工业分析复习题答案Word格式.docx
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试剂保持着松散状态，使矿石氧化得更快、更完全；
反应产生的气体也容易逸出。
碳酸钠―硝酸钾―草酸
10份碳酸钠一0.75份硝酸钾一4份草酸：
常用于分解铁矿、铬矿和炉渣等。
烧结温度850〜900，草酸分解出二氧化碳起疏松作用。
碳酸钙＋0.7氯化铵
分析钾、钠矿物分解，烧结温度750〜800；
应防止发生喷溅。
9．测定钢铁中磷时为什么不能单独使用盐酸或硫酸
如测定钢铁中的磷，不能单独用HCI或H2SO4,而应当用HCI（或H2SO4）和HN03的混合酸，将磷氧化成H3PO4进行测定，避免部分磷生产挥发性的磷化氢（PH3）而损失。
10．各种酸的性质及应用
1.盐酸
（比重1.19，含量38%，物质的量浓度12moL/L）纯盐酸是无色液体，酸性、还原性和络合性。
主要用于金属氧化物、硫化物、碳酸盐及H以前金属或合金的分解。
盐酸常与H2O2、KCI03、HN03、Br2等氧化剂联合分解试样。
不宜使用金、铂、银器皿。
2.硝酸
（比重1.42,含量70%，物质的量浓度16moI/L）
纯硝酸是无色液体，加热或受光作用即可部分分解，放出NO2，致使硝酸
呈现黄棕色。
4HNO3=4NO2T+O2T+2H2O
硝酸是强氧化性酸。
除铂、金和某些稀有金属外，能分解几乎所有的金属、合金、硫化物、大多数金属化物、氢氧化物。
几乎所有的硝酸盐都易溶于水。
纯硝酸不能单独溶解Fe、Al、Cr，钝化现象；
不能单独溶解含Sn、W、Sb试样，生成相应的不溶性酸。
不能单独溶解硫矿，生成单质硫包裹。
应先加入少量盐酸。
3.硫酸
（比重1.84，沸点338C,含量98%物质的量浓度18mol/L）
纯硫酸是无色油状液体。
在配制稀硫酸时必须将浓硫酸徐徐加入水中，并随加搅拌以散热。
强烈的吸水性。
强的脱水剂。
氧化性，加热时氧化性更显著，
△
C+2H2SO4==CO2T+2SO2T+2H2O
4.磷酸
比重1.69，含量85%，物质的量浓度15mol/L无色糖浆状液体，中强酸，较强的络合性。
磷酸在高温时分解试样的能力很强，绝大多数矿物和硅酸盐等都能被磷酸分解，如铬铁矿FeCr2O4、钛铁矿FeTiO3、铌铁矿（FeMnNb2O5）、金红石TiO2、长石AI2O3SiO2。
含钨、钼、铁的合金试样常用硫酸和磷酸分解。
即硫酸的氧化性和磷酸的络合性。
磷酸＋高氯酸、磷酸＋硝酸分解硫化物；
磷酸＋二氯化锡能使矿物中硫、砷以H2S、AsH3形式溢出。
5.高氯酸
比重1.67，含量70%，物质的量浓度12mol/L，又名过氯酸，纯高氯酸是无色液体。
在室温时仅为强酸，没有氧化性，能与活泼金属铝、镁、锌、镉等作用放出氢气，形成高氯酸盐。
除K+、NH4+等少数离子外，其他金属的高氯酸盐都是可溶性的。
浓热时是一种强氧化剂和脱水剂。
能把铬氧化为Cr2O72-，钒氧化为VO3-，硫氧化为SO42-。
高氯酸的沸点为203C,用它蒸发赶走低沸点酸后，残渣加水很容易溶解，而用H2SO4蒸发后的残渣则常常不易溶解。
6.氢氟酸
比重1.13，含量40%，物质的量浓度22mol/L纯氢氟酸是无色液体，是一种弱酸，它对一些高价元素有很强的络合作用，能腐蚀玻璃、陶瓷器皿。
常用来分解含硅矿物、硅酸盐等试样。
氢氟酸和大多金属均能反应，反应后，金属表面生成一层难溶的金属氟化物，阻止反应进一步进行。
