酸性氯化铜蚀刻液Word格式文档下载.docx

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1

2

3

4

CuCl2·

2H2O

HCl（200Be’）

NaCl

NH4Cl

H2O

1.42磅

0.6加仑

－

2.2M

30ml/加仑

4M

0.5N

3M

0.5～2.5M

0.2～0.6M

2.4～0.5M

添加到1加仑

注：

1磅＝454克1加仑（美制）＝3.785升

我国采用的蚀刻液配方也有多种，现摘录如下表10－3

表10－3我国采用的酸性蚀刻液配方

130-190g/l

200g/l

150-450g/l

HCl

150-180ml/l

100ml/l

-

100g/l

饱和

蚀刻液中所采用的氯化物种类不同。

对蚀刻速率有很大影响，见图10-5中的曲线。

图10-5在350C,各种氯化铜深液中铜的添加量与蚀刻时间的关系曲线

1，1.00MCUCL2饱和NACL深液2，2.00MCHCL2在6.0NHCL溶液里

3，3.00MCUCL2饱和NACL溶液4，2.00MCUCL2饿和NACL溶液

5，1.7MCUCL2饱和NH4CL溶液

从图中可以看出，在一个较宽的溶铜范围内，含NH4CL的溶液蚀刻速度较快，这对于生产是有利的，但是，随着温度的降低，溶液中会有一些铜铵氯化物结晶深（CUCL2.2H4CL）沉锭。

而含NACL的溶液蚀刻速率接近含HCL溶液的蚀刻速率，因此，通常在蚀刻中多选用HCL和NACL两种氯化物。

4.影响蚀刻速率的因素

影响蚀刻速率的因素很多，影响较大的是溶液中Cl-，Cu1+的含量，溶液的温度及Cu2+的浓度等。

Cl-含量的影响

在氯化铜蚀刻液中Cu2+和Cu1+实际上都是以络离子的形式存在。

铜离子由于具有不完全的d-轨道电子壳，所以它是一个很好的络合物形成体。

一般情况下，可形成四个配位键。

当溶液中含有较多的Cl-时，Cu2+是以[Cu2+Cl4]2-络离子存在，Cu1+是以[Cu1+Cl3]2-络离子存在。

因此，蚀刻液的配制和再生都需要Cl-参加反应。

从（图10-6）关系曲线吕可以看出，溶液中氯离子浓度与蚀刻速率有着密切的关系。

图10-6在250C，氯化铜浓度对蚀刻时间的关系曲线

从图中可以看出，当盐酸浓度升高时，蚀刻时间减少。

在含有6N的HCl溶液中蚀刻时间至少是在水溶液里的1/3，并且能够提高溶铜量。

但是，盐酸浓度不可超过6N。

高于6N酸的挥发量大且对设备腐蚀，并且随着酸浓度的增加，氯化铜的溶解度迅速降低。

添加Cl-可以提高蚀刻速率的原因是：

在氯化铜溶液中发生铜的蚀刻反应时，生成的Cu2Cl2不易溶于水，则在铜的表面形成一层氯化亚铜膜，这种膜能阻止反应的进一步进行。

过量的Cl-能与Cu2Cl2络合形成可溶性的络离子[CuCl3]2-，从铜表面上溶解下来，从而提高了蚀刻速率。

Cu1+含量的影响

根据蚀刻反应，随着铜的蚀刻就会形成一价铜离子。

较微量的Cu1+，例如4g/lCu1+含在120g/lCu2+的溶液中就会显著地降低蚀刻速率。

所以，在蚀刻操作中要保持Cu1+的含量在一个低的范围内。

例如低于2g/l。

并要尽可能快地使其重新氧化成Cu2+。

在生产实践中如何控制溶液中的Cu1+浓度？

根据奈恩斯特方程：

E=E0＋（0.059/n）lg（[Cu2+]/[Cu1+]）

式中：

E是指定浓度下的电极电位

E0是标准电极电位

n是得失电子数

[Cu2+]是二价铜离子浓度

[Cu1+]是一价铜离子浓度

从以上方程可以看出，氧化-还原电位E与（CU2+/CU1+）比值有关。

从图10-7表蝗溶液中CU1+浓度与氧化-还原电位之间的相互关系。

图10-7溶渡假中CU1+浓度与氧化-还原电位之间的关系　

从图中可以看出，随着溶液中CU1+浓度的不断升高，氧化-还原电位不断下降，当氧化-还原电位在530MVJF时，CU1+浓度低于0.4G/1.能提供最理想的，高的和几乎恒定的蚀刻速率（见图10-8）。

