常见样品前处理方法汇总.docx

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常见样品前处理方法汇总

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常见样品前处理方法汇总样品前处理对样品的分析起着至关重要的左右，某种程度上来说，前处理决定了分析测试的结果，本文为大家呈现常见样品前处理方法

消解

湿式消解法

硝酸消解法（对于较清的水溶液样品）1.

高氯酸消解法（消解含难氧化有机物的样品）2.硝酸-

，常加入少量过氧化氢）：

23.硝酸-硫酸消解法（硝酸：

硫酸=5

等离子的干扰）磷酸消解法（有利于测定时消除Fe3+4.硫酸-

高锰酸钾消解法（常用于测定汞的水溶液样品）硫酸-5.

磷、有人用该方法消解生物制品测定氮、-过氧化氢消解法：

6.硝酸钾、硼、砷、氟等元素

7.多元消解方法：

需采用三元以上酸或氧化剂消解体系。

干灰化法（高温分解法）

并可处理较大称量1.灰化法分解样品不使用或使用少量化学试剂，的样品，故有利于提高测定微量元素的准确度。

℃，不宜处理测定易挥发组分的样品，～5502.灰化温度一般为450灰化所用用时间也较长。

根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和3.

灰化温度。

常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等性质的坩埚。

原则是坩埚不与样品发生反应并在处理温度下稳定。

抑制某些元素但为促进分解，4.通常灰化生物样品不加其他试剂，经稀硝酸或盐常加适量辅助灰化剂。

样品灰化完全后，挥发损失，酸溶解供分析测定。

提取与富集

㈠提取方法

振荡提取法（蔬菜、水果、粮食）1.

组织捣碎提取（从动植物组织中提取有机污染物）2.

（常用于提取生物及土壤样品中的农药、石油类、苯肼索氏提取3.芘等有机污染物质）

㈡挥发和蒸发浓缩

挥发分离法是利用某些组分挥发度大或将欲测组分转变成易挥发物质，然后用惰性气体带出而达到分离的目的。

达蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样，使水分缓慢蒸发，到缩小水样体积，浓缩欲测组分的目的。

㈢蒸馏法

测定水样中的挥利用水样各组分具有不同的沸点而使其彼此分离；氰化物、氟化物时均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离；蒸发酚、馏具有消解、富集和分离三种作用。

㈣离子交换法

离子交换利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离。

剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂（离子交换树脂）

㈤共沉淀法

将共存的某些痕量组溶液中一种难溶化合物在形成沉淀的过程中，分一起载带出来的现象。

共沉淀的原理基于表面吸附，形成混晶，异电核胶态物质相互作用及包藏等。

、Al（OH）3）3、OH1.利用吸附作用的共沉淀分离：

常用载体有Fe（及硫化物等。

2Mn（OH）利用生成混晶的共沉淀分离2.用有机共沉淀剂进行共沉淀分离3.

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㈥吸附法

已利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，达到分离的目的。

常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网可用有机溶剂或加被吸附富集于吸附剂表面污染组分，状树脂等。

热解吸出来供测定。

㈦层析法

层析法分为柱层析法、薄层层析法、纸层析法等，吸附剂分为无机吸附剂和有机吸附剂。

㈧磺化法和皂化法

蜡质等干扰物质能与浓硫酸发生磺磺化法：

利用提取液中的脂肪、而达到化反应，生成极性很强的磺酸基化合物，随着硫酸层分离，与提取液中农药分离的目的。

生成脂肪酸盐而将其分磺化法利用油脂等能与强碱发生皂化反应，离。

㈨低温冷冻法

基于不同物质在同一溶剂中的溶解度随温度不同而不同的原理来进行彼此分离。

㈩萃取法

而达到组分的分离与原理：

物质在不同的溶剂相中分配系数不同，富集。

常规液-液萃取的类型

有机物质的萃取：

分离在水相中的有机物质易被有机溶剂萃取

无机物质的萃取：

先加入一种试剂，使其与水相中的离子态组分相结合，生成不带电、易溶于有机溶剂的物质，该试剂与有机相、水相共同形成萃取体系。

根据生成可萃取物类型的不同，可分为螯合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络合物萃取体系和协同萃取体系等。

）固相萃取（SPE

概述

是一个柱色谱分离SPE由夜固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。

HLP过程，在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（μ～310m）要比HLPC（的填料粒径（＞C）有许多相似之处。