因此，它常与HNO3、H2SO4或HClO4混合作为溶剂，用来分解硅铁、硅酸盐以及含钨、铌的合金钢等。
当用HF+HNO3溶解时反应激烈，应先后分开加。
分析硅时：
温度在60°
C以下。
11．溶样时进行蒸发冒烟的作用，了解硫酸冒烟和高氯酸冒烟的优缺点。
硫酸沸点较高（338C）,通过加热蒸发冒出SO3白烟，可除去试液中性的HCI,
HNO3及水等，但时间不宜过久，否则易产生难溶于水的焦硫酸盐高氯酸
的沸点203C,用它蒸发赶走低沸点酸后，残渣加水很容易溶解，而用硫酸蒸发
后的残渣则不易被溶解！
12.若共存元素Si、As、Cr对测定有影响，溶样时须采取的措施去Si,在正常溶样时加入氢氟酸并经过硫酸冒烟，使其生成四氟化硅气体逸出
去As，在正常溶样时加入氢溴酸并经过硫酸冒烟，使其生成AsBr3气体逸出
去Cr,在正常溶样时滴加浓盐酸或分次加入少量固体氯化钠，经高氯酸冒烟使铬逸出。
13.王水、逆王水、红酸何指
王水指3HCI+1HNO3、逆王水指1HCI+3HN0、红酸指1HCI+1HN03
14.化学试剂的等级及颜色标识
级别
—级品
（GR）
二级品
（AR）
三级品
（CP）
四级品
（LR）
纯度分类
优级纯
（保证试剂）
分析纯
份析试剂）
化学纯
实验纯
（实验试剂）
瓶鉴颜色
绿色
红色
蓝色
黄色
15.标准物质（标准样品和基准试剂）的基本特性和主要用途P6
特性
1材料均匀
2性能稳定
3化学成分已知
4主管部门授权
5标准物质证书
用途
1校准分析仪器（单点、两点和多点）
2评价使用的或新制定的分析方法的准确度
3制作仪器分析的标准曲线
4用于配制或标定标准溶液的浓度
5评价和考核分析人员和实验室的工作质量
6在仲裁分析中作为平行验证样，检验测定过程的可靠性
16．标准样品所具备的三个基本条件
标准物质作为统一量值的计量单位，必须具备定值准确、稳定性好、均匀性好三个基本条件。
除此之外，还要考虑能小批量生产、具备制备上的再现性好等（复制）。
17．检验分析方法的准确度的途径有哪些
（1）采用标准样品对照
（2）采用标准分析方法或者公认的分析方法对照（3）标准加入回收法试验
18．标准及行业标准的有效期
一般4年1次
19．水的浊度、色度测定中所选用的标准物质分别是什么？
浊度
⑴FTU
分光光度法福马肼聚合物作标准
1L蒸馏水中含125mg硫酸联氨和1250mg六亚甲基四胺为仆TU。
⑵NTU
散射浊度仪、福马肼聚合物作标准
同FTU
⑶JTU
分光光度法、不溶解硅如高岭土作标准（SiO2）
1L的水中含有1mg的SiO2为JTU。
⑷EBC
分光光度法、福马肼聚合物作标准、制酒行业
1FTU=4EBC
色度
定义：
水的的颜色分为表色和真色。
（1）钴标准色列
（2）铬钴标准色列
20．水的硬度的定义及表示形式；
水中碱度的分类及各种碱度的相互关系定义：
除碱金属以外金属化合物含量，以碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氯化物等形式存在。
天然水的硬度一般指水中钙、镁离子含量。
硬度分类：
暂时硬度：
钙、镁碳酸盐；
永久硬度：
钙、镁其它盐类。
总硬度=暂时+永久
钙硬度：
水中钙化合物的含量
镁硬度：
水中镁化合物的含量
2
对天然水而言，碱度一般是指CO3-、HCO3-、OH-浓度的总和。
水样100mL,0.1000mol/L盐酸标液，酚酞碱度消耗体积P（mL）,酚酞后
