药物分析复习题目Word文档格式.docx
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A、水－乙醚B、水－乙晴C、水－乙醇
D、水－丙酮E、水－甲醇
8．司可巴比妥与碘试液发生反应，使碘试液颜色消失的原因是（B）
A、由于结构中含有酰亚胺基B、由于结构中含有不饱和取代基
C、由于结构中含有饱和取代基D、由于结构中含有酚羟基
E、由于结构中含有芳伯氨基
9．在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其目的是（E）
A、增加巴比妥类的溶解度B、使巴比妥类的Ka值减小
C、除去干扰物的影响D、防止沉淀生成E、以上都不对
10．巴比妥类药物与银盐反应是由于结构中含有（C）
A、△4－3－酮基B、芳香伯氨基C、酰亚氨基
D、酰肿基E、酚羟基
11．与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是（B）
A、苯巴比妥B、司可巴比妥C、巴比妥
D、戊巴比妥E、硫喷妥钠
12．巴比妥类药物与AgNO3作用下生成二银盐沉淀的反应，是由于基本结构中含有（D）
A、R取代基B、酰肼基C、芳香伯氨基
D、酰亚氨基E、以上都不对
13．巴比妥类药物用非水溶液滴定法时常用的有机溶剂为二甲基酰胺，滴定剂为甲醇钠的甲醇液，常用的指示剂为（C）
A、甲基橙B、酚酞C、麝香草酚兰D、酚红E、以上都不对
14．巴比妥类药物在非水介质中酸性增强，若用非水法测定含量，常用的指示剂为（C）
A、酚酞B、甲基橙C、麝香草酚兰
D、结晶紫E、甲基红－溴甲酚绿
15．根据巴比妥类药物的结构特点可采用以下方法对其进行定量分析，其中不对的方法（E）
A、银量法B、溴量法C、紫外分光光度法
D、酸碱滴定法E、三氯化铁比色法
二、多选题
1．硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生产物为：
（C）
A、紫色B、蓝色C、绿色D、黄色E、紫堇色
2．巴比妥类药物的鉴别方法有：
（CD）
A、与钡盐反应生产白色化合物B、与镁盐反应生产白色化合物
C、与银盐反应生产白色化合物D、与铜盐反应生产白色化合物
E、与氢氧化钠溶液反应生产白色产物
3．巴比妥类药物具有的特性为：
（BCDE）
A、弱碱性B、弱酸性C、易与重金属离子络和
D、易水解E、具有紫外吸收特征
4．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥：
（A）
A、与溴试液反应，溴试液退色
B、与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物
C、与铜盐反应，生成绿色沉淀
D、与三氯化铁反应，生成紫色化合物
5．下列哪种方法能用于巴比妥类药物的含量测定：
（ABC）
A、非水滴定法B、溴量法C、两者均可D、两者均不可
三、填空题
1．巴比妥类药物的母核为1－3－二酰亚胺基团，为环状的酰脲结构。
巴比妥类药物常为白色结晶或结晶性粉末，环状结构微碱共热时，可发生水解开环。
巴比妥类药物本身易溶于水，微溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐易溶于水而不溶于有机溶剂。
2．巴比妥类药物的环状结构中含有1－3－二酰亚胺基团，易发生互变异构，在水溶液中发生二级电离，因此本类药物的水溶液显弱酸性。
3．硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成白色沉淀，加热后，沉淀转变成为黑色PbS。
4．苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物苯基丙二酰脲。
酸度检查主要是控制中间体2的量。
5．巴比妥类药物的含量测定主要有：
酸碱、溴量、银量、紫外分光度法四种方法。
6．巴比妥类药物结构中含有__酰亚胺_____结构。
与碱溶液共沸而水解产生____氨气_，可使红色石蕊试纸变__蓝色________。
7．巴比妥类药物的基本结构可分为两部分：
一部分为_巴比妥环状结构___结构。
另一部分为__取代基___部分。
六、问答题
1．请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的原理？
巴比妥类药物在碱溶液可与银盐生成沉淀
2．如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？
甲醛－硫酸反应生成玫瑰红色产物．3如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？
CuSO4，甲醛－硫酸，Br2，Pb4．简述巴比妥类药物的性质，哪些性质可用于鉴别？
性质：
巴比妥类药物具有环状酰脲结构，由于R1、R2取代基不同，则形成不同的巴比妥类的各种具体的结构。
鉴别反应：
（1）弱酸性与强碱成盐
（2）与强碱共沸水解产生氨气使石蕊试纸变蓝。
（3）与钴盐形成紫色络合物，与铜盐形成绿色络合物
（4）利用取代基或硫元素的反应
（5）利用共轭不饱和双键的紫外特征吸收光谱等
5．巴比妥类药物的酸碱滴定为何在水—乙醇混合溶剂中进行滴定？
于巴比妥类药物的弱酸性，可作为一元酸直接以标准碱溶液滴定。
由于在水溶液中溶解度较小，生成的弱酸盐易于水解影响滴定终点，因此多在纯溶液或含水的醇溶液中进行。
6．简述巴比妥类药物的紫外吸收光谱特征？
在酸性溶液中，5－5－取代和1，5，5－取代巴比妥类药物因不电离，几乎无明显的紫外吸收。
在碱性溶液中，因电离为具有共轭体系的结构，故产生明显的紫外吸收。
其吸收光谱随电离的级数不同而变化。
如：
在pH2的溶液中因不电离无吸收
在pH10的溶液中发生一级电离有明显的紫外吸收。
在pH13的强碱性溶液中发生二级电离有明显的紫外吸收
8．为何在胶束溶液中对巴比妥类药物进行滴定？
