四川大学川化集团生产实习报告.docx

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本　科　实　习　报　告

学院化学工程学院

学生姓名　　

专　　业过程装备与控制工程　　　　　　

学　　号　　

年　　级2013级　

指导教师

教务处制表

年月日

课程名称：

　　生产实习（化工厂）　　　课程号码：

　308136020　　　　　　　　　

实习周数：

　　两周（第19、20周）　　　学　　分：

　2.0　　　　　　　　　

实习单位：

　　四川省川化集团　　　　　实习地点：

　青白江川化工厂　　　　　　　　　

一、实习目的、要求：

（一）实习目的

通过对化工厂工艺流程和主要机器设备的实习，了解化工生产的概况以及主要机械设备的作用和基本结构，为后修专业课的学习增强感性认识；提高应用所学知识和分析师及问题的基本能力，初步学会调查研究的基本方法。

（二）、实习要求

1.了解化工生产的方法和工艺流程，弄清主要工艺参数确定的主要理论依据。

2.重点了解主要机器和设备的类型和结构，作用原理，以及它们在生产流程的作用地位。

3.了解生产中的技术革新措施，并注意新技术发展趋向

4.接受安全和劳动纪律教育，增强安全生产集体观念：

学习工人和工程技术人员对生产的高度责任感以及理论联系实际，解决实际问题的经验。

二、实习主要内容：

1.准备工作下场前需经实习动员，讲明实习内容。

并根据需要由教师作必要的专题报告或放映录像片，帮助学生作好实习的思想与业务准备工作，同时组建实习队。

2.安全教育，由工厂或教师作工厂劳动保护，安全技术，防火防爆，防毒以及保密等内容的安全生产教育。

3．了解全厂概况通过参观或专题报告，了解工厂的发展历史，生产情况，主要产品及远景规划。

4.工艺流程实习

了解主要生产这件（工段）的生产工艺流程，并对工艺操作条件作扼要分析，弄清主线流程中机器设备的作用。

5.机器实习

（1）了解实习车间或工段的主要机器，设备的作用原理，操作参数以及工艺流程中的地位。

（2）了解主要机器和设备的组成部分以及主要不见和零件的结构，功能，材料，防腐蚀措施，控制系统等。

（3）了解运行中机器和设备常见事故及处理；维持，检修的技术要求和主要内容

（4）了解车间机器和设备存在的问题（包括机器设备的性能，结构设计，材料选择，加工方法是否合理，以及安装检修是否方便等），并提出改进意见。

6，参观

可安排必要的全场（包括水电气等公用工程）参观或到临近工厂的参观实习，以扩大知识面。

三、实习总结（可另附报告）：

本次实习共计九天，从7月06号到14号，参观了解了川化的第一化肥厂，第二化肥厂，三聚氰胺厂，硝酸厂，硫酸厂等地。

实习主要内容安排如下：

06号上午，入厂安全教育和安全考试；

06号下午，合成氨和尿素工艺；

07号全天，一化厂尿素的生产；

08号全天，一化厂合成氨的生产；

09号全天，二化厂尿素的生产；

10号全天，二化厂合成氨的生产；

11号上午，三胺工艺理论；

11号下午，硝酸工艺理论；

12号上午，化工企业安全事故案例分析；

13号上午，三胺厂内实习；

13号下午，硝酸厂内实习；

14号上午，硫酸厂内实习；

14号下午，厂方结业考试。

实习总结，心得等内容，具体详见报告（见附页）。

实习成绩评定：

　　　　　　　　　　　　　指导教师签名：

　　　　　　年　　月　　日

附：

实习内容总结与心得

目录

一、安全培训 4

1.安全准则 4

2.安全生产六大黄金法则 4

二、尿素的生产 4

1.其生产原理：

5

2.尿素生产工艺流程图 5

3.尿素工艺细节工艺 5

4.尿素生产过程的四个阶段 8

5.进口设备各装置 9

三、合成氨的生产 10

1.基本状况 10

2.基本原理 10

3.基本工序 10

4.综合合成氨工艺流程图 15

5.其他装置 15

6.其中的化学变化 16

四、三胺厂内实习 17

1.优良作业 17

