,不得任意拨弄;

使用完毕应取下挂钩,关上视准器并放置在室内干燥地点;

2、台秤上的零件不得任意拆卸或松动;

3、台秤上的零件不能加油,刀及刀承应保持清洁干燥;

4、如发现秤有不准、不灵现象或零件损坏时,应送修理部门检修;

修好后须经当地检定机构检定合格后,才能使用;

5、台秤应进行定期检查,半年或一年检修一次。

基本参数:

型号

最大秤量(Kg)

标尺分度值(g)

承重台尺寸(mm)

外型尺寸(mm)

备注

TGT-100

100

50

400×

300

615×

550×

600

TGT-500A

500

200

600×

450

965×

765×

1116

TGT-500B

800×

1223×

855×

1151

TGT-1000A

1000

(七)、《PH计校正操作规程》

进一步规范PH计校正操作,准确测量溶液的酸度。

适应于濮阳蔚林化工股份有限公司PH计。

内容:

1、结合岗位主操确认罐内没有物料时才可进行标定工作。

2、测定前,按各品种项下的规定,选择两种pH值约相差3个pH单位的标准。

3、将PH电极拆下,用清水冲洗干净,清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干,避免损坏玻璃薄膜、防止交叉

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