测定结果
氢氧化物
碳酸盐
重碳酸盐
P=0
M
P<
2P
M-P
P=M
2P（或2M）
P>
P-M
2M
M=0
P
消
耗
（mL），各种碱度关系:
并简述分析原理，各主要试剂的作用
答：
①常量分析：
磷钼酸滴定法。
在酸性溶液中磷酸根与过量钼酸铵作用生成磷钼酸铵沉淀收集沉淀洗涤后溶于过量碱标准液中再以酸标准液反滴过量碱计算磷含量。
2半微量：
磷钼黄法。
试样酸溶解后用氧化剂氧化为正磷酸在酸性液中与钼酸铵作用生成黄色的磷钼黄进行光度分析。
3
微量：
磷钼蓝法。
试样酸溶解后用氧化剂氧化为正磷酸在酸性液中与钼酸铵作用生成黄色的磷钼黄络合物以氯化亚锡还原为磷钼蓝后进行光度分析。
①常量法：
动物胶凝聚重量法。
动物胶是两性电解质PH=4.7时等电态；
酸性较强时带
正电荷，酸性较弱时带负电荷。
在酸性溶液中，硅酸带负电荷。
两者中和使硅酸凝聚并析出。
根据二氧化硅的质量计算或对二氧化硅进一步处理，并用示差重量法计算
2半微量法：
钼黄光度法。
酸溶后。
硅酸与钼酸铵生成硅钼黄，光度法测定。
3微量法：
钼蓝光度法。
酸溶后硅酸与钼酸铵生成硅钼黄，再用草酸一硫酸亚铁铵还原为硅
钼蓝，光度法测定。
23.分析中共存元素干扰的消除方法有哪些
24.溶样时，各种干扰元素的挥发和升华分离法
俎分
分需条件
8（OCH3P
醴性浚加呻醇
B的测宦丄戎去日
C
CO2
S
SO2
綾的测耀
H2S
H+H3PC4
Si
Si=4
HFH12SO4
SeTe
SeBr4.TeBr4
H2SO4+HBf
腐室或虫眸
F
sn
Si02+H2S04
CN
HCN
H2SO4
Ge
GeCM
HCI
Go加宦
As
AsCI氛AsBr3-AsBrS
HC诚H2SO4*HBr
AsH3
Zn+H25O4
康星As的福左
Sb
SbCIASbBr3-SbBrS
HCl^HZSOHHBr
/esb
Sn
GnBv4
H2SO4+HBr
^Sn
Cr
CrO2CI2
HCKHCKM
^Cr
破赴
IM3
MaOH
Hg
Hg的分島耐集
25.常用金属离子的掩蔽剂
26.重铬酸钾测定试样中铁的分析原理？
各主要试剂的作用
在盐酸介质中，用SnCI2作还原剂，将试样中Fe3+还原成Fe2+，过量的SnCI2用HgCI2
2+
除去，在硫磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+，
至溶液呈现稳定的紫色即为终点
2FeCI3+SnCI2=2FeCI2+SnCI4
SnCI2+2HgCI2=SnCI4+Hg2CI2
2-2++3＋3+
Cr2O7+6Fe+14H=2Cr＋6Fe＋7H2O
磷酸作用：
1、保证滴定时所需酸度
2、磷酸与生成的Fe3+形成无色络离子[Fe（HPO4）2]-，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使滴定突跃围变宽，便于选择指示剂。
同时，还消除了FeCI3黄色对终点色变的影响。
27．无汞盐重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁的分析原理，各主要试剂作用
在盐酸介质中，用TiCI3将Fe3+还原为Fe2十，并用Na2WO4作还原终点指示剂，当
5＋3＋