2.基本情况 18

3.三聚氰胺的基本物化性质 19

4.生产原理 20

4.低压法生产三聚氰胺 21

6.高压法生产三聚氰胺 22

7.常压法生产三聚氰胺 22

8.三胺生产装置特点 23

9.生产环境保护治理 23

五、硝酸的生产工艺 24

1.川化生产硝酸基本情况 24

2.硝酸的用途 24

3.硝酸的物化性质 24

4.二硝车间制硝酸的工艺流程 25

5.硝酸各种工艺比较 29

6.CDM 30

六、硫酸的生产工艺 31

1.基本原理 31

2.工艺流程图 31

3.重点流程介绍 32

七、实习心得 32

一、安全培训

2015年07月06号下午，来自川化的一位老师在一间阶梯教室对我们进行了入厂之前的安全培训教育。

在课堂上老师给我们详细的讲解了，在进入化工厂之前所需要注意的问题。

具体的，我们了解到：

1.安全准则

（1）文明实习，严禁在生产场所吸烟。

（2）总控制室以及生产现场操作开停车按钮，实习人员不能乱动。

（3）实习人员了解设备，管线流向标志，厂区消防栓，地下电缆沟，交通禁令，安全井等标识。

（4）实习人员了解安全防护措施，走梯，护栏，安全消防灭火器，现场吸烟淋浴器，或生活用水等措施。

（5）实习人员了解在处理含有氨，尿素溶体，高温溶盐及生活时应穿戴防护用具，如手套，眼镜，面具等。

2.安全生产六大黄金法则

（1）总是执行停工指令

（2）总是确保经批准以后才能执行

（3）总是获得受限空间进入许可，才能进入。

（4）总是遵守能量隔离和挂牌上锁程序

（5）绝不能才与冲突或者威胁他人

（6）决不让自己从事超负荷工作

老师的讲解让我们了解了安全的重要性。

然后老师讲了在本工厂实习要注意的具体事项。

最后老师带领大家做了一套安全教育试卷，以加深大家对此次安全教育内容的印象。

通过这套试卷我了解到入厂前安全教育分为三级，根据国家要求分为：

一级厂级教育、二级车间级教育、三级岗位安全教育三个等级。

下午又听老师讲解了尿素和氨的生产工艺流程，之后领取了安全帽。

尿素和氨的工艺流程将在下面介绍。

二、尿素的生产

7月7号以及7月9号，在两位老师的带领下，参观了一化厂和二化厂的两套尿素生产设备。

经过老师的讲解，我们意识到了国内外技术的差距。

川化现有2套尿素生产装置，其中一套尿素装备，建于70年代，采用传统水溶液全循环法工艺，主要包括合成、两段分解、三段吸收、两段蒸发和自然通风造粒等工序，投资1300万，初步设计年产11万吨，最高达16万吨；而二尿装置采用日本公司水溶液循环改良C法，2003年采用该公司的ACES21工艺进行增产、技能技术改造，改造后生产能力为年产50万吨左右。

全循环法存在一次通过的尿素合成率较低等缺点，目前多数采用汽提法。

气提法是水溶液全循环法的改进，是在与合成反应压力相等的条件下，利用一种气体通过反应物系，使未反应的氨和二氧化碳通过气提法合成。

尿素生产过程主要有四个阶段，分别是：

①原料氨和二氧化碳的压缩②合成与气提③中低压分解和回收工序④尿液的蒸发与造粒。

1.其生产原理：

以上反应为可逆反应，其中第一个反应放热，第二个反应吸热。

2.尿素生产工艺流程图

其主要原料：

来自三胺厂的稀甲胺液，液氨，二氧化碳。

3.尿素工艺细节工艺

（1）合成圈系统

合成圈系统示意图

液氨50t/h，66.7t/h，空气100方/通入合成塔。

塔顶温度控制在183℃；液氨由22MPa的液氨升压泵送入加热器中加热至134℃以上成为气氨，再由喷射器注入合成塔底部；二氧化碳经脱氢塔脱去氢气，使其降至小于等于10ppm，防止形成爆炸性气体，送至合成塔底部；升压加空气，使在合成圈形成保护膜保护设备（氨气、二氧化碳在水性环境下对腐蚀设备较大，故利用氧气在塔的内壁形成氧化膜保护塔内壁）；气氨与二氧化碳混合生成甲胺，甲胺再脱水生成尿素，由底进进顶部送出；未反应的NH和合成塔、气提塔和甲胺冷凝器（179-180℃）中循环；尿素含量42-44%、NH313-15%、CO211-13%。

