化工原料检验标准Word下载.docx
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分度值为0.001g/cm3.
2．1．2量简：
500mL。
2．1．3温度计：
0-500C水银温度计，分度值为0.10C。
2．2操作步骤
测定时预先将试样温度调至20士0.10C后（此温度保持到测定结束），将试样沿玻璃棒慢慢地注入清洁干燥的量简中，不得使试样产生气泡和泡沫，拿密度计上端，将其慢慢地放入试样中，注意不要接触简壁，见上图。
当密度计在试样中处于静止状态，记忆下液面与刻度柄交接处的数据（试样为透明液体时记下液面水平线通过刻度柄的读数）精确到0.001。
平行测定三次，测定结果之差不超过0.002，计算平均值，即为试样密度，单位以g/cm3.表示。
4．固化时间：
4．1仪器装置
4．1．1平底或圆底短颈烧瓶：
1000mL。
4．1．2天平：
感量0.1g。
4．1．3秒表。
4．1．4烧杯：
100mL
4．1．5试管：
外径25mm,长150mm。
4．1．6搅拌棒：
铁丝，直径5mm，长300mm。
4．1．7装置：
见图。
4．2试剂
氯化铵：
化学纯
4．3操作步骤
称取50g（精确到0.1g）试样于烧杯中0.5g（精确到0.1g）氯化铵，搅拌均匀后，立即称取试样10g于试管中（注意不要使试样粘在管壁上），插入搅拌棒，将试管放入有沸水的短颈烧瓶中，立即按致力秒表计时。
试管中试样液面要低于瓶中沸水面20mm。
在不断搅拌下，试样渐固化，直到搅拌棒突然感到不能提起时，按停秒表，记录时间。
平行测定三次，取其平均值。
平行测定结果之差不超过2s。
注：
试样应调至20-250C，加入氯化铵后在10min内完成测定
5．PH值测定法
5．1仪器
5．1．1pH计。
5．1．2玻璃电极，甘汞电极。
5．1．3烧杯：
50mL。
5．2操作步骤：
5．2．1玻璃电极使用须在蒸水中浸泡一昼夜。
5．2．2不保持仪器零点稳定，须预热半小时以上，方可使用。
5．2．3取试样40mL于烧杯中，放置至室温，将pH计温度补尝器调节至室温，然后按pH计使用说明书操作仪器，读取pH值。
6．固体含量的测定。
6．1原理
在减压条件下树脂加热失去可挥发物后剩余物的重量。
6.2仪器
6.2.1瓷皿：
直径60mm。
6.2.2电热干燥箱。
6.2.3分析天平：
感量0.0001g。
6.2.4干燥器。
6.3操作步骤：
将试验用容器放入试验温度下的恒温烘箱中30min，取出后放入干燥器中冷却至省15min，称容器质量，精确到0.001g。
用称过的容器取样1g，精确至0.001g，将样品放入电热干燥箱中，在温度120度干燥120min,取出容器后，和入干燥器中冷却至少15min，取出后立即称量，精确到0.001g。
每个试样的固体含量按下列公式计算：
×
100
m3－m1
m2－m1
R=
式中：
R—固体含量，%；
M1—瓷皿的重量，g,;
M21—瓷皿与干燥前树脂的重量，g；
M3—瓷皿与干燥后树脂的重量，g;
粘度检验按照GB/T14074.3-93的规定进行。
水混合性检验按照GB/T14074.6-93的规定进行。
游离甲醛含量检验按照GB/T14074.16-93的规定进行。
适用期检验按照GB/T14074.8-93的规定进行。
存放期检验按照GB/T14074.9-93的规定进行。
羟甲基检验按照GB/T14074.17-93的规定进行。
5.1.4检测指标：
一.E1级脲醛树脂胶
外观:
（25℃）白色或浅黄色匀质透明液体。
无机械、浮油杂质,无凝聚物,静置24小时无分层现象。
固含量：
≥50%
粘度（30℃）：
14~18s（涂氏杯）
PH值（25℃）：
8.0-9.0
固化时间：
≤150S
水溶性（23℃）：
≥0.5倍
游离醛含量：
≤0.2%
密度（20℃）：
≥1.220g/cm3
5.2石蜡
5.2.1取样及检验规定
5.2.1.1我司选择的石蜡供应商的产品应符合GB/T254-1998标准一等品要求，并附有产品质量检验证书。
5.2.1.2石蜡以进公司产品量为一批。
进公司后化工库保管员通知中心实验室取样确定。
5.2.1.3对产品质量检验证书、生产厂家是否合格供方等进行验证，检测项目为产品外观、溶点.抽测项目机械杂质及含水量测定.
5.2.1.4新供方的供货投入生产后，严密监视纤维板的吸水厚度膨胀率指标，发现超标时，立即停止使用该批产品.
