北京四中网校高考化学一轮复习 实验 专题二 物质的制.docx
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北京四中网校高考化学一轮复习实验专题二物质的制
实验专题二——物质的制备与提纯、鉴别
[考点扫描]
1．掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器装置、反应原理和收集方法）。
2．掌握几种重要的无机物和有机物的制取。
3．物质的检验在中学通常有鉴定、鉴别和推断三类，检验物质包括气体
、阳离子、阴离子、有机物等。
4．鉴别要求掌握只用一种试剂鉴别、不用试剂鉴别、信息鉴别的思想与方法（从信息迁移角度设置的物质检验题）。
5．物质分离提纯大致分为物理法、化学法、综合法三种。
6．综合运用化学知识对常见的物质（包括气体物质、无机离子）进行分离、提纯和鉴别。
[知识指津]
1．中学教材中按反应物的状态和是否加热可将气体制备分为五组：
（1）固+固
气组：
有O2、NH3、CH4等；
（2）固+液
气组：
有H2、CO2、SO2、NO2、C2H2等；
（3）固+液
气组：
有Cl2、HCl、NO等；
（4）液+液
气组：
有C2H4和CO等。
（5）能用启普发生器制取的气体有：
H2、CO2等。
要求熟练掌握以上各种气体的制取所需药品、化学原理、装置简图、净化、检验和操作注意事项。
2．实验装置的安装顺序一般可用下图表示：
3．几种重要的无机物和有机物的制备：
氢氧化铝、硫酸亚铁、溴乙烷、乙酸乙酯、肥皂、脲醛树脂、Fe（OH）3溶胶、AgI胶体等。
4．制备物质的合理方案的选用原则：
原理正确、步骤简单、原料易得、节省原料、易于分离提纯、污染少。
如制备CuSO4、Cu（NO3）2、Al（OH）3等有多种方案，但最佳方案只有一种。
5．物质检验题常需对物质的物理性质、化学性质、实验方法、实验现象、实验基本操作等知识的综合运用才能解决，因而这类题是考查学生运用知识的能力的常见题型。
解答物质检验题的方法可归纳为“取试样，加试剂，说操作，由现象，定结论”。
6．物质的鉴别
（1）不用任何试剂鉴别多种物质。
①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他的几种物质。
②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。
③若以上两方法都不能鉴别时，可考虑两两混合法，记录混合后的反应现象，分析确定。
④若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同，现象不同而进行鉴别。
（2）只用一种试剂鉴别多种物质。
（3）任选试剂鉴别多种物质。
7．混合物的分离提纯
（1）常见物质分离提纯的方法
①固—固混合分离型：
灼烧、热分解、升华、结晶（或重结晶）。
②固—液混合分离型：
过滤、盐析、蒸发。
③液—液混合分离型：
萃取、分液、蒸馏、渗析。
④气—气混合分离型：
洗气。
对多组分的混合物的分离提纯，一般要考虑物理方法和化学方法综合运用。
（2）物质分离提纯的原则
①被提纯物质的量尽量不要减少，即不可“玉石俱焚”。
②不能引入新的杂质，即不可“前门驱虎，后门进狼”。
③实验过程和操作方法简单易行，即被提纯物质与杂质不可“难舍难分”。
[范例点击]
例1 下图是一套实验室制气装置，用于发生、干燥和收集气体。
下列各组物质中能利用这套装置进行实验的是（填正确选项的标号）（ ）
A．铜屑和浓硝酸 B．二氧化锰和浓盐酸
C．电石和水 D．碳酸钙和稀盐酸
解析
本题重在考查制备气体的反应条件、气体的干燥和气体的收集方法的选择。
由装置
图可以看出，没有热源（不加热），用向上排空气法收集。
B选项中制氯气需加热；C选项中乙炔应用排水集气法收集。
答案 A、D
例2
（1）在没有现成的CO2气体发生器的情况下，请你选用下图中的部分仪器，装配成一个简易的、能随开随用、随关随停的CO2气体发生装置。
应选用的仪器是（填入仪器的编号）_______________。
（a） （b） （c） （d） （e） （f） （g） （h）
（2）若用上述装置制取CO2气体，而实验室只有稀硫酸、浓硝酸、水、块状纯碱、块状大理石，比较合理的方案应选用的药品是_______________。
解析
（1）灵活运用启普发生器原理，抓住能控制气体关停就必须使用c（玻璃活塞），能连接c的仪器有b、e、h，但b、h和c连接后形成一封闭的空间，无法排出液体使固液分离，而e能将液体从尖端排出，排出的液体必须用烧杯承接，e的固定靠a来完成。
（2）为防止固体从干燥管中流出达到固液分离的目的，需用不溶于水的块状固体大理石，由于硫酸钙微溶于水，故通常使用盐酸或硝酸与大理石反应制二氧化碳，由于浓硝酸和浓盐酸都具有挥发性，所以一般使用稀的酸溶液以保证所制气体的纯度。
答案
（1）a、c、d、e
（2）浓硝酸、水、块状大理石
