第一学期有机实验教案要点.docx
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第一学期有机实验教案要点
授课题目
有机实验的基本知识仪器交接
实验类型
验证型
授课时间
年9月日
学时
3
教学目标
（实验目的）
1、了解有机化学实验室规则，熟悉实验室安全守则。
2、了解有机化合物区别于无机化合物的特点，了解有机实验中事故的预防和初步处理。
3、了解有机实验中常用的仪器名称、规格和使用方法，尤其是磨口仪器的使用、清洗和保护。
4、了解有机实验预习、报告的写法。
授课思路
学生初次接触有机实验，对有机实验缺乏认识，因此，第一次课的主要目的是使学生认识到有机实验对掌握理论知识和提高实践能力的重要性；认识到有机实验室的安全至关重要；认识有机实验的特点；了解有机实验的基本操作规程；认识有机实验常用的仪器和规格。
交接时讲解主要仪器的名称和常规应用。
本节讲解有机实验室的基本知识，并适当提问。
实验内容
1、实验仪器的清点和交接；2、实验仪器的清洗和保管预习：
p1-39
实验过程与具体内容
一、有机化学实验的一般知识
[有机化学实验室规则]
1、熟悉实验室及其周围环境，熟悉实验室的灭火器材、公用仪器的位置；严格遵守实验室的安全守则及实验操作中的安全事项。
2、做好实验前的准备工作：
预习、找齐实验仪器、实验台面整洁。
3、实验时保持安静、遵守实验室纪律。
实验中做到眼勤、脑勤、手勤，严格按照操作规程进行实验，忠实记录实验现象。
如果需要更改，需要与指导老师商定。
4、实验过程中始终保持实验室的整洁，废纸、火柴梗等废物置于固定的废物烧杯中，废液倒入指定的废液缸中。
5、爱护公共仪器及设备，用后放回原处，节约水、电、药品。
6、仪器损坏、丢失要填写赔偿单，到仪器室领取。
7、实验完毕，实验记录与结果交与实验老师检查。
清洗干净实验仪器，放置妥当，清扫好实验台面，摆放好公共仪器和药品。
值日生做好值日，检查水、电、门窗。
[实验室安全事项]
1、牢固树立“安全第一”的思想，熟悉实验室内安全用具灭火器、沙桶等的存放位置和使用方法，妥善保管，不能随意挪动或它用。
2、实验前做好一切准备工作，了解实验所用药品的性质和危害。
明确实验目的，了解实验原理、方法和步骤。
发生意外时，要镇静，及时采取应急措施。
3、检查实验仪器是否完好无损；实验装置是否正确稳妥；蒸馏、回流、加热时一定要与大气相通。
4、实验进行时一定要注意观察有无漏气、破裂等现象，观察实验是否正常进行。
5、对易燃、易挥发药品，使用时注意防火，不得在敞口容器中加热。
6、对某些有危险的实验，操作中要戴防护眼睛、面罩、手套等防护设备。
7、实验所用药品，不能随意摆放、丢弃；对生成有害气体的实验，要按规定进行处理，以免污染环境，影响身体健康。
有毒害物质不能随便丢弃，必要时进行回收，或经处理后再倒入下水道或填埋。
8、实验室内不准吸烟、吃、喝东西，穿着要整洁利索，不能穿拖鞋。
9、使用玻璃管时，玻璃管的切口处应烧光滑，插入橡皮塞时，要检查孔塞是否合适。
温度计使用时不能忽冷忽热，以防止碎裂。
[事故的预防和处理]
事故的预防：
（1）在使用易挥发有机物时，应在通风橱中操作，严禁明火。
（2）实验装置应通大气，不能造成密闭体系。
（3）实验中严格按操作规程进行，避免过热等现象。
火灾的处理：
（1）少量有机物着火，可用湿布或黄沙覆盖或任其烧完。
锥形瓶或窄口容器内溶剂着火，可用石棉网、湿布或塞子盖灭。
（2）火势较大时，应根据着火的具体情况采用不同的灭火器材：
二氧化碳灭火器——用以扑灭有机物及电器设备着火；泡沫灭火器——大火时可用；四氯化碳灭火器——用以扑灭电器或电器附近之火，但高温时不宜使用，CCl4在高温时生成有毒的光气。
（3）衣服着火，切勿奔跑，可用厚外衣包裹或用水扑灭，烧伤严重应及时送往医院。
其他损伤的处理：
（1）割伤：
（2）试剂灼伤：
