石油产品馏程测量不确定度的评估Word文件下载.docx
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在RL时的回收温度℃
TH：
在RH时的回收温度℃
RL：
邻近并低于R的回收百分数％
RH：
邻近并高于R的回收百分数％
B.1.4不确定度来源的识别
有关的不确定度来源见下面的因果图B.2。
图B.2馏程测量因果图
B.1.5不确定度分量的量化
数值及其不确定度见表B.1～表B.2。
表B.1汽油馏程回收温度T测量不确定度的评估结果
序号
项目
回收温度T，℃
A类带来标准不确定度u（r），℃
体积变化带来标准不确定度u1,℃
温度变化带来标准不确定度u2，℃
大气压力带来标准不确定度u3,℃
回收温度T合成标准不确定度,℃
回收温度扩展标准不确定度，℃,K=2
1
10%回收温度T，℃
48.0
0.33
0.599
0.666
0.0347
1.0
2.0
2
50%回收温度T，℃
90.0
0.37
0.932
0.0393
1.2
2.4
3
90%回收温度T，℃
165.0
0.63
1.166
0.0474
1.5
3.0
4
终馏点，℃
189.0
0.52
0.100
0.0500
0.9
1.8
5
残留量,mL
0.05
0.071
0.1
0.2
表B.2汽油馏程蒸发温度T蒸测量不确定度的评估结果
蒸发温度，T蒸℃
TH带来标准不确定度℃
TL带来标准不确定度℃
R带来标准不确定度℃
蒸发温度合成标准不确定度,℃
蒸发温度扩展标准不确定度,℃,K=2
10%蒸发温度，℃
47.0
0.8
0.6
50%蒸发温度，℃
88.5
1.1
90%蒸发温度，℃
163.0
1.3
1.9
3.8
B.2详细讨论
B.2.1介绍
馏程的手动测量方法是将石油产品保存在一定温度下，待测量开始前，取100mL试样在适合其性质的条件下进行蒸馏。
B.2.2步骤1：
技术规定
步骤1描述了测量的具体步骤，包括列出测定步骤、被测量的数学计算公式及其所依据的参数。
汽油馏程的测定包括以下步骤：
用量筒量取汽油样品
记录温度、体积、大气压
计算和报告蒸发温度
结果
图B.3汽油馏程的测定
各步骤是：
a）用量筒准确量取汽油样品，尽可能全部倒入蒸馏瓶中。
按照方法要求准备试验。
b）蒸馏开始时要按规定控制加热速度，使用的是电子秒表。
从初馏点到蒸馏结束的整个馏程中，观察并记录量筒中冷凝液体积以及该体积相应的试样温度。
c）汽油馏程的实际的回收温度T、蒸发温度T蒸正等通过以下得到：
计算：
实际的回收温度T与温度计补正值Δt及大气压力修正值C之间的函数关系：
蒸发温度T蒸与回收温度T之间的函数关系：
B.2.3步骤2：
不确定度来源的确定和分析
第二步的目的是列出所有影响被测量数值的各个参数的不确定度来源。
重复性测量
加热速度、温度计读数、馏程装置条件等变化均会影响馏出温度的试验结果，这些因素可以通过重复性试验进行统计评定，作为重复性标准不确定度分量。
体积
试验所用量筒有100mL和5mL：
测量时使用100mL的量筒，分度是1mL，容量允差±
1mL，读数读准至0.5mL；
量取残留百分数使用5mL的量筒，分度是0.1mL，容量允差±
0.1mL，读数读准至0.1mL。
体积的变化作为标准不确定度分量。
体积读数
馏程
温度计
温度计读数
大气压
图B.5增加影响因素后的因果图
温度
汽油馏程采用温度计的测量范围是0℃～300℃，最小分度是1℃，刻度允许误差是0.5℃，温度计读数读准至0.5℃。
温度计的变化作为标准不确定度分量。
样品汽油测量范围在50℃～190℃。
试验时所用测量大气压力的DYM3空盒气压表，80.0～106.0kPa，最小分度值为1hPa（分度0.1kPa），读数精确到0.1kPa，最大允许误差±
0.2kPa。
数字修约
按照方法要求（手工），温度精确到0.5℃、体积精确到0.5mL（100mL）或精确到0.1mL（5mL）。
温度和体积的数字修约会带来相应的不确定度。
不同的因素及其影响见图B.6的因果图。
图B.6最终因果图
