实验室质量检验方法.docx
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实验室质量检验方法
1．目的
规范检验方法，监控产品质量。
2．适用范围
品质部及相关车间。
3．职责
质检人员。
4．内容
4.1香气测定方法：
取样品约10g置于50ml洁净的烧杯中，用嗅觉辨别。
4.2半成品外观检定方法：
取样品约20g置于50ml洁净的烧杯中，在非阳光直射下，用目测。
4.3PH值测定方法（PHS-3C型精密PH计）：
先打开PHS-3C型精密PH计预热30min，用PH值的标准缓冲溶液定位校准，用新煮沸并冷却蒸馏水清洗电极头部，用滤纸吸干，称取1g试样和10ml蒸馏水，即1：
10的试液，用玻璃棒搅拌溶液，将电极小心插入试液中，使电极浸没，摇匀，待PH值读数稳定，记录数据，用完后彻底清洗电极，待用。
4.4粘度测定方法（NDJ-1旋转粘度计）：
先调正仪器水平，取适量样品于200ml烧杯中，控制温度在25±1℃之间，将保护架装在仪器上，选配好的转子旋入连接螺杆，旋转开降钮，使转子浸入被测物中，启动开关，使转子在试样中旋转，待指针稳定后，读数（指针在刻度盘上指示的读数乘上系数），记录数据。
（粘度≤10pas：
用3#转子12r/min，粘度≥10pas：
用4#转子、12r/min或6r/min）
4.5离心考验测定方法（800电动离心机）：
在2支离心管内注入重量大约相等的试样，装实，置于天平两端，调整平衡，然后移入离心机中，开机后，由低速逐渐升至2000r/min，开始计时，旋转30min后，取出观察。
4.6耐热稳定性测定方法：
将样品装进干燥洁净试管内，塞上干净软木塞，放入预先调控在40±1℃的电热恒温箱内，24h后取出，恢复室温后观察。
4.7耐寒稳定性测定方法：
将样品装进干燥洁净试管内，塞上干净软木塞，放入预先调控在-10±1℃冰箱内，24h后取出，恢复室温后观察。
4.8总活性物测定方法：
4.8.1方法一，乙醇萃取法
4.8.1.1方法概要
95%以上的乙醇能溶解洗涤剂组分中的表面活性剂及部分氯化钠，而不能溶解其他无机盐。
先以无水乙醇萃取浴液试验份（无水乙醇用量应保证混合液中乙醇的含量达到95%以上），无机盐则析出。
过滤分离，从乙醇萃取液中分别测定出乙醇溶解物含量和氯化钠含量，计算试验份总活性含量。
本方法测定结果包括浴液配方组分中所有能溶解于乙醇的表面活性剂、调理剂和水助溶剂，不包括不溶于乙醇的表面活性剂。
4.8.1.2试剂
a.95%乙醇（GB679），新煮沸后冷却，酸度应小于0.2mmol/L。
如酸度大于0.2mmol/L，应中和后蒸馏。
b.无水乙醇（GB678），新煮沸后冷却。
c.氢氧化钠（GB629），0.5mol/L溶液。
d.硝酸（GB625），0.5mol/L溶液。
e.硝酸银（GB670），0.1mol/L标准溶液。
f.酚酞（GB10729），10g/L溶液。
g.铬酸钾（HG3-918），50g/L溶液。
4.8.1.3仪器
a.抽滤瓶，500ml。
b.玻璃过滤坩埚：
孔径16～30μm，约30ml。
c.烧杯，150ml和250ml。
d.量筒，50ml。
e.水浴锅，能控制温度于50与沸腾状态两种。
f.干燥器，内盛变色硅胶或其他干燥剂。
4.8.1.4取样
按GA/T13173.1的规定制备和贮存样品。
4.8.1.5测定程序
a.试验份
称取2g均匀样品，称准至0.001g，置于150ml烧杯中。
b.乙醇溶解物含量的测定
加入50ml无水乙醇，置于水浴锅上加热至微沸，加热过程中需用玻璃棒不断地搅拌，使内溶物溶解。
