关于液相色谱仪使用中气泡产生及解决方法.doc

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关于液相色谱仪使用中气泡产生及解决方法

液相色谱仪在使用中整个液路系统有两个地方易产生气泡！

　　1、泵头吸液白管。

　　2、检测口流通池。

　　气泡产生的原因：

温度上升，压力下降！

　　温度上升或柱温上升，当接近试剂沸点时，试剂汽化产生气泡，试剂中已含微小气泡，因加热变大而产生气泡。

　　压力下降产生气泡，流动相中一直包含微小气泡，无论超声过滤，均不能池底去掉它，那么当压力下降时，微小气泡将长大，且多个小气泡易聚集成大气泡，而影响正常实验。

　　下面分部位说明气泡产生原因及解决办法:

　　一、泵头及吸液白管。

　　1、泵头：

泵头是压力变化最剧烈的地方，也是最易产生气泡的地方，泵头靠负压而吸液，而负压必然使流动相中的小气泡长大，当泵腔变正压时，已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路，则泵腔内将积存气泡，从而影响吸液精度，鉴于此，泵头上专门设计了排气阀，便于泵头排气，观察柱压稳定了说明泵头排气成功。

　　2、吸液白管长气泡。

　　a、吸液白管接触空气部位漏气，产生可见气泡，吸液白管是常压和负压交臂变化部位，其漏表现为大气进入白管内，而不易见到管内液体漏出。

　　处理方法：

更换白管。

　　b、滤头堵：

滤头堵使得液体流入滤头的速度下降，泵强制吸液而产生真空气泡。

　　判断：

拔掉滤头不再长气泡则是滤头堵。

　　处理：

A、30%硝酸水液超洗滤头，20分钟左右。

　　B、水超洗滤头，注意换水多超几次。

　　c、流动相汽化产生气泡。

　　尤其是夏天室温高，沸点低的试剂易汽化，比如：

乙酸，乙醚，氨水，石油醚等易于汽化。

　　处理：

超声，降室温。

　　二、检测流通池长气泡。

　　流通池是易积存气泡的地方，其对基线影响巨大，流动相流入色谱柱后，压力越来越小，微小气泡将逐渐长大，而流通池截面积远大于钢管面积，则气泡在池内易长大，气泡的特点是长大在无外压的情况下，很难缩小到钢管内经以下流出流通池，所以它就存在了池内。

处理方法：

1、对于示差检测器（示差检测器池只能耐几个公斤压力），只能是反复冲洗斥资，举高废液瓶靠废液管内液柱给池加一个微小反压，所以这就靠成了示差池子排气困难些，但无它法。

三、我公司紫外检测器池内气泡排除，当基线很乱，无规则时，应考虑池子排气泡。

　　1、反复调节反压器压力，直至基线稳定。

　　2、手工排气泡步骤。

　　a、取下反压器，接上备用钢管。

　　b、泵吸液，检测器调零。

　　c、在现柱压基础上加一个50KG压力上限保护，比如，现柱压60KG，pmax设压力上限110KG即可。

（我公司紫外池子可耐150KG压力加50KG保护可保证池子不会损坏）。

　　d、手堵废液钢管出液端，眼看泵柱压上升，且同时看检测器显示屏上AV值的变化。

如果池内有气泡，则手堵废液管，AN值将剧烈变化，当手松开后AV值再次大步上升，证明池内有气泡但没有排掉，当手堵和松开废液管时，AV值基本不变时，证明排汽泡成功，再观察基线将稳定。

四、池内有气泡，手堵废液管，AV值剧烈变负的原因解释，池内充满空气或液体时，光透过率均很高，但有汽泡时透过率很低，手堵废液管，池内气泡变小，光透过率加大，AV值剧烈变负。

文章链接：

中国化工仪器网

常用的脱气方法有以下几种：

　　1.吹氦脱气法使用在液体中比空气溶解度低的氦气，在0.1Mpa压力下，以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。

此法使用于所有的溶剂，脱气效果较好，但在国内因氦气价格较贵，本法使用较少；

　　2.加热回流法此法的脱气效果较好；

　　3.抽真空脱气法此时可使用微型真空泵，降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。

显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。

由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化，故此法适用于单一溶剂体系脱气。

对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合，以保证混合后的比例不变。

　　4.超声波脱气法它是目前实验室使用最广泛的脱气方法，将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。

该方法操作简便，基本能满足日常分析的要求。

　　5.在线真空脱气法把真空脱气装置串联到储液系统中，并结合膜过滤器，实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。

此法的脱气效果明显优于上述几种方法，并适用于多元溶剂体系。

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