茜草天然植物染料提取及染色研究推荐.doc
《茜草天然植物染料提取及染色研究推荐.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《茜草天然植物染料提取及染色研究推荐.doc（57页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
目录
1前言 1
2实验一－茜草天然染料的提取 4
2.1实验材料 4
2.2仪器与设备 4
2.3实验药品 4
2.4提取方法 4
2.5操作步骤 4
2.5.1水提取法 4
2.5.2发酵提取法 4
2.5.3碱提取法（碳酸钠） 5
2.5.4碱提取法（氢氧化钠） 5
2.5.5淀粉去黄色素法 5
2.5.6等水平均匀设计 6
2.6测试（分光光度计的测试方法） 7
2.7结果与讨论 14
3实验二－蚕丝脱胶 18
3.1实验材料 18
3.2仪器与设备 18
3.3实验药品 18
3.4实验方案 18
3.5脱胶效果及分析 19
4实验三－天然染料染色 20
4.1实验材料 20
4.2仪器与设备 20
4.3实验药品 20
4.4实验方案 20
4.4.1丝绸织物染色 20
4.4.2羊毛织物染色 20
4.5实验步骤 21
4.5.1丝绸织物染色 21
4.5.2羊毛织物染色 21
4.6测试 22
4.7结果与分析 22
4.7.1丝绸织物染色正交实验分析 22
4.7.2羊毛织物染色正交实验分析 25
4.7.3多种茜草染液提取对丝绸、羊毛织物染色效果分析 28
4.7.4媒染方法对染色效果的影响分析 37
结论 41
参考文献 42
致谢 43
附录一 44
附录二 49
附录三 52
1前言
在古老的年代里，天然染料一直扮演着很重要的角色，从衣服、食品到工具、艺品，甚至是人的装置上，都少不了植物天然染料的参与。
商周时期人们就已利用彩色矿石研磨成粉状涂染织物。
秦汉时期绢云母和硫化铅已用来染色。
同时，蓝草、茜草和紫草等植物染料的应用也逐渐普及。
北魏的《齐民要术》就记载了制备染料的“杀红花法”和“造法”。
明清时期我国天然染料的制备和染色技术都已达到很高的水平。
当时，染料除自给外，还大量出口[1]～[7]。
现在天然染色的染料来源主要是植物染料，主要可以从人工种植的植物中提取；可以从农副产品的废弃物中提取；可以从野生植物中提取。
天然染料以植物染料为最多，用途也最为普遍。
天然染色使用的天然染料一般有植物类染料，如树木、草本植物、花卉、水果、中药、茶叶等，包括树皮、树根、枝叶、果实、果壳；花卉的鲜花、干花、花叶、花果；水果的外皮、果实、果汁很多都可以用来染色：
（1）茶叶：
我国南方重要经济作物桑和茶也可用作植物染料，尤其是南方普遍栽种的茶树，其老叶是一种资源丰富的植物染料。
而且茶叶富含茶多酚，它有较强抗菌保健功能，用于丝、毛染色可开发高档抗菌保健纺织品。
经研究发现，绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶都可以作为染料。
由于茶叶主要作用为饮料使用，价格比较高。
选用做染料使用的茶叶，可以选用茶叶的老叶、茶叶末、陈茶等价值稍低的原料。
（2）中药：
这是植物染料选材最多的来源。
绝大多数可以用来做植物染料。
当然根据性价比的原则来挑选材料才是合理的。
需要注意的是，由于原材料的产地不同，收购或采集时间的不同，染料会有很大的不同，提取的时间，方法都有不同，结果会有较大的差异。
（3）木本植物：
这是主要来源之一，树皮、树根、树枝、树叶，只要是含有染料并能用于纺织品染色的材料都可以采用，但不能以破坏生态为代价。
比如不能对正在生长期的树木进行砍伐，而应该以砍伐后的树木进行分类，树皮、树根、树枝进行收集，对每年正常修剪的枝叶可以用来做染材。
对果实、果壳进行收集做染材。
（4）草本植物：
除了正常种植的草外，野生的杂草应该作为首选。
如葎草、荩草、飞机草等。
这类野草来源丰富，不会破坏生态资源。
真正做到：
变废为宝，变害为宝。
（5）水果、蔬菜：
这一类也是主要来源。