SPE40μSPE只能用于分离保留性质有很大差别的化合物。

m）。

因此，所要达到的SPE技术主要应用于处理试样。

借助SPE分离效率较低的目的是：

从试样中出去对以后的分析有干扰的物质；富集痕量组分，提高分析灵敏度；变换试样溶剂，使之与分析方法相匹配；原位衍生；试样脱盐；便于试样的储存和运送。

装置

C18HLPC柱填料不同，其余相同。

使用最多的是SPE柱：

填料粒径与相。

该种填料疏水性强，在水相中对大多数有机物显示保留；同时也使用其他具有不同选择性和保留性质的材料。

相可用于分析衍生化反应。

具有活性基团或经活性化合物涂渍的SPE

圆片或PTFESPE盘：

与膜过滤器十分相似。

盘式萃取器是含有填料的，盘的厚度90%60%载有填料的玻璃纤维片；填料约占SPE盘总量的～适合从水中富集痕）L/d比。

（/。

约1mm和前者的区别在于床厚度直径量的污染物。

固相微量萃取（）SPME

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离线和在线SPE

SPE离线

仅为以后的分析提供合适SPE1.SPE与分析分别独立进行，为使试样溶液与填料有足够的接触，溶剂流量2.的试样。

仪由柱架、可由自动化仪器完成。

自动SPE不能过高。

3.柱塞泵、储液槽、管线和试样处理器组成。

在线SPE

HLPC分析又称在线净化和富集技术，主要用于

方法SPE的建立

柱预处理

使填料溶剂化，除去填料中可能存在的杂质；2.目的：

1.提高固相萃取的重现性

加样

以反为防止分析物的流失，试样溶剂浓度不宜过高；2.1.相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量为克服加样过程中分析物流失，可）；3.10%（V/V不超过柱中的填采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加SPE料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。

分析物的洗脱和收集（另一种情况是杂质被保留而分析物通过柱）（固体分散介质固相萃取）

对反相萃取柱，清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或1.缓冲液；柱上，SPE2.为决定最佳清洗溶剂的浓度和体积，加试样于柱床体积的溶剂清洗，依次收集和分析流SPE～10倍用5出液，得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。

依次增加清洗溶剂强度，根据不同不同强度下分析物的洗脱廓形，决定清洗溶剂合适的强度和体积；洗脱和收集目的：

将分析物完全洗脱并收集在最小体积3.的级分中，同时使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保柱上；留在SPE为提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质，可以4.把收集到的分析物级分用氮气吹干，再溶于小体积的溶剂中。

的应SPE用

环境分析

环境试样如地表水中分析物浓度很低，在分析前必须富1.集分析物。

生物液的成分复杂，含有大量的蛋白质，在分析之前需2.要预处理试样除去蛋白质。

药物分析

临床分析

食品饮料分析

固相微萃取

概述

是一个柱色谱分离SPE由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。

HLP过程，在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱（μ10（HLPC3～μ）有许多相似之处。

CSPE的填料粒径（＞40m）要比只能用于分离保留性质有很大差别的化合物。

）。

因此，SPEm所要达到的SPE技术主要应用于处理试样。

借助SPE分离效率较低的目的是：

从试样中出去对以后的分析有干扰的物质；富集痕量组分，提高分析灵敏度；变换试样溶剂，使之与分析方法相匹配；原位衍生；试样脱盐；便于试样的储存和运送。

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装置

C18柱填料不同，其余相同。

使用最多的是柱：

填料粒径与HLPCSPE相。

该种填料疏水性强，在水相中对大多数有机物显示保留；同时也使用其他具有不同选择性和保留性质的材料。

相可用于分析衍生化反应。

具有活性基团或经活性化合物涂渍的SPE

圆片或PTFESPE盘：

与膜过滤器十分相似。

盘式萃取器是含有填料的，盘的厚度90%60%～载有填料的玻璃纤维片；填料约占SPE盘总量的适合从水中富集痕）比。

L/d和前者的区别在于床厚度/直径（约1mm。

量的污染物。

SPME）固相微量萃取（

离线和在线SPE

SPE

离线

仅为以后的分析提供合适与分析分别独立进行，SPE1.SPE为使试样溶液与填料有足够的接触，溶剂流量的试样。

2.仪由柱架、可由自动化仪器完成。

自动SPE不能过高。

3.柱塞泵、储液槽、管线和试样处理器组成。

在线SPE

HLPC分析又称在线净化和富集技术，主要用于

方法SPE的建立

柱预处理

使填料溶剂化，2.目的：

1.除去填料中可能存在的杂质；提高固相萃取的重现性

加样

以反2.1.为防止分析物的流失，试样溶剂浓度不宜过高；相机理萃取时，以水或缓冲剂作为溶剂，其中有机溶剂量为克服加样过程中分析物流失，可3.V/V）；不超过10%（柱中的填SPE采用弱溶剂稀释试样、减少试样体积、增加料量和选择对分析物有较强保留的吸附剂等手段。

分析物的洗脱和收集（另一种情况是杂质被保留而分析物通过柱）（固体分散介质固相萃取）

对反相萃取柱，清洗溶剂是含适当浓度有机溶剂的水或1.为决定最佳清洗溶剂的浓度和体积，加试样于缓冲液；2.柱床体积的溶剂清洗，依次收倍SPE柱上，用5～10SPE集和分析流出液，得到清洗溶剂对分析物的洗脱廓形。

依次增加清洗溶剂强度，根据不同不同强度下分析物的洗脱洗脱和收集目3.廓形，决定清洗溶剂合适的强度和体积；的：

将分析物完全洗脱并收集在最小体积的级分中，同时柱上；SPE使比分析物更强保留的杂质尽可能多的保留在为提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂性质，可以4.把收集到的分析物级分用氮气吹干，再溶于小体积的溶剂中。