B.2.4步骤3：
不确定度分量的定量
在步骤3中，每一个已识别的潜在来源的不确定度的大小，或者使用以前的实验结果直接测量、评估，或者从理论分析导出。
A类评估―对观测列进行统计分析所作的评估:
在重复性条件下，对同一试样从取样开始重复测量10次，测量结果见表B.3。
表B.3汽油馏程测量结果数据（观察到的结果，未修正）
6
7
8
9
10
平均值
10%回收温度t，℃
49.0
48.5
50%回收温度t，℃
90.5
89.5
91.0
90%回收温度t，℃
166.5
165.5
166.0
190.0
188.5
189.5
5%回收温度t，℃
44.5
44.0
40%回收温度t，℃
76.0
75.5
76.5
75.0
80%回收温度t，℃
147.0
146.5
146.0
147.5
总馏出量,mL
97.5
98.0
表B.4汽油馏程测量结果平均值、标准差、不确定度（结果已修正）
u（r）
相对不
确定度
47.5
0.00694
0.00410
164.5
0.00383
188.0
0.00273
0.04164
0.26
0.00264
10%回收温度TL，℃
43.5
0.21
0.00484
50%回收温度TL，℃
0.00683
90%回收温度TL，℃
145.5
0.50
0.00340
10%R
8.8
8.7
9.2
9.0
0.23
0.02540
50%R
48.8
48.7
49.2
0.00464
90%R
88.8
88.7
89.2
89.0
0.00255
采用贝塞尔公式计算，将测量结果代入公式：
可以计算馏出温度、残留量等具体项目的单次测量的实验标准差
。
在规范化常规测量时只是由一次测量就直接给出测量结果，为方便起见，假设某次测量结果恰与上述的平均值一致，则该测量结果的标准不确定度u（r）就是实验标准差
、相对不确定度评估结果见表B.4。
B类评估―当输入量的估计量不是由重复观测得到时，其标准偏差可用对估计量的有关信息或资料来评估。
体积的变化引入的标准不确定度分量U1：
考察在规定回收百分数的条件下体积变化±
1mL时的体积与温度的变化情况，体积的变化与温度变化关系如下：
表B.5体积的变化与温度变化关系
回收温度，℃
体积变化±
1mL时温度的变化，℃
2.8
3.5
终馏点
10%回收温度TL（即5%T）,℃
50%回收温度TL（即40%T）,℃
2.2
90%回收温度TL（即80%T）,℃
3.7
1mL，读数精确至0.5mL。
考虑为均匀分布。
不同规格量筒对不确定度贡献不同：
A、100mL的量筒u1：
校准及刻度变化引入的不确定度u1（100-A）2=（1×
1/31/2）2+（0.5×
1/31/2）2=0.417（mL）2,u1（100-A）=0.65mL
100mL体积修约的标准不确定度分量u1（100-B）＝0.29×
0.5＝0.145mL
最后u12=0.652+0.1452=0.444（mL）2,
u1=0.666mL
考虑为均匀分布，5mL的量筒:
u1（5-A）2=（0.1×
1/31/2）2+（0.05×
1/31/2）2=0.00417mL2,u1（5-A）=0.065mL
5mL体积修约的标准不确定度分量u1（5-B）＝0.29×
0.1＝0.029mL
最后u12=0.0652+0.0292=0.0051,
u1=0.071mL
通过体积变化与温度变化关系，可将量筒引入的不确定度转换为标准不确定度分量U1。
如10%回收温度T标准不确定度分量U1=0.666mL×
（1.8℃/mL）/2=0.599℃。
温度
温度计的变化作为标准不确定度分量u2:
样品汽油测量范围在50℃～190℃,汽油馏程采用温度计的测量范围是0℃～300℃，最小分度是1℃，刻度允许误差是±
1.0℃，温度计读数读准至0.5℃。
考虑为均匀分布:
U2
（1）2=（1×
1/31/2）2=0.417℃2,u2
（1）=0.65℃
温度修约的标准不确定度分量U2
（2）＝0.29×
0.5＝0.145℃
