气相色谱法测定饮用水及水源水中七氯.docx

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气相色谱法测定饮用水及水源水中七氯

[作者简介]　张丽薇（1976-,女,学士,主管技师,主要从事理

化检验工作。

【化学测定方法】

气相色谱法测定饮用水及水源水中七氯

张丽薇,刘万山,张冠英,白　梅,姜　楠

（吉林省卫生监测检验中心,长春　130062

[摘要]　目的:

采用大口径毛细柱气相色谱法测定饮用水及水源水中的七氯。

方法:

样品以二氯甲烷萃取后于KD浓缩

器中浓缩,用正己烷定容。

用GC-ECD检测七氯的含量。

结果:

本法线性范围为0102~1100mg/L,最低检出浓度为

01007μg/L,加标回收率为8314%~9710%,相对标准偏差为211%~518%。

结论:

本法操作简单,灵敏度高,线性范围宽,不失为一种较好的测定方法。

[关键词]　大口径毛细柱;气相色谱;饮用水及水源水;七氯

[中图分类号]　O65717+

1　　　　[文献标识码]　A　　　　[文章编号]　1004-8685（200603-0292-02　　有机氯农药由于其杀虫效果显著,曾是全国普遍使用的杀虫剂。

但因其半衰期长,化学性质稳定,不易降解和代谢成为全球性污染而受到广泛重视。

七氯是七氯双环庚二烯的简称,属有机氯农药一种。

七氯环氧化物是稳定的,能残留在水溶液中,并能产生蓄积,因此对饮用水及水源水进行监测是非常必要的。

目前国内对七氯的含量用填充柱气相色谱法和毛细柱气相色谱法进行分析检测。

本文采用大口径毛细柱气相色谱法测定饮用水及水源水中七氯的含量。

1　材料与方法111　仪器和试剂

11111　仪器　岛津GC2010气相色谱仪,附电子捕获检测器。

11112　试剂　正己烷,二氯甲烷,氯化钠,以上均为分析纯。

七氯标准储备液100μg/ml。

标准中间液的配制:

准确吸取七氯标准储备液1ml定容至100ml容量瓶中,其浓度为1μg/ml。

标准曲线系列的配制:

准确吸取标准中间溶液012,014,0181110,210,510,1010ml于10ml容量瓶中,用正己烷定容至刻度,可得浓度分别为0102,0104,0108,0110,0120,0150,1100μg/ml的标准系列溶液。

112　样品处理

取100ml水样于250ml分液漏斗中,加入5g氯化钠,溶解后加入10ml二氯甲烷。

振摇萃取2min,静置分层（10min以上,将分层的有机相移入KD浓缩器中,再向分液漏斗中加入10ml二氯甲烷,重复萃取两次。

萃取液收集于上面的KD浓缩器中,在60℃~65℃水浴中浓缩至干。

加入10ml正己烷在80℃水浴上继续浓缩近干,用正己烷定容至1ml,供色谱分析用。

113　气相色谱条件

色谱柱,毛细管柱OV1701（30m×0153mm×1μm。

柱温,180℃。

进样口温度,230℃。

检测器温度,230℃。

无分流进样。

2　结果与讨论211　色谱分离条件

21111　色谱柱的选择　当柱温为180℃,正己烷为溶剂时,分

别用RTX-5（30m×0132mm×0125μm和OV1701（30m×

0153mm×1μm毛细管柱,发现OV1701（30m×0153mm×1μm大口径毛细管柱能将七氯与溶剂和杂质很好地分离。

当柱温为180℃时,在11076min出峰,且与六六六的色谱峰无重叠,故该柱为最适色谱柱。

如图1所示

。

图1　七氯标准色谱图

21112　色谱柱温的选择　以正己烷为溶剂,色谱柱温从150℃~200℃每隔10℃进行一次实验,在其他条件一致的情

况下,柱温为180℃时,七氯与溶剂和杂质能很好地分离,且

色谱峰面积最大。

212　水样的前处理

选择两种前处理方法进行对比实验,第一种方法将水样加碱、加酸处理,分别进行碱式萃取和酸式萃取,然后合并萃取液,浓缩定容,用气相色谱分析;第二种方法将水样直接加二氯甲烷萃取,浓缩,定容,用气相色谱分析。

结果发现第一种方法回收率仅在4513%~5816%。

故选择第二种方法进行水样前处理。

213　方法线性范围及检出限

分别吸取1μl标准系列溶液注入气相色谱仪,测相应的峰面积,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线。