（3）中毒：
二、仪器交接
有机化学实验常用仪器设备
仪器类别
序号
仪器名称
规格、型号
数量
备注
磨口仪器
（10种
12件）
1
三颈烧瓶
250mL，19#
1
掌握磨口
仪器的正
确洗涤及
使用方法，
漏斗使用
后把活塞
和塞子清
洗干净并
用纸包裹
2
圆底烧瓶
250mL，100mL，50mL，19#
3
3
三角瓶（锥形瓶）
100mL，19#
1
4
恒压滴液漏斗
125mL,19#
1
5
分液漏斗
125mL
1
6
蒸馏头（A型）
19*14*19#
1
7
接液管
19*19#
1
8
直形冷凝管
19*19#,300mm
9
弯形干燥管
19#
1
10
空心塞
19#
1
普通玻璃仪
器（20种）
11
三角瓶（锥形瓶）
250mL
2
12
烧杯
大中小
5
13
玻璃漏斗
（三角漏斗）
1
14
抽滤瓶
250mL
1
15
量筒
25mL
1
16
试管
大，中，小
若干
17
熔点管
（b型管或提勒管）
1
18
表面皿
1
19
温度计
200℃，100℃
2
20
研钵
1
21
T形管
1
瓷制仪器
（2种）
22
布氏漏斗
1
23
蒸发皿
1
金属仪器
（7种）
24
十字头
2
25
冷凝管夹
1
26
烧瓶夹
1
27
坩埚钳
1
28
试管架
1
29
自由夹
1
30
铁环
1
其他仪器
升降台；石棉网；试管夹；试管刷；泥三角；玻璃棒；橡胶管；药匙；滴管（自制）；橡皮塞；玻璃管（不同弯度）（自制）；玻璃钉（自制）；减压毛细管（自制）
公用仪器及其它物品
*空气冷凝管
19*19#,200mm
1
用后放回
原处，并
进行登记
*三尾接液管
19*19*19*19#
1
分水器
1
克氏蒸馏头
19*19*14*14#
1
分馏柱
19*19#
1
酒精灯；调温电热套；台秤；电动搅拌器；磁力搅拌器；烘箱；打孔器；剪刀；铁架台；三角锉刀；循环水真空泵；灭火器；凡士林；酒精喷灯；防火沙；点滴板；标本缸；冰箱；沸石；毛巾；肥皂盒；镊子；蒸馏水瓶等。
注意事项
1、检查仪器的完好性：
有无裂纹、是否清洁、分液漏斗的活塞是否配套、是否漏水、温度计是否完好（水银柱是否有断点）等。
2、仪器的放置要稳妥安全，铁制仪器放在下面柜中。
玻璃仪器排放整齐，不要压挤，避免支管处受力压断。
分液漏斗、分水器的活塞处要塞上纸片包好。
3、仪器清洗时注意不要用力过猛，根据仪器的具体情况选择适当方式清洗，会用洗涤剂、洗液、去
污粉等清除污垢，洗涤磨口仪器时注意不要损伤磨口，磨口处一定要洁净。
问题与思考
1、有机实验室中有机溶剂的特点是什么？
化学品通常通过哪些途径中毒？
2、在使用易燃有机溶剂时应注意什么？
3、易燃有机物着火，应如何扑救？
4、若皮肤被酸、碱、溴灼伤，应如何应急处理？
5、举出几例有机实验的装置。
6、实验室中常用哪些热源？
通常有那些间接加热方式？
7、什么情况下需要冷却？
常用什么物质冷却？
8、如何清洗和干燥玻璃仪器？
9、如何使用和保护标准磨口仪器？
10、使用温度计时应注意什么？
11、有机反应中，实验产率能否达到理论值？
为什么？
12、实验预习应该包括哪些内容？
13、实验记录应做到什么？
14、实验时要做到哪几点？
15、实验报告应包括哪些内容？
16、进实验室应如何着装？
在实验室中应注意什么？
答案：
1、易燃、易挥发、易爆、有毒。
化学品中毒的原因主要由三种：
（1）呼吸到有毒蒸气；
（2）皮肤接触吸收有毒物质；（3）食用被有毒物质污染的食物或饮料，品尝或误食。
2、避免明火、根据沸点采用适当的热浴，防止暴沸、漏气，存放时要密闭、低温，置通风橱中。
3、少量可任其烧完；较多量用石棉布、湿布盖住，隔绝空气；火较大时，采用灭火器材灭火，如二氧化碳灭火器、四氯化碳灭火器、泡沫灭火器、沙等。
4、酸：
大量水洗，3-5%的碳酸氢钠洗，水洗，涂上凡士林。
碱：
大量水洗，1%-2%的硼酸液洗，水洗，涂上凡士林。