其染料大多在果壳，也有是在树根、树皮、树枝和树叶里。
大多数是废弃物，完全可以用来做染料的原材料；部分蔬菜也可以用作染料，有些不是食用部分，如丝瓜叶、洋葱皮等都可以做原料。
天然染色以植物性染料的使用最为普遍，且可用的材料种类也最丰富，从目前已有的研究数据得知，可应用的染料至少上千种，其中有些已被先民应用，有许多还未被开发。
天然染色的特点：
（1）采用原生态的染料植物为染料来源。
这是大自然恩赐给人类的礼物，与人类共生共存，生生不息。
是一种最自然的染色方法。
（2）使用天然染料染色不仅可以减少染料对人体的危害，充分利用天然可再生资源，而且可以大大减少染色废水的毒性，有利于减少污水处理负担，保护环境。
（3）植物染色中部分染料是名贵的中草药材，染出的颜色不仅纯洁艳丽，色泽柔和。
而其最大的优点是不伤皮肤，对人体有呵护保养作用。
许多染料植物兼具有药草或避邪的作用，如染蓝的染草具有杀菌解毒、止血消肿的功效；又如染黄色的艾草，在民间是趋吉避凶的护身符，其它如苏枋、红花、紫草、洋葱等染料植物，也都是民间常用的药材，这些兼具药草与染料身分的植物，能使染料具有杀菌、防皮肤病、防蛇虫与提神醒脑等特殊疗效。
（4）天然植物染色主要针对的是天然纤维，而天然纤维与植物染料几乎是同宗同根，有很好的亲和作用。
（5）植物染色产品的颜色具有独特的魅力，除了具有天然的色泽以外，植物沉静柔和而具有安定力的气质，色泽与色感并不因时日而改变。
草木染的取材中，除了染料是健康的，布料更是符合这个标准，因为除了颜色的深浅变化外，它的色泽与色感并不因时日而改变。
19世纪中叶合成染料问世并于1902年传入我国以后，由于其在色光和色牢度等方面的优越性，使得天然染料在植物染色中的应用逐渐被合成染料所取代。
近年来，人们环境意识的增加及对人类身体健康的重视，人们开始对合成染料的广泛使用日益担忧。
研究表明，合成染料可能引起某些人患皮肤病，而且有100多种合成染料能产生致癌物质，合成染料以及中间体造成的废水污染问题更是令人担忧。
随着人民生活水平的日益提高，人们对服装的要求逐渐趋向于舒适化，自然化和高档化。
而利用天然的物料来制作服饰，既满足了人们追求舒适、健康、天然的要求，又不会对环境产生负面影响，这已经成为当前服装面料发展的主导潮流。
天然染料无毒、无害、无污染，具有较好的生物可降解性，与环境有较好的相容性。
因此，用天然染料代替某些有毒或污染环境的合成染料，是一种环境友好的染色方法。
在全球性绿色革命浪潮下，天然染料又开始为人们所重视[1]～[7]。
茜草多年生攀援草本。
茎四棱形，有的沿棱有倒刺。
叶4片轮生，其中1对较大而具长柄，卵形或卵状披针形，长2.5～6cm或更长，宽1～3cm或更宽；叶缘和背脉有源小倒刺。
聚伞花序顶生或腋生；花小，萼齿不明显，花冠绿色或白色，5裂，有缘毛。
果肉质，小形，熟时紫黑色。
花果期9～10月。
《本草纲目》云：
“茜根，气温行滞，味酸入肝，而咸走血，专于行血活血。
”中医认为茜草具有行血止血、通经活络、止咳祛痰的功效，可以用来治疗尿血、便血、血崩、闭经及跌打损伤、淤滞肿痛等诸多血症。
［8］
茜草（中药材）在植物分类学上属于茜草科、茜草属。
茜素食从茜草的根部提取的，是一种红色植物染料，能将织物染成黄色。
茜草适应性强，广泛存在于果园、草丛灌丛中，我国大部分地区均有分布。
茜草是一种具有多种医疗保健作用的中药材，可以利用这些性能生产出真正的“绿色”保健服装面料。
本文基于茜草（中药材）来源于天然植物，无合成染料生产过程中的化学污染、对保护生态环境十分有益，被誉为“绿色”染料，且具有杀菌、芳香、无毒的优点对茜草天然染料展开初步研究，探讨茜草天然染料的染色特点。
研究结果表明，茜草天然染料具有良好的酸碱稳定性、热稳定性，也具有一定的耐光性，在金属媒染剂的辅助下，可染得多种颜色的纺织品。
本课题在国内鲜有报导，对茜草染色研究，以及相关更深入内容（如茜草天然染料抗菌、抗病毒等保健研究）的研究有一定的参考价值。
2实验一－茜草天然染料的提取
2.1实验材料
茜草（中药材），市售
2.2仪器与设备
