气相色谱仪使用常识注意事项Word格式文档下载.docx
《气相色谱仪使用常识注意事项Word格式文档下载.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《气相色谱仪使用常识注意事项Word格式文档下载.docx（16页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
AD515JH、OP07等）性能变差或坏等等。
常，则说明故障不在放大器和处理机（或记录仪），而在气路部分或温度
色谱故障的排除既要做到局部又要考虑到整体，有“果”必有“因”，弄清线路的走向，逐步排除产生“果”（故障）的“因”，把故障范围缩小。
若出现基线不停的抖动或基线噪音很大时，可先将放大器的讯号输入线断开，观察基线情况，如果恢复正控制单元；
反之，则说明故障发生在放大器、记录仪（或处理机）等单元上。
这种部分排除的检查故障方法，在实际中是非常有用的。
怎样老化色谱柱
新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。
老化的目的有两个，一是为了彻
底除去填充物中的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是促进固定液均匀的、牢固
分布在单体的表面上。
老化的方法：
-把柱子与汽化室连接，与检测器一端要断开，以氮气为载气，流速是正常的一半即可，温度选择固定液的最高使用温度，老化时间大约20小时，老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪，待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上（老化时接汽化室的一端最好接在检测器上），开机，在使用温度下看基线是否平稳，如果平稳色谱柱就算老化好了，否则要继续老化。
几种常用色谱柱的老化温度
柱名称最高使用温度，℃
角鲨烷（异三十烷）140
阿皮松L
300
PEG20M
200
PEG6000
175
UconHB2000
225
阿皮松K、M
250
SE30
OV1
E301
OV17
SE52
DCFS-1265（旧称QF-1）
DC703
SE54
Porapak-Q
Porapak-T
GDX-101，102，103，104，201270
GDX-301，401，403250
GDX-601
TDX-01
400
碳分子筛
检测器清洗
在色谱操作过程中，鉴定器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被沾污，以至不能正常进行工作，因而提出了如何清洗鉴定器的问题。
若沾污的物质仅限于高沸点成分，通常可将鉴定器加热至最高使用温度后，再通入载气，就可清除。
使用有放射源的鉴定器时加热要多加小心，例如通常以氚源作成的电子捕获鉴定器一般都不能超过２００度，此外还应注意加热的温度不能损坏鉴定器的绝缘材料。
如用加热法不适宜，也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，这在沾污程度较轻时是有效的。
若以上方法都不能解决沾污问题，应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗，先选择适宜溶剂，要既能溶解沾污物，又不能损坏鉴定器，用注射器注入测量池进行清洗。
若有条件，用超生波清洗就更理想些，要注意的是：
清洗过的部分不能用手摸。
一、热传导鉴测器的清洗、
将丙酮，乙醚，十氢萘等溶剂装满鉴定器的测量池，浸泡一段时间（２０分钟左右）后倾出，如此反复进行多次至所倾出的溶液比较干净为止。
当选用一种溶剂不能洗净时，可根据沾污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗，然后再用低沸点溶剂反复清洗。
洗净后加热赶去溶剂，再装到仪器上，加热鉴测器，通载气冲洗数小时后即可使用。
二、氢焰离子化鉴测器的清洗
当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口与鉴定器联接起来，然后通载气并将鉴测器炉温升至120度以上，从进样口先注入20微升左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟里昂（Ｆreon113等）溶剂进行清洗。
在此温度下保持1－2小时检查基线是否平稳，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。
当沾污比较严重时，必须卸下清洗。
先卸下收集极，正极，喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中进行浸泡过夜。
若喷嘴是不锈钢等材料做成，则可与电极等一起，先小心用细砂纸（300－400＃）打磨，再用适当溶剂（浸泡如甲醇与苯1：
1），也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。
注意勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氯甲烷等）。
以免与聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。
洗净后的各个部件，要用镊子取，勿用手摸。
烘干后装配时也要小心，否则会再度沾污。
装入仪器后，先通载气30分钟，再点火升高检测室温度，最好先在、120度保持数小时之后，再升至工作温度。
三、电子捕获鉴测器的清洗
电子捕获鉴测器中有放射源，通常为Ｈ3或Ｎi63，因此要特别小心。
先拆开鉴定器中有放射源箔片，然后用2：
1：
4的硫酸、硝酸及水溶液洗鉴测器的金属及聚四氟乙烯部分。
当清洗液已干净时，再用蒸馏水清洗，然后用丙酮洗，再置于100度左右的烘箱中烘干。
对Ｈ3源箔片，先用己烷或戊烷淋洗，绝不能用水洗。
废液要用大量水稀释后弃去。
对Ｎi63源更应小心，绝不能与皮肤接触，只能用长镊子操作。
先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗，再于沸水中浸泡5分钟，取出烘干，装入鉴定器中。