溴：
大量水洗，用酒精搽至无液溴，然后涂上甘油或烫伤药膏轻轻按摩。
5、加热回流装置、加热搅拌装置、蒸馏装置、减压装置、吸收装置、抽滤装置、滴加反应装置等。
6、酒精灯、电热套、封闭电炉、喷灯等。
水浴、油浴、空气浴、砂浴等。
7、低温反应、某些放热反应、结晶等。
冰水混合物0℃、食盐-碎冰混合物-5~-8℃、液氨-33℃、干冰-72℃、液氮-188℃等。
8、水、去污粉、洗液、酸、碱及有机溶剂等。
自然晾干、烘干、吹干等。
9、轻拿轻放、小心刷洗、磨口处必须洁净，反应中有强碱时在磨口均匀涂上少量凡士林，安装正确、整齐、稳妥，不产生应力，使用完毕及时清洗、妥善放置。
10、使用时不能骤冷骤热，不能与其它硬物碰撞，不能当搅拌棒使用，小心放置！
一旦破裂，应小心收集起来！
11、不能。
因为有机反应的复杂性、反应的可逆性、分离和纯化的损失等。
12、实验目的、要求、反应式、主要原料及产物的物理常数、主要试剂的用量及规格、实验简单步骤、实验的统筹安排等。
13、真实可靠。
14、正确操作、认真观察、忠实记录、灵活思考。
眼到、手到、心到。
15、实验目的、实验原理[反应式]、主要原料及产物的物理常数、主要试剂用量及规格、实验装置图、实验步骤及现象记录、粗产品的纯化、结果与讨论等。
16、忌穿短裤、背心、拖鞋、披发，应穿工作服。
不能违禁操作，不吃食物，不大声喧哗，不乱倒垃圾、废物、废液，实验所用药品不能乱放乱弃，不能敞口放置药品，用容器称量药品。
熟悉安全用具的放置地点和使用方法。
实验过程中保持桌面的整洁，仪器药品摆放整齐。
要具有环保意识和行为。
下次预习内容
与要求
p67：
重结晶与过滤，实验报告的写法
要求：
了解重结晶的原理、方法和步骤，学习溶解、过滤、热过滤、减压过滤等操作
有机实验成绩评定：
平时50%：
预习、操作、提问、实验报告、实验素质。
期末笔试50%。
第二周：
组织观看有机化学基本知识和基本操作录像，2h
授课题目
实验1重结晶与过滤
实验类型
验证型
授课时间
年9月日
学时
4
教学目标
（实验目的）
学习用重结晶法提纯固体有机物的原理和方法；掌握抽滤、热过滤等操作。
授课思路
重结晶是有机实验的重要基本操作之一，有机合成的固体产物往往通过重结晶进行提纯。
因此，熟练掌握重结晶的操作过程，在有机合成中十分重要。
要求学生认识到重结晶的重要性，掌握重结晶的各个步骤的准确操作。
逐一讲解重结晶的各个步骤的操作方法和注意事项，并结合提问使学生掌握重结晶的基本方法。
实验内容
用水重结晶乙酰苯胺（或苯甲酸）
教学重点
和难点
溶解脱色、过滤、热过滤、减压过滤、洗涤等操作。
实验过程与具体内容
一、实验原理
利用混合物中的各组分在某种溶剂中的溶解度的不同而使它们达到相互分离。
固体物质在一定溶剂中的溶解度与温度有关。
一般情况是随温度升高，溶解度增大。
如使固体有机物在热的溶剂中达到饱和，冷却后即由于溶解度降低而成过饱和溶液，析出结晶。
利用溶剂对杂质和被提纯物的溶解度不同，可使被提纯物从过饱和液中析出，而杂质全部或大部留在母液中或趁热过滤掉不溶的杂质，从而达到提纯的目的。
有机合成中得到的固体产物往往是不纯的，需要进行纯化，而重结晶是纯化固体有机物的有效手段。
重结晶一般包括以下步骤：
1、选择适宜的溶剂：
适宜的溶剂要求满足以下条件：
（1）与被提纯物不发生反应；
（2）对被提纯物在热溶剂中易溶，而在冷溶剂中几乎不溶；
（3）对杂质易溶或几乎不溶；（4）对被提纯物能给出较好的结晶体；
（5）溶剂的沸点不易过高或过低，以免溶剂难以去除或溶解度改变不大；（6）价廉易得。
常用溶剂：
水、乙醇、氯仿、苯、丙酮、石油醚、乙酸乙酯等。
混合溶剂：
水-乙醇、乙醇-丙酮、乙醇-乙醚、苯-石油醚等。
2、制饱和溶液：
将粗产品溶于适宜的热溶剂中制成饱和溶液（先加入计量较少的溶剂，加热溶解，在加入20—100%溶剂。