UV1801紫外-可见分光光度计（北京北分瑞利分析仪器公司）、恒温水浴锅（南通三思科技有限公司）、恒温水浴振荡器、抽滤泵、电子天平（精确到万分位）、烧杯（250ml、500ml、2000ml）、移液管（10ml、5ml、2ml、1ml）、容量瓶（500ml、250ml）、药匙、量筒（100ml、50ml）、玻璃棒、滤纸、滤网（600目）、CX--350A型高速多功能粉碎机（上海市晟喜制药机械有限公司）。
2.3实验药品
无水乙醇、冰醋酸等有机溶剂，碳酸钠、氢氧化钠,均为分析纯,淀粉等。
2.4提取方法
采用单因素优化、正交试验、水平优化进行提取。
2.5操作步骤
2.5.1水提取法
实验步骤：
1、称取粉碎的茜草粗粉2份，为5g、10g，分别加
入至1L蒸馏水中，浸泡24小时
2、浸泡液置于水浴锅中加热至沸，煎熬。
3、待水分蒸发至100ml倒出液体，重复两次，混合三次液
体并抽滤
4、将混合液回流蒸发至50ml，即得到植物染料。
2.5.2发酵提取法
实验步骤：
1、取茜草粗粉10g，置于可密闭的钢杯中。
2、加入200ml水，封闭钢杯中发酵24小时。
3、将发酵液在水浴锅中加热至沸，过滤，得出滤液。
2.5.3碱提取法（碳酸钠）
实验步骤：
1、分别配制1g/L、2g/L的碳酸钠溶液1000ml备用。
2、取2g茜草粗粉两份，分别置于两个烧杯中。
3、分别向两个烧杯中加入1g/L的碳酸钠溶液、2g/L的碳
酸钠溶液200ml。
4、将两个烧杯水浴加热至80摄氏度，并保温35分钟。
5、采集溶出液，抽滤并分别定容为200ml。
重复两次，
合并抽出液。
2.5.4碱提取法（氢氧化钠）
实验步骤：
1、配制1g/L、2g/L的氢氧化钠溶液各1000ml备用。
2、取2g茜草粗粉两份，分别置于两个烧杯中。
3、分别向两个烧杯中加入1g/L氢氧化钠溶液和2g/L的氢
氧化钠溶液200ml。
4、将两个烧杯置于水浴锅加热，升温至80摄氏度时，保
温35分钟。
5、采集溶出液，抽滤并定容分别定容为200ml。
6、重复两次，合并抽出液。
2.5.5淀粉去黄色素法
实验步骤：
1、取茜草根35g，以流动水漂洗一昼夜，以充分除去泥
土。
2、取10g淀粉，加入175ml水热煮，成糊状，备用。
3、将洗净的茜草加入糊状物中，时时搅拌并放置3小时。
4、变成黄色糊状，取出茜草，用冷水洗去附着的糊状物，
向洗净的茜草中加入10%的醋酸溶液33ml沸煮30分
钟。
5、将得到的液体抽滤，并重复两次，合并抽出液。
表1各提取方案的提取液编号
样品
测试液的提取方案
1#
茜草10g碳酸钠（1g/L）200ml常温一次液（Abs）
2#
茜草10g碳酸钠200ml常温二次液（Abs）
3#
茜草10g碳酸钠（1g/L）400ml常温混合液（ABS）
4#
茜草10g碳酸钠（2g/L）400ml常温混合液（Abs）
5#
茜草10g氢氧化钠（1g/L）400ml常温混合液（Abs）
6#
茜草10g氢氧化钠（1g/L）400ml80C混合液（Abs）
7#
茜草10g氢氧化钠（2g/L）400ml80C混合液（Abs）
8#
茜草10g碳酸钠（2g/L）400ml80C混合液（Abs）
9#
茜草10g水220ml沸煮混合液（共三次）
10#
茜草10g水220ml发酵24h抽滤液（一次）
11#
茜草5g水100ml80%乙醇超声波法
12#
茜草5g水100ml60%乙醇超声波法
13#
茜草5g水100ml40%乙醇超声波法
14#
茜草35g米10g水225ml10%乙酸90ml发酵法一次液
15#
茜草35g米10g水225ml10%乙酸90ml发酵法二次液
16#
茜草35g米10g水225ml10%乙酸90ml发酵法三次
17#
茜草35g米10g水225ml10%乙酸90ml发酵法三次混合液
2.5.6等水平均匀设计
实验步骤：
预处理：
1、取茜草根70g，以流动水漂洗24h，以充分除去泥土。
2、取淀粉35g，加入175ml水热煮，成糊状，备用。
3、取茜草根放入糊状淀粉液，保持温度为60℃，并不时
搅拌放置4小时。
色素提取：
色素提取采用等水平均匀设计，设计表如表2所示。
