原电池式金电极微生物生化需氧量传感器论文资料下载.pdf

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我们还发现铂电极容易钝化常使电位不稳定。

为此，我们采用大面积园盘金电极直径15cm）为工作电极结果确实良好。

这种原电池式的传感器，结构简单，可直接接到一Y记录仪上，而不需要伏安式氧电极的加电压装置，仪器成本更低，便于推广应用。

实验部分1仪器自制金一铅原电池式氧电极（规格尺寸觅图1）；

xY记录仪（重庆自动化仪表厂，3086图1电极结构l一铅负授皇一墨氧化钾电质3绝缘套卜电扳帽5一聚四氟乙烯膜6一全正极7一细菌膜8一菇酿纤维索膜型）；

自制自动电位扫描器，用于X轴移动；

冉制电位补偿器，用于初始电位的调节，原电池式金电极微生物BOD传感器（简称BOD传感器）工作系统见图2试剂维普资讯http:

/第l0期化学世界；

：

=：

=图2BOD传感器工作系统l一电极2一测量池卜水浴套4一搅拌子5一电磁搅拌器6一缓坤瓶7一空气泵8-电位计9一电位补偿仪lOx方向扫描雠l1一记录仪BOD标准溶液（22O37mgL）：

简称GGA溶液，是由150mg葡萄糖和50mg谷氮酸，用O005molL、pH728磷酸缓冲液溶解成一升丽成；

细菌培养荆（LB培养液）：

l蛋白胨、05为酵母浸出粉、l绚氯化钠溶液；

4两海藻酸钠溶液、4氯化钙溶液、085氯化钠溶液。

8菌体的培养及固定化地衣芽孢杆菌的培养：

从斜面接菌种一环至120mlLB培养液中，在37。

C恒温摇床中培养23h，将该发酵液在5000rpm离心5min，湿菌体用085两氯化钠溶液洗两次，将洗过的湿菌体置于4。

c冰箱内待用。

菌体的固定化：

将上述的l湿菌休与4海藻酸钠溶液按l：

3（重量体积）混匀后，涂在光滑聚四氟乙烯板上，用玻棒将此涂成匀膜，洒上一些4为氯化钙溶液，过34min后取出这一匀膜，并浸入含有4绚氯化钙溶液的培养皿中浸l以h，再用重蒸水漂洗即成。

4BOD值测定以0005molL、pH728磷酸缓冲液为空自渡反应池控制在3305C，连续、恒速地向测量池遥入空气并匀速搅拌测量液，使池中的溶j醉氧一直处于饱和状态。

将电极浸入空自溶液，测其稳态电位输出值，再向测量池内加入定量GGA溶液测其稳态电位输出值。

这两个稳态电位值之差（AV）457+就代表测定液中BOD值由此可作出一条BOD值与电位差关系的工作曲线。

若向空白溶液中加入定量荇水样品并测其电位差值，从工作曲线上可得到其BOD值。

结果与讨论1BOD传感器的响应特性图3为BOD传感器的响应曲线。

从图上可以看到，在时间为零时，测量池中无有机物，传感器稳态电位输出值代表着细胞的内源呼吸水平。

在加入BOD标准液后，有机物进入细胞层，使细胞迅速转入外源呼吸。

丽外源呼吸需要大量的氧气，故导致电极表面层的氧分压下降，从而传感器的输出电位也相应下降，在1020mJn输出电位达到稳态z015旦】o时间（rain）图3BOD传感器的响应曲线曲线：

1、2、B-BOD值分剐为l0、203OmgL的GGA溶液4、5、6一缓冲溶液维普资讯http:

