关于气相色谱仪使用的注意事项.docx

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关于气相色谱仪使用的注意事项

关于气相色谱仪使用的注意事项

1.气相色谱柱第一次买回来需要活化。

（怎样活化？

），不接柱子前先测定斜率。

2.

（1）老化时设为分流比为10：

1，平时应该为不分流。

（2）【AOC-20i+s:

自动进样器】：

进样体积，溶剂冲洗次数（进样前，进样后），样品清洗次数，柱塞速度（空吸），粘度补偿时间，进样方式（进什么成分）【普通（只进样品）和其他（样品溶剂标品空气等等组合）】；【SPL1:

进样口】：

温度，压力，总流量，吹扫流量，进样方式（怎么进）（分流和不分流）【柱箱】：

温度【ECD】:

温度，尾吹流量

（3）HP-1长度：

30.0m膜厚：

0.25um内径：

0.25mmID

（4）当斜率测定为“0”时候，表示ECD饱和，需要进行柱子检测器的老化。

柱子和检测器分别老化，老化程序如下：

a.断开柱子和检测器借口（右边），一定要把ECD用死堵堵上，即用扳手把螺母取下来，换一个新的石墨压环，子弹头朝上（压环上的细管不要拿掉），把螺母拧上去，螺母也是有顺序的；

b.打开重要方法文件，找到ECD方法文件；

c.打开方法文件，ECD-柱子老化程序；[进样口程序速率（如果为10，表示上升10度/分钟），电流为0.00na,老化时候改为分流，此时和自动进样器无关，ECD的温度按照程序上升到设定的温度，ECD的温度是直接上升到设定的温度。

]

d.等到温度上升到由黄色变黑色时，即准备就绪状态；

e.点单次分析，点样品记录，把瓶号改为“0”或者直接按面板上的“START”..

f.点“开始”；

注意:

柱箱温度是程序升温，可设置到柱子最高使用温度的10度以下，保持一个小时，然后自动降温；老化时电流为“0”，因为只有关心结果时，即需要有谱图出现时，才给电流；当老化完后，把检测器打开，电流加载到1.00NA，点零点调节，点斜率测定。

检测器的老化：

可接柱子，也可断开，运行2小时，查一下检测器的最高使用温度。

【实际上检测器和ECD的老化是同时进行的】

g.当程序走完后，会自动降到设定的起始温度，此时老化过程结束。

h.点系统关闭

（5）截掉柱子的方法（适合检测器的进样口）：

a取一个新的石墨环，去掉压环上的那根小管；

b把石墨压环座在螺母上，让柱子穿过石墨压环，并且尽可能多留出一段柱子；

c把相应的卡尺（上面需要一个扳手固定）和螺母（需要一个扳手来拧紧）相连，用来固定好压环在柱子上的位置；

d把卡尺后面的多余的柱子用专用刀切断，切的时候最好是一刀为准；

e用扳手拧下卡尺（这时压环的柱子上的位置是固定的，不会再移动了）

f把螺母和压环连接到检测器上。

（5）如果机器的气路不通了，可能是假死机，可以在面板上操作。

按FLOW---反复按PF3（on/off）

分流比就是你针样品进到进样口后汽化产生的气体，进入色柱与排出进样器的比例。

因为样品汽化产生的气体不可能完全进入色谱柱，进行分离，再进入检测器检测。

1、色谱柱的载样量不是无限大，过多的样品进入色谱柱会超载，造成分离效能下降，峰变形拖尾，还会使用寿命。

所以要分流部份出去。

2、因为色谱柱比较细样品样品汽化产生气体膨胀后，不可能瞬间一下子进入色谱柱，而是有个时间，但也不能太长，否则谱带会谱宽。

所以要及时分流一部份。

比如有1uL样品进入到进样器汽化产生了110份气体，此时只有10份进入了色谱柱，另外100份通过分流系统排到了外面，那么分流比就是1：

10（描述不够确切见谅）

测分流比一般用电子流量测量计和皂膜流量计来测量。

而最常用的就是皂膜流量计来测量的。

分流比的计算公式=分流总流量+隔垫吹扫气/柱流量。

3.平时的维护：

隔热垫（每一百次更换），O型圈，衬管里面的石英棉（实际上是硅烷化处理的石英玻璃棉，石英棉应位于进样针下方1～2mm处，用镊子夹取，很容易让人过敏发痒），进样针（先用水清洗，再用丙酮清洗），排气管（检查是否畅通，用装有水的烧杯即可）

