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技术总结报告
液氮洗深度净化工艺在合成氨装置上的应用
技术总结报告
一、研制情况总体描述：
为响应我国经济结构转型，淘汰落后产能的经济政策，公司决定通过技术创新来降低合成氨生产成本，提高经济效益，减少污染，改善社会环境，也为公司实现“百年中能、百亿中能、百姓中能”的美好愿景打好坚实基础，公司计划对20万吨合成氨原料路线进行改造。
整条工艺线路采用HT-L粉煤加压气化技术、宽温耐硫变换、低温甲醇洗脱硫脱碳、液氮洗深度净化工艺、低压氨合成技术，并进行了项目立项。
公司原有合成氨生产装置采用的是固定床间歇制气、中低低变换、碳酸丙烯酯脱碳、烤焦脱硫、铜洗精制气、中压氨合成工艺路线，已经不能满足社会对经济发展低能耗、低污染的基本要求了，另外公司的经济效益也因为生产成本居高不下受到较大影响。
在确定各个工序的工艺选择时，考虑整个合成氨生产工艺线路选择中最大程度提高工艺线路的先进性，确保在能耗，环保方面技术领先，合成气精制工艺的选择是承前启后的关键环节。
项目组对国内外合成气精制工艺和方法进行了充分调研和考察，了解到目前广泛在合成氨生产装置中合成气精制工艺有：
铜洗法、醇烃化、醇烷化、液氮洗等工艺。
综合比较后，本项目计划采用的是液氮洗工艺。
合成氨生产装置中合成气精制工艺中铜洗工艺相对落后，属于已经淘汰工艺，现在多数中小型合成氨厂多采用醇烃化、醇烷化工艺，这两种工艺在投资成本和装置设备国产化水平上有优势。
本项目液氮洗工艺在大型合成氨装置有少量应用，但与航天炉配套的低压液氮洗装置却无应用业绩，另外分子筛的程控系统采用国产轨道球阀也是国内首套，工艺设计和设备如何能满足设计要求是摆在我们项目组面前的难题。
本项目研究技术采用分子筛吸附和液氮洗涤工艺技术方案，经过分子筛吸附脱除甲醇洗来净化气中CO2和甲醇后，进入冷箱在-195℃条件下经液氮洗涤进一步脱除气体中的CO、CH4、Ar，并经粗配氮和精配氮使氢气和氮气配比达到3:
1后送氨合成工序。
分子筛再生过程中，有部分泄压气由于气量小，回收成本高，难度大，设计送火炬系统。
经充分论证和工艺计算，项目组提出回收至老厂气柜，可以实现回收效益最大化。
氮洗塔底釜液产生的燃料气由于有效气组分含量低，压力低，回收成本高，价值低，项目组与生产技术部门协调，把原设计送至燃料气管网的管道改至老厂三废混燃炉，充分回收燃烧产生的热能。
本研究装置预算经费5100.00万元，实际完成经费5060.00万元，其中：
设备制造费2100.00万元、材料费300.00万元、测试试验加工费2300.00万元、在线监测仪表监控系统费200.00万元,其他费用200.00万元。
整套装置从2010年10月开始进行技术论证设计、分子筛吸附剂选型、大型板翅式换热器、氮洗塔等设备加工、订货、现场调试、投产试运行到2012年1月，用了15个月的时间，期间着重对：
分子筛吸附剂的选型、氮洗塔塔盘层数确定、冷箱内冷量平衡、分子筛程控系统设计、特殊材料5083铝合金及321不锈钢的选择使用、各排放气回收系统工艺设计改进等进行了深入有成效的研究。
通过项目组成员一年多的艰苦努力，攻克了一个又一个难关，这套具有示范意义的国内首套应用于航天炉生产合成氨装置的合成气深度净化工艺技术研究项目终于在2012年1月6日一次投料成功，并产出质量合格的产品。
二、该装置设计指标如下：
（一）、主要设计指标
1）液氮洗装置主要技术指标：
名称
单位
数据
精制气中CO2含量
ppm
≤1ppm
精制气中CO含量
ppm
≤1ppm
精制气中（CH4+Ar）
ppm
≤10ppm
精制气中H2:
N2
=3:
1
再生气温度
℃
≥190℃
