化学分析操作指导书Word文档下载推荐.docx
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1、与毛玻璃片配合,可用于收集和暂时存放气体
2、用作物质与气体间反应的反应容器
1、不能加热
2、将瓶口与毛玻璃片涂抹一层薄凡士林,以利气密
3、进行燃烧实验时,有时需要在瓶底放少量水或细沙
广口瓶、细口瓶(瓶颈内侧磨砂)
1、广口瓶用于存放固体药品,也可用来装配气体发生器(不需要加热)
2、细口瓶用于存放液体药品
1、一般不能加热
2、酸性药品、具有氧化性的药品、有机溶剂,要用玻璃塞;
碱性试剂要用橡胶塞
3、对见光易变质的要用棕色瓶
滴瓶
用于存放少量液体,其特点是使用方便
1、滴管不能平放或倒立,以防液体流入胶头
2、不能长期存放碱性试剂
表2计量仪器
托盘天平
用于粗略称量物质的质量,其精确度可达到0.1g
1、最小砝码质量为标尺游码最大质量
2、易潮解、有腐蚀性的药品必须放在玻璃器皿里称量
量筒
1、粗略量取液体的体积(其精度可达到0.1mL)
2、通过量取液体的体积测量固体、气体的体积
1、规格有10、25、50、100、200、500等毫升,量筒规格越大,精确度越低。
2、量筒无零刻度
3、量液时,量筒必须放平,视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平
酸碱
滴定管
1、准确量取一定体积的液体(可精确到0.01mL)
2、中和滴定时计量溶液的体积
1、酸式滴定管不能盛放碱性试剂;
碱式滴定管不能盛放酸性试剂、具有氧化性的试剂、有机溶剂等
2、使用前要检验是否漏水
容量瓶
配置一定体积浓度准确的溶液(如物质的量浓度溶液)
1、颈部有一环形标线,瓶上标有温度和容量,常用规格有50、100、250、500mL等
3、不用来量取液体的体积
温度计
用于测量液体或蒸气的温度
1、应根据测量温度的高低选择适合测量范围的温度计,严禁超量程使用
2、测量液体的温度时,温度计的液泡要悬在液体中,不要触及容器的底部或器壁
3、蒸馏实验中,温度计的液泡在蒸馏烧瓶支管口略下部位
4、不能将温度计当搅拌棒使用
注:
粗量仪器:
精密量度仪器:
滴定管,移液管和容量瓶
表3其他常用化学仪器
酒精灯
化学实验室常用热源
1、盛酒精的量不得超过容积的3/4,也不得少于容积的1/4
2、绝对禁止向燃着的酒精灯中添加酒精,以免失火
3、熄灭时用灯帽盖灭,不能用嘴吹灭
4、需要获得更高的温度,可使用酒精喷灯
蒸发皿
1、溶液的蒸发、浓缩、结晶
2、炒干固体物质
1、盛液量不超过容积的2/3
2、可直接加热,受热后不能骤冷
3、应使用坩埚钳取放蒸发皿
坩埚
用于固体物质的高温灼烧
1、把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热
2、取放坩埚时应用坩埚钳
3、加热后可放在干燥器中或石棉网上冷却
4、应根据加热物质的性质的不同,选用不同材料的坩埚
漏斗
1、普通漏斗:
(1)向小口容器中注入液体
(2)用于过滤装置中
(3)用于防倒吸装置中
2、长颈漏斗:
(1)向反应器中注入液体
(2)组装气体发生装置
3、分液漏斗:
(1)分离互不相溶的液体
(2)向反应器中滴加液体
(3)组装气体发生装置
1、不能用火直接加热
2、长颈漏斗下端应插入液面以下
3、分液漏斗使用前需检验是否漏水
玻璃棒
常用于搅拌、引流、冷凝、转移固体,在溶解、稀释、过滤、蒸发、物质的量浓度溶液配置等实验中应用广泛
搅拌时避免与器壁接触
二.玻璃仪器的洗涤
化验工作中对仪器的洗涤有较高的要求,不仅要洗去污垢、同时不能引进任何干扰性的离子,所以应根据化验的要求、污垢性质和污染程度选用适当的洗涤方法。
洗净度一般可按下法检验:
