水质检测操作过程讲解Word文档下载推荐.docx

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（1）背光读取透明度数值，需反复观察3次，取平均值。

（2）透明度盘长期使用后盘面白漆颜色会变黄，必须重新涂漆。

实验室内分析项目（按分析时间顺序排列）

1氨氮一纳氏试剂法

氨氮（NH3-N）包括游离态氨（NH3）或铵盐（NH4+），两者在水中的比例取决于水温和pH。

当pH高时，NH3的比例较高；

反之NH4+的比例较高。

水温对NH3-N组成的影响与pH相反。

碘化汞和碘化钾（KI）的碱性溶液与NH3-N反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内（通常测量用波长在410~425nm）具有强烈吸收。

方法精密度和准确度：

三个实验室分析含1.14~1.16mg/LNH3-N的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;

加标回收率范围为95%~104%。

四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;

加标回收率范围为94%~96%。

B.仪器和试剂

1722分光光度计（波长460nm-760nm）

2无氨水：

每升蒸馏水中加0.1mlH2SO4，在玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口玻璃瓶中，密塞保存。

注：

无氨水不能长期保存。

3纳氏试剂：

称取20gKI，溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgC⑵结晶粉末（约10g），至出现不易溶解朱红色沉淀。

另外称取60g氢氧化钾（KOH），溶于水并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述氯化汞和碘化钾（KI）溶液在搅拌状态下，徐徐注入KOH溶液中，用水稀释至400ml,混匀。

静置过夜。

将上清液（纳氏试剂）移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

4酒石酸钾钠（KNaC4H4O64出0）溶液：

称取酒石酸钾钠50g,溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，冷却后定容至100mlo

5铵标准贮备溶液：

称取3.819g在100C下干燥过的优级纯氯化铵（NH4CI）,溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。

此溶液每毫升含1.00mgNH3-N。

6铵标准使用溶液：

移取5.00ml铵标准贮备液到500ml容量瓶中，定容。

此溶液每毫升含0.010mgNH3-N。

C.测定步骤

（1）NH3-N标准曲线

移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中，加无氨水定容至标线。

向比色管中加入1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。

加入1.5ml纳氏试剂，混匀。

放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以无氨水为参比，测量吸光度。

根据吸光度（x）和NH3-N含量（y:

mg/L）绘制标准曲线，建立回归方程：

y=ax+b，其中a、b为常数。

（1比色皿使用前需要进行空白校正，样品皿吸光度空白值=样品皿盛无氨水时的吸光度-参比皿盛无氨水时的吸光度。

测量时以吸光度最低的比色皿做参比皿，以吸光度较高的比色皿做样品皿，样品吸光度=样品皿吸光度-参比皿吸光度-样品皿吸光度空白值。

（2）水样NH3-N浓度受空气中NH3影响很大，实验室内不能存放氨水；

另外，由于水样NH3-N浓度测定结果受环境影响较大，每次测定都应做标准曲线。

（2）水样测定

将水样摇匀，经0.45m滤膜过滤（过滤前先用水样润洗过滤装置，滤膜用前用无氨

水浸泡）后，取50ml水样于50ml比色管（用无氨水洗涤并避免空气中NH3溶入）定容至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，加入1.5ml纳氏试剂，放置10min后，在波长420nm处,用光程20mm比色皿，以无氨水为参比，测量吸光度（步骤同标准曲线）

（3）计算

将水样吸光值（A）代入标准曲线方程y=ax+b计算出水样的NH3-N浓度。

NH3-N（N:

mg/L）=aA+b

磷酸盐的测定——钼锑抗分光光度法

方法原理

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵，酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏

血酸还原，则变成蓝色络合物，通常称磷钼蓝。

仪器和化学试剂

1.分光光度计

2.（1+1）硫酸

3.10%抗坏血酸溶液：

溶解13g钼酸铵（（NH4）6MoO24・4H2O）于100ml水中。

溶解0.35g酒石酸锑氧钾（K（SbO）C4H4O61/2H2O）于100ml水中。

在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并

且混合均匀。

贮存在棕色玻璃瓶中约4°

C保存。

至少稳定两个月。

4.浊度-色度补偿液：

混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。

此溶液当天配制。

5.磷酸盐贮备液溶液：

将优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）于110°

C干燥2h，在干燥器中放冷。

称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。

加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.0ug磷（以P计）。

6.磷酸盐标准溶液：

吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含2.00ug磷。

临用时现配。

C•步骤

1.校准曲线的绘制

取数支50ml具赛比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,

15.0ml，加水至50ml。

显色：

向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液，混匀。

30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。

测量：

用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。

2.样品测定：

分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30ug）加入50ml比色管中，用水

稀释至标线。

以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。

减去空白实验的吸光度，并从

校准曲线上查出含磷量。

计算

磷酸盐（P,mg/L）=m/V

式中m—由校准曲线查得的磷量（ug）;

V—水样体积（ml）。

D•注意事项

1.如试样中色度影响测量吸光度，需做补偿校正。

在50ml比色管中，分取与样品测定相

同量的水样，定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。

2.室温低于13°

C时，可在20-30°

C水浴中显色15min。

3.操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗。

4.比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物。

3硝酸盐一铜镉柱还原法

当水样通过一个镀铜的镉屑柱时，海水中的硝酸盐定量地被还原成亚硝酸盐。

生成的亚硝酸盐和对氨基苯磺酰胺重氮化并与N-（1-萘基）-乙二胺偶联而形成一种深色能用分光光度法测量的偶氮染料。

用该法测定硝酸盐时必须校正样品中的亚硝酸盐含量。

B.仪器和化学试剂

1722分光光度计

250ml具塞比色管

3硝酸盐还原柱：

镉-铜屑：

将纯金属镉锉成细屑，镉屑应能通过2mm筛孔而不通过0.5mm筛孔。

将约100g锉屑（足够两个还原柱用）加入500ml2%（重量/体积）的硫酸铜

（CuSO45H2O）溶液，搅拌至溶液的蓝色消失。

将一小团细铜丝（旋屑）置于还原柱底

部，将稀氯化铵溶液注入还原柱。

注入浆糊状镉-铜屑并缓慢地装填至柱高约30厘米。

装柱时镉-铜屑应一直浸泡在稀氯化铵溶液中，不应干涸。

装柱后在柱的顶端塞一小团细铜丝。

用稀氯化铵溶液充分冲洗还原柱并轻敲柱壁来调节流速，正常流速应100ml/8-12min,

若流速低于该值则需重新装柱。

镉-铜屑使用一段时间后需活化：

从柱中取出镉-铜屑，用5%（体积/体积）盐酸清洗，

然后用蒸馏水冲洗直至倾出液pH>

5。

按上述方法用硫酸铜将镉屑活化，装柱。

4浓氯化铵溶液：

将125g分析纯氯化铵溶于500ml蒸馏水中。

此溶液贮存在玻璃或塑料

瓶中。

5稀氯化铵溶液：

用蒸馏水将50ml浓氯化铵溶液稀释至2000ml。

此溶液贮存在玻璃或塑

料瓶中。

6显色剂：

在500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对-氨基苯磺酰胺，将

1.00gN-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐（C10H7NHC2H4NH22HCl）溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