装入仪器后通载气30分钟，再升至操作温度，几小时后备用。
清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。
如何防止FID收集极上的积垢
清除收集极积垢，拆洗FID时，常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失。
依据FID工作原理，收集极对地为高阻，一般都在107欧姆以上，所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良，除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。
所以当操作FID遇到尖峰噪声（基线毛刺）不提倡首先拆洗FID检测器，而应先寻找其它引起噪声的原因如：
1.气流比是否合适;
2.汽化室严重污染;
3.柱流失严重（老化不够）;
4.静电放大器不稳定;
5.极化电压不稳定;
6.有关信号连接接触不良;
7.电压不稳定;
8.接地不正确;
9.数据处理机有故障或参数设置不合理;
10.气体纯度欠佳（特别是使用各种气体发生器时）;
11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。
只要有一定经验，上述检查即简单又直观。
我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质，均是硅酮型固定相流失经FID中燃烧后生成的二氧化硅所致。
为防止二氧化硅在检测器
通载气,调节柱前压以得到合适的载气流速（见下表）。
柱前压设置为Psi
15m25m30m50m100m
0.20mm
10-1520-3018-3040-6080-120
0.25mm
8-12
13-22
15-25
28-45
55-90
0.32mm
5-10
8-15
10-20
16-30
32-60
0.53mm
1-22-32-44-86-14
（以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速）。
将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中，正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。
如果没有气泡，就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄漏。
等所有问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。
对色谱柱升至一恒定温度，通常为其温度上限。
特殊情况下，可加热至高于最高使用温度10-20℃左右，但是一定不能超过色谱柱的温度上限，那样极易损坏色谱柱。
当到达老化温度后，记录并观察基线。
初始阶段基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开始下降，并且会持续30-90分钟。
当到达一个固定的值后就会稳定下来。
如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。
遇到这样的情况，应立即将柱温降到40℃以下，尽快的检查系统并解决相关的问题。
如果还是继续的老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。
一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。
而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。
PLOT柱的老化步骤:
HLZPora系列250℃，8小时以上Molesieve（分子筛）300℃12小时Alumina（氧化铝）200℃8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。
当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
毛细管分析常见问题的解决
一、峰丢失
可能的原因及应采用的排除方法
1.进样问题。
2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值
3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整
4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整
5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速
6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装
二、前沿峰
1.柱超载，减少进样量
2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开
3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温
4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
三、拖尾峰
1.进样器衬套或柱吸附活性样品：
更换衬套。
如不能解决问题，就将柱进气端去掉1~2圈，再重新安装
2.柱或进样器温度太低：
升温（不要超过柱最高温度）。
进样器温度应比样品最高沸点高25度
3.两个化合物共洗脱：
提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20度，以使峰分开
4.柱损坏：
更换柱
5.柱污染：
从柱进口端去掉1~2圈，再重新安装
四、基线不规则或不稳定
1.柱流失或污染：
如不能解决问题，就从柱进口端去掉1~2圈，并重新安装。
2.检测器或进样器污染：
清洗检测器和进样器
3.载气泄漏：
更换隔垫，检查柱泄漏。
4.载气控制不协调：
检查载所源压力是否充足。
如压力≤500psi，请更换气瓶。
5.载气有杂质或气路污染：