加水于器皿中,倒掉后看器壁上是否均匀附着一层水膜,既不形成水滴,也不成股流下,即为洗净。
表4常用的洗液配制及应用
洗液名称
配制
使用及注意事项
铬酸
将20g重铬酸钾溶于20ml水,再慢慢加入400ml浓硫酸。
在35ml饱和重铬酸钠液中慢慢加入1L浓硫酸。
用于洗涤有机物质和油污
对钡、铅和水玻璃痕迹,及高锰酸钾、氧化铁不能清除。
易造成铬污染
有强腐蚀性
用毕回收,可反复使用。
若成墨绿色则失效,可加入浓硫酸后继续使用
碱性乙醇
溶解120gNaOH于120ml水,用95%乙醇稀释至1L
当铬酸洗涤无效时,用于清洗各种油污
碱对玻璃易腐蚀,需存于胶塞瓶,防止挥发,防火,勿久放
碱性高锰酸钾
4g高锰酸钾溶于少量水,加入100ml10%NaOH溶液
清洗玻璃器皿的油污及有机物
浸泡后器壁上有一层MnO2,用盐酸或盐酸加过氧化氢除去
磷酸钠
57g磷酸钠、28g油酸钠溶于470ml水
清洗玻璃上的碳残留物
浸泡数分钟后用刷子洗
酸性硫酸亚铁
含少量硫酸亚铁的硫酸溶液
清洗贮存高锰酸钾的棕色斑
浸泡后刷洗
硝酸-过氧化氢
15-20%硝酸加等体积的5%H2O2
清洗特殊难洗的化学污垢
不宜久放,放于棕色瓶
有机溶剂
三氯乙烯、二氯乙烯、苯、二甲苯、丙酮、乙醇、乙醚、三氯甲烷、四氯化碳、汽油等
清洗玻璃的油脂、单体原液、聚合体等
根据污物性质选择使用
注意毒性、可燃性
废溶剂应回收、蒸馏后继续使用
表5砂芯器皿清洗液
过滤沉淀物
有效清洗剂
脂肪、脂膏
四氯化碳等有机溶剂
有机物质
混有重铬酸钾的温热浓硫酸浸泡一整夜
氯化亚铜、铁斑
混有氯酸钾的热浓盐酸
硫酸钡
100℃浓盐酸
汞渣
热浓硝酸
硫化汞
热王水
氯化银
氨水或硫代硫酸钠溶液
铝质和硅质残渣
2%HF、浓硫酸、蒸馏水、丙酮依次漂洗,重复洗至无酸痕
细菌
5.72ml浓硫酸、2g硝酸钠、94ml蒸馏水混合液
水垢
盐酸
对于特殊要求的仪器,在常规洗涤后,还需特殊处理:
a滴定分析用的移液管、滴定管,洗净后需用容装溶液润洗,以保证不改变容装试剂浓度。
b某些痕量分析仪器可在洗净后用优纯级的1:
1HCl或HNO3浸泡后.再用二次去离子水洗净。
三.干燥器用法
干燥器主要用来保持固态、液态物品的干燥,也用来存放防潮的小型贵重仪器和已烘干的称量瓶、坩锅等。
它有无色和棕色之分。
使用时应沿边口涂抹一层薄的凡士林至透明以免漏气;
开启时应使顶盖向水平方向缓慢移开;
热的物品须冷却到略高于室温时在移入干燥器;
久存的干燥器或室温低时不易打开顶盖,可用热毛巾或暖风吹化开启。
四.称量天平的使用
a)托盘天平
称量精度为0.1g。
将托盘天平放在水平桌面上,使用时首先要调零。
先把游码拨到零点,观察指针是否位于分度盘的中央。
若不在中央,则通过调节横梁右端的螺母,使指针位于分度盘的中央。
称量时砝码放在右边盘上,称量物放左盘。
放砝码时要由大的开始,依次放小砝码,最后调节游码的位置,直到指针指在分度盘的中央。
试验完毕后,把游码返回零点。
b)电子天平
称量精度为0.0001g。
它具有去皮重装置,能累计称重,称量反应快,准确度高,精密度高。
注意事项:
(1)不可使天平称量超过天平负载的限度。
(2)不可把温的尤其是热或过冷的物体放在盘上,否则使读数不稳定。
具有腐蚀性或潮湿的物体应放在称量瓶或其他密闭容器重进行称量。
五.对标准溶液的配制和标定
标准溶液是一种已知准确浓度的溶液,要求达到四位有效数字。
配制标准溶液常有直接法和标定法两种。
直接法是准确称取一定质量的纯物质,直接配制成准确体积的溶液以得到标准溶液的方法。
标定法是事先配制近似浓度的溶液,再确定它们的准确浓度。
标定时可采用基准物质或基准溶液,也可采用已有的标准溶液来和待标定的溶液互相滴定加以比较。
六.过滤操作
过滤是常用的混合物分离方法。
过滤操作应注意“一贴”、“二低”、“三靠”。
“一贴”:
滤纸紧贴漏斗内壁不留空隙,以提高过滤速度。