更换隔热垫的步骤：

（1）拧下隔热垫螺母（用手）；

（2）取下导针器；（3）取下隔热垫；（4）更换隔热垫；（5）放回导针器；（6）完全拧紧螺母，然后将其松半圈。

更换玻璃衬管和石英棉的步骤

（1）卸下玻璃衬管螺母（用手、扳手都行）；

（2）用列子取出玻璃衬管；（3）在玻璃衬管上安装o型环，填充合适数量的石英棉（买的衬管里已经有石英棉的，就不需要填充了）；（4）暂时将o型环置于玻璃衬管顶部4mm处，将其安装在进样口，用镊子向下推直到衬管接触到底部；（5）固定玻璃衬管的螺母

注意：

取下的配件按顺序放，千万别弄乱顺序，一定要等到温度降到50度以下，必须带手套操作。

隔热垫和玻璃衬管重置：

点系统检查----高级------重置

3.1石英棉的填充以及进样针的更换可以参照维护向导

石英棉的位置离中间的凹槽距离为2mm（40-25-13）,上面部分留出25mm，步骤：

戴上口罩和手套，用镊子夹取一定数量的石英棉，置于衬管中，然后用曲别针送入，且用曲别针调整位置。

管的上下是通的。

石英棉状态不要求太实或者太松，一般状态就行。

3.2更换进样针

具体的步骤参照维护向导。

4.气相色谱仪操作步骤（注意保证仪器在开关机之间里面一直通着N2气，这样可以保护检测器，因为检测器里面最怕有O2的进入，最好是装一个氮气保护装置，就是在关机的状态下一直有低速的氮气流存在）：

（1）先打开UPS电源；

（2）打开氮气总阀；（分压的范围在0.6MPA-0.8MPA之间）

（3）打开GC的开关；

（4）开电脑；

（5）点“S”绿色标’,双击“1”；

（6）点“仪器参数”，点“系统开启”；

（7）打开方法文件“ECD761方法”；

（8）电流改为“0”，点“下载”；

（9）等温度上升到设定值，进行批处理设置；

样品瓶号：

可以重复（一定要检查是否在对应的位置）

样品名称：

不能重复，即使同一个样品也要区分

把样品名称复制到数据文件

检查润洗瓶中是否有溶剂

（10）然后将电流改为“1”，点“下载”；

（11）点“零点调节”，点“斜率测定”，等斜率小于1000，即可

（12）点“批处理”，出现“开始”键，点“开始”

系统报错：

CARIPRIMARYPRESSUREISOUTOFRANGGE[E2138]DEAPCIMAKEUPGASLEAKS[E2014]

[ELLOF]GC错误，AOCIrackerror:

轨道的齿轮没有对上，取下重新装上。

5.关于仪器运行时候是否有基线漂移的现象存在，可以采用每进10针样品后进一针标准品，看前后两针标准品数据的差别来判断是否有漂移。

6.做离心实验时，一定要称一下两边的质量，保证两边的质量平衡。

7.做液相时需要扣除背景，做气相不涉及到扣除背景。

8.手动积分：

可以设置积分的起止时间，操作的要点就是点开始的时间点，然后点终止的时间点。

类型

（1）移动BL（基线：

BASICLINE）

（2）移动BL（垂直）

（3）插入峰

（4）插入峰起始/结束

（5）分割峰

（6）合并峰

（7）删除峰

（8）删除峰组

9.标准曲线

（1）窗口—显示窗口——校准曲线，点“切换布局”，能出现所需的窗口。

（2）打开一个低浓度数据曲线，点击底下的“标准曲线”即进入做标准曲线界面，当数据没有出现时，点上面的一个图标“数据管理器”。

（3）做标准曲线时，有时候“无法保存”，是因为标准曲线中某个数据文件在另一个窗口打开（即点后面有一个蓝色R），这时可以关闭带蓝色R数据的打开窗口，即可保存

（4）定量栏:

外标法

级别数5（几个点即为几）

浓度ug/ml零点：

不强制通过

零点不强制通过峰选择：

最接近峰

标准曲线X轴：

浓度分组：

组校准

时间带时间窗：

5%

默认时间带0.05MIN鉴别方法：

绝对保留时间

标准保留时间校准：

不修正

组份栏：

名称（有几个组分，就输入几个组分）

保留时间（当一种农药有几个峰出现时，用1，2，3，加以区分，例如溴氰菊酯1，溴氰菊酯2）

浓度（从小到大排列）

标准曲线：

用绘图。

1、绘图工具栏打开后，选“箭头”，用它横着拖出一条带箭头（它的形状、大小均可以在“设置图形格式”里面更改）的直线，要想拖得很直，拖动同时按住shift键。

2、用同样的方法拖出一条带箭头的竖线。

3、将两条线同时选中，点击绘图工具栏最左边的“绘图”按钮，分别使用“对齐与分布”中的“左对齐”、“底端对齐”将它俩的位置调整好。

如果觉得大小合适，就在此时将它们“组合”起来。

4、用绘图中的“直线”拖出一条短竖线，觉得长短、粗细、颜色合适就复制若干个，再将它们全部选中，用刚才的方法将它们底端对齐而且“横向分布”。

此时，横坐标上的刻度就初具雏形了，将它们组合，再选中刚才已经组合的坐标再将它们底端对齐，调整位置。

5、在绘图中选“艺术字”，做一个大小、内容适合你的数字或字母或文字的标注，复制若干个，将它们编辑好序列，放大显示比例，将第一个标注尽量拖到你的第一个刻度（或0刻度）下边（要想精确移动，按住Ctrl键再按上、下、左、右键）合适的位置，将最后一个标注拖到最后一个刻度下边，然后将所有的标注（不论其位置如何）选中，使它们底端对齐且横向分布，再移到合适的位置。

横向坐标连标注都OK啦，纵向的照此办理即可。

最后如果你觉得满意了，将所有的内容全选中了，组合！

整个坐标轴的内容将可以任意拖动和调整大小，插入在你需要的地方。

半峰宽？

峰高度的一半对应的宽度

10.三线表格

（1）选择工具栏的表格-插入-表格，插入表格，选择需要的行数和列数，点“自动套用格式”按钮，选择“简明型1”，然后把底部的“末行”勾掉，选好点“确定：

即可。

（2）用鼠标选中现在的表第一行，再次点“右键”“边框底纹”对三线表表栏更改其颜色，颜色自己选择，以及线的宽度，然后在右边“预览”框中点上边框按钮，注意看一下右下角的应用于是否为单元格，点“确定”。

上边框修改之后，再对中线和底线用同样的方法为其更改颜色和宽度大小。

11.测量审核的结果判定Z

≤2,结果满意

3有问题

3不满意或者离群

能力验证（报名参加），固定周期，权威性高

测量审核（自己联系）方便快捷

实验室间比对（自己联系）方便快捷

12.几个概念：

（1）相对相差若相同条件下指做了2次测定（重复一次），则用相差和相对相差表示精密度，

两次平行测定时，相差=

相对相差=相差/平均值

（2）变异系数=标准偏差/平均值×100%

（3）标准偏差（SD）=SQRT（∑（Xn-X拨）∧2/（n-1））

（4）相对标准偏差RSD=SD/X平均

∧代表二次方，∑代表总和，X拨代表X的算术平均值，SQRT代表平方根

例如：

有一组数据：

20050100200.求标准偏差。

X拨=（200+50+100+200）/4=137.5

SD2=【（200-137.5）∧2+（50-137.5）∧2+（100-137.5）∧2+（200-137.5）∧2】/（4-1）

SD=SQRT（SD∧2）

13.进行再解析时，点辅助栏，即可出现左边的快捷键。

菜单在<数据分析>或<数据比较>中复制色谱图，将其作为图形粘贴到其他软件，点右键。

对曲线进行编辑，直接点右键，点属性或者点“显示设置”。

对于峰名称，可以是数字也可以是农药名称，自己在“组分”里面进行编辑。

Batchtablefile:

批处理文件。

14.打印谱图：

再解析-报告文件-打印-确定

15.延迟时间：

指的是谱图的开始采集时间。

比如说从10分钟以后需要谱图，就输入10.00

停止时间：

点右键，点“联接柱箱程序和采集时间”即自动会变化，

如延迟时间为“0”，停止时间即为“45分钟”

如延迟时间为“10”，停止时间即为“35分钟”

16.打印标准曲线方法：

再解析——点“报告生成器”—点上面带坐标直线的图标——即出现一页空白纸——用鼠标在这一页上拉出一个框，即出现一个对话框—选文件——点参照—找到你要打印的方法文件位置—点确定

17.玻璃衬管的主要作用就是帮助样品的气化。

。

主要影响测定的重现性和灵敏度。

里面不干净肯定会影响结果。

你可以洗洗，或者换个新的。

18.石英棉的作用，除非你的样品非常干净。

不装石英棉的话，样品里的脏东西就容易进到柱子里面，污染柱子，那样的话得不偿失，更严重的话有些样品会在汽化室内的高温下析出固体，铁定要堵柱子的。

石英棉（玻璃毛）的作用是增加样品接触的表面积，从而达到快速气化的目的。

如果你的气相色谱进的是干净的气体样品（如顶空进样），则可以不必装石英棉（玻璃毛），而且可以提高响应值（非常明显），如果检测较脏的样品，则必须要加石英棉（玻璃毛）！

一般的，衬管要加石英棉