各排放气回收率
%
100%
装置噪声控制水平
db
≤60
（二）、物料平衡情况
物料平衡情况
序号
进装置
出装置
物料名称
数量
物料名称
数量
1
甲醇洗净化气
61150Nm3/h
合成气
78640Nm3/h
2
中压氮气
21078Nm3/h
燃料气
3450Nm3/h
3
空分液氮
0.7m3/h
循环氢气
130Nm3/h
4
循环上水
19000kg/h
蒸汽冷凝液
3000kg/h
5
中压蒸汽
400kg/h
6
低压蒸汽
2600kg/h
7
仪表空气
60Nm3/h
（三）、液氮洗深度净化工艺在合成氨装置中的研究和应用运行数据统计：
时间数据
中压流量Nm3/h
进氮洗塔合成气
℃
洗涤氮流量
Kg/h
氮洗塔压力
MPa
分子筛出口CO2含量
ppm
冷箱出口CO
含量
ppm
合成液氨产量t/d
10.4—10.18
20800
-188
8760
2.75
0.6
0.8
29.5
10.19－10.25
21000
-189
8720
2.8
0.8
0.7
30.4
10.26—11.2
20900
-189
8745
2.77
0.9
0.8
30.7
11.2－11.8
20950
-189
8767
2.67
0.7
0.9
30.8
11.9—11.15
21000
-190
8746
2.76
0.7
0.5
31
11.16—11.22
21000
-189
8788
2.79
0.8
0.6
30.9
11.23—11.29
20700
-189
8795
2.69
0.9
0.8
29.3
11.30—12.5
20900
-189
8768
2.72
0.5
0.9
30.5
12.6—12.10
20800
-190
8764
2.76
0.6
0.7
30.2
12.13－12.19
20800
-189
8758
2.77
0.7
0.8
30.2
通过几个月的稳定运行，该套液氮洗装置可将合成气中的有毒气体CO2和CO分别脱除至1ppm以下，消除了对氨合成触媒的毒害作用；几乎完全脱除合成气中的杂质气体（甲烷、氩气），大大提高合成反应率，合成系统驰放气量始终为零。
能精确控制合成气中氢气和氮气比例为3:
1，燃料气、循环氢气和分子筛泄压气完全回收，无任何污染物产生。
国产分子筛系统程控阀自动化系统运行稳定可靠。
较优于在其它合成氨厂的合成气精制装置。
三、液氮洗深度净化工艺在合成氨装置中的研究和应用创新点：
1、首套与航天炉配套的国产化低压液氮洗工艺。
运行压力在2.45-2.8Mpa之不
需要有空分补充冷量的情况下，负荷可以在50%-110%稳定运行，既能保证出冷箱合成气的CO在1ppm以下，同时可以使装置运行时能耗最低。
2、首套采用国产程控阀的分子筛程控系统。
分子筛程控阀采用国产轨道球阀，通过对密封材料，阀杆高度，轨道及导向销的形状不断进行改进，现已
能保证程控系统安全稳定运行。
3、采用逆向液氮流程，平衡冷箱冷量。
冷箱内设计的补液氮通道逆向走氢气分离器底部尾液，充分利用换热面积，提高换热效率。
4、分子筛采用13X吸附剂，较5A分子筛吸附范围更宽，吸附容量更大，脱除杂质气体更加彻底。
5、完全回收装置内燃料气、闪蒸氢气、分子筛泄压气，使得各种排放气体回收率达到100%。
以上技术的采用，液氮洗深度净化工艺在合成氨装置中的应用达到了国际、国内领先水平，装置的安全稳定运行也完全达到了预期目标。
在经过设计、装配、实验等环节后，经过总结归纳形成了一套较为成功的工艺包，在国内航天炉生产合成氨的同行中堪称首家。