使用易燃溶剂时注意防火）。
3、杂质的去除和脱色：
有不溶杂质时趁热过滤，有颜色则应脱色。
（活性炭脱色*，在被提纯物完全溶解、溶剂的沸点温度以下加入）
4、趁热过滤（抽滤）。
方法一：
用热水漏斗趁热过滤，见装置。
（预先加热漏斗，叠菊花滤纸P71，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。
若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。
方法二：
可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。
可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。
5、冷却、结晶。
滤液放置冷却，析出结晶。
静大动小。
6、抽滤、洗涤。
介绍循环水泵，安全瓶，滤纸的直径应小于布氏漏斗内径！
抽滤后，打开安全阀停止抽滤。
用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤。
7、干燥、结晶。
二、主要试剂及产物的物理常数：
Materialandproduct
M.W
Amountand
yield
Crystformandcolor
m.p℃
b.p℃
d420
Solubility
water
alcohol
ether
乙酰苯胺
135
3g
白色光亮片状结晶
114-116
303.8
1.219
5.5/100℃，3.45/80℃，0.84/50℃，0.56/25℃，0.53/0℃
苯甲酸benzoicacid
122
鳞片状或针状结晶
121.7
249.2
1.27
具有苯或甲醛的臭味，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳
其他试剂：
活性炭
乙酰苯胺：
退热冰，白色光亮片状结晶，可燃，90℃明显挥发，熔点114—116℃，bp303.8℃，d：
1.219。
微溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油等。
溶解度：
100℃：
5.5g；80℃：
3.45g；50℃：
0.84g；25℃：
0.56g；0℃：
0.53g。
毒性：
由呼吸和消化系统进入体内，能抑制中枢神经系统和心血系统。
大量接触会引起头昏、面色苍白等症。
用途：
制药、染料、橡胶硫化促进剂、樟脑等。
三、实验仪器与装置：
抽滤装置，加热套，250mL锥形瓶，烧杯等。
溶解装置
抽滤装置
四、实验步骤：
1、溶解：
称取2.0g粗乙酰苯胺加到250mL锥形瓶中，加入70mL水，搅拌下加热至沸，保持沸腾2～3min。
2、脱色：
取下稍冷，加入～1.0g活性炭，再加热～2min。
3、热滤、结晶：
用热漏斗趁热减压过滤。
将滤液转移到干净的200mL烧杯，静止自然冷却，乙酰苯胺充分结晶
4、减压过滤、洗涤、干燥：
进行冷的减压过滤，压实滤饼。
彻底抽干水分，（干燥）称重。
5、将样品交教师检查。
（彻底抽干的样品大概含50％的水分）。
6、回收或自己保存，自然晾干，以备下次实验测定熔点使用。
注意事项
1、溶解时要不断搅拌，如出现液珠，可快速搅拌使其溶解。
2、用加热套加热烧杯时一定不能让液体过度沸腾使液体进入加热套。
加热之前烧杯外壁要擦干，不能将水带进加热套。
3、活性炭的加入要适时、适量。
加活性炭时一定要先把烧杯取出加热套，稍冷之后再加活性炭。
4、热过滤时布氏漏斗一定要尽可能热，动作要快。
5、减压过滤滤纸事先要润湿，铺好滤纸后不能减压太大。
在倒入滤液之前滤纸要紧贴漏斗底部，防止滤纸被压穿。
注意减压过滤的操作步骤和洗涤滤饼的方法。
6、如果滤液已经冷却到室温，长时间静止仍然没有结晶出现，可以用玻璃棒搅拌之。