得出本方法的浓度从0102~1100mg/L呈线性,在所选条件下,线性回归方程为Y=19316+1114714X,线性相关系数r=019995。

见表1。

（下转第331页

　　鱼类共检测20份,污染物铅10.0%超过国家卫生标准,最大值链鱼0.81mg/kg;污染物砷、镉检测结果均低于国家食品卫生限量标准,最大值链鱼0.11mg/kg和链鱼0.063mg/kg。

表6　食用菌中铅砷镉污染结果（mg/kg,n=5

指标均值标准差中位数超标率（%标准值（mg/kg铅0.0400.0380.045-≤1.0

砷0.0180.0120.025-≤0.5

镉0.0460.0200.04020.0≤0.05

食用菌类共检测5份样品,均为鲜食用菌,其中镉20%超过国家卫生标准,最大值为香菇0.080mg/kg;污染物铅和砷均未超过国家卫生标准,最大值香菇中铅为0.080mg/kg和香菇中砷为0.029mg/kg。

表7　猪肾中铅砷镉污染结果（mg/kg,n=30

指标均值标准差中位数超标率（%标准值（mg/kg铅0.220.200.2110.0≤0.5

砷0.170.140.11-≤0.5

镉1.511.091.2696.7≤0.1

30份市售猪肾中铅10.0%超标,最大值0.68mg/kg;污染物砷检测结果均低于国家食品卫生限量标准,最大值0.45mg/kg;污染物镉除有1份检测结果等于国家标准值0.1mg/kg外,其余29份均超过国家卫生标准,最大值3.43mg/kg,超标34倍。

3　结果分析

2005年度共监测6大类食品样品128份,总体合格率为74.2%。

其中食品中重金属砷共检测128件样品,结果均在标准范围内,说明本区砷污染并不严重;污染物铅共检测128份样品中6件超标,超标率4.69%,主要污染的食品为猪肾（3件、鱼类（2件、粮食（1件,而其余类食品中铅平均值均低于国家限量标准;污染物镉共检测89件样品中30件超标,超标率33.7%,其中猪肾中镉污染非常严重,超标率达96.7%,且超标情况比较严重,最高的超标34倍,猪肾中镉含量超标,可能是因为猪食用了此类金属含量超标的饲料,而猪肾中最容易蓄积镉,它在人体内蓄积到一定的程度,就会损害肾脏,因此在今后日常镉金属含量监测工作中,应加大畜禽肝、肾脏部位的监测点和力度。

[参考文献]

[1]GB/T5009-20031食品卫生检验方法理化部分[S].

[2]中国预防医学科学院标准处1食品卫生国家标准汇编（4[M].

北京:

中国标准出版社,1997.113.

[3]王茂起,王竹天,冉陆,等.2000~2001年中国食品污染物监测研

究[J].卫生研究,2003,32（4:

322-326.

（收稿日期:

2006-01-04

（上接第292页

表1　方法线性

标液浓度

（mg/L

010*********峰面积

（A

29472571751095001331682672225673061133914

若取100ml水样,本方法最低检出浓度为01007μg/L。

214　方法准确度与精密度试验

在同一水样中按低、中、高浓度加入七氯标准溶液,每个样品平行测定6次,测定结果见表2。

由表2可知,本方法的相对标准偏差为211%~518%,加标回收率为8314%~9710%。

该方法精密度好,准确度高,均能符合检测要求。

[参考文献]

[1]生活饮用水卫生规范[S]120011

[2]阎正,张亚莉,冯天铸,等1毛细管气相色谱法测定土壤和桔梗中

七氯及滴滴涕的含量[J]1河北大学学报（自然科学版,2003,23

（4:

387-3911

[3]张祖麟,洪华生,陈伟琪,等1闽江口水、间隙水和沉积物中有机氯

农药的含量[J]1环境科学,2003,24（1:

117-1201

表2　方法准确度与精密度（n=6

序号

本底值

（mg/L

加标值

（mg/L

测定值

（mg/L

回收率

（%低1

RSD

317×10-4

211%

0102

010179

010174

010183

010176

010175

010173

010177

8915

8710

9115

8810

8715

8615

中1

RSD

4186×10-3

514%

0110

010964

010837

010967

010904

010861

010888

010904

9614

8317

9617

9014

8611

8818

高1

RSD

9115×10-1

518%

1100

018340

018768

019051

019597

019698

019462

019153

8314

8717

9015

9610

9710

9416

（收稿日期:

2006-01-04

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