“二低”:
滤纸的边缘应稍低于漏斗边缘大约5mm;
漏斗里液体的液面要低于滤纸边缘约5mm,目的是防止液体从滤纸和漏斗内壁之间的空隙流入滤液内,使过滤失败。
“三靠”:
①漏斗颈下端紧靠烧杯内壁,防止滤液迸溅。
②倾倒被过滤的液体时,烧杯口紧靠玻璃棒,使液体沿玻璃棒流下,以防止液体溅失。
③玻璃棒头部轻靠于三层滤纸一侧,防止注液时,液体外流或损失滤纸。
七.滴定分析要领
滴定,顾名思义,就是滴加溶液使之混合、反应并以此测定溶液
浓度的方法。
根据所发生反应的原理不同,可分为中和滴定、氧化
还原滴定、络合滴定等。
仪器:
酸、碱式滴定管,滴定管夹、锥形瓶。
药品:
标准溶液(已知浓度)、待测液(未知浓度)、指示剂。
操作:
(1)准备过程:
检查滴定管是否漏水→用蒸馏水洗涤→用标准液(或待测液)润洗→装溶液并调整液面至0刻度或0刻度以下→取一定体积的待测液锥形瓶中,加2—3滴指示剂→置于盛放标准液的滴定管下方。
(2)滴定操作:
左手控制滴定管的旋塞或橡皮管内小玻璃球,使标准液逐渐滴入锥形瓶中.同时右手摇动锥形瓶,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化。
注意:
滴加时应先快后慢,当接近终点时,应一滴一摇。
当最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显的改变时,即为终点,读出V标并记录。
重复操作1—2次,读出V标并记录。
1.指示剂的选择
(1)强酸和强碱相互滴定时由于石蕊试剂的变色范围太宽(pH:
5.0-8.0),且颜色变化不明显,所以中和滴定时一般不选用。
甲基橙试剂的变化范围是pH:
3.1-4.4,酚酞试剂的变化范围是pH:
8.0-10.0,都在强酸与强碱滴定的突跃范围之内,所以强酸与强碱相互滴定时,都可选用。
(2)强碱滴定弱酸时,应考虑到二者恰好反应时生成的盐因水解而使溶液显碱性,故应选择酚酞做指示剂。
(3)强酸滴定弱碱时,应考虑到二者恰好反应时生成的盐因水解而使溶液显酸性,故应选择甲基橙做指示剂。
2.滴定误差的分析
对“滴定开始时滴定管口有气泡,滴定过程中气泡消失”这种情况,此时气泡所占的体积已被计入消耗标准液的体积V标中,故V标将偏大,实验结果将偏高.与之类似的情况还有锥形瓶用蒸馏水洗净又用待测液进行润洗;
标准液滴定管用蒸馏水洗过后未用标准液进行润洗;
终点读数时仰视等等。
对“取用待测液的滴定管用蒸馏水洗净后未用待测液进行润洗”,此时待测液的浓度降低,取同体积时其中所含的酸(或碱)的物质的量减少,故消耗标准液的体积V标减小,实验结果将偏小。
与之类似的情况还有:
取待测液时滴定管口有气泡;
终点读数时俯视;
滴定过程中锥形瓶里的液体溅出;
判断终点过早。
八.滴定终点的判断
根据指示剂的颜色变化来判断终点。
当最后一滴刚好使指示剂颜色发生明显的改变时,即为终点,若变色不明显时,可用空白溶液进行比较得到。
九.移液管的使用
移液管是用来准确量取一定体积液体的量器。
它是一种中间大、上下细且直径相等的玻璃管。
上部管颈上刻有一标线,液体达到标线处即表示管内液体是该移液管所标明的容积。
由于刻标线的管径很细,所以移液管量取液体的体积相当准确。
使用移液管吸液时,用右手的拇指和中指拿住管颈标线以上部位,下部的尖嘴插入液体中。
左手拿洗耳球,先把球中空气挤出,然后将球尖嘴端接在移液管口上,慢慢松开左手的洗耳球使液体吸入管内,当液面升到标线以上时,移去洗耳球,立即用右手的食指按住管口,将移液管的下口提出液面,稍稍放松食指使液面下降,同时用右手拇指和中指轻轻捻转管身,直到液体的弯月面与标线相切时,立即用食指压紧管口,取出移液管。
放液时,将移液管插入承接液体的容器中。
移液管保持垂直,管的下口靠在容器内壁,松开食指,使液体自然地沿容器壁流下。