本套液氮洗装置一直处于稳定运行状态，根据分子筛吸附、分子筛再生、液氮洗涤、氢气闪蒸、粗配氮、精配氮等各节点的温控、压力、流速、气体成份含量等的反复实验、调试、调整，已形成较为成熟的操作手册，将指导制定国内航天炉生产合成氨工艺线路中液氮洗装置的各项工艺技术指标和标准，目前该指标和标准正在进一步优化中。
该套液氮洗装置的环境影响经过了安徽省环保厅的审查、实验及运行对环境水、气、声的影响，经过了安徽省环境监测中心的现场监测，完全符合国家的相关标准规定。
该套装置的安全卫生防护也经过了安徽省安全监督管理局的审查及验收。
完全符合相关规定。
四、主要技术来源
本项目技术研究和应用由安徽晋煤中能化工股份有限公司和杭州中泰过程设备有限公司及上海宏盛特种阀门有限公司根据国内航天炉生产合成氨状况合作开发，共同对分子筛吸附技术、分子筛再生技术、液氮洗涤等技术原理、氮洗塔、板翅式换热器、轨道球阀等核心设备等进行优化设计整合、创新改进，研究和开发出的一种最新的合成氨自备电厂烟气氨法脱硫技术应用。
安徽晋煤中能化工股份有限公司主持项目研究，提出项目目标，确定设备结构的研究方案，确定工艺设计指标，提供实验装置，提出测试、分析、优化的技术措施，最终形成一套液氮洗深度净化技术成熟工艺包。
五、解决的关键技术措施、技术方案
（一）解决的关键技术：
1、全方位保证高有毒有害气体和杂质气体脱除效率
（1）主要设备氮洗塔采用1层泡罩塔盘加59层筛板塔盘，选用孔径为0.9mm筛板，在塔内充分传质传热，确保了出塔精制气中CO含量≤1ppm（进口为2%），精制气中（CH4+Ar）≤10ppm。
（2）分子筛吸附剂采用13X型号，较5A分子筛吸附范围更宽，吸附容量更大，脱除杂质气体更加彻底。
确保了分子筛出口气体中CO2含量≤1ppm。
2、通过不断改进，确保分子筛程控阀国产化实验成功
为打破国外技术垄断，提高液氮洗装置国产化水平，液氮洗装置分子筛程控系统关键设备采用国产轨道球阀。
这些阀门在试车过程中出现内漏大、阀门卡、开关不到位、故障频繁等情况。
通过对阀体密封材料、阀杆高度、轨道及导向销的形状进行不断改进后，目前该套程控系统阀门能保证程控系统安全稳定运行。
3、分层次回收分子筛泄压气，保证排放气体回收率100%且效益最大化
本项目研究技术采分子筛切出再生过程中先要泄压，这部分泄压气体设计是排放至火炬系统，经论证可与闪蒸氢气一起回收至甲醇洗闪蒸气压缩机进口，经压缩后送至甲醇洗系统进口，但泄压至低于闪蒸气压缩机进口压力后剩下的部分送往何处是让项目组头疼的问题，经与生产技术部门沟通协调后设计送至老厂气柜，实现了液氮洗装置对排放气体的全部回收利用，同时这样的回收成本是最低的，综合效益是最大的。
4、两级气体配氮使合成气中氢氮比调节更加精准，减少冷箱内温度波动
项目研究技术不同一般的液氮洗工液体配氮和冷箱内配氮工艺，采用独特控制理念，氢氮比的调节更加迅速和精确：
（1）本研究技术采用独特的“冷箱内粗配氮，冷箱外精配氮”的气体配氮技术，可以使系统稳定运行时不用调节冷箱内粗配氮，只需要冷箱外精配氮自动调节即可完成。
（2）本项目研究采用粗配氮和精配氮分别在冷箱内外完成，可以减少调节参与冷箱内粗配氮制冷的中压氮气量，避免了冷箱内温度波动对气体净化度的影响。
5、多项节能措施降低运行成本
液氮洗系统主要消耗蒸汽消耗。
本项目研究技术在工艺设计上均大大节约蒸汽消耗，与其他的液氮洗技术相比，本工艺蒸汽消耗可以节约20-30%左右。
（1）再生气加热器和火炬气加热器均采用新型高效疏水器，在保证加热效果的同时可以使蒸汽消耗最小。
（2）调整中压氮气的设计工艺指标，减少氮压机动力消耗。
工艺设计阶段为保证低压液氮洗的制冷量，中压氮气压力选择3.8Mpa，但试车过程中发现低温甲醇洗工序冷量富余，进装置气体温度低于设计温度6℃左右，造成冷箱内冷量富余，鉴于此种情况，项目组决定调整工艺指标将中压氮气压力调整至3.2Mpa，在保证冷箱冷量平衡的前提下，最大限度减少氮压机的蒸汽消耗。