/458化学世界值。

此时溶液中氧分子向细胞膜的扩散和细胞呼吸之间建立了新的供氧与耗氧的动力学平衡。

从进样开始到传感器输出电位值重新稳定，这一过程称为传感器的响应过程，该过程所需的时间为传感器的响应时间。

响应时间的长短一般与样品的BOD值有关。

实验中发现，当BOD值在560mgL范围内，BOD值与传感器响应的电位差有线性关系（见图4）。

当用磷酸缓冲液取代测定溶液时，传感器输出电位逐渐恢复到空自溶液时的电位值（见图3）。

2温度对BOD传感器的影响在不同温度下，B（）J）传感器对GGA溶液表现出不同的响应活性（见图5）。

我们扣豫了因温度的上升氧扩散通过电极薄膜速率韵增加（+3衢。

C）和水中溶懈氧的溶解度的下降（一2。

C），在3042。

C范围内，温度E制脚E制脚BOD值（ragL）图4BOD传感器韵工作曲线韫度（屯）（测试冬件：

pH值7a0：

BOD值80mgL）图5温度对BOD传感器的影响系数to=067，即温度每变化1C，BOD传感器的响应活性将改变6T，可见恒温条件对BOD传感器的测定非常重要。

在温度影响曲线较为平坦的区域找到一个工作温度33。

c，此时电极的响应活性也最强。

3pH值对B01）传感器的影响工作液的pH值对细菌的活性有很大的影响。

图6表示BOD传感器对BOD值为30mgL的GGA溶液在不同pH条件下的响应特性。

当pH值在6575时，传感器的响应最大，说明在该pH条件下细菌处于正常状态，而当pH值小于65或大于T。

5时，传感器的响应值迅速下降。

因此，选择pH73、0005molL磷酸缓冲液为工作液。

4细菌量对B0D传感器的影响从图7可知，在电极表面的细菌量从lOmg上升到2omg时，传感器的响应值也随之上升；

当细菌量超过2omg后，因感应膜厚度增加，使得氧的透过率下降，因而传感器的响应值随之下降。

因此，微生物感应膜的目珊脚鲴菌量（rag）（测试条件：

温度SSC；

pH值fBOD值30mgLI图7细菌量对BOD传感器的影响维普资讯http:

/第10期化学世界459细菌量和膜的制备方法必须保持一致。

表2纯有机物BOD值的测定结果5重金属离子对BOD传感器的影响工业污水中常常由于某些特殊工厂如电镀厂等的排放，污水中棍入少量重金属离子，为此，我们试验了汞、铜、铁等若干种离子对细菌活性的抑制作用，结果见表1。

由此说明，汞的抑制作用较强，但浓度在10mgL时，细菌的剩余活力仍达60蹯，而实际上测定的江河荇水中不可能有如此高浓度的汞含量，因此本方法在工业污水分析中一般还是适用的。

表1重金属离子对BOD传感器的影响重金属离子C01（CoCIa1Fe2+（FeCI2）CuZ（CuSO）8861）6066无机盐对BOD传感器的影响无机盐对细菌生理代谢活动有影响，这是研究了较有代表性的氯化钠和硫酸铵两种无机盐对BOD传感器的影响而得出的结论。

当氯化钠溶液的浓度小于O5字五时，它对细菌膜的活性几乎没有什么影响，但大于05为后活性随之下降。

相反，当硫酸铵溶液的浓度小于075为时，活性随其增加而上升，即对细菌膜的活性有促进作用，这和文献4的结果一致。

7BOD传感器对纯有机物的响应特性测定纯有机物的BOD值，有助于了解（单位：

gg）纯青勒本1击标准往葡萤耱o55o306乳糖oJ0o4O63蔗糖o3o28Ol麦芽塘o06O2062可溶性粉o02051谷氨酸o71O52O6*-甘氨酸o83055一103甲尊o12086O91艺尊n69107118丙三醵04ju3fO81柠檬酸钠o39028O61永杨美铺o10艺酸铺o9e063123苯甲酸钠105表3两种方法的测定结果侧定结果（mgL）辐对误差污水样品往标准法（岛）苏州河东60681S8黄浦征东lbl7一l83横滨路挢河水829098喜临门食品厂污水2O18+ll新型发酵厂污水283305一72第十八制药厂污水198踟4180000+lO5注：