由于胶塑介质能改变巴比妥类药物的离解平衡，使值增大，也就使巴比妥类药物酸性增强，终点变化明显。
10．试述用银量法测定巴比妥类药物含量的方法？
巴比妥类+AgNO3+NaCO3巴比妥类——银盐+NaHCO3+NaNO3
巴比妥类——银盐+AgNO3巴比妥类=银盐+NaNO3
方法：
取本品适量精密称定，加甲醇使溶解，再加新鲜配制的无水碳酸钠溶液，照电位滴定法，用AgNO3（0.1mol/l）滴定液滴定，即得。
七、计算题
1．取苯巴比妥对照品用适量溶剂配成10μg/ml的对照液。
另取50mg苯巴比妥钠供试品溶于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成100ml供试品溶液。
在240nm波长处测定吸收度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？
1．10×
1.095×
C×
=99.6%
第六章芳酸及其酯类药物的分析
1．亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：
（）
A、添加Br－B、生成NO＋·
Br—
C生成HBr
D、生产Br2E、抑制反应进行
2．双相滴定法可适用的药物为：
A、阿司匹林B、对乙酰氨基酚
C、水杨酸D、苯甲酸E、苯甲酸钠
3．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：
A、18.02mgB、180.2mgC、90.08mgD、45.04mgE、450.0mg
4．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（）
A、水杨酸B、苯甲酸钠C、对氨基水杨酸钠
D、丙磺舒E、贝诺酯
5．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：
A、防止供试品在水溶液中滴定时水解B、防腐消毒
C、使供试品易于溶解D、控制pH值E、减小溶解度
6．用柱分配色谱—紫外分光光度法测定阿斯匹林胶囊的含量是（）
A、中国药典采用的方法B、USP（23）采用的方法
C、BP采用的方法D、JP（13）采用的方法E、以上都不对
7．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用（）
A、紫外分光光度法B、TLC法C、GC法
D、双相滴定法E、非水滴定法
8．阿斯匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和HPLC法之外，USP（23）测定阿斯匹林胶囊的含量是采用（）
A、柱分配色谱—紫外分光光度法B、GC法
C、IR法D、TLC法E、以上均不对
9．阿斯匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。
其中溶液的澄清度检查是利用（）
A、药物与杂质溶解行为的差异B、药物与杂质旋光性的差异
C、药物与杂质颜色的差异D、药物与杂质嗅味及挥发性的差异
E、药物与杂质对光吸收性质的差异
10．药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是（）
A、甲酮基B、酚羟基C、芳伯氨基D、乙酰基E、稀醇基
11．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（）
A、尼可刹米B、安定C、利眠宁
D、乙酰水杨酸E、以上都不对
12．阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于（）
A、防止滴定时阿司匹林水解B、使溶液的PH值等于7
C、使反应速度加快D、防止在滴定时吸收CO2
E、防止被氧化
13．药物结构中与FeCl3发生显色反应的活性基团是（）
A、甲酮基B、芳伯氨基C、乙酰基
D、稀醇基E、以上都不对
14．检查阿司匹林中的水杨酸杂质可用（）
A、与变色酸共热呈色B、与HNO3显色
C、与硅钨酸形成白色↓D、重氮化偶合反应E、以上都不对
15．苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是（）
A、紫堇色配位化合物B、赭色沉淀
C、红色配位化合物D、白色沉淀E、红色沉淀
16．下列那种反应用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质（）
A、重氮化偶合反应B、与变色酸共热呈色
C、与三价铁显色D、与HNO3显色E、与硅钨酸形成白色
20．下列哪个药物不能用重氮化反应（）
A、盐酸普鲁卡因B、对乙酰氨基酚
C、对氨基苯甲酸D、乙酰水杨酸E、对氨基水杨酸钠
21．不能用非水滴定法测定的药物有（）
A、硫酸奎宁B、盐酸氯丙嗪
C、维生素B1D、利眠宁E、乙酰水杨酸
22．下列哪些药物具有重氮化反应（）
A、乙酰水杨酸B、对氨基水杨酸钠
C、苯甲酸D、利尿酸
23．下列方法不能于与测定乙酰水杨酸法的是（）
A、双相滴定法B、碱水解后剩余滴定法
C两步滴定法D、标准碱液直接滴定法
二、填空题
1．芳酸类药物的酸性强度与取代基有关。
芳酸分子中苯环上如具有羟基、羧基、卤素、硝基等电负性大的取代基，由于这些取代基能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧－氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性增大。
2．具有水杨酸的芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与FeCl3试液反应，生成紫色色配位化合物。
反应适宜的pH为4-6，在强酸性溶液中配位化合物分解。
3．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括溶液澄清度以及水杨酸检查。