例3 实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混和酸，加入反应器中。
②向室温下的混和酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混和均匀。
③在50－60℃下发生反应，直至反应结束。
④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。
⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。
填写下列空白：
（1）配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混和酸时，操作注意事项是：
_______________。
（2）步骤③中，为了使反应在50－60℃下进行，常用的方法是：
_______________。
（3）步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是_______________。
（4）步骤④中粗产品用5％NaOH溶液洗涤的目的是_______________。
（5）纯硝基苯是无色，密度比水（填”小”或”大”），具有气味的油状液体_______________。
解析
（1）硫酸与浓硝酸混合会放出大量的热，且浓硫酸的密度大于浓硝酸，为避免产生的热量富集在容器底部造成酸液飞溅，所以要先注入浓硝酸后注入浓硫酸（如果加入的顺序错误，该小题为零分），并要及时搅拌和冷却。
（2）将反应器放在50—60℃的水浴中加热（指明温度很重要，否则只能得一半分）。
（3）硝基苯不溶于水，故将反应后的混合溶液注入盛有水的烧杯中用分液漏斗分离。
（4）除去粗产品
中残留的酸。
（5）大苦杏仁味。
例4 只用胶头滴管和试管，不用其他试剂就可以区别的下列溶液（浓度均为0.lmol／L）是（ ）
A．CaCl2和Na2CO3
B．稀H2SO4和Na2CO3
C．Ba（OH）2和NaHCO3
D．NaAlO2和盐酸
解析
本题是限制条件鉴别题，它既限制使用其他试剂，又限制了所用仪器。
很显然，此类题是利用物质间的相互反应，根据反应物量的不同或滴加顺序不同产生不同现象来鉴别。
选项A、C无论是量不同还是顺序不同，均有白色沉淀生成。
选项B如将稀硫酸逐滴滴入Na2CO3稀溶液中，发生两步反应：
CO32-+H+
HCO3-，HCO3-+H+
CO2↑+H2O。
现象为：
开始无现象，过一会儿产生气泡；若将Na2CO3溶液逐滴滴入稀硫酸中，硫酸过量会直接产生气泡；CO32-+2H+
CO2↑+H2O。
选项D若将NaAlO2逐滴滴人盐酸，刚开始无现象（或生成白色沉淀，一振荡便消失），随着NaAlO2的继续加入，最终生成白色沉淀；若将盐酸逐滴滴人NaAlO2中，现象为：
先生成白色沉淀，继而溶解。
答案 B、D
例5 提纯含有少量硝酸钡杂质的硝酸钾溶液，可以使用的方法为（ ）
A．加入过量碳酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
B．加入过量硫酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
C．加入过量硫酸钠溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
D．加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸
解析
提纯的基本思路是：
除杂试剂在除去杂质的同时，不能引入新的杂质。
KNO3中含Ba（NO3）2，即除去Ba2+，题中给定CO32-或SO42-做除杂剂。
在具体除杂过程中，一般加入过量除杂剂，以便完全除去杂质，因过量SO42-离子无法通过HNO3酸化除去，故宜选K2CO3溶液做除杂剂。
答案 D
例6 回答下面问题：
（1）分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用什么方法?
答：
___________________________________________________________________________。
（2）在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静量分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法。
答：
___________________________________________________________________________。
解析
（1）略
（2）该题似乎方法很多，同学比较容易想到用金属钠或者无水硫酸铜，但是这两种方法既不“简便”又不完全可靠，相对来说，利用物质的物理性质进行鉴别化学方法简便，同学们有没有想到利用题目中的一种常见而又低廉的试剂?