所以，一般在操作中都以控制溶液的氧化-还原电位来控制溶液中CU1+的浓度。

一般氧化-还原电位多控制在510-550MV左右。

图10-8溶液氧化-还原电位与蚀刻速率的关系。

Cu2+含量的影响

溶液中的Cu2+含量对蚀刻速率有一定影响。

一般情况下，溶液中Cu2+浓度低于2克离子时，蚀刻速率较低；

在2克离子时速率较高。

随着蚀刻反应的不断进行，蚀刻液中铜的含量会逐渐增加。

当铜含量增加到一定浓度时，蚀刻速率就会下降。

为了保持蚀刻液具有恒定的蚀刻速率，必须把溶液中的含铜量控制在一定的范围内。

随着溶液中铜含量的不断增加，溶液的比重也随之增加。

在实际生产中是采用控制溶液比重的方法来控制溶液的含铜量。

在生产中比重一般控制在1.280～1.295之间（31-330Be’）,此时的含铜量大约是120～150g/l之间。

温度对蚀刻速率的影响

随着温度的升高，蚀刻速率加快。

见图（10-9），但是，温度也不宜过高，一般控制在40～55℃范围内。

温度太高会引起HCl过多地挥发，造成溶液组份比例失调。

另外，如果蚀刻液温度过高，某些抗蚀层会被损坏。

5.蚀刻液的再生

再生的原理主要是利用氧化剂将溶液中的Cu1+氧化成Cu2+。

再生方法一般有以下几种。

通氧气或压缩空气再生

主要的再生反应为：

2Cu2Cl2＋4HCl＋O2→4CuCl2＋2H2O

此方法再生反应速率很低。

氯气再生

Cu2Cl2＋Cl2→2CuCl2

由于氯气是强氧化剂，直接通氯气是再生的最好方法。

因为它的成本低，再生速率快。

但是，很难做到使氯气全部都参加反应，如有氯气溢出，会污染环境。

故该法要求蚀刻设备密封。

电解再生

在直流电的作用下，

在阳极Cu1+→Cu2+＋e

在阴极Cu1+＋e→Cu0

这种方法的优点是可以直接回收多余的铜，同时又使Cu1+氧化成Cu2+，使蚀刻液再生。

但是，此方法要求有电解再生的设备投资和较高的电能消耗。

次氯酸钠再生

Cu2Cl2＋2HCl＋NaOCl→2CuCl2＋NaCl＋H2O

由于次氯酸钠能放出初生态氧[O]，所以，它具有很强的氧化性，再生速率快。

但是，在实际中很少采用。

因为此种氧化剂成本高，还因为它自身的危险性。

双氧水再生

Cu2Cl2＋2HCl＋H2O2→2CuCl2＋2H2O

此种方法再生速率快，因为H2O2可提供初生态氧[O]。

因此只需要40～70秒即可再生。

在自动控制再生系统中，通过控制氧化－还原电位、H2O2与HCl的添加比例、比重和液位、温度等项参数，可以达到实现自动连续再生的目的。

正象前文所述，随着蚀刻的进行，溶液中的Cu1+浓度不断增加，溶液的电极电位要不断降低。

当测得的电位低于给定的电位时，电磁阀启动，补加H2O2。

同时，另一个电磁阀也启动补加HCl。

通过控制装置要使补加HCl的电磁阀先启动，而推迟H2O2的供给，以调节H2O2和HCl的补加比例。

此时溶液中的Cu1+不断氧化成Cu2+，使电极电位升高至给定值，电磁阀停止工作。

按上述再生的化学方程式计算：

每蚀刻1克分子铜要消耗2克分子的盐酸和1克分子的双氧水。

据有关资料介绍，如果使用35％的H2O2和37％的HCl，就可以1：

2的体积比进行添加。

每蚀刻1克铜大约需要1.4ml35%的H2O2和3ml37%的HCl。

在实际生产中，从多次实践证明按1：

3体积比添加，蚀刻速率基本保持恒定。

另一个参数是溶液的比重。

随着蚀刻的进行，溶液中的铜含量不断增加，使溶液比重不断升高。

为了保持恒定的较高的蚀刻速率，一般比重控制在1.280-1.295之间（31-330Be’）。

比重较低溶液的蚀刻速率不稳定，且蚀刻速率慢；

溶液比重过高，蚀刻速率也会降低。

所以，必要时加水到溶液中以调节比重。

不过用H2O2－HCl的方法再生，蚀刻过程中溶液比重不会升得过快。

因为这种再生方法的副产物中有水，而且H2O2和HCl中均有一定量的水。

由于蚀刻再生过程中H2O2和HCl的不断添加，蚀刻液的体积不断增加。

当溶液液位超过一定高度时，要让多余的液体溢流出去。

现在印制板生产厂家一般采用带有自动控制再生系统的酸性蚀刻机进行印制板的酸性蚀刻。

蚀刻相关术语

侧蚀

发生在抗蚀层图形下面导线侧壁的蚀刻称为侧蚀。

侧蚀的程度是以侧向蚀刻的宽度来表示。

见图10-1.