此溶液贮于棕色瓶中，在2~5C下保存，至

少可稳定一个月。

显色剂有毒，避免与皮肤接触或摄入体内。

7硝酸盐标准溶液：

准确称取在105~110C烘4h后的KNO30.7218g，加水溶解后稀释至

1000ml（贮备液：

氮浓度100用/ml）。

取10ml贮备液，准确稀释至100ml（使用液：

氮浓

度10^g/ml）o

⑧50ml量筒等玻璃仪器。

（1）标准曲线的绘制：

1向6个50ml具塞比色管内分别加入0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml硝酸盐标准使

用液，加水至标线，混匀（硝酸盐标准溶液系列的氮浓度分别为0、0.050、0.100、0.200、

0.300、0.400mg/L）。

分别向每个比色管中加入1.0ml浓氯化铵溶液，摇匀。

2将比色管内的溶液加入还原柱中，先加入约5ml，使其通过还原柱，然后将剩余的溶液

加入柱中并用空比色管收集还原柱流出的液体，将最初收集的约10ml液体弃去，再收集

25mlo将还原柱内多余液体排放尽后再加下一个样品。

过还原柱时液面不能低于铜丝，且测定的空白和标准样品应用同一个还原柱，过柱流速应一致。

3在收集的经过还原柱的溶液中分别加入0.5ml显色剂，密塞，混匀。

静置20min后，在2h内以水为参比，测量吸光度（波长543nm，比色皿光程10mm），绘制校准曲线：

y=ax+b，

其中a、b为常数。

测定前先对比色皿进行校正。

（2）水样测定：

将水样摇匀后经0.45m滤膜过滤（滤器使用前先用水样润洗一遍），取50ml过滤水样于

50ml比色管中（水样中硝酸盐含量较高，则进行适度稀释），每个比色管中分别加1.0ml浓氯化铵溶液，摇匀。

过还原柱，测定吸光度。

（3）计算

将水样的吸光值代入标准曲线方程，求出总亚硝酸盐氮含量，用总亚硝酸盐含量减去水样

中的亚硝酸盐氮含量即得硝酸盐氮含量。

计算方法如下：

（N03-N+N02-N）（N:

mg/L）=aA+b

N03-N（N：

mg/L）=（NO3-N+NO2-N）-NO2-N

4亚硝酸盐一N—（1—萘基）—乙二胺光度法

在磷酸介质中（pH=1.8±

0.3），亚硝酸盐与对—氨基苯磺酰胺反应生成重氮盐，再与N

—（1—萘基）—乙二胺偶联生成红色染料。

在540nm波长处有最大吸收。

方法的精密度和准确度：

三个实验室分析含0.0257~0.0816mg/L亚硝酸盐氮加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过9.3%;

加标回收率为90%~114%。

五个实验室分析含0.083~0.18mg/L亚硝酸盐氮加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过2.8%;

加标回收率为96%~102%。

2去亚硝酸盐水：

（1）在蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体（呈红色），再加氢氧化钡（或

氢氧化钙）使呈碱性。

在玻璃蒸馏器内蒸馏，弃去50ml初蒸液，收集中间约70%不含锰

的馏出液。

或

（2）在每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液（每100ml水中含36.4gMnSO4H2O）,加入1~3ml0.04%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。

3磷酸（1.70g/ml）

4显色剂：

1.00gN-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐（C10H7NHC2H4NH22HCI）溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

此溶液贮于棕色瓶中，在2~5°

C下保存，至少

可稳定一个月。

5高锰酸钾标准溶液（1/5KMnO4）=0.050mol/L:

溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中，煮沸0.5~1h,使体积减少到1000ml左右，放置过夜。

用G-3号玻璃砂芯滤器过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存，并进行标定。

6草酸钠标准溶液（1/2N82C2O4）=0.0500mol/L:

溶解经105C烘干2h的优级纯无水草酸钠3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶定容。

7亚硝酸盐氮标准贮备液：

称取1.232g亚硝酸钠（NaNO2），溶于150ml水中，转移至1000ml容量瓶中，定容至标线（贮备液）。

每毫升贮备液约含0.25mg亚硝酸盐氮。

贮备液亚硝酸盐氮浓度需要标定。

标定方法如下：

在300ml具塞锥形瓶中加入50.00ml0.050mol/L的高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，用50ml移液管加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液（移液时移液管下端插入高锰酸钾溶液液面下），

轻轻摇匀。

在水浴中加热至70~80°

C，用移液管加入草酸钠标准液（每次加入10.00ml，直至红色褪去），记录草酸钠标准溶液的用量（V2）。

用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量（V1）。

用50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备

液，重复上述操作。

高锰酸钾的浓度（C1）用草酸钠标准溶液标定：

C1（1/5KMnO4）=0.0500AA/V3

标准贮备液中亚硝酸盐氮浓度按下式计算：

NO2-N（N:

mg/L）=（UC1-0.0500V2）X7.00X000/50.00

=140V1C1-7.00X

式中：

C1—高锰酸钾标准溶液浓度（mol/L）;