（3）采用逆向液氮流程，平衡冷箱冷量，提高换热器换热效率。
冷箱内设计的补液氮通道逆向走氢气分离器底部尾液，充分利用各板翅式换热器内该通道的换热面积，提高换热效率，从而可以通过减少用于制冷氮气量来降低氮压机的动力消耗。
6、冷箱系统防堵塞措施
对整个冷箱系统进行防堵塞设计，进入冷箱前中压氮气进行在线分析监测露点温度。
保证进入冷箱内中压氮气中水含量不超标；分子筛出口合成气在线监测CO2，保证进入冷箱内合成气中不会有CO2形成干冰堵塞管道和设备；气体进入冷箱后经两级板翅式换热器在线监测压差变化来显示各换热器通道堵塞情况，冷箱各介质出口均安装可靠止回设施防止其他工序介质进入冷箱堵塞设备和系统管路，保证冷箱系统安全稳定运行。
（二）工艺技术方案
1、液氮洗深度净化工艺在合成氨装置上的应用工艺流程描述
1-分子筛吸附器2-1#原料气冷却器3-2#原料气冷却器4-中压氮气冷却器5-氮洗塔
2、整套液氮洗装置主要包括如下三个系统：
（1）分子筛系统
前工序送来的净化气先进入分子筛系统，脱除CO2、甲醇和微量水，防止这些物质进入冷箱冷冻为固体，堵塞冷箱内设备和管道。
（2）冷箱系统
脱除CO2、甲醇和微量水后的气体进入冷箱，先经两级板翅式换热器降温后进入氮洗塔，经60层塔盘的传质传热，用液氮洗涤和溶解合成气中的CO、CH4、Ar。
净化后的合成气先后进入三个板翅式换热器回收冷量并在冷箱内完成粗配氮后送出冷箱，进一步精配氮后制得氢氮比3:
1的合成气送氨合成工序。
氮洗塔底釜液进入氢气分离器减压闪蒸出氢气回收利用，氢气分离器尾液进入先后进入三个板翅式换热器回收冷量后被加热至常温送老厂三废混燃炉。
（3）液体和冷气加热系统
生产或停车过程中系统排液产生的低温液体和气体徐经气化并加热后方能排放至火炬系统。
液体先排放至火炬气缓冲罐自然气化后与系统各冷气排放点产生的冷气一并进入火炬气加热器，升温至常温后方可排放至经过装置区的火炬总管。
3、研究过程论述
整个研究过程分三个阶段：
第一阶段：
方案论证，按照分解目标制定各个专业的主要设备出力方案，结构选型、氮洗塔的塔盘方案确定、分子筛吸附剂选型及用量的计算验证，流量、阻力等数据，提交相关专家组讨论修定完善；
第二阶段：
试制阶段，按专家委员会讨论后的方案，进行设计设备及工艺流程的控制节点，并投入机械加工单位进行非标准化定制，委托杭州中泰和上海宏盛等单位进行设备的特殊制造；
第三阶段：
进行现场安装、工艺配管、控制测试、冷箱裸冷、联合试车。
4、实验过程论述：
安徽晋煤中能化工股份有限公司合成氨自备电厂烟气氨法脱硫工艺装置于2012年1月6日一次投料开车成功。
在随后的整改及稳定运行期间，经过了40%、50％、75%、100%、110%等多负荷验证，于2012年4月14日装置顺利通过72h性能考核验收。
装置顺利通过72h性能考核验收后的整改内容如下：
（1）改变在线分析氢表和CO微量表的气源，各自分开，互不影响，保证各分析仪的独立性、准确性；
（2）改善再生氮气流量计的准确性、稳定性问题；
（3）降低进入氮洗塔合成气温度，提高系统压力，降低氮洗塔压差；
（4）继续对分子筛程控系统改进，进一步降低阀门故障频率，提高程控系统运行过程中进冷箱气体温度和气量稳定性；
（5）完善管道、阀门的支撑，确保系统稳定运行；
（6）加强操作员的培训工作，提高操作技能，优化工艺操作。
5、实验结论
从2012年2月份以后，合成氨自备电厂烟气氨法脱硫工艺装置一直处于稳定运行阶段，全系统生产稳定。
2012年4月12日－14日安徽晋煤中能化工股份有限公司合成氨装置中液氮洗顺利通过72性能考核，各项参数均达到国内先进技术性能。
具体如下：