5.2.1.5若其中一个指标测试不合格，进行复测。
如复测不合格，则整批产品判不合格。
并将此批产品留样。
5.2.2取样方法。
化验员接到书面通知后，带上取样的器具，亲自到现场看其产品的外观颜色，闻其气味是否正常。
记下供方单位名称、车号、数量、到货时间、并索取检验质量证明书。
5.2.3指标:
外观：
无色块状或颗粒状
熔点：
50-60℃
含油量：
≤1.8%
5.2.4试验方法
1、外观检验按照GB/T2539的规定进行。
2、溶点测定按照GB/T2539的规定进行。
3、机械杂质及水含量测定按照GB/T254-1998的规定进行。
5.3氯化铵
5.3.1取样及检验规定
5.3.1.1我司选择的氯化铵供应商的产品应符合GB2946-92标准一等品要求，并附有产品质量检验证书。
5.3.1.2氯化铵以进公司产品量为一批。
5.3.1.3对产品质量检验证书、生产厂家是否合格供方等进行验证，检测项目为产品外观、PH值、氯化铵含量、水份含量。
抽测项目为灼烧残渣含量、铁含量。
5.3.1.4若其中一个指标测试不合格，进行复测。
5.3.2取样方法。
a.取样时，用取样器从袋的中心垂直插入3/4处采取均匀试样。
取样完毕，立即用四分法将样品缩分至800g—1000g，分装于两个清洁，干燥，带磨口塞的广口瓶中，贴上标签。
一份供试验用。
另一份保存两周，以供查验。
b.记下供方单位名称、车号、数量、到货时间、并索取检验质量证明书。
c.如果检验结果不合格时，应重新自两倍数量的袋中取样复检。
复检结果仍不合格，则整批氯化铵判为不合格。
5.3.3指标外观：
白色结晶或粒状，无结块现象
一等品合格品
氯化铵含量（以干基计）%：
≥99.399.0
水分含量%：
≤0.71.0
灼烧残渣含量%：
≤0.40.4
铁含量%：
≤0.0010.003
PH值（200g/l溶液，25℃）：
4.0-5.84.0-5.8
重金属（以PB计）含量%≤0.00050.0001
5.3.4试验方法
1、外观按照GB2946-92的规定进行。
2、氯化铵含量测定按照GB2946-92的规定进行。
3、水份含量按照GB2946-92的规定进行。
4、灼烧残渣含量按照GB2946-92的规定进行。
5、铁含量按照GB2946-92的规定进行。
6、PH值按照GB2946-92的规定进行。
5.4尿素
5.4.1取样及检验规定
5.4.1.1我司选择的尿素供应商的产品应符合GB2440-91标准一等品要求，并附有产品质量检验证书。
5.4.1.2尿素按批检验,每批进货检测一次，检测项目为：
缩二脲、总氮含量；
抽检项目为碱度、硫酸盐等。
5.4.1.3产品进公司后化工库保管员及时通知中心实验室取样检测。
5.4.1.4如果检验结果不符合标准要求时，应重新加倍取样检测，若复验结果还不符合标准要求，则整批产品为不合格品。
5.4.2取样方法
5.4.2.1按GB2440-91标准取样袋数的要求进行取样：
总包装袋数
取样袋数
1-10
全部
182-216
18
11-49
11
217-254
19
50-64
12
255-296
20
65-81
13
297-313
21
82-101
14
314-391
22
102-125
15
392-450
23
126-151
16
451-512
24
152-181
17
5.4.2.2所取样品采用四分法进行缩分,缩分为600-1200g的平均试样,分装在二个干燥的密闭容器内,标明生产厂家、产品名称、取样时间、取样人。
并索取检验质量证明书。
5.4.3试验方法
5.4.3.1缩二脲的测定
5.4.3.1.1试剂和溶液
a.硫酸铜（CuSO4·
5H2O）,15g/L溶液：
称取15g硫酸铜溶解于水中，稀释至1000mL。
b.酒石酸钾钠（NaKC4O6·
4H2O）,50g/L碱性溶液：
称取50g酒石酸钾钠（NaKC4O6·
4H2O）溶于水中，加入40g氢氧化钠，稀释至1000mL。
c.硫酸（H2SO4）C=0.1mol/L溶液；
d.氢氧化钠（NaOH）C=0.1mol/L；
e.氨水，100g/L溶液：
量取氨水220ml,用水稀释至500ml；
f.丙酮；
g.缩二脲，2.00g/L标准溶液。
h.缩二脲提纯：
先用氨水洗涤缩二脲，然后用水洗涤，再用丙酮洗涤以除去水，最后于105℃左右干燥。
i.2.00g/L缩二脲标准溶液配制：
称取缩二脲1.000g，溶于450ml水中，用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的PH=7，定量移入500ml容量瓶中，稀至刻度，混匀。
此溶液1ml，含缩二脲2.000mg。
5.4.3.1.2仪器
一般实验室仪器；
水浴锅；
分光光度计。
5.4.3.1.3试验程序
5.4.3.1.4标准曲线的绘制
a.标准比色溶液的制备
适用于3cm光径长度比色皿的光度测量。
按下表所示量，将缩二脲标准溶液移入8个100mL容量瓶中：
缩二脲标准溶液体积，mL
缩二脲的对应量，mg
2.5