所谓不识庐山真面目只缘身在此山中。
答案
（1）蒸馏方法
（2）取一支小试管，打开分液漏斗的活塞，慢慢放出少量液体，往其中加入少量水，如果加水后，试管中的液体不分层，说明分液漏斗中，下层是“水层”，反之，则上层是水层。
例7 某固体混合物可能由KNO3、K2SO4、KI、KCl、NaCl、CuCl2、CaCl2、和Na2CO3中的一种或几种组成。
依次进行下列五步实验，观察到的现象记录如下：
（1）混合物加水得无色透明溶液；
（2）向上述溶液中滴加BaCl2溶液，有白色沉淀生成。
将该沉淀滤出，并将滤液分成两份；
（3）上述白色沉淀可完全溶于稀盐酸；
（4）将两份滤液中的一份，滴加氯水并加入CCl4，振荡后静置，CCl4层无色；
（5）将另一份滤液中加入AgNO3溶液，有白色沉淀生成。
该沉淀不溶于稀硝酸。
根据以上实验，可以判断出混合物中肯定含有_______________；但不能判断出是否含有_______________。
解析
根据第（5）步实验现象，学生粗心得出混合物中肯定含有KCl、NaCl的错误结论，而疏忽了第
（2）步滴加BaCl2溶液时引入了Cl离子。
答案
Na2CO3；KNO3、KCl、NaCl
[变式操练]
1
．下列反应适用于实验室制氢气的是（ ）
①锌与稀硫酸反应 ②甲烷热分解 ③电解稀硫酸 ④赤热的炭与水蒸气反应
A．只有①
B．①②
C．①③
D．①②④
答案 C
2．下图装置可用于（ ）
A．加热无水醋酸钠和碱石灰的混合物，制取甲烷
B．加热硝酸铅制取二氧化氮
C．加热氯酸钾和少量二氧化锰，制取氧气
D．加热氯化铵和消石灰混合物，制取氨气
答案 AC
3．今有下列气体：
①H2 ②Cl2 ③CH4 ④HCl ⑤NH3 ⑥NO ⑦H2S ⑧SO2，用下图装置进行实验，填写下列空白：
（1）若烧瓶是干燥的，则由A口进气可收集的气体是_______________；由B口进气可收集的气体是_______________。
（用序号表示，下同）
（2）若烧瓶充满水，可用来测量_______________等气体的体积，这时气体由_______________口进入。
（3）若在烧瓶内装入浓硫酸进行干燥气体，则可用此装置进行于燥的气体有_______________，这时气体由_______________口进入。
（4）若烧杯是干燥的，不能用此装置来收集的气体是_______________。
答案
（1）①③⑤；②④⑦⑧
（2）①③⑥A
（3）①②③④⑥⑧，B
（4）⑥
4．现有下列装置（酒精灯未画出）：
A C D E F G
回答下列问题：
（1）检查装置A的气密性最简便的方法是______________________________。
（2）选用上列装置中的某几种制取干燥纯净的气体（微量空气不计），且多余气体不得直接排人空气中。
①若制取NO2，所选装置是_______________（按气流由左向右的顺序填A、B、C……）。
②若制取NH3，所选装置的接口是________（酒精灯不列入，按气流由左向右的顺序填1．2．3……）________；除氯化铵和熟石灰外，还需要的试剂是_______________。
答案
（1）夹紧弹簧夹，从分液漏斗中滴加水，过一会儿，若水停止滴人，则说明装置A不漏气。
（2）①AEDF ②2、3、4、6、5、10，碱石灰
5．下列各组稀溶液，不用其它试剂或试纸，仅利用溶液间的相互反应，就可以将它们区别开来的是（ ）
A．硝酸钾硫酸钠氯化钙氯化钡
B．硫酸硫酸铝氯化钠氢氧化钠
C．盐酸硫酸钠碳酸钠氢氧化钠
D．硫酸氢钠硫酸镁碳酸钠氢氧化钠
答案 BD
6．在下表中，欲用一种试剂乙来检验盐溶液中的离子X（在实验过程中不允许加热、过滤、萃取……等操作），在同时有离子Y存在时，此检验仍可进行的是（ ）
试剂乙
离子X
离子Y
A
HCl、BaCl2
SO42-
S2O32-
B
NH3·H2O