结晶量少则可能是溶剂过多，可蒸发去除部分溶剂。
7、溶剂量过多时，析出的结晶少；过少时则容易在热滤时析出结晶。
8、析出的结晶如有颜色，则说明脱色不彻底，或活性炭没有滤干净。
9、滤饼要尽量抽干！
问题与思考
1、如何制备饱和溶液？
2、重结晶所用的溶剂量过多过少有什么不好？
怎样控制溶剂量？
3、加入活性炭的目的为何？
为什么要在固体物质完全溶解后加入？
为什么不能在溶液沸腾时加入？
4、活性炭的加入一定适量，为什么？
5、抽滤时应注意什么？
（抽气的先后次序、滤纸的大小等）
6、用有机溶剂重结晶时，在哪些操作上容易着火？
应该如何防范？
7、过滤的目的是什么？
常用的过滤方法有几种？
（7、）过滤一般有两个目的，一是滤除溶液中的不溶物得到溶液，二是去除溶剂（或溶液）得到结晶。
常用过滤方法有3种：
①常压过滤：
用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤，滤液靠自身的重力透过滤纸流下，实现分离。
②减压过滤（抽气过滤）：
用安装在抽滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗过滤，吸滤瓶支管与抽气装置连接，过滤在减低的压力下进行，滤液在内外压差作用下透过滤纸或砂芯流下，实现分离。
③热过滤：
用插有一个玻璃漏斗的铜制热水漏斗过滤。
热水漏斗内外壁间的空腔可以盛水，加热使漏斗保温，使过滤在热水保温下进行。
一、常压过滤
用圆锥形玻璃漏斗，将滤纸四折，放人漏斗内，其边缘比漏斗边缘略低，润湿滤纸。
小心地向漏斗中倾人液体，液面应比滤纸边缘低一些。
若沉淀物粒子细小，可将溶液静置，使沉淀沉降，再小心地将上层清液滗入漏斗，最后将沉淀部分倒入漏斗。
这样可以使过滤速度加快。
二、减压过滤
减压过滤装置包括瓷质的布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶和抽气泵。
过滤前，选好比布氏漏斗内径略小的圆形滤纸平铺在漏斗底部，用溶剂润湿，开启抽气装置，使滤纸紧贴在漏斗底。
过滤时，小心地将要过滤的混合液倒人漏斗中，使固体均匀分布在整个滤纸面上，一直抽气到几乎没有液体滤出为止。
为尽量除净液体，可用玻璃瓶塞压挤滤饼。
在停止抽滤时，先旋开安全瓶上的旋塞恢复常压，然后关闭抽气泵。
☆在漏斗中洗涤滤饼的方法：
把滤饼尽量地抽干、压干，旋开安全瓶上的旋塞恢复常压。
把少量溶剂均匀地洒在滤饼上，使溶剂恰能盖住滤饼。
静置片刻，使溶剂渗透滤饼，待有滤液从漏斗下端滴下时，重新抽气，再把滤饼尽量抽干、压干。
这样反复几次，就可把滤饼洗净。
☆减压过滤的优点是过滤和洗涤的速度快，液体和固体分离得较完全，滤出的固体容易干燥。
三、热过滤
用锥形玻璃漏斗过滤热饱和溶液时，常因冷却导致在漏斗中或其颈部析出晶体，使过滤发生困难。
此时用热水漏斗过滤。
热水漏斗是铜制的，内外壁间有空腔，可以盛水。
热水漏斗中插一个玻璃漏斗。
使用时在外壳支管处加热，可把夹层中的水烧热使漏斗保温。
加热过滤时为不使滤纸贴在漏斗壁上，提高过滤效率，使用菊花形折叠滤低。
折叠方法如下
先将滤纸对半折叠，再折成四分之一。
再以2对3折出4。
以1对3折出5，以2对5折出6，以1对4折出7；再以1对5折出9，以2对4折出8。
然后向同方向折叠，叠出同向卷曲的8等分。
将此滤纸拿在左手上，以2对8、8对4、4对6，以及6对3……等各处反向折叠，如同折扇一样。
然后打开滤纸，将1及2处折叠为二。
最后用力将各处折痕用力压叠，再打开，即可放在漏斗中使用。
下次预习内容
与要求
2.1熔点的测定
实验内容：
测定重结晶后乙酰苯胺的熔点
要求：
学会用熔点管（b形管）测定固体有机物的熔点
教学后记
授课题目
实验2熔点的测定
实验类型
验证型
授课时间
年月日
学时
4
教学目标
（实验目的）
1.了解测定熔点的意义；2.掌握毛细管法测定熔点的方法。