4．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成间氨基酚，再被氧化成二苯酚型化合物，，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'
，5'
－四羟基联苯醌，呈明显的红棕色。
中国药典采用双相滴定法进行检查。
5．阿司匹林的含量测定方法主要有酸度滴定法、UV、HPLC。
6．ASA易水解产生SA。
7．两步滴定法用于阿司匹林片剂的含量测定，第一步为中和和水解，第二步滴定。
五、简答题
1．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法？
（1）因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。
（2）中和：
取片粉、加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显粉红色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。
水解与测定：
在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸滴定液滴定剩余的碱。
2．阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？
检查此杂质的原理是什么？
（1）阿司匹林中的特殊杂质为水杨酸。
（2）检查的原理是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。
3．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？
简述检查此杂质的原理？
4．酚磺乙胺的特殊杂质是什么？
中国药典（2005版）用什么方法检查其杂质？
5．简述为何水杨酸的酸性大于苯甲酸的酸性？
（根据其结构特点简述）
6．简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？
1）原理：
因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。
（2）方法：
取本品精密称定，置分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色。
分取水层、乙醚层用水洗涤，洗液并入锥型瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点。
7．芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？
并举例说明几个典型的药物
（1）有三类药物。
（2）第一类有水杨酸类药物、典型的药物有：
水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸等。
第二类有苯甲酸类药物，典型的药物有苯甲酸等。
第三类其他芳酸类、典型的药物有酚磺乙胺。
六、计算题
2．取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。
消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？
T=18.08mg/ml，阿司匹林的分子量180.16
第七章芳香胺类药物的分析
1．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（）
A、重氮化－偶合反应B、氧化反应C、磺化反应D、碘化反应
2．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（）
A、Ar－NH2B、Ar－NO2C、Ar－NHCORD、Ar－NHR
3．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是（）
A、使终点变色明显B、使氨基游离
C、增加NO+的浓度D、增强药物碱性E、增加离子强度
4．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（）
A、电位法B、外指示剂法C、内指示剂法
D、永停滴定法E、碱量法
5．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（）
A、对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量
B、水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量
C、芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐
D、在强酸性介质中，可加速反应的进行
E、反应终点多用永停法指示
6．对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的（）
A、直接重氮化偶合反应B、直接重氮化反应
C、重铬酸钾氧化反应D、银镜反应E、以上均不对
7．用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为（）
A、甲基红—溴甲酚绿指示剂B、淀粉指示剂
C、酚酞D、甲基橙E、以上都不对
8．亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处，滴定被测样品。
其原因是（）
A、避免亚硝酸挥发和分解B、防止被测样品分解
C、防止重氮盐分解D、防止样品吸收CO2E、避免样品被氧化
9．肾上腺素中酮体的检查，所采用的方法为（）
A、HPLC法B、TLC法C、GC法D、UV法E、IR法
10．用外指示剂法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的外指示剂为（）
C、酚酞D、甲基橙E、碘化钾—淀粉指示剂