的应SPE用

环境分析

环境试样如地表水中分析物浓度很低，在分析前必须富1.集分析物。

2.生物液的成分复杂，含有大量的蛋白质，在分析之前需要预处理试样除去蛋白质。

药物分析

临床分析

食品饮料分析

固相微萃取文档批量处理工具BatchDocWord

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固相萃取理论

平衡理论：

吸附过程中固液或固气相间建立了吸附平衡。

在一定的时间内，由于慢传质过程，平衡未完全达到。

涂层材料

萃取的选择性主要取决于涂层材料的性能。

按照分析物易被与其极性相似SPE的固相萃取的原则，选择合适的涂层。

最常用作固相涂层的物质是聚甲基硅），）和聚丙烯酸酯（PA氧烷（PDMS均可用于气相色谱和液相色谱。

前者多用于非极性化合物如挥发化合物、多环芳烃和芳香烃，后者多应用于极性化合物如三嗪和苯酚类化合物。

固相层可以非键合、键合或者部分交联的形式涂敷在石英纤维上。

将一些聚合物加到涂层中可以增大涂层的表面的效率。

积，改进SPME

二乙烯聚二甲基硅氧烷-1.PDMS-DVB），用于芳基苯（烃和挥发性化合物。

二乙烯基苯（C2.聚乙二醇-用于极性化合物如W-DVB），醇。

模板树脂（CW-3.聚乙二醇-用于离子化的表面活，TPR）性剂涂有石墨碳黑的石英纤4.维，用于分析水中和空气中微量污染物。

5.碳纳米管和二氧化钛纳米管

方法的建立

保持采样条件的一致性。

1.影响采样的因素有采样时间、温度、纤维深入度等。

2.保持响应值与分析物初始浓度之间的线性关系，试样浓度不能过3.高，试样体积不能太小，使萃取处于吸附等温线的线性范围内。

向试样中加入电解质能增加溶液的离子强度，从而使分析物的溶4.对酸、碱性物质的萃取率PH解度降低，提高萃取效率；改变试样的有较大的影响。

注：

盐的加入在微萃取中的作用有时不同于常规的-液萃取，需要优化实验条件。

液5.搅拌可缩短萃取时间。

微波萃取

微波萃取

萃取时间短、选择性好、回收率高、试剂用量少、污染低、可用水作萃取剂、可自动控制制样条件；应用对象较少，目前应用于土壤、沉积物中多环芳烃、农药残留、有机金属化合物、植物中有效成分、有害物质、矿物中金属的提取、血液中药物及生物样品中农药残留的萃取研究。

微波萃取方法的原理和特点

乙醇、吸收微波（水、酸碱盐类）

微波与被分离物质微波萃取的高效性：

1.微波萃取使用极性溶剂比的直接作用；2.用非极性溶剂更有利；3.应用密闭容器使微波萃取可在比溶剂沸点高很多的温度下进行，显著提高微波萃取效率

反射微波（金属类物质）

透过微波（非极性物质）

微波萃取设备及其方法（主要部件是特殊制造

：

多腔体式2450MHz一次可制备多个样品，易于控制萃取条件，萃取快速。

常规微波萃取方法：

把极性溶剂或极性溶剂和非极性溶剂混合物与被萃取样品混合，装入微波制样容器，在密闭状态下，放入微波制样系统中中加热。

根据被萃取

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的微波加热装置、萃取容器和根据不同要求配备的控压控温装置）

：

单模聚焦式2450MHz可不用控压和控温，制样量大，一次仅可制备一个样品，萃取时间较长

控制萃取压力或温度和时间；组分的要求，加热结束时，过滤样品，滤液直接进行测定，或作相应处理后进行测定。

一般情况。

萃取10min下，微波萃取加热时间约5～1溶剂和样品总体积不超过制样杯体积的。

/3

超临界流体萃取

超临界流体）（SCF

温度和压力均高于临界点的流体，本身特性为：

其扩散系数比气体小，但比液体高一个数量级；1.黏度接近气体；2.3.密度类似液体，压力的细微变化可导致其密度的显著变动；4.压力或温度的改变可导致相变。

基本原理

在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地依次把极性大小、沸点高低和相对分子质量大小的成分萃取出来，并且超临界流体的密度和介电常数随着密闭体系压力的增加而增加，极性增大，利用程序升压可将不同极性的成分进行分步萃取。

CO2超临界的溶解能力

化合物的极2.104kPa1.亲脂性、低沸点成分可在低压萃取（）；化合物的相对分子质量越高，越难萃3.性基团越多，越难萃取；取。

改性剂

中的溶解CO2CO2是非极性溶剂，一般要加入极性溶剂改善其在度，故被称为改性剂。

比较常用的有甲醇、丙酮、乙醇、乙酸乙酯等。

改性剂的作用有限，在改变超临界流体溶解性的同时，也会削弱萃取系统的捕获作用，导致共萃物的增加，很可能会干扰分析测。

定。

改性剂的用量要小，一般不要超过5%

超临界流体萃取技术的应用

在天然物质的提取方面具有很大优势；等联用成为一种高效的分析手段MS、LC、、可与GCIR

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