高考化学提分攻略19定量综合实验带答案解析.docx

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高考化学提分攻略19定量综合实验带答案解析

题型19定量综合实验

一、解题策略

定量型实验题的解题模板

一、巧审题，明确实验目的、原理

实验原理可从题给的化学情境（或题目所给的实验目的）并结合元素化合物的有关知识获取。

在此基础上，依据可靠性、简捷性、安全性的原则，确定符合实验目的、要求的实验方案

二、想过程，理清操作先后顺序

根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方法和步骤，把握各实验步骤的要点，理清实验操作的先后顺序

三、看准图，分析装置或流程作用

若题目中给出装置图，在分析解答过程中，要认真细致地分析图中的各部分装置，并结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用

四、细分析，得出正确的实验结论

在定性实验的基础上研究量的关系，根据实验现象和记录的数据，对实验数据进行筛选，通过分析、计算、推理等确定有关样品含量及化学式

二、题型分类

固体物质组成的定量测定数据测定的常用方法

1．沉淀法

先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。

2．测气体体积法

对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。

量气装置的设计：

下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。

3．测气体质量法

将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。

4．滴定法

即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

5．热重法

只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。

通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。

【典例1】【2019·北京理综，26】化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量（废水中不含干扰测定的物质）。

Ⅰ.用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的amol·L－1KBrO3标准溶液；

Ⅱ.取V1mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；

Ⅲ.向Ⅱ所得溶液中加入V2mL废水；

Ⅳ.向Ⅲ中加入过量KI；

Ⅴ.用bmol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液V3mL。

已知：

I2＋2Na2S2O3===2NaI＋Na2S4O6

Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色

（1）Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和________。

（2）Ⅱ中发生反应的离子方程式是__________________________。

（3）Ⅲ中发生反应的化学方程式是____________________。

（4）Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是______________________________。

（5）KI与KBrO3物质的量关系为n（KI）≥6n（KBrO3）时，KI一定过量，理由是_______________________。

（6）Ⅴ中滴定至终点的现象是____________________。

（7）废水中苯酚的含量为________g·L－1（苯酚摩尔质量：

94g·mol－1）。

（8）由于Br2具有________性质，Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。

【答案】

（1）容量瓶

（2）BrO

＋5Br－＋6H＋===3Br2＋3H2O

（3）

＋3Br2―→

＋3HBr

（4）Br2过量，保证苯酚完全反应

（5）反应物用量存在关系：

KBrO3～3Br2～6KI，若无苯酚时，消耗KI物质的量是KBrO3物质的量的6倍，因有苯酚消耗Br2，所以当n（KI）≥6n（KBrO3）时，KI一定过量

（6）溶液蓝色恰好消失，且半分钟内不恢复原色

（7）

　（8）易挥发

【解析】

（1）配制一定浓度的溶液需要用容量瓶进行定容。

（2）Ⅱ中Br－与BrO

在酸性条件下发生氧化还原反应生成Br2、H2O，离子方程式为5Br－＋BrO

＋6H＋===3Br2＋3H2O。

（3）废水中含有苯酚，苯酚与Br2发生取代反应生成三溴苯酚，化学方程式为

＋3Br2―→

＋3HBr。

（4）本实验的目的是测定经处理后的废水中的苯酚含量，苯酚需完全反应，剩余的Br2可通过滴定原理测定，所以在加入KI之前，溶液颜色须为黄色，以确保Br2过量，苯酚完全反应。

（5）根据得失电子守恒，当n（KI）∶n（KBrO3）＝6∶1时，KI恰好与步骤Ⅱ中生成的Br2完全反应，而步骤Ⅱ中苯酚会消耗Br2，所以当n（KI）≥6n（KBrO3）时，KI一定过量。

（6）滴定时用淀粉作指示剂，当达到滴定终点时，溶液蓝色恰好消失，且半分钟内不恢复原色。

（7）结合题意可知，生成Br2的物质的量＝3aV1×10－3mol，与KI反应消耗n（Br2）＝

mol，则与C6H5OH反应的n（Br2）＝3aV1×10－3mol－

mol，废水中苯酚的含量＝

＝

g·L－1。

（8）Br2具有挥发性，故Ⅱ～Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。

【典例2】【2017·课标全国Ⅱ，28】水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。

某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。

实验步骤及测定原理如下：

Ⅰ.取样、氧的固定

用溶解氧瓶采集水样。

记录大气压及水体温度。

将水样与Mn（OH）2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO（OH）2，实现氧的固定。

Ⅱ.酸化、滴定

将固氧后的水样酸化，MnO（OH）2被I－还原为Mn2＋，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O