授课思路
熔点是有机物的重要物理常数，通过测定熔点可大致判断有机物的纯度。
合成的固体有机物一般都要进行熔点测定。
其中毛细管熔点测定法方法简单，操作方便，测定准确性高，因此被广泛应用。
因此，要求学生掌握测定熔点的意义，掌握用毛细管法测定有机物熔点的方法。
讲解顺序：
熔点的测定原理→测定装置→测定方法→注意事项→要求和问题。
实验内容
用毛细管法测定乙酰苯胺的熔点
教学重点
和难点
熔点毛细管的制作；毛细管法测定熔点的操作方法。
实验过程与具体内容
一、实验原理：
熔点meltingpoint：
通常当固体物质加热到一定温度时，固态转化为液态，此时的温度可视为该物质的熔点。
熔点的严格定义为：
固液两态在大气压下成平衡时的温度。
纯粹的固体有机物一般都有固定的熔点，其变化很敏锐，熔程较短，通常不超过0.5-1℃，若该物质含有杂质，则其熔点会降低，熔程也较长。
因此可根据熔点鉴别固体有机物的纯度。
如果在一定温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器，这时可发生三种情况：
固体熔化、液体固化和固液相并存。
从固液体的温度蒸气压曲线图可以看出：
高于熔点时，固相的蒸气压比液相大，因此可使所有的固相转化为液相；低于熔点时，则由液相转化为固相；只有在熔点处，固液两相蒸气压相等，固液相共存。
一旦温度超过熔点，只有几分之一度，只要有足够的时间，固体就可全部转化为液体。
因此在测定熔点时，接近熔点温度时一定要缓慢加热，升温速度不超过1-2℃。
这样才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡的条件。
当有杂质存在时，根据拉乌耳定律可知，在一定的温度和压力下，在溶剂中增加溶质的量，导致溶剂的蒸气压降低，因此该化合物的熔点降低。
一般情况下，如果将熔点相同的两个化合物以任何比例混合后测定熔点，如果无熔点降低现象则认为两物质相同。
相随时间和温度的变化物质的蒸汽压随温度的变化曲线
可用不同的方法和装置测定熔点，如毛细管法、显微熔点测定法或数字熔点仪。
用显微熔点测定仪样品用量少、可测高熔点样品，并可观察样品在受热中的变化等特点。
本实验采用毛细管（提勒管）法测定乙酰苯胺的熔点。
二、实验仪器与试剂：
熔点管（提勒管），熔点毛细管（自制），玻璃管（40cm），表面皿，酒精灯等。
乙酰苯胺（重结晶物质）。
200℃温度计，甘油（浓硫酸）。
三、实验装置：
毛细管法测定熔点装置，熔点管（提勒管或b型管）；熔点毛细管
四、实验步骤：
【实验前预先干燥b型管，称量上次重结晶的干燥的乙酰苯胺】
1、拉制熔点毛细管：
一端封口*，内经约1mm，长度6-8cm。
2、样品装填：
在干净的表面皿、研钵或玻璃片上研细样品，聚成小堆，将熔点毛细管开口端插入样品，再开口端向上，轻敲使样品落入管底，垂直自玻璃管中自由落下（下垫表面皿或烧杯底部），反复几次，样品装填高度2-3mm。
同样方式装填2-3根熔点毛细管*。
3、装置：
按图装置，用甘油或浓硫酸*作浴液，加至支管上部*。
温度计水银球位于熔点管中部**，装有样品的毛细管紧贴在温度计上，样品与温度计的水银球平行*，用一橡皮圈在浴液上方缚住*。
用一个开口的橡皮塞固定*。
4、测定：
在熔点管的一端加热*，开始时升温速度可稍快（如5℃/min），接近熔点约15℃时，控制火焰使温度上升速度约1-2℃/min，越接近熔点，升温速度越慢*，记录样品开始萎缩、开始出现液相（初熔）和固体完全消失时的温度计读数（全熔）。
浴液冷却至熔点以下30℃后再放入新样品管进行测定，多次测定至熔点数据平行*。
5、数据纪录：
乙酰苯胺熔点测定数据记录表
实验编号
萎缩温度℃
始熔温度℃
全熔温度℃
熔程℃
熔点℃
文献值℃
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