侧蚀与蚀刻液种类，组成和所使用的蚀刻工艺及设备有关。

∙蚀刻系数

导线厚度（不包括镀层厚度）与侧蚀量的比值称为蚀刻系数。

蚀刻系数＝V／X

用蚀刻系数的高低来衡量侧蚀量的大小。

蚀刻系数越高，侧蚀量越少。

在印制板的蚀刻操作中，希望有较高的蚀刻系数，尤其是高密度的精细导线的印制板更是如此。

∙镀层增宽

在图形电镀时，由于电镀金属层的厚度超过电镀抗蚀层的厚度，而使导线宽度增加，称为镀层增宽。

镀层增宽与电镀抗蚀层的厚度和电镀层的总厚度有直接关系。

实际生产时，应尽量避免产生镀层增宽。

∙镀层突沿

金属抗蚀镀层增宽与侧蚀量的总和叫镀层突沿。

如果没有镀层增宽，镀层突沿就等于侧蚀量。

见图10-2（上图）

∙蚀刻速率

蚀刻液在单位时间内溶解金属的深度（常以μm／min表示）或溶解一定厚度的金属所需的时间（min）。

溶铜量

在一定的允许蚀刻速率下，蚀刻液溶解铜的量。

常以每升蚀刻液中溶解多少克铜（g/l）来表示。

对特定的蚀刻液，其溶铜能力是一定的。

蚀刻过程中应注意的问题

1.减少侧蚀和突沿，提高蚀刻系数

侧蚀产生突沿。

通常印制板在蚀刻液中的时间越长，侧蚀越严重。

侧蚀严重影响印制导线的精度，严重侧蚀将使制作精细导线成为不可能。

当侧蚀和突沿降低时，蚀刻系数就升高，高的蚀刻系数表示有保持细导线的能力，使蚀刻后的导线接近原图尺寸。

电镀蚀刻抗蚀剂无论是锡－铅合金，锡，锡－镍合金或镍，突沿过度都会造成导线短路。

因为突沿容易断裂下来，在导线的两点之间形成电的桥接。

影响侧蚀的因素很多，下面概述几点：

1.）蚀刻方式：

浸泡和鼓泡式蚀刻会造成较大的侧蚀，泼溅和喷淋式蚀刻侧蚀较小，尤

以喷淋蚀刻效果最好。

2.）蚀刻液的种类：

不同的蚀刻液化学组分不同，其蚀刻速率就不同，蚀刻系数也不同。

例如：

酸性氯化铜蚀刻液的蚀刻系数通常为3，碱性氯化铜蚀刻液的蚀刻系数可达到4。

近来的研究表明，以硝酸为基础的蚀刻系统可以做到几乎没有侧蚀，达到蚀刻的线条侧壁接近垂直。

这种蚀刻系统正有待于开发。

3.）蚀刻速率：

蚀刻速率慢会造成严重侧蚀。

蚀刻质量的提高与蚀刻速率的加快有很大

关系。

蚀刻速度越快，板子在蚀刻液中停留的时间越短，侧蚀量越小，蚀刻出的图形清晰整齐。

4.）蚀刻液的PH值：

碱性蚀刻液的PH值较高时，侧蚀增大。

峁见图10-3为了减少侧蚀，一般PH

值应控制在8.5以下。

5.）蚀刻液的密度：

碱性蚀刻液的密度太低会加重侧蚀，见图10-4，选用高铜浓度的蚀刻液对减少侧蚀是有利的。

图10-3碱性蚀刻液的ph值对侧蚀的影响图10-4碱性蚀刻液的密度对侧蚀的影响

侧蚀图图是有利的。

6.）铜箔厚度：

要达到最小侧蚀的细导线的蚀刻，最好采用（超）薄铜箔。

而且线宽越细，

铜箔厚度应越薄。

因为，铜箔越薄在蚀刻液中的时间越短，侧蚀量就越小。

见表10－1

表10－1铜箔厚度与侧蚀量的关系

铜箔厚度

在各种蚀刻液中侧蚀的减少量（%）

氯化铜

过硫酸铵

氨碱

17μm与35μm比较

46％

50%

33%

10μm与35μm比较

65%

70%

45%

2.提高板子与板子之间蚀刻速率的一致性

在连续的板子蚀刻中，蚀刻速率越一致，越能获得均匀蚀刻的板子。

要达到这一要求，必须保证蚀刻液在蚀刻的全过程始终保持在最佳的蚀刻状态。

这就要求选择容易再生和补偿，蚀刻速率容易控制的蚀刻液。

选用能提供恒定的操作条件和对各种溶液参数能自动控制的工艺和设备。

通过控制溶铜量，PH值，溶液的浓度，温度，溶液流量的均匀性（喷淋系统或喷嘴以及喷嘴的摆动）等来实现。

3.高整个板子表面蚀刻速率的均匀性

板子上下两面以及板面上各个部位的蚀刻均匀性是由板子表面受到蚀刻剂流量的均匀性决定的。

蚀刻过程中，上下板面的蚀刻速率往往不一致。