更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：
测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。
7.检测器出毛病：
参照仪器使用手册进行检查。
8.进样器隔垫流失：
老化或更换隔垫
五、同一根柱保留时间长短不一
1.柱温太低或太高，检查并调整柱温。
2.载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。
3.样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。
4.柱污染或损坏，重新老化或更换柱
5.样品超载，减少样品进样量。
6.记录仪出毛病，检查记录仪。
7.载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足够。
如压力≤500psi，请更换。
气相色谱常识
一、气相色谱法有哪些特点？
答：
气相色谱是色谱中的一种，就是用气体做为流动相的色谱法，在分离分析方面，具有如下一些特点：
１、高灵敏度：
可检出10mg-10克的物质，可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。
２、高选择性：
可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
３、高效能：
可把组分复杂的样品分离成单组分。
４、速度快：
一般分析、只需几分钟即可完成，有利于指导和控制生产。
５、应用范围广：
即可分析低含量的气、液体，亦可分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制。
６、所需试样量少：
一般气体样用几毫升，液体样用几微升或几十微升。
７、设备和操作比较简单仪器价格便宜。
二、气相色谱的分离原理为何？
气相色谱是一种物理的分离方法。
利用被测物质各组分在不同两相间分配系数（溶解度）的微小差异，当两相作相对运动时，这
些物质在两相间进行反复多次的分配，使原来只有微小的性质差异产生很大的效果，而使不同组分得到分离。
三、何谓气相色谱？
它分几类？
凡是以气相作为流动相的色谱技术，通称为气相色谱。
一般可按以下几方面分类：
（１）气固色谱：
固定相是固体吸附剂，
（２）气液色谱：
固定相是涂在担体表面的液体。
２、按过程物理化学原理分类：
（１）吸附色谱：
利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。
（２）分配色谱：
利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。
（３）其它：
利用离子交换原理的离子交换色谱：
利用胶体的电动效应建立的电色谱；
利用温度变化发展而来的热色谱等等。
３、按固定相类型分类：
（１）柱色谱：
固定相装于色谱柱内，填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。
（２）纸色谱：
以滤纸为载体，
（３）薄膜色谱：
固定相为粉末压成的薄漠。
４、按动力学过程原理分类：
可分为冲洗法，取代法及迎头法三种。
四、气相色谱法简单分析装置流程是什么？
气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成：
１、气源部分，
２、进样装置，
３、色谱柱，
４、鉴定器和记录器.
五、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释？
１、相、固定相和流动相：
一个体系中的某一均匀部分称为相；
在色谱分离过程中，固定不动的一相称为固定相；
通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。
２、色谱峰：
物质通过色谱柱进到鉴定器后，记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。
３、基线：
在色谱操作条件下，没有被测组分通过鉴定器时，记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。
４、峰高与半峰宽：
由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高，一般以h表示。
色谱峰高一半处的宽为半峰宽，一般以x１/２表示。
５、峰面积：
流出曲线（色谱峰）与基线构成之面积称峰面积，用Ａ表示。
６、死时间、保留时间及校正保留时间：
从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间，以td表示。
从进样到出现色谱峰最高值所需的时间称保留时间，以tr表示。
保留时间与死时间之差称校正保留时间。
以Ｖd表示。
７、死体积，保留体积与校正保留体积：
死时间与载气平均流速的乘积称为死体积，以Ｖd表示，载气平均流速以Ｆc表示，Ｖd=tdxFc。
保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积，以Ｖr表示，Ｖr=trxFc。
８、保留值与相对保留值：
保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值，通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。
以一种物质作为标准，而求出其他物质的保留值对此标准物的比值，称为相对保留值。
９、仪器噪音：
基线的不稳定程度称噪音。
１０、基流：
氢焰色谱，在没有进样时，仪器本身存在的基始电流（底电流），简称基流
六、一般选择载气的依据是什么？
气相色谱常用的载气有哪些？
作为气相色谱载气的气体，要求要化学稳定性好；
纯度高；
价格便宜并易取得；
能适合于所用的检测器。
常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。
七、载气为什么要净化？
应如何净化？
所谓净化，就是除去载气中的一些有机物、微量氧，水分等杂质，以提高载气的纯度。