Al3+
Ag+
C
AgNO3
I-
Cl-
D
NH4SCN
Fe2+
Fe3+
答案 B
7．在中学化学实验中学过的可用于分离或提纯的方法很多，如重结晶、过滤、盐析…，请将分离或提纯下列各混合物最适宜的方法的名称添人括号内
（1）除去生石灰中混有的石灰石（ ）
（2）除去碘中混有的碘化钠固体（ ）
（3）除去乙醇中溶解的少量食盐（ ）
（4）除去氢氧化铁胶体中混有的氯离子（ ）
答案
（1）加热分解
（2）升华
（3）蒸馏
（4）渗析
8．一支干燥的小试管中，装有少量白色物质（约占试管容积的1/10），已知该白色物质是碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸钠和氯化钠中的一种，现通过加热试管中的固体，只用蒸馏水、石蕊试液或pH试纸进行鉴定。
（1）按照顺序写出主要实验步骤及操作要点（使用酒精灯和试管夹的方法不必叙述，其他要点说清楚）
（2）填写下表：
白色物质
判断依据
有关化学方程式（或离子方程式）
碳酸氢铵
碳酸氢钠
碳酸钠
氯化钠
答案
（1）①先将小块蓝色石蕊试纸用蒸馏水润湿后粘在玻璃棒的一端；均匀加热试管，再将火焰固定在放在固体部分加热，同时通过玻璃棒将试纸对准试管口附近。
②如果加热固体不分解，且蓝色石蕊试纸不变色（进一步证明固体没有分解），待试管冷却至室温后，向其中加入适量蒸馏水，振荡试管，待固体溶解后，把小块pH试纸放在表面皿（或玻璃片）上，用玻璃棒沾取试管中的溶液粘在试纸的中部，检验溶液的酸碱性。
（2）
白色物质
判断依据
有关化学方程式（或离子方程式）
碳酸氢铵
固体全部分解，试管中没有残留固体。
NH4HCO3
NH3↑+H2O↑+CO2↑
碳酸氢钠
固体全部分解，蓝色石蕊试纸变红。
2NaHCO3
Na2CO3+H2O↑+CO2↑
H2O+CO2
H2CO3
碳酸钠
固体不分解，蓝色石蕊试纸不变色；加水后得到无色透明溶液，pH试纸变蓝色。
CO32-+H2O
HCO3-+OH-
氯化钠
固体不分解，蓝色石蕊试纸不变色；加水后得到无色透明溶液，pH试纸不变色。
NaCl
Na++Cl-
[配套练习]
一、选择题
1．下列反应适用于实验室制备氧气的是（ ）
①高锰酸钾热分解 2KMnO4
K2MnO4+MnO2+O2↑
②硝酸铵热分解 2NH4NO3
4H2O+2N2+O2↑
③过氧化氢催化分解 2H2O2
2H2O+O2↑
④二氧化氮热分解 2NO2
2NO+O2
A．只有①
B．①和②
C．①和③
D．①③④
答案 C
2．实验室制取下列气体，其发生装置和收集装置均相同的是（ ）
A．H2和CO2
B．Cl2和HCl
C．O2和NH3
D．C2H4和C2H2
答案 B
3．实验室中准备有以下主要仪器及用品，大试管、带导管的单孔塞、药匙、镊子、水槽、集气瓶、玻璃片、酒精灯、铁架台，如果药品选用合理，用以上仪器用品，能制取（ ）
A．氧气
B．氢气
C．氢气和二氧化碳
D．氢气、氧气、二氧化碳
答案 D
4．下图装置可用于（ ）
A．加热NaHCO3制CO2
B．用Cu和稀HNO3反应制NO
C．用NH4Cl与浓NaOH溶液反应制NH3
D．用NaCl与浓H2SO4反应制HCl
答案 B
5．实验表明，不能用块状大理石与稀硫酸反应制取二氧化碳气体，但可用大理石粉末与稀硫酸反应来制取二氧化碳气体。
由此得出的合理结论是（ ）
A．块状大理石与粉末状大理石的化学性质不同
B．反应物之间接
触面积越大，越有利于反应的进行
C．块状大理石与稀硫酸不能发生反应
D．反应物的状态能影响到反应是否能顺利进行
答案 BD
6．下图是为采用排空气法收集气体而设计的装置。
它可以正置（如图）也可倒置，气体可以从A管也可以从B管导入，完全可据实验需要确定。
若以此装置分别收集下列气体，其中所集得气体纯度最低的是（ ）
A．H2
B．O2
C．CO
D．CO2
答案 C