水样均取自上层清液。

各种有机物的可生物氧化性，并借以观察传感器可能的适用范围，同时也是研究其响应机理的一种途径。

表2列举了传感器对I4种纯有机物的响应值，与文献报道的标准法澍定值比较，其中T种十分接近，另外7种有误差，误差较大的是甲醇和可溶性淀粉，说明传感器不适用于这类污水的测定。

8BOD传感器对实际污水样品的测定对BOD传感器各种性能的测试，其最终目的在于探索传感器对实际污水样品测定的可行性。

测定了一些生活污水和工业污水的BOD值，并与标准法进行了比较，结果表明，两种方法测得的BOD值有着较好的相关性（见表3），因此认为，BOD传感器可望代替标准法，将成为一种BOD快速测定法丽用于等享专维普资讯http:

/460化学世界实际工作中9BOD传感器的稳定性和寿命BOD传感器连续使用3O天，其测定值的相对误差在一148+134之间可见该传感器的稳定性相当好，是完全能满足）D值测定的分析要求。

在对BOD传感器寿命进行试验过程中，我们发现每隔一段时间（23天）用BOD传感器测试GGA溶液会使其寿1991盎命延长，而长期不用会使其寿命迅速缩短。

平时不用时应将电极置于4冰箱内保存。

参考文献1lsaokarubeeta1BiotechnolBioeng19，1535（1077）2USPatent。

Scpt21，No4，350，763（1982）8张宪恩等，环境科学学报6

（2），18（1986）。

4孙裕生等，化工环报7，309（1987）。

5孙裕生等，环境科学B，53（1989用裂解气相色谱法研究热稳定剂对聚氯乙烯的作用杨修鲎（上海市台成树脂研究所）摘要用PGC法研究对PVC的热稳定性是一种简便可靠的方法。

评价了五种常用硬脂酸盐对PVC热稳定作用，以硬脂酸锌最佳，最佳配比为2530，探讨了复合型稳定剂的协同作用，以及硬脂酸盐对PVC热稳定作用的机理。

聚氯乙烯（PVc）是目前国内外产量最大的塑料品种之一，这是由于其原料丰富易得，价廉，且有较好的综台性能，诸如机械强度、化学稳定性、电绝缘性较好，可根据需要制成各种形式的制品，广泛地应用在国民经济各领域中，但是聚氯乙烯本身耐热性较差，软化点低，容易发生热分懈，耐寒性差，冲击强度也不太高，因此人们往往通过改性来改进它的性能。

在加工时添加热稳定剂改善PVC的热稳定性，硬脂酸盐作为一种常用的热稳定剂被人们普遍用来提高PVC的热稳定性。

聚氯乙烯受热降解，释放出氯化氢，共轭双键分子通过环化作用形成结构稳定的苯。

在裂解色谱中，检查苯的得率（AXA）来探讨PVC热稳定性效果。

由于裂解气相色谱（PGC）法简便灵敏，重现性良好，对PVC在一定条件下裂解产生苯的变化是很敏感的。

在一定条件下，产生苯的得率越小，说明PVC分子链段的热稳定性越好。

本文用PGC法评价各种热稳定剂对PVC热稳定效果，并选择了最佳配比。

探讨了对PVC热稳定性的机理。

实验部分1实验条件仪器CXL-101A管炉裂解色谱使（南京分析仪器厂）；

色谱柱1O历PEGACelite545（8o100目），2in3mm（id）；

柱温80。

C；

裂懈温度485。

裂懈时间300；

载气氨气30mlmin,检测器火焰离子化检测器（FID）。

在上述条件下，获得添加热稳定剂前后的聚氯乙烯在485。

C时裂解谱图（见图1）。

2硬脂酸盐对PVC的影响为了评价硬脂酸盐对PVC的热稳定作用，选用的PVC中不添加其它助剂。

以硬脂维普资讯http:

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