冶金实验技术与方法平时作业.doc
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《冶金实验技术和研究方法》平时作业
冶金09（3）蔡知之200910203303
一、简答题
1.冶金试验取样的目的是什么？
取样的方法有几种？
答：
冶金实验首先要确定研究对象。
冶金实验取样是为了获得具有代表性的实验批样，再以这些批样依据不同实验研究技术规定的具体制样规程严格制得供实验的对象——试样。
取样的方法分为：
随意取样和代表性取样。
2.粗粒固体试样加工作业大致分为哪几道工序？
简述四分法取样的步骤？
答：
粗固体试样加工大致分为四道工序：
①筛分，②破碎，③混匀，④缩分。
四分法取样：
将堆成圆锥形的混匀试样用博班旋转或压平成圆盘形，通过圆心画两条互相垂直交线，讲试样分为四个相同扇形，取其对角线的两扇形物料合成一份试料。
3.什么叫粒度？
-200目相当于多少个mm？
答：
物料的大小叫做粒度。
-200目相当于<74μm的粒径。
4.实验室常见常用的高温设备有哪几种？
用电的特点是什么？
答：
冶金实验室中常用的高温设备有电热炉和燃烧炉两大类。
其中前者电热炉是使用电作为能源的。
电热炉的特点是温度容易控制，操作简便可靠；带来的杂质少，污染程度小。
5.电阻炉通常有哪几部分组成？
电热元件应具有哪些性能？
答：
电阻炉主要由炉壳、电源引线、炉衬、电热元件等部分组成。
电热元件应具有的性能：
①最高使用温度；②电阻系数和电阻温度系数；③表面负荷及允许表面负荷。
6.为什么铁铬铝电热体能在氧化性气氛下工作？
答：
铁铬铝电热体在高温下由于氧化使其表面生成Cr2O3和NiCrO4膜，从而阻止了铁铬铝电热体进一步氧化，故铁铬铝电热体能在氧化性气氛下工作。
7.气体净化的方法有哪些？
常用的干燥剂、吸附剂、催化剂有哪些？
答：
净化气体的方法包括：
吸收、吸附、化学摧化和冷凝等。
常用的干燥剂有：
CaO、CaCl2、硅胶、无水CoCl2、P2O5等；
常用的吸附剂有：
硅胶、活性炭和分子筛；
常用的催化剂有：
铂、石棉、105催化剂等。
8.简述使用高压气瓶的注意事项？
请写出氢气的净化方法？
答：
高压气瓶的主义事项有：
①为了安全和致误用，各种气体所用的钢瓶外表涂上不同的颜色，以便识别；
②由于装的是高压气体，使用时必须经减压阀减压；
③使用气体时要注意安全，即防毒、防火、防爆等。
氢气的净化方法：
首先将钢瓶内的98%H2气体依次经过硅胶、分子筛脱除其中水蒸气，再通过钯管脱除其中的氧；或者通过分子筛后通过105催化剂脱氧，再通过分子筛和P2O5脱水。
两者都可得到99.99%的H2气。
9.选择耐火材料时应考察哪些工作特性？
答：
耐火材料的工作特性也就是使用特性。
其中主要的指标有：
耐火度、荷重熔化温度、化学稳定性、热导率和导电性。
10.物相分析的常用方法有哪些？
将这些方法分为哪三个方面？
答：
常用的方法包括：
①显微镜分析、②X射线衍射分析（XRD）、③扫描电镜显微分析（SEM）、④透射电镜分析（TEM）、⑤扫描透射电镜分析（STEM）、⑥扫描探针显微镜分析（SPM）、⑦电子探针显微分析（EPMA）。
这些方法分为定量分析、定性分析、结构分析三个方面。
二、计算题
1.箱式硅碳电阻炉的炉膛尺寸为600×500×350（mm）（长×宽×高），最高炉温为1300℃，电热体最高使用温度为1400℃，由三相电源供电,热损失一般。
求：
①电炉功率（其中电炉实际功率Pa=电炉使用功率P×1.15）？
②选择电热体规格型号，选择需用硅碳棒的根数（棒发热部分表面积见表1）
③电热体的线路采用什么连接方式?