＋I2===2I－＋S4O

）。

回答下列问题：

（1）取水样时应尽量避免搅动水体表面，这样操作的主要目的是_____________________________。

（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________________。

（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。

配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除________及二氧化碳。

（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol·L－1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为___________________________；

若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为________mg·L－1。

（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏________。

（填“高”或“低”）

【答案】

（1）避免水底还原性杂质进入水样中（或者防止水体中的氧气逸出）

（2）2Mn（OH）2＋O2===2MnO（OH）2

（3）容量瓶　氧气

（4）当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化　80ab

（5）低

【解析】本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。

（1）取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低逸出。

（2）根据氧化还原反应原理，Mn（OH）2被氧气氧化为MnO（OH）2，由此可得方程式2Mn（OH）2＋O2===2MnO（OH）2。

（3）一定物质的量浓度溶液的配制还需要容量瓶；加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。

（4）该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；根据关系式O2～2MnO（OH）2～2I2～4Na2S2O3

可得水样中溶解氧的含量为[（ab×10－3）mol÷4×32g·mol－1×103mg·g－1]÷0.1L＝80abmg·L－1。

（5）终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致所测溶液体积偏小，最终结果偏低。

1．某学生课外活动小组，模拟呼吸面具中的反应原理，设计用如图所示的仪器来制取氧气并测量氧气的体积。

图中量气装置E由甲、乙两根玻璃管组成，它们由橡皮管连通，并装入适量水。

甲管有刻度（0—50mL），供量气用；乙管可上下移动调节液面高低。

实验可供选用的药品还有：

稀硫酸、盐酸、过氧化钠、碳酸钠、大理石、水。

试完成下列问题：

（1）图中各装置接口连接顺序是_________（填各接口的编号，其中连接胶管及夹持装置均省略）。

（2）装置C中放入的两种反应物是_____________________。

（3）装置A的作用是___________________________，装置B的作用是___________________________。

（4）为了较准确测量氧气的体积，除了必须检查整个装置的气密性之外，在读反应前后甲管中液面的读数及求其差值的过程中，应注意___________（填字母编号，2项）。

A、视线与凹液面最低处相平

B、等待片刻，待乙管中液面不再上升时立刻读数

C、读数时应上下移动乙管，使甲、乙两管液面相平

D、读数时不一定使甲、乙两管液面相平

【答案】

（1）⑤③④⑥⑦②①⑧（⑥⑦可换位）

（2）大理石、盐酸

（3）除去混在O2中未反应的CO2吸收CO2中混有的HCl

（4）a、c

【解析】题目要求利用过氧化钠与二氧化碳（潮湿）反应制取氧气，故首先需要制备二氧化碳．只有仪器C可以用来制取二氧化碳．制气原料应该采用大理石和盐酸，此法制得的二氧化碳中会含有少量氯化氢．须通过装有碳酸氢钠溶液的洗气瓶，以除去这些氯化氢．然后使净化后的二氧化碳通过过氧化钠来制取氧气，该仪器只能选用装置D．此反应属于气体与固体之间的反应，不易反应完全，为了除去生成的氧气中混有未反应的二氧化碳，可以使它们通过仪器A．在测量氧气体积时，为了使测量更为准确，要注意上下移动仪器E中的乙管，使甲、乙两管的液面相平，以使甲管中的气压与大气气压相等，同时视线应与甲管内凹液面最低处相平，以减少观察误差。

（1）仪器C可以用来制取二氧化碳，连接3用来除去HCl，4连接6可使二氧化碳与过氧化钠反应生成氧气，然后连接2可除去未反应的二氧化碳，最后连接8测量气体的体积，所以顺序为：

