乙酰乙酸乙酯的制备08630Word下载.docx

乙酰乙酸乙酯的制备08630Word下载.docx

《乙酰乙酸乙酯的制备08630Word下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《乙酰乙酸乙酯的制备08630Word下载.docx（8页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

作为原料的酯中含醇量过高又会影响产率的得率，一般要求酯中的含醇量在3％以下。

3、反应体系中如有水存在，对反应不利。

钠的损失降低了产率，也抑制了反应的进行，故要求反应体系无水。

4、反应中使用钠珠或钠丝可使其与酯的接触面增大，故先用二甲苯作溶剂制成细小的钠珠，以利于反应的进行。

乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下很易分解，产生“去水乙酸”,故应采用减压蒸馏法。

三、主要试剂及产物的物理常数

试剂名称

性状

分子量

M

密度

熔点

（mp/℃）

沸点（bp/℃）

折射率

（nD20）

溶解度

乙酰乙酸乙酯

有果子香味无色或微黄色透明液体

130.14

1.025

-45~-43

180.4

分解

1.4194

溶于水，能与一般有机溶剂混溶

乙酸乙酯

有果子香气无色可燃性液体

88.12

0.9005

-83.6

77.1

1.3723

微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿和苯等

甲苯

无色易挥发液体有芳香气味

92.14

0.866

-95

110.8

1.4967

不溶于水，溶于乙醇、乙醚和丙酮

主要试剂及用量

名称

规格

用量

备注

g

mL

mol

金属钠

去掉表面氧化膜

0.9

0.04

二甲苯

干燥

5

精制

10

0.1

醋酸

50%

调pH5~6

食盐水

饱和

等体积醋酸用量

苯

8

萃取用

四实验装置图

图2：

减压蒸馏装置图

五、实验步骤及现象记录

步骤

现象

钠珠的制备：

干燥的圆底烧瓶中放入0.9g去掉表面氧化膜的金属钠、5ml干燥的二甲苯，冷凝回流加热至Na熔融

塞紧塞子，趁热振荡，得细粒状钠珠，冷却至室温，倾去二甲苯

由于二甲苯温度逐渐下降，蒸气压随之下降，因此，要不时开启瓶盖或在瓶口夹一纸条，否则塞子难以打开。

乙酰乙酸乙酯的制备：

迅速加入精制过的乙酸乙酯

装上带有氯化钙干燥管的回流冷凝管，反应，保持反应体系微沸状态，至Na全部作用完毕（约1.5h）

若反应立即开始，则不用加热；

若反应不立即开始，可用小火加热，促使反应开始后立即撤走热源；

若反应过于剧烈则用冷水冷却。

酸化：

稍冷，振荡下，加入50%醋酸

调pH=5~6（弱酸性）

注意：

避免加入过量的醋酸，否则会增加酯在水中溶解度而降低产率。

另外，酸度过高时，会促进副产物“去水乙酸”生成。

分液：

反应液移入分液漏斗，加等体积饱和食盐水，振荡、静置，分出有机层合

水层8ml苯萃取萃取液并

有机层，用无水硫酸钠干燥

蒸馏：

移入蒸馏烧瓶，组装蒸馏装置，蒸去苯和未作用的乙酸乙酯

当馏出液温度升至95℃时停止蒸馏

减压蒸馏：

按图2安装减压蒸馏装置

组装完毕检查气密性并蒸馏

收集54~55℃/931Pa（7mmHg）的馏分即为产品

乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下很易分解为“去水乙酸”。

“去水乙酸”通常溶解于酯内，随着过量的乙酸乙酯蒸出，特别是最后减压蒸馏时部分乙酰乙酸乙酯的蒸出，“去水乙酸”就呈棕黄色固体析出。

产品：

称重

六、粗产物的纯化流程及原理（合成实验）

七实验结果及产率计算

气压差：

温度：

该气压下蒸出的乙酰乙酸乙酯的温度：

产品性状：

产量：

理论产量＝0.04×

130.14≈5.2g

产率（%）＝

八问题和讨论

1.本实验所用仪器未经干燥处理，对反应有何影响？

答：

一开始要用到纯的金属钠，有水会发生局部过热以致碎瓶；

第二，在加热过程中，如果有水会有碱生成，此时已有乙酰乙酸乙脂会被分解，这样的话就会有更复杂的产物产生。

乙酰乙酸乙酯的产率会很低。

2.加入50％的醋酸及氯化钠饱和溶液的目的何在？

加入50%醋酸溶液是使乙酸乙酯的钠盐成为乙酸乙酯而游离出来。

加入饱和氯化钠溶液起盐析的作用，尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量，提高乙酰乙酸乙酯的产量。

3.取2～3滴产品溶于2mL水中，加1滴1％三氯化铁溶液，会发生什么现象？

如何解释？

乙酰乙酸乙酯是酮式和烯醇式的平衡混合物。

加入三氯化铁溶液，显紫色，说明溶液中有烯醇式结构存在。

欢迎您的下载，

资料仅供参考！

致力为企业和个人提供合同协议，策划案计划书，学习资料等等

打造全网一站式需求