表2U8*（85）等水平设计表
方案
1（茜草用量g）
2（固液比）
3（醋酸浓度%）
4（空列）
5（温度℃）
1
1（5）
2（1：
25）
4
（2）
7
8（100）
2
2（10）
4（1：
35）
8（4）
5
7（95）
3
3（15）
6（1：
45）
3（1.5）
3
6（90）
4
4（20）
8（1：
55）
7（3.5）
1
5（85）
5
5（25）
1（1：
20）
2
（1）
8
4（80）
6
6（30）
3（1：
30）
6（3）
6
3（75）
7
7（35）
5（1：
40）
1（0.5）
4
2（70）
8
8（40）
7（1：
50）
5（2.5）
2
1（65）
2.6测试（分光光度计的测试方法）
测试步骤：
1、打开仪器主机右侧电源开关
稍等约十几秒钟，在仪器的屏幕上出现一个提示“请按键”，说明
仪器可以进行自检或连接计算机自检。
2、打开计算机桌面上的，会出现下面的界面。
击界面上的“设置”，选择端口、输入仪器后边编号（序列号）进行计算机和仪器的测试联接（一般仪器会自动选择连接端口，如不能连接，可检查端口连接线的联接状况、人为选择端口或重新启动计算机进行连接）。
确定后，在计算机屏幕右下方会出现一个信息窗口（如下图），会显示仪器编号（序列号），说明计算机和仪器联接已经建立。
点击计算机屏幕左下方“初始化”按钮，仪器将进行反控自检。
等五项内容全部显示“OK”后可选择对应的测试项目，利用仪器进行相关测试。
注：
如果初始化失败，请关闭软件与仪器，看仪器光路是否有挡光块，再重新启动仪器，在氘灯点亮后再打开软件重新连接。
3、光谱扫描
（1）单击工具栏菜单上的，便进入光谱扫描测量方式，如图下所示。
所有图谱标签页用来显示所有图谱，其他测量图谱均用新增标签页来显示；
－停止测量按钮
－波长定位按钮，将波长移动到指定波长
－扫描参数设置按钮
－数据保存、导入和导出按钮
－图谱四则运算（加、减、乘、除）
－峰谷检测
－光谱变换（其中包括ABSß-àT%，倒数，对数，平滑和求导运算）
－游标按钮，移动游标查看扫描图谱数据
－打印报告按钮
（2）进行参数设置
单击工具栏菜单上的，进行参数设置，如图下所示。
数据测量方式：
可以进行Abs（吸光度）、T%（透过率）、E（能量）、R（反射，需要定制的反射架）四种测量；
波长范围：
扫描光谱的范围，设置波长最小值不得小于190nm，波长最大值不得大于1100nm；
光度范围：
扫描结果显示范围；设置不合适，测量完毕可以通过在图谱上按鼠标右键定制坐标进行更改；
（3）测量
单击工具栏菜单上的，开始进行测量，提示请将参比拉入光路，将参比液放入样品池内，如下图所示，根据提示，拉入参比，按确定按钮。
参比测量完成，提示将样品拉入光路，如下图所示，根据提示，将参比液取出，放入样品液，点击OK按钮。
测量完成，提示扫描完成，点击OK，如下图所示，此时界面出现测量结果和相应的图谱，如图所示。
重复性测量，可以手动进行，在单次扫描完毕后，按测量；也可以自动进行重复性测量，其他参数设置同单次扫描测量，在参数设置中的扫描方式选择重复测量，并设定每次测量间隔时间和重复测量次数，如下图所示，表示重复测量3次，间隔3秒做下一次测量，并且把测量图谱迭加在所有图谱中显示；保存方式可以选择自动保存（每次测量完毕后保存数据，并且文件名称以_1,_2_3等序号表示测量结果，如图所示，3次测量，第一次保存文件名为Spec_1.std,第二次保存文件名为Spec_2，第三次为Spec_3，依次类推），手动保存（每次测量完毕系统提示保存数据）或者不保存（测量完毕不保存文件，用户根据需要自己保存）；
2.7结果与讨论
经过紫外-可见吸收光谱仪测试，样品1#～样品17#可见吸收光谱图（400nm-800nm）如图1-1所示。
（图1-1中所示样品液的提取方案详见表1）
图1-11#样品的可见吸收光谱图
图1-12#样品的可见吸收光谱图
图1-13#样品的可见吸收光谱图
图1-14#样品的可见吸收光谱图
图1-15#样品的可见吸收光谱图
图1-16#样品的可见吸收光谱图
图1-17#样品的可见吸收光谱图