无色的钨酸钠溶液转变为蓝色时（W化合物），表示Fe还原终点到达，用K2Cr2O7溶液氧化过量TiCI3，至钨蓝恰好消失，然后加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用K2Cr2O7
2＋
标准溶液滴定Fe。
因三氯化钛易水解，故可用氯化亚锡和三氯化钛依次还原。
28．硫酸亚铁铵滴定法测定锰含量的分析原理，各主要试剂的作用答：
试样以硫、磷、硝混酸溶样，并以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化为高锰酸，加热煮沸破坏过量的过硫酸铵，冷至室温后以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
磷酸的作用
磷酸与生成的Fe3+形成无色络离子[Fe（HPO4）2]-,降低了Fe3+/Fe2+电对
的电位，使滴定突跃围变宽，便于选择指示剂。
同时，还消除了FeCI3黄色对终点色变的影响。
苯代邻氨基苯甲酸
指示剂：
氧化态红色还原态淡绿色
29.硫代硫酸钠滴定法测定铜合金中铜含量的分析原理，各主要试剂
的作用
试样以酸溶解，氟化物掩蔽铝、铁等干扰离子，在弱酸性溶液中，二价铜与碘化钾
作用析出等量的碘，加入硫氰酸钾溶液，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，间接测得铜含量。
硫氰酸钾的作用：
使生成的碘化亚铜沉淀变成硫氰酸亚铜，消除沉淀对碘的吸附作用。
氟化钠：
掩蔽铁、铝等离子；
酸度的调节：
先用氨水调至出现氢氧化铜沉淀，在以稀乙酸调至溶解后过量少许。
PH=3.5，
4.0
淀粉指示剂：
在接近终点时加入。
30.硅钼黄（蓝）法测硅时，共存元素磷和砷有干扰，如何消除
答:
磷、砷的干扰：
加入草酸破坏络合离子，硅的金属性比磷砷强，其络合物相对稳定，
不易被破坏，但也会被慢慢分解，所以应快速加入还原剂。
共存离子干扰：
不取试样同步进
行，以此为空白液作参比。
30.氧化还原滴定法测铁时，加入磷酸的作用
1：
保证滴定所需的酸度。
2:
磷酸与三价铁形成物色络合物。
3:
降低Fe3+/Fe2+电对的电位使滴定突跃围变宽便于选择指示剂。
4：
消除了三价铁黄色对终点色变的影响。
32.破坏硅酸胶体促其沉淀的途径有哪些？
加异号电解质
中和胶粒的带电*破坏胶粒的电性，使胶粒显中性，不稳定.便沉淀*如
2）破坏胶粒表面水化膜
玄加热：
增加碰撞机会
b.浓缩；
除去或使扩散层变薄（整个胶团压缩）
c.干涸
33.简述动物胶凝聚重量法测定硅含量的分析原理
答：
动物胶是两性电解质PH=4.7时等电态；
酸性较强时带正电荷，酸性较弱时带负电荷。
在酸性溶液中，硅酸带负电荷。
两者中和使硅酸凝聚并析出。
根据二氧化硅的质量计算或对二氧化硅进一步处理，并用示差重量法计算34．简述氟硅酸钾沉淀酸碱滴定法测定硅含量的分析原理
氢氧化钾和硝酸钾高温熔融，先用热水浸溶，再用硝酸溶解，加入氟化钾，搅拌，过滤；
将沉淀连同滤纸至于500毫升锥形瓶中，加入氯化钾乙醇溶液，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标液滴定至微红色，加入100毫升沸水，再以氢氧化钠标液滴至微红色为终点。
测定围：
大于1.0％
SiO2-——K2SiF6——4HF——4NaOH35．简述碘量法测定铜合金中锡含量的分析原理答：
原理：