使用移液管应注意以下几点
(1)用移液管吸液前需用滤纸把管尖口内外的水吸去,然后用欲移取的液体洗刷2-3次,以确保所移取液体的浓度不变。
(2)移液管插入液体里不能太深,防止管外壁蘸液体太多;
也不要太浅,防止吸空。
(3)液体从移液管里流完后,要等10~15秒钟再拿出移液管。
残留在管尖嘴内的一滴液体不能吹入容器里,因为在标定移液管容积时,已把这一滴液体扣除了。
十.加热操作
根据化验操作的不同目的,采用的加热方法和设备也不同。
对于常规的加热可用电炉或酒精灯,可在受热容器和热源之间垫以石棉网。
但加热的温度不稳定。
对蒸发有机溶剂,特别是易燃沸点低的有机溶剂,则必须在水浴上调节并控制温度进行。
当需要温度高于100℃时,则应该采用油浴、砂浴等进行。
还有一些试样可放入烘箱进行加热。
第二部分分析操作
一、酸性镀锌溶液
1、氯化钾含量的分析:
1.1用移液管吸取样液1毫升于250毫升锥形瓶中。
1.2用量杯量取蒸馏水80毫升加入250毫升锥形瓶中。
1.3加2%的重铬酸钾溶液1滴管。
1.4以标准0.1当量(N)浓度的硝酸银溶液滴定,目测试液由黄色浑浊至砖红色沉淀为终点。
1.5计算:
(N×
V×
0.0746×
1000)-(ZnCl2÷
136/75)
氯化钾(克/升)=
n
式中:
N—为标准硝酸银溶液的当量浓度。
V—为耗用标准硝酸银溶液的毫升数。
n—为吸样液的毫升数。
2、锌含量的分析:
2.1用移液管吸取样液2毫升于250毫升锥形瓶中。
2.2加入蒸馏水100毫升。
2.3加入PH=10的缓冲溶液15毫升。
2.4加入铬黑T指示剂少许,使试液呈红色。
2.5加入1比9甲醛溶液10毫升,使试液呈红色。
2.6以0.05(M)克分子浓度的乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液滴定,目测试液呈蓝色为止。
2.7计算:
M×
0.0654×
1000
锌含量(克/升)=
2
氯化锌含量(克/升)=锌含量(克/升)×
2.08
式中:
M—为EDTA标准液的克分子浓度
V—为耗用EDTA标准液的毫升数
3、硼酸含量的分析:
3.1用移液管吸取样液1毫升于150毫升锥形瓶中。
3.2加入甘油混合液25毫升。
3.3以0.1当量(N)浓度的氢氧化钠标准溶液滴定,目测试液呈淡红色为终点。
3.4计算:
N×
0.06184×
硼酸含量(克/升)=
n
式中:
N—为标准氢氧化钠溶液的当量浓度
V—为耗用标准氢氧化钠溶液的毫升数
n—为试液毫升数
二、盐酸(酸洗槽、活化槽):
1.吸取槽液1毫升于250毫升锥形瓶中,加蒸馏水50毫升;
2.加0.1%甲基橙指示剂2-3滴,以0.1当量(N)浓度的标准氢氧化钠溶液滴定,溶液由红色转为橙色为终点。
3.计算:
0.0365
盐酸含量%=×
100
n×
1.19(比重)
n—为试液亳升数
三、氢氧化钠
1.设备和使用药剂
1.1移液管(5ml)、锥形瓶、滴定管
1.2酚酞指示剂(0.5g酚酞溶于500ml乙醇再用蒸馏水稀释到1000ml)
1.3标准HCl1.0N溶液
2.滴定方法(碱性镀槽)
3.1用吸管明取5ml样品放入锥形瓶;
3.2加入约100ml蒸馏水和10ml的BaCl2(20%)溶液,几滴酚酞试剂;
3.3用1.0NHCl滴定直到颜色从鲜红色变为无色;
NaOH(g/L)=8×
C×
消耗的HCl毫升数
四、碱性镀槽中Zn和Ni的含量
1.所需工具
1.1塑料吸管(0.5-3.0ml)
1.2603-215容器、601-564透明塑料膜
1.3X-Ray分析仪
2.操作方法
2.1用0.5-3.0ml的塑料吸管吸取1-2ml的镀液滴入603-215容器,至溢出为止;
2.2用601-564透明塑料膜放置在液体表面,观察无大气泡后用603-215容器的盖子盖紧;