⑤③④⑥⑦②①⑧（⑥、⑦可换位）；

（2）只有仪器C可以用来制取二氧化碳，制气原料应该采用大理石和盐酸，可在C中加止水夹，可控制反应的进行；

（3）仪器C可以用来制取二氧化碳，此法制得的二氧化碳中会含有少量氯化氢，须通过装有碳酸氢钠溶液的洗气瓶，以除去这些氯化氢，净化后的二氧化碳通过过氧化钠来制取氧气，为了除去生成的氧气中混有未反应的二氧化碳，可以使它们通过仪器A；

（4）为了较准确地测量氧气的体积，除了必须检查整个装置的气密性之外，在读取反应前后甲管中液面的读数．求其差值的过程中，应注意：

①读数时要调节E中甲乙的液面使其同一高度；②读数时视线要与凹液面最低处相平，故答案为：

a、c。

2．某科研小组查阅资料知，高温下CaSO4和焦炭可发生反应：

CaSO4＋C

CaS＋CaO＋SO2↑＋CO2↑＋CO↑（未配平）。

为确定产物计量关系，设计实验装置如下图所示。

已知B、C、D、E、F中的试剂均足量。

回答下列问题：

（1）实验前必须进行的操作为_________________________。

（2）通入N2的目的是_________________________。

（3）装置B中反应的离子方程式为___________________。

（4）玻璃管a的作用是___________________________。

（5）证明产物中存在CO的现象是____________________。

（6）实验测得有关数据如下表：

实验前

实验后

质量差

装置B连同溶液的质量

375.00g

376.28g

1.28g

装置C连同溶液的质量

387.50g

388.38g

0.88g

装置E连同固体的质量

127.80g

127.32g

0.48g

则装置A中反应的化学方程式为_________________________。

【答案】

（1）检验装置气密性

（2）隔绝空气，并使反应产生的气体全部进入后续装置

（3）2MnO

＋5SO2＋2H2O===2Mn2＋＋5SO

＋4H＋

（4）防堵塞，平衡压强

（5）E中固体由黑色部分变为红色，F中溶液变浑浊

（6）13CaSO4＋20C

5CaS＋8CaO＋8SO2↑＋8CO2↑＋12CO↑

【解析】

（1）向该实验装置中通入了N2，且CaSO4和焦炭反应的产物有气体，故实验前必须进行的操作是检验装置气密性。

（2）CaSO4和焦炭反应的气体产物有SO2、CO2、CO，实验时需要测定各气体的质量，通入N2的目的是隔绝空气，并使反应产生的气体全部进入后续装置。

（3）装置B的作用是吸收SO2、测定SO2的质量，SO2与酸性高锰酸钾溶液发生反应，由SO2

SO

，MnO

Mn2＋，结合电荷守恒、原子守恒和得失电子守恒，配平离子方程式为5SO2＋2MnO

＋2H2O===5SO

＋2Mn2＋＋4H＋。

（4）玻璃管a可以平衡压强，并起到防堵塞的作用。

（5）由于E中试剂足量，若产物中存在CO，则E中固体由黑色部分变为红色，F中溶液变浑浊。

（6）装置B吸收的是SO2，n（SO2）＝

＝0.02mol，装置C吸收的是CO2，n（CO2）＝

＝0.02mol，根据CuO＋CO

Cu＋CO2中ΔM固＝16g·mol－1，则n（CO）＝

＝0.03mol，n（SO2）∶n（CO2）∶n（CO）＝0.02∶0.02∶0.03＝2∶2∶3①，该反应中C转化为CO、CO2失电子，CaSO4转化为CaS、SO2得电子，根据得失电子守恒得，4n（CO2）＋2n（CO）＝2n（SO2）＋8n（CaS）②，则由①②可以确定CaS的化学计量数并配平化学方程式。

3．Cu2SO3·CuSO3·2H2O是一种深红色固体（以下用M表示）。

某学习小组拟测定胆矾样品的纯度，并以其为原料制备M。

已知：

①M不溶于水和乙醇，100℃时发生分解反应；

②M可由胆矾和SO2为原料制备，反应原理为3Cu2＋＋6H2O＋3SO2

Cu2SO3·CuSO3·2H2O↓＋8H＋＋SO

。

Ⅰ.测定胆矾样品的纯度。

（1）取wg胆矾样品溶于蒸馏水配制成250mL溶液，从中取25.00mL于锥形瓶中，加入指示剂，用cmol·L－1EDTA（简写成Na4Y）标准溶液滴定至终点（滴定原理：