试样用盐酸及过氧化氢溶解，与盐酸介质中，在催化剂氯化汞存在下，用次磷酸钠将锡、铜全部还原为低价。
亚铜用硫氰酸钾沉淀后，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定。
SnCl4NaH2PO2H2OHgCl2SnCl2NaH2PO32HCl
SnCl2I22HClSnCl42HI
36．高温燃烧中和法和氧化还原滴定法测定硫含量的分析原理
高温燃烧中和法原理：
煤在催化剂作用下，在氧气流中燃烧，生成的硫氧化物，用过氧化氢溶液吸收，生成硫酸，用氢氧化钠标液滴定生成的硫酸，根据消耗体积及浓度计算出煤中全硫的含量。
氧化还原滴定法：
煤在催化剂作用下，在氧气流中燃烧，生成的硫氧化物，用蓝色的碘－淀粉溶液吸收，因发生氧化还原反应使蓝色逐渐退去，随即再以碘酸钾标液滴定为蓝色为终点，由消耗的碘酸钾溶液的量计算硫的含量。
SO2H2OH2SO3
H2SO3I2H2OH2SO42HI
KIO35KIHCl3I23H2O6KCl
37．燃烧碘量法测定钢铁中硫时，其结果为何要用标样标定的滴定度计算而不按碘酸钾或碘标准溶液的浓度直接求结果
由于燃烧过程中二氧化硫发生率达不到90%且它是极性分子管路中易被粉尘吸附，二
氧化硫还容易被氧化成三氧化硫，且水溶液吸收不完全形成的亚硫酸又不稳定，总之二氧化
硫的回收率小于100%所以用理论值计算结果显然偏低。
为了防止结果偏低，采用滴定度来计算同时采取不同于定碳的测定条件并严格控制。
38．为何可用燃烧－非水酸碱滴定法测定钢铁中的碳？
在水溶液中为何不能测定
试样在1150〜1300C的高温氧气炉中燃烧，生成的气体经过除硫管除去二氧化硫，
导入乙醇-三乙醇胺介质中，二氧化碳的酸性得到增强，然后以百里酚酞-甲基红为指示剂，用乙醇钾标准溶液进行滴定至溶液呈稳定的蓝色时为终点根据乙醇钾标准溶液消耗的体积，计算碳的含量。
因为碳酸为二元弱酸，在水中电离的倾向非常小，如果在水中直接滴定，不仅滴定曲线的突跃围狭小，滴定曲线平坦，而且难选择指示剂，由于在酸性较弱时盐水解效应显著较难获得终点。
因此，在水溶液中不能测定
39．简述连续测定方法：
铁、铝、钛；
铝、锡、钛；
钙、镁、铁、铝；
铜、锡、铅、锌。
①铁、铝、钛：
试样用盐酸和过氧化氢分解并定容。
1•铁的测定：
在试样溶液中，以磺基水酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红
色变为亮黄色为终点，以此测定铁含量；
2。
钛的测定：
在上述溶液中，用盐酸调pH疋1，加入过量的EDTA,加热近沸，使AlTi
全部络合，用乙酸铵调PH疋5.5〜6，以PAN为指示剂，以铜标准溶液滴定过量的EDTA,
加入邻菲罗啉以取代出与Ti络合的EDTA，再以铜标准溶液滴定求出Ti含量；
3.铝的测定：
再加入氟化物以取代出与Al络合的EDTA，再以铜标准溶液滴定求出Al
含量。
2铝、锡、钛：
1.钛的测定：
在试样溶液中，用盐酸调pH疋1,加热近沸，加入过量的EDTA与金属离子配合，用乙酸铵调PH~5.5〜6，以PAN为指示剂，以铜标准溶液滴定过量的EDTA，加入邻菲罗啉以取代出与钛配位的EDTA，再以铜标准溶液滴定求出钛含量；
2.锡的测定：
在测定钛后的溶液中，加入苦杏仁酸以取代出与锡配位的EDTA，再以铜标准溶液滴定求出锡含量；
在测定铝后的溶液中，加入氟化铵以取代出与铝配位的EDTA，再以铜标准溶液滴定求出铝含量
3钙、镁、铁、铝：