5
5.0
10
10.0
15.0
30
20.0
40
25.0
50
30.0
60
每个容量瓶用水稀释至50mL，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入30℃±
5℃的水浴中约20mim，不断摇动。
b.光度测定
在30min内，以缩二脲吸光度为零的溶液作为参比溶液，在波长550nm处，用分光光度计测定标准比色溶液的吸光度。
c.标准曲线的绘制
以100mL标准溶液比色溶液中所含缩二脲的mg数为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作图。
5.4.3.1.5测定
试样及试液制备
称取约50g试样，精确到0.01g，置于250mL烧杯中，加水100mL，溶解，用硫酸或氢氧化钠溶液调节溶液的PH=7，将溶液宣移入250mL容量瓶中，摇匀。
分取含有20-50mg缩二脲的上述试液于100mL容量瓶中，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入30℃±
5℃的水浴中约20min，不断摇动。
5.4.3.1.6空白试验
按上述操作步骤进行空白试验，除不用样品外，操作手续和应用的试剂与测定试样时相同，光度测定与标准曲线的绘制相同。
5.4.3.1.7试验结果的计算
从标准曲线上查出所测吸光度对应的缩二脲的量。
试样中缩二脲含量X以质量百分数（%）表示，按下式计算：
X=【（m1-m2）×
D×
100】/m
m1—分取的试液测得的缩二脲质量，g；
m2---分取的空白试液测得的缩二脲质量，g；
m-试样的质量，g；
D-试样的总体积与用于显色反应分取的试液体积比。
所得结果应表示至二位小数。
5.4.3.1.8允许差值
平行测定结果的绝对差值不大于0.05%；
不同实验室测定结果绝对差值不大于0.08%；
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
5.4.3.2铁含量的测定（邻非罗林分光光度法）
5.4.3.2.1试剂与溶液
a.盐酸（1：
1）溶液；
b.氨水（1：
c.硫酸
d.醋酸钠-醋酸缓冲溶液，PH=4.5；
e.2g/L邻非罗林溶液；
f.20g/L抗坏血酸溶液，当天用当天配制；
g.硫酸铁铵标准溶液：
称取0.863g的硫酸铁铵（称准至0.001g）置于200mL烧杯中，加入100mL水、10mL硫酸，溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释刻度，摇匀。
h.铁标准溶液：
1mL含0.010mg铁，用铁标准溶液稀释至10倍，只限于当日使用。
5.4.3.2.2仪器
a.分光光计；
b.3cm或1cm比色皿；
c.PH计。
5.4.3.2.3试验程序
标准溶液的制备（按下表在一系列100mL容量瓶中，分别加入给定体积的铁标准溶液）
铁标准溶液用量，mL
对应的铁含量，μg
1.0
2.0
4.0
40.0
6.0
60.0
8.0
80.0
100.0
每个容量瓶都按下述规定同时同样进行处理：
加水至40mL，用PH计加盐酸溶液调整溶液的PH值接近2，加2.5mL抗坏血酸10mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液，5mL邻非罗林溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
5.4.3.2.4光度的测定
以铁含量为零的溶液作为参比溶液，在波长510nm处，用分光光度计测定标准溶液的吸光度。
5.4.3.2.5标准曲线的绘制
以100mL比色溶液中铁含量（μg）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，作图。
5.4.3.2.6测定
称取约10g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加少量水使试样溶解，加入10mL盐酸溶液，加热煮沸3min，冷却后，将试液定量过滤于100mL烧杯中，用少量水洗澡数次，使溶液体积约为40mL。
利用PH计，用氨水调整试液的PH值约为2，将溶液定量转移至100mL容量瓶中，加2.5mL抗坏血酸10mL醋酸-醋酸钠缓冲溶液，5mL邻非罗林溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
5.4.3.2.7空白试验
除不用样品外，操作与上述步骤一样。
5.4.3.2.8试验结果的计算
从标准曲线查出所测吸光度对应的铁含量。
试样中铁含量（X）以（Fe）计，用质量百分数（%）表示，按下式计算：
X=（m1-m2）/m×
m1----试样中测得铁的质量，g；
m2----空白试验所测得的铁的质量，g；
m-----试样的质量，g。
所得小数表示至五位小数。
5.4.3.2.9允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.00030%；