Cu2＋＋Y4－===CuY2－），测得消耗了VmLEDTA标准溶液。

则该胆矾样品的纯度为________%（用含c、V、w的代数式表示）。

如果滴定管装液前没有用EDTA标准溶液润洗，测得的结果会________（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。

Ⅱ.制备M实验装置如下图所示：

（2）实验室用70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下制备SO2。

上图A处的气体发生装置可从下图装置中选择，最合适的是________（填字母）。

（3）装置D中的试剂是________。

装置B中水浴加热的优点是________。

（4）实验完毕冷却至室温后，从锥形瓶中分离产品的操作包括：

________、水洗、乙醇洗、常温干燥，得产品Cu2SO3·CuSO3·2H2O。

检验产品已水洗完全的操作是______________________________。

【答案】

（1）

　偏高　

（2）a

（3）NaOH溶液（其他合理答案也可）　受热均匀，容易控制温度范围，可防止温度过高导致产品分解

（4）过滤　取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的BaCl2溶液，若无沉淀生成，则产品已水洗完全（也可检验最后一次洗涤液中的H＋）

【解析】

（1）Cu2＋～Y4－，故胆矾样品的纯度＝

×100%＝

%。

如果滴定管装液前没有用EDTA标准溶液润洗，EDTA标准溶液在滴定管中会被稀释，使滴定消耗的EDTA标准溶液体积偏大，结果偏高。

（2）70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下反应生成SO2，应选择固液不加热制气装置，即装置a。

（3）装置D用于吸收未反应的SO2，其中盛装的试剂可以是NaOH溶液、Na2CO3溶液、NaHCO3溶液或Na2SO3溶液等。

装置B中水浴加热的优点是受热均匀，容易控制温度范围，可防止温度过高导致产品分解。

（4）用过滤的方法分离固体和溶液。

水洗的目的是除去产品表面的可溶性杂质，通过检验洗涤液中是否存在SO

或H＋来判断水洗是否完全。

4．钢材在社会发展中应用广泛。

为研究某种碳素钢（含少量碳和硫）的成分，科研小组进行了如下探究活动。

称取碳素钢（已除表面氧化物）24.0g放入耐高温反应管中与O2反应，除去未反应的O2，收集到干燥混合气体X1.12L（已折算成标准状况下的体积）。

（1）科研小组用下图所示实验装置检验混合气体X的组成。

①装置B中的试剂是________，装置C的作用是_________________________。

②若观察到_______。

（填实验现象），证明X中含有CO。

（2）反应后，耐高温反应管内固体中除含有Fe3＋之外，还可能含有Fe2＋。

要确定其中的Fe2＋，可选用________（填序号）。

a．KSCN溶液和氯水

b．KSCN溶液和铁粉

c．稀盐酸和K3[Fe（CN）6]溶液

d．稀H2SO4和KMnO4溶液

（3）科研小组用下图所示装置（部分）测定SO2的体积分数，并计算碳素钢的含碳量。

将气体X缓慢通过实验装置，当观察到________________________

（填实验现象）时，停止通气，此时气体流量仪显示的流量为112mL（已换算成标准状况下的体积）。

则气体X中SO2的体积分数为________，碳素钢中碳元素的质量分数为________（保留1位小数）。

【答案】

（1）①品红溶液　验证X中是否含有CO2

②E中黑色固体逐渐变红，F中澄清石灰水变浑浊

（2）cd

（3）Ⅲ中溶液由蓝色突变为无色　5%　2.4%

【解析】

（1）碳素钢在耐高温反应管中与O2反应，碳和硫可能转化为CO、CO2、SO2。

①气体X通过装置A，酸性高锰酸钾溶液褪色，可以证明其中含有SO2并能除去SO2，装置B中盛装品红溶液，品红溶液不褪色，说明SO2已经除尽；装置C中盛装澄清石灰水，作用是检验气体X中是否含有CO2。

装置D中碱石灰的作用是除去CO2。

②若气体X中含有CO，则装置E中灼热CuO粉末（黑色）转化成Cu（红色），装置F中澄清石灰水变浑浊。

（2）取反应后耐高温反应管内的固体于试管中，先加稀盐酸或稀硫酸溶解，此时溶液中一定含有Fe3＋，可能含有Fe2＋，因此不能通过先将Fe2＋氧化为Fe3＋，再用KSCN溶液检验Fe3＋的方法来检验Fe2＋。