2.3打开X-Ray分析仪的测量门,拉出载物台,将603-215容器放入;
2.4将焦点对准待测溶液,关闭测量门;
2.5选择测量程序,先手动调焦,后点击自动调焦按钮;
2.6调焦结束后,按开始按钮即开始测量倒计时;
2.7计时结束后,读取屏幕上显示的数据即可。
五、碱性镀槽中Na2CO3的含量
1.需要药品
1.1蒸馏水配制的100g/lBaCl2溶液;
1.2甲基橙指示剂
1.3标准1MHCl
2.碳酸钠的滴定
2.1取5ml试液放入250ml锥形瓶中;
2.2加入100ml去离子水稀释;
2.3加热到60℃加入10ml的氯化钡溶液;
2.4拿到加热炉外,放置一小时,沉淀充分之后,过滤;
2.5用大量沸腾的去离子水清洗;
2.6将滤纸的沉淀小心放入用作沉淀的锥形瓶之中;
2.7加入几滴甲基橙指示剂后用1M的盐酸溶液滴定,颜色从黄色变成红色为终点,记下使用盐酸的体积Vml
2.8计算:
Na2CO3(g/l)=10.6×
V
六、TR-175钝化剂
1.取槽液5ml,加入到250ml的锥形瓶中;
2.加入纯水100ml,1:
1的硫酸10ml,过硫酸氨2g,1%的硝酸银溶液10ml;
3.晃动锥形瓶,混匀后在电炉上加热沸腾5分钟;
4.冷却后加入3-4滴苯基代邻氨基苯甲酸指示剂;
5.用0.1mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液滴定;
6.当溶液由紫红变成绿色时达到滴定终点,记下消耗的体积V;
7.计算:
175的浓度(ml/L)=97.2CV
七、Finidip124钝化剂
1.取槽液10ml,加入到250ml的锥形瓶中;
124的浓度(ml/L)=55CV
八、Finidip128钝化剂
128的浓度(ml/L)=56.5CV
九、Finidip728.2钝化剂
728.2的浓度(ml/L)=88.2CV
十、Finidip726钝化剂
1.取槽液2ml,加入到250ml的锥形瓶中;
726B的浓度(ml/L)=197.2CV
十一、钝化液中锌含量的分析
2.加入纯水100ml,pH=10的缓冲溶液10ml;
3.加入2-3滴铬黑T指示剂,晃动锥形瓶;
4.用0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定;
5.当溶液由亮紫色变成蓝色时达到滴定终点,记下消耗的体积V;
6.计算:
Zn的浓度(g/L)=13.1CV
十二、Finigard105/Finigard460封闭剂
1.使用设备
1.1电子天平(0.0001g)
1.2吸管(10ml)
1.3铝质蒸发皿或小玻璃烧杯
1.4恒温烘箱
2.分析方法
2.1用电子天平称取蒸发皿或烧杯重量=P0;
2.2吸取10ml封闭剂放入蒸发皿或烧杯中;
2.3放入烘箱,在120℃下恒温烘烤一小时;
2.4烘干后的样品放入干燥器中冷却至室温;
2.5用电子天平重新称量重量=P1;
2.6计算:
Finigard105/Finigard460(ml)=480×
(P1-P0)
十三、水的硬度
1.1锥形瓶:
500ml
1.2滴定管
1.3铬黑T(1g铬黑T和100gNaCl粉末均匀混合)
1.4PH10缓冲液(54g纯NH4Cl,350g纯NH4OH用去离子水加至1升)
1.5标准EDTA溶液0.1M
1.6甲醛溶液30%
2.滴定分析
2.1在500ml锥形瓶中倒入200ml水;
2.2加入10mlPH=10缓冲液及少许铬黑T;
2.3加入几滴(2-3ml)甲醛,溶液变成亮紫色;
2.4均匀混合后用0.1M的EDTA滴定至颜色从亮紫色变为蓝色;
2.5计算:
CaCO3(mg/l)=500×
V(消耗0.1M的EDTA体积数,ml)
或水的硬度=50×
适合的最大硬度=20或200mg/l的CaCO3