1.钙的测定：
用cNaOH=2mol/L溶液调节PH>
12,使镁离子生成Mg（OH）2沉淀,加三乙醇胺掩蔽铁和铝离子，然后加钙指示剂，它在PH12〜13时呈兰色，EDTA与Ca2+生成红色络合物。
所以滴定到溶液由红色变为兰色时即为终点,由滴定结果可计算钙。
2.镁的测定：
NH3-NH4C1缓冲溶液调节PH~10,加三乙醇胺掩蔽铁和铝离子，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定溶液由红色变为兰色时即为终点，由滴定结果可计算钙+镁，镁=总一钙。
3.铁的测定：
在试样溶液中，以磺基水酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由
红色变为亮黄色为终点，以此测定铁含量；
4•铝的测定：
在上述溶液中，用盐酸调pH疋1加入过量的EDTA，加热近沸，使AITi全部络合，用乙酸铵调PH疋5.5〜6，以PAN为指示剂，以铜标准溶液滴定过量的EDTA,
加入氟化物以取代出与AI络合的EDTA，在以铜标准溶液滴定求出铝含量；
4铜、锡、铅、锌：
1.铜的测定:
采用硫脲释放-EDTA滴定法、碘量法。
分取一定量试液，加入过量的EDTA
溶液，与铜、锡、铅、锌等全部配合，调pH5〜6，以二甲酚橙为指示剂，用铅标准溶液滴
定至红色。
然后加硫脲、抗坏血酸、邻菲罗啉联合解蔽剂，使硫脲夺取Cu-EDTA中的Cu，
释放等量的EDTA，继续用铅标准溶液滴定求得铜含量。
2.铅的测定:
掩蔽-EDTA滴定法。
分取一定量试液，在强酸度下，用硫脲掩蔽铜，抗坏
血酸掩蔽铁，酒石酸钾钠掩蔽锡、钛、铝等，用六亚甲基四胺调节pH5〜6，亚铁氰化钾掩
蔽锌，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。
3锌的测定:
分取一定量试液，在强酸度下，用氟化钾掩蔽锡、铝、铁等，硫脲掩蔽铜，用六亚甲基四胺调节pH5〜6，加入氨荒乙酸（TCA）或氨荒丙酸（B
-DTCPA）掩蔽铅、镉、钴、镍等，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定由红色至
黄色为终点。
4.锡的测定:
氟化物释放-EDTA滴定法、碘量法。
分取一定量试液，在强酸度下，用硫脲掩蔽铜，加入过量的EDTA使之与铜、锡、铅、锌等配合，用六亚甲基四胺调节pH5〜6,
以二甲酚橙为指示剂，用铅标准溶液回滴过量的EDTA，然后加氟化铵置换锡-EDTA中的
EDTA，再用铅标准溶液滴定，求得锡的含量。
40．选择分析方法时应考虑哪些因素？
①：
测定的具体要求
2：
方法的使用围
3：
共存组分的影响
分析成本
5：
环境保护
6：
实验室的实际条件
41．室允许差和室间允许差区别及应用
室允许差：
在同一实验室，用同一种分析方法，对同一试样，独立地进行两次分析，所得两次分析结果之间在95%置信度下可允许的最大差值。
如果两个分析结果之差的绝对值不超过相应的允许误差，则认为室的分析精
度达到了要求，可取两个分析结果的平均值报出；
否则，即为超差，认为其中至
少有一个分析结果不准确，需重新测定。
室间允许差：
两个实验室，采用同一种分析方法，对同一试样各自独立地进行分析时，所得两个平均值，在95%置信度
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