如测定结果小于0,00030%，平行测定结果的相对误差不大于100%；
不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.00040%，如测定结果小于0.00040%，其相对误差不大于100%；
取平行测定的算术平均值作为测定结果。
5.4.3．3碱度的测定
5.4.3.3.1试剂和溶液
a.甲基红--亚甲基兰酒精混合指示剂溶液：
称取0.1g甲基红、0.05g亚甲基兰溶解于50mL95%的酒精中，溶解后，用95%的酒精稀释至100mL。
b.盐酸标准溶液，C=0.1mol/L。
5.4.3.3.2仪器
一般实验室仪器。
5.4.3.3.3试验程序
称量约50g试样，精确到0.05g，置于500mL锥形瓶中，加水约350mL，溶解，加入3-5滴混合指示剂，然后用盐酸标准溶液滴定到溶液呈灰绿色为终点。
5.4.3.3.3试验结果的计算
X=（V×
C×
0.017×
100）/m
=（V×
1.7）/m
V—测定时消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
C—盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
0.017—与1.00mL盐酸标准溶液相当的以g表示的氨的质量。
m---试样的质量，g。
所得结果表示至三位小数。
5.4.3.3.4允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.001%；
不同实验室测定结果的差值不大于0.002%；
5.4.3．4硫酸盐含量的测定（目视比色法）
5.4.3.4.1试剂和溶液
a.5%氯化钡溶液；
b.盐酸溶液，C=3mol/L；
c.硫酸盐（Na2SO4）标准溶液，1mL含0.1mg硫酸盐（SO4=）；
d.碱性硫酸钾（K2SO4）溶液，称取0.2gK2SO4溶于30%（V/V）的酒精溶液中，稀至1000mL。
5.4.3.4.2仪器
比色管，容积为50mL，10支。
5.4.3.4.3试验程序
标准比色浊度液的制备：
于数支50mL比色管中，分别加入如下硫酸盐标准溶液体积，加5mL盐酸，加水至40mL，待用。
（0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5）mL。
然后分别加入1mL碱性硫酸钾（K2SO4）溶液。
5.4.3.4.4测定
称取约10g试样，精确至0.1g，溶于25-30mL热水中，加20mL盐酸溶液，加热煮沸1-2min，若溶液浑浊，用紧密滤纸过滤，并用热水洗澡3-4次，滤液和洗液收集于100mL容量瓶中，冷却，用水稀释至刻度，摇匀。
吸取试液25mL于50mL比色管中，加5mL盐酸，1mL碱性硫酸钾（K2SO4）溶液，与标准比色浊度管同时，在不断摇动下，滴加5mL5%氯化钡溶液，用水稀释至刻度，摇匀后放置20min分钟与标准管进行比较。
5.4.3.4.5试验结果的计算
试样中硫酸越界含量X以硫酸根（SO4）计，用质量百分数（%）表示，按下式计算：
X=（4V×
0.0001）/m×
V---与试验部分浊度相同的标准比色浊度中硫酸盐标准溶液的体积，mL;
所得结果应表示至四位小数。
5.4.4检测指标：
工业用，颗粒或结晶状，无结块现象。
总氮含量：
46.3%
水分含量：
≤0.5%
缩二脲含量：
≤0.9%
水不溶物含量：
≤0.01%
5.5硫酸铵
5.5.1取样及检验规定
5.5.1.1我司选择的氯化铵供应商的产品应符合GB标准一等品要求，并附有产品质量检验证书。
5.5.1.2硫酸铵以进公司产品量为一批。
5.5.1.3对产品质量检验证书、生产厂家是否合格供方等进行验证，检测项目为产品外观、氮含量,抽测项目为游离酸含量、水份含量、水不溶物含量。
5.5.1.4若其中一个指标测试不合格，进行复测。
5.5.2取样方法。
A、取样时，用取样器自袋的中心垂直插入3/4处采取均匀试样。
B、记下供方单位名称、车号、数量、到货时间、并索取检验质量证明书。
C、如果检验结果不合格时，应重新自两倍数量的袋中取样复检。
复检结果仍不合格，则整批硫酸铵判为不合格。
5.5.3指标
白色结晶，无可见机械杂质
氮含量（以干基计）：
≥21%
游离酸含量：
≤0.05%
≤0.05%
7、附件:
附件一：
包装材料验收记录
附件二：
原料验收记录
附件三：
原料进厂检验记录表
品名
批号
规格
生产厂家
质量标准
数量
合格证明
一、包装材料外观检测
1、有无破损、受潮现象
2、印刷的色泽与标准是否符合规定
3、材质是否符合规定
4、标识性文字是否符合规定
5、尺寸是否符合规定
长宽高
二、数量
计划采购量
受到包材的规格
包材的件数
实收数量
接收人复核人
三、其他特定要求
接收人：
日期：
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