（2）分解系统

分解系统示意图

主要为甲胺合成逆反应；

高压分解塔：

压力为1.6MPa，温度为155℃；

低压分解塔：

压力为0.26-0.28MPa；尿素浓度64%、CO20.3%、NH30.7%

（3）回收系统

甲胺处理系统→高压气相→高压回收冷凝器→送回合成圈（最后一步时把惰性气体放空）

（4）浓缩系统（三段浓缩）

浓缩系统示意图

预浓缩：

绝压18KPa，温度74℃，尿素浓度72%；

一段浓缩：

泵升压26.7KPa，温度125-130℃，尿素浓度95%；

二段浓缩：

泵升压3.33KPa，温度137℃，尿素浓度99.5%以上；

尿素冷却到50-60℃后从造粒塔的顶部喷淋而下，在空气风机作用下，尿素在一定高度差下冷却形成球粒（如要形成较好的球状物，可加入少量的甲醛，含量大概2%左右）。

尿素颗粒从造粒塔底部排出，经过过滤机，大颗粒状尿素粉碎后去往计量器，小颗粒尿素直接去往计量器。

（5）水解系统

水解系统示意图

冷水汽提塔0.34MPa155℃，用蒸汽汽提NH3和CO2（从液相中）；尿素水解塔2.46MPa210℃，水解NH3和CO2，在汽提，从顶部排出；

高压气相→浓缩段放热→高压回收→1.45MPa；

低压气相→低压回收；送至回收系统。

4.尿素生产过程的四个阶段

（1）原料氨和二氧化碳的压缩

原料液氨由合成氨车间供给，进入尿素车间后，经过氨预热器后进入高压氨泵，为了避免液氨气化，需控制液氨的温度比经过氨泵提压后的沸点低10℃。

原料气CO2经过二氧化碳压缩机压缩后送入合成塔和气提塔底部。

（2）合成与气提

合成氨装置来的原料液氨经过升压和预热后进尿素合成塔，原料CO2经脱氢反应器脱除H2后，，再经过压缩，大部分的CO2送汽提塔作汽提介质，其余部分则送尿素塔合成尿素。

在达到高的转化率后，尿素进入汽提塔，通过CO2汽提，将尿素溶液中的未反应的甲铵分解以及过量的氨汽提出来之后进入甲铵冷凝器，经过汽提后的尿素溶液（气提塔出来的尿液为44%。

）送至提纯工序。

甲铵冷凝器出来的气体则进一步进入高压吸收塔冷却器进一步回收NH3和CO2，甲铵冷凝器底部出来的甲铵溶液通过高压甲铵喷射器进入尿素合成塔。

（3）中低压分解和回收工序

从合成工序来的尿素溶液进入一段分解塔，通过尿素自身热量使液相中的一部分NH3和CO2被解吸出来，进而通过中压蒸汽的热量使甲铵分解成气相的NH3和CO2，再进入一段吸收塔冷却器。