不纯净的气体作载气，可导致柱失效，样品变化，氢焰色谱可导致基流噪音增大，热导色谱可导致鉴定器线性变劣等，所以载气必须经过净化。
一般均采用化学处理的方法除氧，如用活性铜除氧；
采用分子筛、活性碳等吸附剂除有机杂质；
采用矽胶，分子筛等吸附剂除水分。
八、试样的进样方法有哪些？
色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，进样方法可分为：
１、气体试样：
大致进样方法有四种：
（１）注射器进样，（２）量管进样，（３）定体积进样，（４）气体自动进样。
一般常用注射器进样及气体自动进样。
注射器进样的优点是使用灵活，方法简便，但进样量重复性较差。
气体自动进样是用定量阀进样，重复性好，且可自动操作。
２、液体试样：
一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。
也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。
３、固体试样：
通常用溶剂将试样溶解，然后采用和液体进样同样方法进样。
也有用固体进样器进样的。
九、简述在气相色谱分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响？
操作条件对于色谱分离有很大影响。
１、柱长，柱内径：
一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；
柱内径小分离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。
分析用柱管一般内径为3－6毫米，柱长为1－4米。
２、柱温：
是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。
选择柱温的根据是混合物的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。
提高柱温可缩短分析时间；
降低柱温可使色谱柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。
一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。
３、载气流速：
载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。
一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。
流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在10－100亳升之间。
４、固定相：
固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。
（１）固体吸附剂或担体粗细：
一般采用40－60目、60－80目、80－100目。
当用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。
（２）固定液含量：
固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用15%－25％。
比例过大有损于分离，比例过小会使色
谱峰拖尾。
５、进样：
一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。
对进液体样，速度要快，汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。
当进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。
若进样量过多就会造成色谱柱超载。
一般讲柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。
对于常规分析，液体进样量为1－20微升；
气体进样量为0.1－5毫升。
十、色谱柱管材料应根据什么原则选择？
常用的柱管是由什么材质制成的？
对色谱柱管材质，应按如下要求选择：
１、应与固定相、试样、载气不起化学反应。
２、要易于加工成型。
３、管内壁应光滑，横截面应均匀呈圆形。
一般色谱柱管形状呈Ｕ型或螺旋形，大多由铜、不锈钢，玻璃等材质制成。
十一、新的色谱柱管（铜或不锈钢管）应怎样处理后方能使用？
新柱管应先用稀酸或稀碱（１：
１盐酸或氢氧化钠）洗涤，以除去油污等脏垢，而后用自来水冲洗,继而用蒸馏水冲洗至中性，再用干净的空气吹洗并烘干后，即可使用了。
十二、什么叫担体？
对担体有哪些要求？
担体是一种多孔性化学惰性固体，在气相色谱中用来支撑固定液。
对担体有如下几点要求：
１、表面积较大，一般应在0.5－2米/克之间；
２、具有化学惰性和热稳定性；
３、有一定的机械强度，使涂渍和填充过程不引起粉碎；
４、有适当的孔隙结构，利于两相间快速传质；
５、能制成均匀的球状颗粒，利于气相渗透和填充均匀性好；
６、有很好的浸润性，便于固定液的均匀分布。
完全满足上述要求的担体是困难的，人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。
十三、担体分几类？
其特点如何？
通常分为硅藻土和非硅藻土两大类，每一类又有种种小类。
１、硅藻土类型：
（１）白色的：
表面积小，疏松，质脆，吸附性能小，经适当处理，可分析强极性组分；
（２）红色的：
有较大的表面积和较好的机械强度，但吸附性较大。
非硅藻土类型：
（１）氟担体：
表面惰性好，可用来分析高极性和腐蚀性物质，但装柱不易，柱效率低些。
（２）玻璃微球：
表面积小，用它做担体柱温可以大大降低，而分离完全且快速。
但涂渍困难，柱效低。
（３）多孔性高聚物小球：
机械强度高，热稳定性好，吸附性低，耐腐蚀，分离效率高，是一种性能优良的新型色谱固定相。
（４）炭分子筛：
中性，表面积大，强度高，祛寿命长，在微量分析上有无比的优越性。
（５）活性炭：
可以单独做为固定相。
（６）沙：
主要用于分离金属。
十四、一般常用的担体有哪几种？
各属哪类？
101担体：
为白色硅藻土担体；
102担体：
celite545：
201担体：
为红色硅藻土担体；
6201担体：
Ｃ－2
升级会员 