V1—滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时加入高锰酸钾标准溶液总量（ml）；

V2—滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时加入草酸钠标准溶液总量（ml）;

V3—滴定水时加入高锰酸钾标准溶液总量（ml）；

V4—滴定空白时加入草酸钠标准溶液总量（ml）；

7.00-亚硝酸盐氮（1/2N）的摩尔质量（g/mol）;

50.00-亚硝酸盐氮标准贮备液取用量（ml）;

0.0500-草酸钠标准溶液浓度（1/2Na2C2O4，mol/L）。

8亚硝酸盐氮标准中间液：

取50.00ml亚硝酸盐氮标准贮备液（含12.5ml亚硝酸盐氮），准确稀释至250ml容量瓶中。

每毫升中间液中含50.0伺亚硝酸盐氮。

中间液贮于棕色瓶内，在2~5C保存，可稳定一周。

9亚硝酸盐氮标准使用液：

取10.00ml亚硝酸盐氮标准中间液，置于500ml容量瓶中定容。

每毫升使用液含1.00fg亚硝酸盐氮。

使用液使用当天配置。

（1）绘制曲线：

在6支50ml比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml

亚硝酸盐氮标准使用液，用不含亚硝酸盐的水稀释至标线。

加入1.0ml显色剂，加塞，混

匀。

静置20min。

在2h内以水为参比，测量吸光度（波长540nm，比色皿光程10mm），绘制校准曲线：

y=ax+b，其中a、b为常数。

（2）水样测定：

将水样摇匀后经0.45m滤膜过滤（滤器使用前先用水样润洗一遍），取50ml过滤水样于50ml比色管中（水样中硝酸盐含量较高，则进行适度稀释），每个比色管中分别加1.0ml显色剂，摇匀。

在2h内以水为参比，测量吸光度。

将水样的吸光值代入标准曲线方程，求出亚硝酸盐氮含量。

5高锰酸盐指数一酸性高锰酸钾法

加入硫酸使水样呈酸性后加入一定量的高锰酸钾溶液，在沸水浴中加热反应一定的时间，利用高锰酸钾氧化水样中有机物。

加入过量草酸钠溶液还原剩余的高锰酸钾，用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，计算求出高锰酸盐指数。

高锰酸钾指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。

因此测定时必须严格控制条件以使结果具有可比性。

方法的适用范围：

适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。

当水样的高锰酸盐指数值超过10mg/L时则酌情分取少量试样，并用水稀释后再进行测定。

五个实验室分析高锰酸盐指数为4.0mg/L的葡萄糖标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.2%;

实验室间相对标准偏差为5.2%。

B.仪器与化学试剂

150ml酸式滴定管

2250ml锥形瓶

3沸水浴、调温电炉

4定时钟

5高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4=0.1mol/L）:

溶解3.2g高锰酸钾于1200ml水中，煮沸0.5~1h,使体积减少到1000ml左右，放置过夜。

用G-3号玻璃砂芯滤器过滤，滤液贮存于棕色试剂瓶中避光保存（贮备液）。

贮备液使用前用0.1000mol/L的草酸钠标准液标定浓度。

6高锰酸钾标准溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L）:

吸取100ml的高锰酸钾贮备液，用水稀释至1000ml（标准溶液），标准溶液浓度为0.01mol/L，贮于棕色瓶中，使用当天标定。

7草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L）:

在105~110C烘优级纯无水草酸钠1h后冷却，准确称取0.6705g,溶于水中，在100ml容量瓶中定容（贮备液）。

8草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L）:

吸取10.00ml草酸钠贮备液于100ml容量瓶中，用水稀释至标线。

◎（1+3）硫酸：

按体积比配制，趁热滴加高锰酸钾溶液至呈微红色。

（1）将水样摇匀，取100ml水样（如高锰酸钾指数高于10mg/L，则应进行稀释）于250ml的锥形瓶中。

水样有机质较多时，如稀释倍数太小，加热后溶液可能失去淡红色（高锰酸钾被消耗完），这时无法继续测定。

（2）加入5ml（1+3）硫酸，混匀。

（3）加入10.00ml0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（沸水浴液面要高于反应溶液的液面，从水样沸腾起计时）。

在水浴中加热完毕后水样应保持淡红色，如颜色变浅或全部褪去说明高锰酸钾用量不

够。

此时，应将水样稀释倍数加大后再测定，使加热氧化后残留的高锰酸钾应为其加入量

的1/2~1/3。

（4）取下锥形瓶，趁热加入10.00ml0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀。

立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定水样至微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。

（1）在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60~80C，所以滴定操作

必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。

（2）用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定水样时颜色突变不很明显，因此要特别注意颜色变化。

（5）高锰酸钾溶液浓度标定：

将已滴完的水样溶液加热至约70T，准确加入10.00ml草酸钠标准溶液（0.0100mol/L），再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液的消耗量，按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）

K=10.00/V

V—高锰酸钾溶液消耗量（ml）

若水样需要稀释时，应取100ml水作为空白，空白测定步骤与水样测定步骤相同。

注：

高锰酸钾标准溶液视水样有机物含量而定，高锰酸钾溶液的浓度不能太高或太低。

（6）计算

水样不经过稀释时：

高锰酸盐指数（02,mg/L）=[（10+Vi）K-10]^>

8X1000/100

Vi—滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（ml）;

K—校正系数；

M—草酸钠溶液浓度（mol/L）;

8—氧（1/20）摩尔质量。

水样经过稀释时：

高锰酸盐指数（02，mg/L）={[（10+V1）K-10]-（10+V。

）K-10]X}XMX8X000/V2

V0空白试验中高锰酸钾溶液的消耗量（ml）;

V2分取水样量（ml）;

C——稀释的水样中含水的比值，例如，10.0ml水样，加90ml水稀释至100ml，则

C=0.90。

6生化耗氧量一稀释接种法

生化需氧量（BOD）指在规定条件下（20C±

C培养5d）,微生物分解水中的某些可氧化物质，特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。

此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20E下培养时完成此过程需100多天。

目前国内外普遍规定是在

20C±

C下培养5d，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为B0D5（毫克氧/升）

1恒温培养箱（20C±

C）

25~20L细口玻璃瓶

31000~2000ml量筒

4玻璃搅棒：

棒底端固定一个直径比量筒底小，并带有几个小孔的硬橡胶板，棒长度应比所用量筒高度长200mm。

5250~300ml溶氧瓶：

带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口

6虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。

（15）稀释水：

向5~20L玻璃瓶内加入一定量的稀释水，控制水温20°

C左右，用无油空气压缩机或薄膜泵将吸入的空气先后经活性碳吸附管及水洗涤管后，导入稀释水内曝气2~8h（曝

气亦可导入适量纯氧），使稀释水中溶氧近饱和。

稀释水的pH值应为7.2，B0D5应小于0.2mg/L。

将瓶口盖两层洗涤晾干的纱布，置于20C培养箱中放置数小时，使水中溶氧含

量达8mg/L左右。

（1）水样预处理

1水样pH若超出6.5~7.5时，可用稀盐酸或氢氧化钠溶液调节pH近7,但盐酸或氢氧化钠溶液用量不要超过水样体积的0.5%。

若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸液进行中和。

4从水温较低的水域或富营养化湖泊中采集的水样，可能含过饱和溶氧，此时应将水样迅速升温至20C左右，在不满瓶的情况下充分振摇，并时时开塞放气，以赶出过饱和的溶氧。

从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，应迅速使其冷却至20C左右并充分振

摇，使与空气中氧分压接近平衡。

（2）水样不需稀释时测定BOD:

1溶解氧较高、有机物含量较少的地表水，可不经稀释而直接以虹吸法将