当利用Fe2＋的还原性来检验时，可以选择KMnO4溶液，现象是KMnO4溶液褪色；利用Fe2＋的颜色反应来检验时，可以选择K3[Fe（CN）6]溶液，现象是生成蓝色沉淀。

（3）测定SO2的体积分数的实验原理是：

SO2＋I2＋2H2O===2HI＋H2SO4，开始时Ⅲ中溶液为蓝色，当溶液由蓝色变为无色时，停止通气。

n（SO2）＝n（I2）＝0.01mol·L－1×0.025L＝0.00025mol，气体X中SO2的体积分数为

×100%＝5%。

气体X中SO2占总体积的5%，则CO、CO2共占总体积的95%，n（C）＝

×95%＝0.0475mol，故碳素钢中碳元素的质量分数为

×100%＝2.4%。

5．亚硝酰氯（NOCl，熔点：

－64.5℃，沸点：

－5.5℃）为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸。

常可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。

实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。

其制备装置如图所示（其中Ⅲ、Ⅳ中均为浓硫酸）：

（1）用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，补充下表中所缺少的药品。

装置Ⅰ

装置Ⅱ

烧瓶中

分液漏斗中

制备纯净Cl2

MnO2

浓盐酸

①________

制备纯净NO

Cu

稀硝酸

②________

（2）将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。

①装置连接顺序为a→________（按气流自左向右方向，用小写字母表示）。

②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是________。

③有人认为可以将装置Ⅳ中浓硫酸合并到装置Ⅴ中，撤除装置Ⅳ，直接将NO、Cl2通入装置Ⅴ中，你同意此观点吗？

________（填同意或不同意），原因是_______________________________。

④实验开始的时候，先通入氯气，再通入NO，原因为____________________。

（3）有人认为多余的氯气可以通过下列装置暂时储存后再利用，请选择可以用作氯气的储气的装置________；

（4）装置Ⅷ吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为_________________。

（5）有人认为装置Ⅷ中氢氧化钠溶液只能吸收氯气和NOCl，不能吸收NO，经过查阅资料发现用高锰酸钾溶液可以吸收NO气体，因此在装置Ⅷ氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，写出该反应的离子方程式：

________________________。

（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：

称取1.6625g样品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至产生砖红色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00mL。

①样品的纯度为________%（保留1位小数）

②已知常温下，Ksp（AgCl）＝1.8×10－10，Ksp（Ag2CrO4）＝2×10－12，若在滴定终点时测得溶液中CrO

的浓度是5.0×10－3mol/L，此时溶液中Cl－浓度是________。

【答案】

（1）①饱和食盐水　②H2O

（2）①e→f→c→b→d（e，f可互换）　②通过观察气泡的多少调节两种气体的流速　③不同意　NO与Cl2反应生成的NOCl可溶于浓硫酸　④用Cl2排尽装置内的空气，以防NO与氧气反应

（3）Ⅰ

（4）NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2O

（5）NO＋MnO

===NO

＋MnO2↓

（6）①78.8　②9.0×10－6mol/L

【解析】

（1）用MnO2与浓盐酸制备纯净干燥的氯气，需要除去氯气中的氯化氢杂质，装置Ⅱ中的试剂是饱和食盐水；用Cu与稀硝酸制备纯净干燥的NO，需要除去NO中的NO2杂质，装置Ⅱ中的试剂是水；

（2）NOCl，熔点：

－64.5℃，沸点：

－5.5℃，用冰盐水冷凝；亚硝酰氯遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸，要防止亚硝酰氯水解，氯气、NO有毒，所以用氢氧化钠溶液进行尾气处理，连接顺序是a－e－f－c－b－d。

②通过观察装置Ⅳ、Ⅴ气泡的多少调节两种气体的流速；③氯气与一氧化氮在常温常压下反应生成NOCl，NOCl溶于浓硫酸，所以不能直接将NO、Cl2通入装置Ⅴ中；④用Cl2排尽装置内的空气，以防NO与氧气反应，所以实验开始的时候，先通入氯气，再通入NO；

（3）