从一段分解塔出来的尿素溶液经二段溶液分解塔进一步使尿素溶液中的NH3和CO2降至0.7%和0.5%。

从二段分解塔出来的尿素溶液经冷凝、闪蒸后送至蒸缩工序。

（4）尿液的蒸发和造粒

从提纯工序来的尿素溶液经预压缩，再进入蒸发工序，经二段工序蒸发后，送造粒塔生产颗粒尿素产品。

蒸发出来的水蒸汽，进入最终浓缩器表冷器，冷凝后送至工艺冷凝液处理工序。

从蒸发器出来的汽液混合物在分离器中分离，气相经冷凝后送至工艺冷凝液处理工序。

5.进口设备各装置

（1）二氧化碳压缩机

此设备共分为四段：

第一、二、三、四段，此设备对二氧化碳起压缩作用。

而分成四段却没有由一短完成的原因是考虑了经济因素。

二氧化碳进入压缩机的初始压力为11兆帕，进过压缩上升至157兆帕，但是此过程并没有对二氧化碳进行降温，原因在于后续工段对二氧化碳有一定的要求。

此设备的动力由压力位450兆帕，温度为378摄氏度的蒸汽提供。

此部分蒸汽工作后，压力下降为2兆帕。

（2）液氨泵

工作方式为往复式，工作对象为液氨。

共有四台此类装置。

会同时运行2到3台，其余作为备用。

一台该泵使用供应30万吨。

（3）甲胺泵

工作对象为甲胺液，其控制阀较多。

（4）储氨槽

储备进入合成塔之前的液氨，也为一般达到其塔高一般的位置，其中有液氨升压泵可对其进行升压达到9.7兆帕。

（5）高压合成圈

此部分设备共分为三个部分，分别是合成塔，甲胺冷凝器，以及汽提塔。

二氧化碳由二氧化碳压缩机送入汽提塔顶部而后进入甲胺冷凝器，此时气压达到15.2兆帕，温度近于未变。

在其出口处，含有二氧化碳和氨气，浓度在3%--15%之间。

甲胺冷凝器分为两段，冷凝段和洗涤段。

在冷凝段，真气冷凝液的温度在140--157摄氏度之间。

（6）高压回收塔

U-DA401，吸收来自于低压冷却器的物料，冷却器利用冷水冷却，温度在100摄氏度左右。

汽提塔出口溶液进入净化工段高分塔DA201和低分塔DA202.在高分塔，甲胺将分解。

甲胺的分解条件为减压和两段加热。

减压至七公斤左右，甲胺可以大部分分解。

在低分塔（130摄氏度）中温度不可过高，也不可过低。

过高则可能产生缩二脲，过低则容易堵塞。

净化工段的目的：

分离胺和二氧化碳。

（7）浓缩工段主要有3个设备：

加热器，分离塔，造粒塔。

单级离心泵主要有电机，轴，轴承，叶轮等组成。

（8）散装库房

在此处进行机械包装，存放时间2--3个月。

利用空调除湿，此处可以存放1.5万吨尿素。

此处所应用的扒料机已经有四五十年历史。

三、合成氨的生产

7月8号和十号，在老师的带领下我们班作为第四组参观了一化厂和二化厂的合成氨生产装置，尤其其中一位老师重点为我们比较了两套设备的不同之处，并且语言幽默风趣，结合一定事故案例分析，吸引了大家极大地学习兴趣。

1.基本状况

川化集团合成氨工艺包括两套装置，即一套引进装置和一套国产装置，其合成氨原理相同。

其中引进装置经增产节能改造后日产液氨1200吨，并副产二氧化碳气体输往尿素装置制造颗粒状尿素产品和尿液。

氨是化肥工业和基本有机化工的主要原料。

从氨可加工成硝酸，现代化学工业中，常将硝酸生产归属于合成氨工业范畴。

合成氨工业在20世纪初期形成，开始用氨作火炸药工业的原料，为战争服务；第一次世界大战结束后，转向为农业、工业服务。

随着科学技术的发展，对氨的需要量日益增长。

50年代后氨的原料构成发生重大变化，近30年来合成氨工业发展很快。

2.基本原理

氨是氮和氢两种元素组成的,氮的来源是由空气取得的,而氢的来源是多种多样的,主要是由能产生热能的燃料,如天然气、液态烃和煤与水蒸汽反应而制得的,本厂以天然气为原料。

故使用原料：

天然气，水蒸气，氮气。

其中天然气由外界输送，水蒸气由上一单位提供脱盐水，氮气来自空气。

3.基本工序

合成氨工艺的生产工艺主要经过四道工序:

①原料天然气的压缩和脱硫②粗合成气的制备（转化和变换）③合成气的净化（脱碳和甲烷化）④精合成气的压缩和氨的合成。

在实际生产过程中,要实现上述工序和回收能量,还要增加一些必要的措施。

（1）原料天然气的压缩和脱硫

硫是天然气合成氨生产过程的主要毒害物质，会导致催化剂中毒。

天然气中所含的硫,是以各种形式存在的,如硫化氢,硫醇,硫醚等等,这些化合物中,硫化氢属于无机化合物,称之为“无机硫”,其余的属于有机化合物,把它们称为“有机硫”。