图1-18#样品的可见吸收光谱图
图1-19#样品的可见吸收光谱图
图1-110#样品的可见吸收光谱图
图1-111#样品的可见吸收光谱图
图1-112#样品的可见吸收光谱图
图1-113#样品的可见吸收光谱图
图1-114#样品的可见吸收光谱图
图1-115#样品的可见吸收光谱图
图1-116#样品的可见吸收光谱图
图1-117#样品的可见吸收光谱图
3实验二－蚕丝脱胶
3.1实验材料
蚕丝织物，14654素浮缎，2/20/22D×2/20/22D，109.8g/m2
3.2仪器与设备
恒温水浴锅（南通三思科技有限公司）、、白度仪（南通三思科技有限公司）电子天平（0.0001g）、烧杯（250ml、500ml）、移液管（10ml、5ml、2ml、1ml）、容量瓶（500ml、250ml）、药匙、量筒（100ml、50ml）、玻璃棒、滤纸、研钵。
3.3实验药品
碳酸钠（工业级）、丝光皂（工业级）、硅酸钠（分析纯）、保险粉（工业级）、JFC（工业级）等。
3.4实验方案
前处理工艺流程：
预处理（85℃，40min）→初练（98℃，40min）→复练（98℃，40min）→热水洗（95℃，5min）→温水洗（60℃，5min）→冷水洗（室温，5min）→晾干。
表3蚕丝脱胶工艺处方
助剂工序
预处理
初练
复练
纯碱g/L
0.25
0.125
0.125
丝光皂g/L
—
1.25
—
硅酸钠g/L
—
0.75
0.25
保险粉g/L
—
0.075
—
JFCg/L
—
—
0.625
浴比
1：
50
1：
50
1：
50
pH值
10.5
10-10.5
10
温度（℃）
85
98-100
98-100
A预处理：
根据坯绸重量及工艺处方配制预处理液，加热到85℃，将试样一起投入浴中精练。
40min后取出。
B初练：
根据坯绸重量及工艺处方配制初练液（保险粉暂不加入），加热到98℃，投入经初练的试样，20min后加入保险粉，再经40min后取出试样。
C复练：
根据坯绸重量及工艺处方配制复练液，加热到98℃，投入经初练的试样，20min后加入保险粉，再经20min后取出试样并后处理。
3.5脱胶效果及分析
经测试，丝绸织物的脱胶率、白度如表2所示。
表4脱胶效果
脱胶率/％
脱胶前白度
脱胶后白度
19
52
84.2
由表4可以看出，采用表3配方所获得的脱胶效果良好，白度能满足后道染色工艺要求。
4实验三－天然染料染色
4.1实验材料
脱胶蚕丝，羊毛织物、染料母液（各种溶剂提取液）
4.2仪器与设备
恒温水浴锅（南通三思科技有限公司）、pH笔、电子天平（精确到万分位）、恒温水浴振荡器、烧杯（250ml、500ml）、移液管（10ml、5ml、2ml、1ml）、容量瓶（500ml、250ml）、洗耳球、药匙、量筒（100ml、50ml）、玻璃棒。
4.3实验药品
媒染剂：
硫酸镁、硫酸铜、硫酸铁、硫酸铝（均为分析纯）
4.4实验方案
茜草色素提取采用表1的第5号方案提取液
4.4.1丝绸织物染色
丝绸织物染色：
恒温染色，后媒染，媒染剂为硫酸铝、硫酸镁，用量5%（o.w.f）。
染色方案采用正交实验设计，如表5所示。
表5正交实验L9（34）
方案
温度，℃
pH
茜草量（相对织物重量）%
浴比
1
75
3.0
35
1：
35
2
75
3.5
45
1：
45
3
75
4.0
55
1：
55
4
85
3.0
45
1：
55
5
85
3.5
55
1：
35
6
85
4.0
35
1：
45
7
95
3.0
55
1：
45
8
95
3.5
35
1：
55
9
95
4.0
45
1：
35
4.4.2羊毛织物染色
羊毛织物染色：
恒温染色，后媒染，媒染剂为硫酸铝、硫酸镁，用量5%（o.w.f）。
染色方案采用正交实验设计，如表6所示。
表6正交实验L9（34）
方案
温度，℃
pH
茜草量（相对织物重量）%
浴比
1
75
4.0
35
1：
35
2
75
4.5
45
1：
45
3
75
5.0
55
1：
55
4
85
4.0
45
1：
55
5
85
4
升级会员 