（1）装置生产能力：
装置考核期间，每天的处理气量平均在62500Nm3/H,最大64000Nm3/H，液氨产量在基本稳定在29.5－31t，最高产量728t/d，
装置生产能力在设计负荷的50%－110%运行，装置运行稳定。
（2）单位产品消耗情况：
液氮洗工艺装置考核期间，有毒有害气体和杂质气体的脱除效率和蒸汽消耗指标都优于设计值，具体情况见下表：
气体脱除效率表
序号
名称
单位
设计值
实际值
备注
1
CO
ppm
3
1以下
2
CO2
ppm
1
0.5以下
3
Ar+CH4
ppm
40
10以下
单位产品消耗表
序号
名称
单位
设计值
实际值
备注
1
4.9Mpa蒸汽
t/h
22
18.5
氮压机用
2
2.5Mpa蒸汽
t/h
0.4
0.36
每24小时7.6小时
3
低压蒸汽
t/h
2.6
1.8
4
循环水
t/h
19
17
5
仪表空气
Nm3/h
60
45
0.5MPa
（3）装置操作弹性：
考核期间，装置操作弹性在50～110%负荷调整，负荷增减期间系统稳定，各操作单元工艺指标合格。
（4）装置自动化水平：
1、装置联锁投用率100%；
1、装置自动化操作率＞98%。
六、技术特征、主要技术指标及创新点
（一）技术特征
安徽晋煤中能化工股份有限公司的合成氨装置中液氮洗深度净化工艺技术研究主要采用分子筛吸附技术、分子筛再生技术、混合制冷技术、节流制冷技术、液氮洗涤技术，使得本套液氮洗工艺有如下特点：
（1）装置国产化率高。
国内运行的液氮洗分子筛系统程控阀被国外厂家长期垄断，本装置采用国内企业生产的9台轨道球阀作为分子筛系统程控阀，大大降低了装置投资费用。
（2）分子筛采用13X吸附剂，较5A分子筛吸附范围更宽，吸附容量更大，脱除杂质气体更加彻底。
（3）采用气体配氮流程（即在E-2605和E-2606间配氮），较液体配氮（在E-2606后配氮）流程操作更为灵活和可靠。
还另外设置了冷箱外配氮的精调，进一步提高了液氮洗工序的操作灵活性、可靠性和H2、N2比的精确度。
（4）本工序的中压氮气向净化气中混配时，依靠氮的分压降低产生焦-汤效应以及节流膨胀和液体气化而得到所需的冷量。
设计正常运行时部分冷量需由空分岗位提供液氮补充，冷箱内各板翅式换热器设计有单独的液氮补冷通道。
（5）节省蒸汽消耗，本工艺利用甲醇洗富余的冷量，降低中压氮气压力，降低氮压机负荷，有效降低氮压机蒸汽消耗。
可以使产品的生产成本低，使企业获得良好的经济效益。
（6）各种排放气体回收率100%。
属于目前国内外较先进的零排放的液氮洗深度净化工艺技术，符合国家节能减排的环保产业发展政策要求。
（二）主要技术指标：
1、精制气中CO2含量≤1ppm
2、精制气中CO含量≤1ppm（进口为2%左右）
3、精制气中（CH4+Ar）≤10ppm
4、精制气中H2:
N2=3:
1
5、所有排放气体回收率：
100%
6、再生气加热器后再生气温度≥190℃
（三）本技术主要创新点
（1）首套与航天炉配套的国产化液氮洗工艺。
运行压力在2.45-2.8Mpa之间，不需要有空分补充冷量的情况下，负荷可以在50%-110%稳定运行，既能保证出冷箱合成气的CO在1ppm以下，同时可以使装置运行时能耗最低。
（2）首套采用国产程控阀的分子筛程控系统。
分子筛程控阀采用国产化的轨道球阀，通过对密封材料，阀杆高度，轨道及导向销形状的不断进行改进，现已具备走程序条件。
打破了国外技术在分子筛程控阀领域的垄断，为液氮洗深度净化工艺的推广应用做出重要贡献
（3）采用逆向液氮流程，平衡冷箱冷量。
冷箱内设计的补液氮通道逆向走氢气分离器底部尾液，充分利用换热面积，提高换热效率。