通过将有机硫转化为无机硫后，采用钴钼加氢转化串联氧化锌脱硫的方法。

流程示意图：

（2）粗合成气的制备（转化和变换）

①转化过程

本工艺甲烷制氢的方法采用蒸汽二段转化法，即将甲烷分两次转化，这是为了减轻一段炉的负荷，使其能在较低的温度下操作。

一段转化炉将约90%的甲烷转化为氢气，剩余约10%的甲烷与定量的与预热空气（按合成氨所需比例提供N2）一起进入二段炉转化。

一段转化炉：

101-B其中含有·156根钢管，平均分成三排，其中含有金属液催化剂，此处反应为吸热反应。

②变换过程

变换过程分二段进行，第一段在较高温度下进行，使大量的一氧化碳进行变换反应，第二段在较低温度下进行，力求接近平衡，以降低变换气中一氧化碳含量。

③工艺流程示意图

（3）粗合成气的净化（脱碳和甲烷化）

①脱碳：

经过变换后的工艺气体中,二氧化碳含量达17.23%,必须清除到0.1%以下,如果有较多的二氧化碳存在,不仅会使氨合成塔催化剂中毒,而且进入甲烷化后,给清除少量的一氧化碳过程带来困难,因为二氧化碳越多,则消耗的氢气越多，同时放出大量的热量,产生很大的温升,可能使甲烷化触媒由于超温所损坏,另一方面,二氧化碳是制造尿素的原料,在脱除二氧化碳过程中,要考虑它的回收以满足尿素生产需要。

本装置脱除CO2采用苯菲尔法（热钾碱法）。

脱碳溶液为加有活化剂的二乙醇胺、缓冲剂五氧化二钒、浓度约为27%的K2CO3溶液。

此反应可在加热减压的条件下放出CO2重新转化为K2CO3继续用于脱碳。

②甲烷化:

在甲烷化炉中，甲烷化过程使氨合成气中未完全脱掉的CO、CO2在甲烷化催化剂作用下与H2反应生成CH4，使气体中两者含量下降到10PPm以下，之后供入气体压缩机。

③流程叙述：

CO2脱除和再生流程示意图：

甲烷化过程流程示意图：

（4）合成气的压缩与氨的合成

新鲜合成气和循环的压缩是用一台抽气冷凝液式的高压蒸汽透平带动的三缸四段（第四段为循环段）离心压缩机（103—J）进行的。

采用离心式压缩机将氨合成气压缩到150个大气压左右，然后输送到合成塔，由于氮氢反应生成氨的过程转化率较低，所以需要较大的循环量，但循环量过大会导致过高的耗能，故需要在保证循环量的前提下保持较低的空速。

合成塔：

在合成塔中，发生氮气与氢气在高温高压的条件下，在催化剂的作用下反应生成氨气。

但是其中的百分之十到百分之二十的原料会生成氨气，得到的氨气会储存在储氨槽中。

剩余的原料会返回合成塔，进入下一循环，继续参加氨气的合成。

储氨槽：

储氨槽用于储存生产出的氨气，其侧有安全阀。

如果储氨槽内部压力过大，则安全阀会跳起，向周围环境释放氨气。

所以储氨槽极易造成环境污染，所以生产过程中要尽力保持储氨槽内部压力小于临界压力。

如果真的发生氨气泄露，则工作人员要立即佩戴氧气瓶检修抢救现场。

流程叙述：

4.综合合成氨工艺流程图

原料气压缩吸入罐

加热器

加氢气

去作燃料气来自合成气的氢气

天然气

天然气压缩机

分离罐

脱硫槽二

脱硫槽一

低温变换炉

甲烷化预热器

高变废锅

高温变换炉

空气 过热蒸汽

二段转化炉

一段转化炉

CO2吸收塔

粗气分离器

锅炉给水预热器

再生塔

再沸器

回流罐

分离罐

吸收塔

贫液锅炉给水换热器

再生塔

水冷器

锅炉给水预热器

合成气甲烷化预热器

合成气压缩机

锅炉给水预热器

塔进出换热器

合成塔

热交换器

氨分离器

热交换器

水冷器

离心压缩机

分离罐

氨冷器

水冷器

离心压缩机

净化器分离器

冷冻分离

液氨中间贮槽

液氨

5.其他装置

（1）除氧器：

101-U，除氧有两种方式，分别是热力除氧以及化学除氧。

热力除氧：

热力除氧是指向除氧器之中加入压力位3公斤的蒸汽，可达到除氧的初步要求。

化学除氧：

化学除氧是指向除氧器之中加入联氨。

两种方式除氧之后，所需气体中的氧气的含量可低于0.07%，由于偏酸性，可以加入氨水调节其ph值，使之达到中性。

（2）联氨配制槽：

1062，保证联氨达到最低浓度需求，最低为0.02%。

（3）锅炉：

2004-U,由空气和天然气在点燃的条件下，反应产热为锅炉壁中的水加热，为系统提供压力为4.0兆帕的水蒸气，锅炉具有独立性，一般在其他工段开车前工作，他还可以使蒸汽系统平衡，以保证系统的稳定状态。