11．用永停滴定法指示亚硝酸钠滴定法的终点，所用的电极系统为（）
A、甘汞—铂电极系统B、铂—铂电极系统
C、玻璃电极—甘汞电极D、玻璃电极—铂电极E、银—氯化银电极
12．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质（）
A、ASANB、EATCC、ASAD、SAE、以上都不对
13．盐酸普鲁卡因注射液易水解产生特殊杂质（）
A、PABAB、ASANC、EATCD、ETCE、ASA
14．对乙酰氨基酚由于贮存不当发生水解或酰化不定全均易引入对氨基酚。
因此需控制限量，其方法为（）
A、在酸性条件下与三氯化铁反应B、在酸性条件下与亚硝酸钠反应
C、在碱性条件下与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物
D、与铜盐反应E、与氨制硝酸银反应
15．盐酸普鲁卡因属于（）
A、酰胺类药物B、杂环类药物C、生物碱类药物
D、对氨基苯甲酸酯类药物E、芳酸类药物
16．对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列那一项是正确的（）
A、直接重氮化—偶合反应B、直接重氮化反应
C、重铬酸钾氧化反应D、水解后重氮化—偶合反应E、以上都不对
17．亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反应速度加快，所用的酸为（）
A、HACB、HClO4C、HClD、HNO3E、H2SO4
18．重氮化—偶合反应所用的偶合试剂为（）
A、碱性—萘粉B、酚酞C、碱性酒石酸铜
D、三硝基酚E、溴酚蓝
19．盐酸普鲁卡因属于（）
D、芳酸类药物E、以上都不对
20．肾上腺素是属于以下哪类药物（）
A、苯乙胺类B、甾体激素类C、氨基醚衍生物类
D、苯甲酸类E、杂环类
21．肾上腺素中酮体的检查，所用的方法为（）
A、TLC法B、GC法C、HPLC法
D、IR法E、以上都不对
22．根据对乙酰氨基酚的结构特点，不可采用的定量分析法是（）
A、非水溶液滴定法B、亚硝酸钠滴定法
C、分光光度法D、比色法E、以上均不对
23．不能采用非水滴定法的药物是（）
A、盐酸丁卡因B、盐酸利多卡因
C、对乙酰氨基酚D、生物碱E、以上均不对
24．不属于对氨基苯甲酸酯类药物的是（）
A、盐酸普鲁卡因B、对氨基苯甲酸酯
C、盐酸普鲁卡因胺D、苯佐卡因E、盐酸利多卡因
25．重氮化反应的速度受多种因素的影响，测定中的主要条件有以下几种，其中不正确的条件是（）
A、加入适当的溴化钾加快反应速度B、加过量的盐酸加速反应
C、室温（10－30℃）条件下滴定D、滴定管尖端插入液面下滴定
E、滴定管尖端不插入液面下滴定
26．某原料药的化学结构式为H2N－COOCH2CH2N（C2H5）·
HCl可采用的分析方法有以下几种，其中不正确的方法是
A、亚硝酸钠法B、非水碱量法C、紫外分光光度法
D、HPLC法E、氧化－还原法
27．可用于指示亚硝酸钠滴定的指示剂为（）
A、酚酞B、甲基橙C、溴甲酚绿D、淀粉－KI
28．下列哪个药物不具有重氮化偶合反应（）
A、盐酸丁卡因B、对乙酰氨基酚C、盐酸普鲁卡因
D、对氨基水杨酸钠
29.中国药典采用（）法指示重氮反应的终点。
A、电位法B、永停法C、内指示剂法D、外指示剂法
30.下列哪些基团不能发生重氮化反应（）
A、芳伯氨基B、芳烃胺基C、芳酰氨基D、取代硝基苯
31.提取容量法测定有机胺类药物采用碱化试剂（）
A、氨水B、NaOHC、Na2CO3D、NaHCO3
1．芳胺类药物根据基本结构不同，可分为对氨基苯甲酸的酯类，和酰胺类。
2．对氨基苯甲酸酯类药物因分子结构中有方伯胺基结构，能发生重氮化－偶合反应；
有酯醚结构，易发生水解。
3．利多卡因在酰氨基邻位存在两个甲基，由于空间位阻1影响，较难水解，故其盐的水溶液比较稳定。
4．对乙酰氨基酚含有酚羟基基，与三氯化铁发生呈色反应，可与利多卡因和醋氨苯砜区别。
5．分子结构中含芳伯氨基或潜在芳伯氨基基的药物，均可发生重氮化－偶合反应。
盐酸丁卡因分子结构中不具有方伯氨基基，无此反应，但其分子结构中的芳香伸胺在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N－亚硝基化合物的乳白色沉淀，可与具有方伯氨基基的同类药物区别。
6．盐酸普鲁卡因具有酯，，的结构，遇氢氧化钠试液即析出白色沉淀，加热变为油状物普鲁卡因，继续加热则水解，产生挥发性二乙氨基乙醇，能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，同时生成可溶于水的对氨基苯甲酸钠，放冷，加盐酸酸化，即生成对氨基苯甲酸的白色沉淀。
7．亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的作用是加快反应速度；
加入过量盐酸的作用是①加快反应速度②亚硝基在酸性溶液中稳定③防止生成偶氮氨基化合物，但酸度不能过大，一般加入盐酸的量按芳胺类药物与酸的摩尔比约为1∶2.5～6。
8．重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，所以滴定不宜过快。
为了避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解，滴定时将滴定管尖端插入液面下，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速加入使其尽快反应。
然后将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，再缓缓滴定。
尤其是在近终点时，因尚未反应的芳伯氨基药物的浓度极稀，须在最后一滴加入后，搅拌1-5分钟，再确定终点是否真正到达。
9．亚硝酸钠滴定法应用外指示剂时，其灵敏度
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