表1
硅碳棒规格（mm）
发热部分表面积（cm2）
14/500/350
18/500/350
25/500/400
30/500/400
40/500/400
220
282.5
392.5
471
628
注：
从表中查出14/500/350硅碳棒的标准电阻为4.4Ω
解：
（1）电炉的使用功率（kW）
炉膛面积
=1.37（m2）
故
∴电炉的实际功率
（2）根据已知条件，硅碳管发热部分的表面负荷
故，硅碳管发热部分所需的总面积
根据上表，各规格硅碳管所需的根数见下：
硅碳棒规格（mm）
发热部分表面积（cm2）
需用根数（支）
14/500/350
220
14
18/500/350
282.5
11
25/500/400
392.5
8
30/500/400
471
7
40/500/400
628
5
电源采用三相交流电，故采用14/500/350规格的硅碳管14支。
2.对于TiO2纳米粉体，其主要衍射峰2θ为21.5º，可指标化为（101）晶面（图9-2）。
当采用CuK2作为X射线源，波长为0.154nm，衍射角的2θ为25.30º，请根据测量获得的半高宽计算其TiO2纳米粉体平均粒径。
解：
已知λ=0.154mm；θ=25.30º；k取0.89；B=0.395；
弧度=57.3º
∴
∴TiO2纳米粉体的平均粒度
三、综合题
1.如果您的毕业论文题目是“1000ºC下LaF3-CaCl2-KCl·NaCl熔盐体系反应的转化率的研究”，欲采用阿基米德法研究LaF3、CaCl2质量分数的变化及不同温度对该体系反应的转化率的影响规律，各因素的变化范围如下：
LaF3质量分数10%～30%,转化时间30~60min，温度700～900ºC，转化率试验方案及结果见表2。
表2转化率试验方案及结果
试验号
LaF3质量%
时间/min
温度/℃
转化率/％
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
10
10
20
20
20
30
30
30
30
45
60
30
45
60
30
45
60
700
800
900
800
900
700
900
700
800
50
71
58
82
69
59
77
85
84
1）选择加热设备（即什么电热元件电阻炉）、热电偶、坩埚材料等。
2）采用正交试验设计研究体系的转化率，选用的是几因子几水平的正交表？
列出因子水平表及进行极差分析，确定各因子对转化率影响的显著程度并找出最优试验条件。
答：
（1）根据实验温度，选择铁铬锡合金电热元件的电热炉，镍铬-镍硅（K型）热电偶和石墨坩埚。
（2）选用的是四因子三水平的L9（34）正交表。
其中，因子水平表如下：
ALaF3质量%
B时间/min
C温度/℃
1
10
30
700
2
20
45
800
3
30
60
900
对实验结果极差结果如下表：
A%
B/min
C/℃
D
y（转化率）/％
1
1
1
1
1
50
2
1
2
2
2
71
3
1
3
3
3
58
4
2
1
2
3
82
5
2
2
3
1
69
6
2
3
1
2
59
7
3
1
3
2
77
8
3
2
1
3
85
9
3
3
2
1
84
Ⅰ
179
209
194
Ⅱ
210
225
237
Ⅲ
246
201
204
K1
59.6666
69.6666
64.6666
K2
70
75
79
K3
82
67
68
R
22.3333
8
14.3333
由表可以看出对转化率影响最显著的是因子A（LaF3质量），其次是C（温度），最次是B（时间）。
而最优实验组合应是A3B2C2。
2.某工厂有一氧化剂转化率试验，试验中的因素水平如下：
A温度（℃）506070
B时间（min）203040
C试剂用量（倍）123
请问：
（1）这是个几因素几水平的试验？
应选哪个正交表？
（不考虑交互作用）
（2）在这些因素中，哪个因素对转化率的影响大，哪个因素影响小？
（3）如某个因素对试验数据影响大，该取哪个水平对提高转化率最有利？
答：
（1）本实验是三因子三水平的实验，选用的是四因子三水平的L9（34）正交表。
（2）对实验结果极差结果如下表：
A/℃
B/min
C/倍
D
y（转化率）/％
1
1
1
1
1
61
2
1
2
2
2
73
3
1
3
3
3
56
4
2
1
2
3
87
5
2
2
3
1
67
6
2
3
1
2
54
7
3
1
3
2
79
8
3
2
1
3
88
9
3
3
2
1
82
Ⅰ
190
227
203
Ⅱ
208
228
242
Ⅲ
249
192
202
K1
63.3333
75.6666
67.6666
K2
69.3333
76
80.6666
K3
83
64
67.3333
R
19.6667
12
13.3333
由表可知，对转化率影响最显著的是因子A（温度），其次是C（时间），最次是B（试剂用量）。
（3）从实验结果来看，应取A3B2C2最为对提高转化率最优的实验条件。
3.已知某试验有A,B,C,D,E5个因素，均为6水平，试选择适当的均匀设计表，作出相应的均匀设计方案。
答：
可选用U8*（85）的均匀设计表。
该表见下：
U8*（85）
1
2
3
4
5
1
1
2
4
7
8
2
2
4
8
5
7
3
3
6
3
3
6
4
4
8
7
1
5
5
5
1
2
8
4
6
6
3
6
6
3
7
7
5
1
4
2
8
8
7
5
2
1
为每个因素的六水平分别向上和向下多取一水平，以补足八水平。
再按该表所示进行试验。
均匀设计实验方案为：
A
B
C
D
E
1
1
2
4
7
8
2（原1）
2
4
8
5
7
3（原2）
3
6
3
3
6
4（原3）
4
8
7
1
5
5（原4）
5
1
2
8
4
6（原5）
6
3
6
6
3
7（原6）
7
5
1
4
2
8
8
7
5
2
1
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