（以下主要为第二套装置设备具体介绍）

（4）压缩厂房：

压缩机由日本进口，共计有四台压缩机。

分别是天然气压缩机，空气压缩机，合成氨压缩机，以及冰机除了合成氨压缩机需要的动力为100公斤以上的蒸汽外，其余三台压缩机的动力均为40公斤压力的蒸汽为驱动力。

（5）两个重要系统：

①精制水处理系统。

利用阴阳树脂交换除去水中杂质例如钙镁钠等离子。

②循环冷却水处理系统

（6）在转变工序之中，此段装置为进口装置，外形设计美观大方，占用场地较少，很值得国内借鉴学习。

同时，同国内装备相比较，国内的装备变换炉较多，噪音大（多在90分贝以上）对人的安全保护没有足够重视。

第二套设备在96年改造前采用负压式操作，利用甲烷转化法吸入空气作为燃烧气，受环境温度影响较大。

经过改造后，增加了强制送风机，以热管式传热，大大提高了效率。

（7）块装锅炉：

开车时点火，自动调节。

可稳定系统中中压蒸汽。

（8）辅助锅炉：

产生压力为100公斤高压蒸汽，可以稳定系统中的100公斤压力高压蒸汽管网。

五个烧嘴每小时可以产生100吨蒸汽。

（9）事故电动阀门：

此处开关只有全开全关两种状态。

按正常顺，逆时针未开，顺时针为关。

配以盲板，方便检修。

（10）净化工序中，以碳酸钾吸收二氧化碳。

采用两段吸收。

两段再生的方式。

为加热的再生产生半贫液。

其中贫液注入吸收塔顶部，半贫也注入吸收塔中部。

6.其中的化学变化

（1）一段转化（一段转化炉），加入蒸汽，镍催化剂，主要反应（吸热反应，剩余CH410%左右）：

CH4＋H2O（汽）＝CO＋3H2

（2）二段转化（二段转化炉），加入空气，主要反应，（剩余CH40.5%左右）：

2H2＋O2＝2H2O（汽）

2CO＋O2＝CO2

CH4＋H2O（汽）＝CO＋3H2

原料气主要成分：

CO、CO2、H2O、H2、N2

（3）一氧化碳变换

分高温（400~550℃）变换和低温（200~280℃）变换二段进行，主要反应残余CO降至0.3%左右：

CO＋H2O（汽）＝CO2＋H2

原料气主要成分：

CO2、H2、N2、其它微量成分。

（4）二氧化碳脱除

主要是吸收法，用吸收液吸收原料气中CO2，解吸后送到尿素车间，根据吸收液不同有物理吸收、化学吸收或物理化学吸收。

原料气主要成分：

H2、N2、微量碳氧化物及惰气。

（5）甲烷化（微量一氧化碳、二氧化碳脱除）

催化剂存在下进行，主要反应（残余碳氧化物可降至10ppm以下）：

CO＋3H2＝CH4＋H2O

CO2＋4H2＝CH4＋2H2O

原料气主要成分：

H2、N2、惰气及微量甲烷。

（6）氨合成

氨合成塔内进行，高压，气固催化反应：

N2＋3H2＝NH3（气相）

受化学反应平衡限制，只有15~20%原料气变成氨。

物料成分：

NH3、H2、N2、惰气及微量甲烷

利用氨与氮气、氢气的冷凝温度不同分离氨

冷冻方法分离出液氨（产品，生产尿素原料）

循环气（未反应氢气和氮气返回）

7.两套合成氨装备（第一化肥厂与第二化肥厂的合成氨装备）工艺比较

两厂的合成氨原理相同，合成步骤基本相近，只是所用设备不同，国产装置采用卧式合成塔，便于维护，但占地面积较