一般来说，下板面的蚀刻速率高于上板面。

因为上板面有溶液的堆积，减弱了蚀刻反应的进行。

可以通过调整上下喷嘴的喷啉压力来解决上下板面蚀刻不均的现象。

蚀刻印制板的一个普遍问题是在相同时间里使全部板面都蚀刻干净是很难做到的，板子边缘比板子中心部位蚀刻的快。

采用喷淋系统并使喷嘴摆动是一个有效的措施。

更进一步的改善可以通过使板中心和板边缘处的喷淋压力不同，板前沿和板后端间歇蚀刻的办法，达到整个板面的蚀刻均匀性。

4.提高安全处理和蚀刻薄铜箔及薄层压板的能力

在蚀刻多层板内层这样的薄层压板时，板子容易卷绕在滚轮和传送轮上而造成废品。

所以，蚀刻内层板的设备必须保证能平稳的，可靠地处理薄的层压板。

许多设备制造商在蚀刻机上附加齿轮或滚轮来防止这类现象的发生。

更好的方法是采用附加的左右摇摆的聚四氟乙烯涂包线作为薄层压板传送的支撑物。

对于薄铜箔（例如1/2或1/4盎司）的蚀刻，必须保证不被擦伤或划伤。

薄铜箔经不住像蚀刻1盎司铜箔时的机械上的弊端，有时较剧烈的振颤都有可能划伤铜箔。

5.减少污染的问题

铜对水的污染是印制电路生产中普遍存在的问题，氨碱蚀刻液的使用更加重了这个问题。

因为铜与氨络合，不容易用离子交换法或碱沉淀法除去。

所以，采用第二次喷淋操作的方法，用无铜的添加液来漂洗板子，大大地减少铜的排出量。

然后，再用空气刀在水漂洗之前将板面上多余的溶液除去，从而减轻了水对铜和蚀刻的盐类的漂洗负担。

6.蚀刻过程中常出现的问题

1蚀刻速率变慢

这通常是由于温度低，喷淋压力低或蚀刻液的化学组份控制不当造成的。

在上述条件控制较好的情况下，蚀刻速率缓慢的原因可能是溶铜量过高。

此时，就要对蚀刻液进行调整再生。

2溶液出现沉淀

这是由于溶液中缺乏络合剂Cl-造成的，或用水稀释造成的。

沉淀物是难溶于水的Cu2Cl2。

3光致抗蚀剂的破坏

当过量的酸存在时，就会发生这个现象。

尤其是在温度较高的情况下更容易发生。

可以用NaOH中和或者用水替换部分溶液调整过来。

如果酸的浓度和光致抗蚀剂的条件是适宜的，那么，出现故障的原因可能是在板面清洗到抗蚀剂的涂复阶段或者是不适当的曝光或烘烤造成的。

4在铜表面有黄色残渣

这种残渣一般是氢氧化亚铜，它不溶于水。

当板面被蚀刻或碱性清洗时，就作为残渣留在板面上。

另外，当蚀刻液中Cl-浓度和酸度太低时，蚀刻后板面会有白色沉淀出现，这可能是不溶性的氯化亚铜泥状沉淀。

为了除去板面沉淀，可用5％的盐酸溶液清洗，然后再用水喷淋漂洗。

碱性氯化铜蚀刻液

1.特性

1）适用于图形电镀金属抗蚀层，如镀覆金、镍、锡铅合金，锡镍合金及锡的印制板的蚀刻。

2）蚀刻速率快，侧蚀小，溶铜能力高，蚀刻速率容易控制。

3）蚀刻液可以连续再生循环使用，成本低。

2.蚀刻过程中的主要化学反应

在氯化铜溶液中加入氨水，发生络合反应：

CuCl2＋4NH3→Cu（NH3）4Cl2

在蚀刻过程中，板面上的铜被[Cu（NH3）4]2+络离子氧化，其蚀刻反应如下：

Cu（NH3）4Cl2＋Cu→2Cu（NH3）2Cl

所生成的[Cu（NH3）2]1+为Cu1+的络离子，不具有蚀刻能力。

在有过量NH3和Cl-的情况下，能很快地被空气中的O2所氧化，生成具有蚀刻能力的[Cu（NH3）4]2+络离子，其再生反应如下：

2Cu（NH3）2Cl＋2NH4Cl＋2NH3＋1/2O2→2Cu（NH3）4Cl2＋H2O

从上述反应可看出，每蚀刻1克分子铜需要消耗2克分子氨和2克分子氯化铵。

因此，在蚀刻过程中，随着铜的溶解，应不断补加氨水和氯化铵。

应用碱性蚀刻液进行蚀刻的典型工艺流程如下：

镀覆金属抗蚀层的印制板（金、镍、锡铅、锡、锡镍等镀层）→去膜→水洗→吹干→检查修板→碱性蚀刻→用不含Cu2+的补加液二次蚀刻→水洗→检查→浸亮（可选择）→水洗→吹干