7．实验室里可按下图所示的装置干燥、储存气体R，多余的气体可用水吸收，则R是（ ）
A．NO2
B．HCl
C．CH4
D．NH3
答案 D
8．用以下三种途径来制取相等质量的硝酸铜：
①铜
跟浓硝酸反应；②铜跟稀硝酸反应；③铜先跟氧气反应生成氧化铜，氧化铜再跟硝酸反应。
以下叙述正确的是（ ）
A．三种途径所消耗的铜的物质的量相等
B．三种途径所消耗的硝酸的物质的量相等
C．所消耗的铜的物质的量是：
途径③>途径①>途径②
D．所消耗的硝酸的物质的量是：
途径①>途径②>途径③
答案 AD
9．利用氧化还原反应，鉴别Fe3+和Fe2+，可选用：
（ ）
A．NH4SCN溶液
B．NaOH溶液
C．淀粉KI溶液
D．石蕊试液
答案 BC
10．下列各组物质中不易用物理性质区别的是（ ）
A．苯和四氯化碳
B．酒精和汽油
C．氯化铵和硝酸铵晶体
D．碘和高锰酸钾固体
答案 C
11．自来水生产时，用适量的氯气来杀菌消毒。
市场上有些不法商贩为牟取暴利，用自来水冒充纯净水出售。
为辨别真伪，可用下列一种化学试剂来鉴别，该试剂是（ ）
A．酚酞试液
B．氯化钡试液
C．氢氧化钠试液
D．硝酸银试液
答案 D
12．下列各组溶液中，不用任何其他试剂就能鉴别的是（ ）
A．Na2SO4、H2SO4、AlCl3、BaCl2
B．HCl、NaOH、K2SO4、NaHSO4
C．NaAlO2、KHCO3、NaCl、NaHSO4
D．NaOH、FeCl3、MgCl2、K2SO4
答案 CD
13．只用水就能鉴别的一组物质是（ ）
A．苯、乙酸、四氯化碳
B．乙醇、乙醛、乙酸
C．乙醛、乙二醇、硝基苯
D．苯酚、乙醇、甘油
答案 A
14．某K2CO3样品中含有Na2CO3、KNO3和Ba（NO3）2三种杂质中的一种或两种。
现将13.8克样品加入足量水，样品全部溶解，再加人过量的CaCl2溶液，得到9克沉淀。
对样品所含杂质的正确判断是（ ）
A．肯定有KNO3
B．肯定有KNO3，可能还有Na2CO3
C．肯定没有Ba（NO3）2，可能有KNO3
D．肯定没有Na2CO3和Ba（NO3）2
答案 AB
15．在5支编号的试管里分别装有K2CO3、KNO3、K2SO4、KOH和Ba（OH）2溶液，现需要用最少种类的试剂将它们一一区别开来，则所需试剂的种类是（ ）
A．用1种试剂
B．用2种试剂
C．用3种试剂
D．不用任何试剂
答案 A
16．下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是（ ）
A．用渗析法分离Fe（OH）3胶体和FeCl3溶液的混合物
B．用结晶法提纯
NaCl和KNO3混合物中的KNO3
C．用蒸馏法分离乙醇和苯酚的混合物
D．用加热法分离碘和氯化铵的混合物
答案 D
17．某溶液含有较多的Na2SO4和少量的Fe2（SO4）3。
若用该溶液制取芒硝（Na2SO4·10H2O），可供选择的操作有：
①加适量H2SO4溶液 ②加金属Na ③结晶 ④加过量NaOH溶液 ⑤加强热脱结晶水 ⑥过滤。
正确的操作步骤是（ ）
A．②⑥③
B．④⑥①③
C．④⑥③②
D．②⑥①③⑤
答案 B
二、简答、填空题
18．请从下图中选用适当的实验装置，设计一个最简单的实验，制取和收集一瓶纯净的CO2气体。
（A） （B） （C） （D） （E） （F）
请回答：
（1）应选用的装置是_______________（填装置的字母）；
（2）所选用的装置的连接顺序是（填各接口的字母）：
（ ）接（ ）（ ）接（ ）（ ）接（ ）
答案
（1）（A）（C）（D）（F）
（2）a接e f接c d接j
19．1，2－二溴乙烷可作汽油抗爆剂的添加剂，常温下它是无色液体，密度是2.18g·cm-3，沸点13.4℃，熔点9.79
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