（4）配置了开车前分子筛预冷装置，通过在再生氮气中喷入雾状液态氮制取-60℃左右的低温氮气，提前给分子筛预冷，在甲醇洗净化气合格后即可通过分子筛进入冷箱，大大节省了开车时间和开车费用。
七、技术成熟程度（检测、标准、查新）
（一）、检测情况：
经过72小时性能考核验收小组的现场监测，各项设计目标均实现。
各项指标对比如下：
1、精制气中CO2含量≤1ppm
2、精制气中CO含量≤1ppm（进口为2%左右）
3、精制气中（CH4+Ar）≤10ppm
4、精制气中H2:
N2=3:
1
5、所有排放气体回收率：
100%
6、再生气加热器后再生气温度≥190℃
4、氮洗塔阻力≤25Kpa
（二）、项目技术查新情况（见科技情报所查新表）
（三）、形成标准情况
经过设计过程中，模拟理论计算、试运行中的工艺调试过程、物料平衡计算、考核和调整等，形成了国内与航天炉配套的低压液氮洗工艺研究及应用的第一家工业企业，也是采用该项技术的国内合成氨行业标准工艺操作手册，经过完善后，将作为指导合成氨行业航天炉配套液氮洗工艺技术部分质量标准的指南。
八、本技术所产生的社会经济效益
（一）社会效益
社会效益：
安徽晋煤中能化工股份有限公司国产首套液氮洗装置是第一套将国产液氮洗工艺用于HT-L粉煤加压气化的装置，它的开车成功，展示了液氮洗的高净化度、节能、环保优势，为采用HT-L粉煤气化生产合成氨开辟了一条生产运行平稳、节能、环保效果显著的深度净化工艺途径，具有重要的现实意义和示范意义。
为我国经济结构转型，淘汰落后产能，经济发展可持续提供了可靠的技术支撑。
（二）、经济效益
经济效益计算：
（1）20万吨原料路线改造项目投产后，每年新增合成氨产能20万吨，液氨按2600元每吨计算，全年新增销售收入计算如下：
20万×2600元/吨=5.2亿元
（2）气体经深度净化后，吨氨耗气量减少150NM3，每立方氢氮气成本1元左右，按年产20万吨算，共产生经济效益：
20万*150=3000万元
（3）合成系统实现低压操作吨氨耗能减少：
根据现在合成系统升压7.5Mpa耗蒸汽31吨/小时，合成系统压力降低10.0Mpa，可以减少蒸汽消耗约：
41吨。
全年按330天计，共产生经济效益：
330*24*41吨*130元/吨=4221万元
后两项纯粹是采用液氮洗工艺后节能降耗产生的经济效益，两项合计：
7221万元
九、推广应用的条件和推广前景，存在问题
（一）、推广条件
液氮洗深度净化工艺主要应用于以煤、石油、天然气为主要原料合成氨生产行业，因此本项目主要在合成氨相关行业中推广应用。
（二）推广前景
我国引进国外的液氮洗技术，部分关键设备及工艺依赖进口，投资大，技术支持难，在国内较大型的液氮洗工艺虽已经有一定数量的引进,但运行成本及维护费用太高，不易在国内普遍推广应用。
净化度高、自动化程度高、国产化水平高具有自主知识产权，适应性广的国产首套与航天炉配套的液氮洗技术为我国煤化工的发展开辟了一条广阔的道路。
因此，无论是从经济技术角度考虑还是国家能源战略安全角度考虑，发展以航天炉为龙头，甲醇洗、液氮洗、低压合成氨技术前景广阔。
目前，已经有昊源等厂家投运，还有更多厂家要求签订此技术项目。
（三）存在问题及对策
低压液氮洗深度净化工艺在合成氨装置上的应用在国内首创，安徽省内首家。
安徽晋煤中能化工股份有限公司的液氮洗装置在国内航天炉生产合成氨行业属于首套示范装置。
因此，无论在设计方面还是运行状况方面，虽然均达到设计要求并得到同行业专家认可，但是整个项目仍有需要完善和改进的地方。
在今后的生产研究中，我们一定会坚持理论联系实际的原则，用理论指导实践，用实践验证理论，争取把航天炉配套的低压液氮洗技术做的更完善。
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