蚀刻液配方有多种，1979年版的印制电路手册（PrintedCircuitsHandbook）中介绍的配方见表10－4。

表10－4国外介绍的碱性蚀刻液配方

NH3·

3.0克分子/升

6.0克分子/升

2－6克分子/升

1.5－0

5.0

1－4.0

Cu2+

2.0（仅起始液）

0.1－0.6

NaClO2

10.375

NH4HCO3

0－1.5

（NH4）3PO4

0.01

0.05－0.5

NH4NO3

国内目前大多采用下列配方：

CuCl2·

2H2O100～150g/l、NH4Cl100g/l、NH3·

H2O670～700ml/12

配制后溶液PH值在9.6左右。

溶液中各组份的作用如下：

H2O的作用是作为络合剂，使铜保持在溶液里。

NH4Cl的作用是能提高蚀刻速率、溶铜能力和溶液的稳定性。

（NH4）3PO4的作用是能保持抗蚀镀层及孔内清洁。

4.影响蚀刻速率的因素

蚀刻液中的Cu2+的浓度、PH值、氯化铵浓度以及蚀刻液的温度对蚀刻速率均有影响。

掌握这些因素的影响才能控制溶液，使之始终保持恒定的最佳蚀刻状态，从而得到好的蚀刻质量。

Cu2+浓度的影响

因为Cu2+是氧化剂，所以Cu2+的浓度是影响蚀刻速率的主要因素。

研究铜浓度与蚀刻速率的关系表明：

在0－11盎司/加仑时，蚀刻时间长；

在11－16盎司/加仑时，蚀刻速率较低，且溶液控制困难；

在18－22盎司/加仑时，蚀刻速率高且溶液稳定；

在22－30盎司/加仑时，溶液不稳定，趋向于产生沉淀。

1加仑（美制）=3.785升1盎司=28.35克1盎司/加仑=28.35/3.785=7.5G/1

在自动控制蚀刻系统中，铜浓度是用比重控制的。

在印制板的蚀刻过程中，随着铜的不断溶解，溶液的比重不断升高，当比重超过一定值时，自动补加氯化铵和氨的水溶液，调整比重到合适的范围。

一般比重控制在18～240Be’。

溶液PH值的影响

蚀刻液的PH值应保持在8.0～8.8之间。

当PH值降到8.0以下时，一方面是对金属抗蚀层不利。

另一方面，蚀刻液中的铜不能被完全络合成铜氨络离子，溶液要出现沉淀，并在槽底形成泥状沉淀。

这些泥状沉淀能在加热器上结成硬皮，可能损坏加热器，还会堵塞泵和喷嘴，给蚀刻造成困难，如果溶液PH值过高，蚀刻液中氨过饱和，游离氨释放到大气中，导致环境污染。

另一方面，溶液的PH值增大也会增大侧蚀的程度，而影响蚀刻的精度。

氯化铵含量的影响

通过蚀刻再生的化学反应可以看出:

[Cu（NH3）2]1+的再生需要有过量的NH3和NH4Cl存在。

如果溶液中缺乏NH4Cl,而使大量的[Cu（NH3）2]1+得不到再生，蚀刻速率就会降低，以至失去蚀刻能力。

所以，氯化铵的含量对蚀刻速率影响很大。

随着蚀刻的进行，要不断补加氯化铵。

但是，溶液中Cl-含量过高会引起抗蚀层被浸蚀。

一般蚀刻液中NH4Cl含量在150g/l左右。

温度的影响

蚀刻速率与温度有很大关系，蚀刻速率随着温度的升高而加快。

见图10-12

蚀刻液温度低于40℃，蚀刻速率很慢，而蚀刻速率过慢会增大侧蚀量，影响蚀刻质量。

温度高于60℃，蚀刻速率明显增大。

但NH3的挥发量也大大增加，导致污染环境并使蚀刻液中化学组份比例失调。

故一般应控制在45℃～55℃为宜。

5.蚀刻液的调整

自动控制调整

随着蚀刻的进行，蚀刻液中铜含量不断增加，比重逐渐升高，当蚀刻液中铜浓度达到一定高度时就要及时调整。

在自动控制补加装置中，是利用比重控制器控制蚀刻液的比重。

当比重升高时，自动排放比重过高的溶液，并添加新的补加液，使蚀刻液的比重调整到允许的范围。

补加液要事先配制好，放入补加桶内，使补加桶的液面保持在一定的高度。

专卖的蚀刻盐品种很多，其补加液的配制方法大同小异。

下面仅介绍一种：

华美CP21蚀刻盐补加液的配制方法

蚀刻盐255g/lPH值9.8氨水（26%）450ml/l比重1.03

水450ml/l

人工调整

方法一：

首先在蚀刻液冷却、静置情况下，取样分析清液中的铜浓度，然后根据分析结果，确定废液的排放量。

排放量可按下式计算：

排放量＝（分析值－规定值）／分析值*总体积

排放量－从蚀刻槽中排出废液的体积（l）

分析值－由化学分析得出的铜含量（g/l）

规定值－配方中规定的铜含量（g/l）

总体积－蚀刻槽中蚀刻液的体积（l）

原则上是排放多少体积的废液就补加多少体积的补加液。

方法二：

上述1升补加液可蚀铜约150～165g铜。

可统计生产中蚀刻铜的量，当达到这个范围时，放去20％之工作液，补充新的补加液到相同体积。

图10-13碱性蚀刻机及控制，补加系统

现在印制板生产厂家一般采用带有蚀刻液控制、补加系统的碱性蚀刻机10-13进行印制板的碱性蚀刻。

蚀刻速率降低

这个问题与许多因素有关。

要检查蚀刻条件，例如：

温度，喷淋压力，溶液比重、PH值和氯化铵的含量等，使之达到适宜的范围。

蚀刻溶液中出现沉淀

由于氨的含量过低（PH值降低），或用水稀释等原因造成的。

溶液比重过大也会造成沉淀。

抗蚀镀层被浸蚀

蚀刻液PH值过