最后U22=0.652+0.1452=0.444,u1=0.666℃
空盒气压表的修正作为标准不确定度分量u3:
试验时所用测量大气压力的DYM3空盒气压表，80.0～106.0kPa，最小分度值为1hPa（分度0.1kPa），读数精确到0.1kPa。
所测得的大气压力的标准不确定度来自两个方面：
第一，读数时气压计的示值变动性。
根据本试验室的实际工作经验，本地大气压力一般在100.0kPa到103.0kPa之间。
经过本试验室试验统计，在此范围内气压计的示值变动性标准偏差为0.01kPa。
第二，根据气压计的检定证书，其最大允许误差为±
0.2kPa，认为是均匀分布，
其标准偏差为0.2*1/31/2=0.12kPa。
根据以上两个方面用所测量的大气压力的标准不确定度
U3（p）2=（0.01×
1/31/2）2+（0.2×
1/31/2）2=0.01337（kPa）2,u3（p）=0.12kPa
根据：
t+Δt+24.89，对数学模型中的压力变量求偏导，求得其灵敏系数（也称传播系数）c：
（u3）2=c2×
（0.12）2
由大气压力的标准不确定度乘以灵敏系数得到回收温度T的标准不确定度。
如10%回收温度T标准不确定度分量U3=0.0009×
0.12×
（273+48.5）=0.0347℃。
按照上述评估原则，不确定度的各个分量结果见表B.6。
表B.6汽油馏程回收温度T测量不确定度的评估结果
A
B
C
D
E
F
G
H
I
J
K
L
未修正回收温度t，℃
回收温度T合成标准不确定度平方,℃
回收温度扩展标准不确定度,℃,K=2
10%T
0.91294
50%T
1.45137
90%T
2.20109
0.72645
10%TL（即5%T）
0.799
0.0342
1.12755
50%TL（即40%T）
0.733
0.0377
1.25208
90%TL（即80%T）
0.5
1.232
0.0453
2.21368
10%R,mL
0.49646
0.7
1.4
50%R,mL
49
90%R,mL
89
11
0.00754
表B.6汽油馏程回收温度测量不确定度的评估结果可以通过电子表格的形式方便得到：
将相关的值输入到A到E列，F到I列为标准不确定度的各个分量。
其中E列/2×
0.666的结果放到G列、0.0009×
0.12*（273+C列）的结果放到I列；
F到I列的平方和结果放到J列；
J列的平方根结果放到K列，即得到合成标准不确定度；
K列2倍的结果放到K列，即得到扩展不确定度。
B.2.5步骤4：
合成标准不确定度的计算
汽油馏程的回收温度T与温度计补正值Δt及大气压力修正值C之间的函数关系：
10%T回收温度的合成标准不确定度uc合成如下：
保留小数点后一位，uc取1.0。
按照上述评估原则，合成标准不确定度的各个分量合成结果见表1.2.2。
由于蒸发温度T蒸与R、TL、TH等三个变量有函数关系，所以T蒸合成标准不确定度是R、TL、TH标准不确定度的平方和的均方根。
对数学模型T蒸＝TL＋（TH-TL）×
（R－RL）/（RH－RL）分别求R、TL、TH变量的偏导，求得其灵敏系数（也称传播系数）cR、cTL、cTH：
cR=（TH-TL）/（RH-RL）
cTL=1-（R-RL）/（RH-RL）
cTH=（R-RL）/（RH-RL）
表B.7汽油馏程蒸发温度T蒸测量不确定度的评估结果
灵敏系数公式
灵敏系数计算结果
蒸发温度T蒸，℃
T标准不确定度,℃（取小数点后两位）
蒸发温度标准不确定度分量，℃
蒸发温度扩展不确定度，℃
（R-RL）/（RH-RL）
0.800
0.96
1-（R-RL）/（RH-RL）
0.200
1.06
（TH-TL）/（RH-RL）
0.900
0.70
10%蒸发温度
10%蒸发温度不确定度
1.20
1.12
1.450
50%蒸发温度
50%蒸发温度不确定度
1.48
12
1.49
13
1.900
14
90%蒸发温度
15
90%蒸发温度不确定度
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