移开烧杯，静置沉降，倾倒上层澄清液通过玻璃过滤坩埚进行抽滤，滤液收集在500ml抽滤瓶中，尽可能将乙醇不溶物留在烧杯中。
再以温热的（约40~50℃）95%乙醇重复洗涤抽滤三次，每次用95%乙醇20ml。
小心将乙醇溶液（滤液及洗液）由抽滤瓶传入已恒重的250ml烧杯中，用少量温热的95%乙醇洗涤抽滤数次，洗液合并入已恒重的250ml烧杯中。
置烧杯于沸腾水浴锅上（杯底不可接触水浴锅中的水）蒸去乙醇。
然后将烧杯放入105±2℃的烘箱内干燥2.5h，移入干燥器中冷却30min后称量（m1）。
试验份乙醇溶解物的质量百分含量（X1）按式
（1）计算。
m1
X1=×100……………………………………
（1）
m
式中：
m1——乙醇溶解物的质量，g；
m——试验份的质量，g；
c.乙醇溶解物中氯化物含量的测定。
用80ml蒸馏水溶解烧杯中的乙醇溶解物，加入酚酞液3滴，如呈红色，则以0.5mol/L硝酸溶液中和至红色刚好退去；如不呈红色，则以0.5mol/L氢氧化钠溶液中和至微红色，再以0.5mol/L硝酸溶液回滴至红色刚好退去，然后加入20g/L铬酸钾指示剂2ml，用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色。
试验份乙醇溶解物中氯化物（以NaCI计）的质量百分含量（X2）按式
（2）计算。
V×c×0.0585
X2=×100……………………………………
（2）
m
式中：
V——耗用硝酸银标准溶液的体积，ml；
C——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；
m——试验份的质量，g；
4.8.1.6结果计算
样品中总活性物的质量百分含量（Xа）按式（3）计算；
Xа=X1－X2………………………………………………（3）
式中：
X1——试验份乙醇溶解物的质量百分含量，%；
X2——试验份乙醇溶解物中氯化物的质量百分含量，%。
总活性物含量的两次平行测定之差应不超过0.3%。
以两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
4.9总固体的测定：
4.9.1仪器：
烘箱、分析天平、干燥器、烧杯（100ml）
4.9.2步骤：
称取1.0-1.2g（精至0.0001g）试样于100ml烧杯内，置于105±2℃烘箱内3h，取出，放置干燥器中半小时后称量。
4.9.3结果计算：
X%=（m1-m2）×100/m
式中：
m1-样品干燥前质量
m2-样品干燥后质量g
m-试样重量g
4.10有效物测定方法：
精确称取样品2g（准至0.001g）置于150ml烧杯中，加入50ml无水乙醇，置水浴锅加热至微沸，过程中需不断搅拌，使其溶解，移开烧杯，静置沉淀，再用定性滤纸过滤，滤液收集在抽滤瓶中，用95%乙醇洗涤抽滤瓶3次，每次20ml，再将滤液由抽滤瓶转入已恒重的250ml烧杯中，于95%乙醇洗涤抽滤瓶数次，洗液并入烧杯中，置于水浴锅上蒸去乙醇（杯底不可接触水），然后放入105±2℃烘箱干燥2.5h后，移入干燥器中冷却，室温后称量，用80ml蒸馏水溶解烧杯中的乙醇溶解物，加入1%酚酞3滴，用0.5mol/LNaoH滴定至微红，再以0.5mol/L硝酸溶液回滴至红色刚好退去，加50g/L铬酸钾指示到2ml，用0.1mol/LAgN03标液滴至由黄变橙即得。
4.11泡沫测定方法（罗氏泡沫仪）：
4.11.1配制1500mg/kg硬水：
称取3.7g无水硫酸镁和5.0g无水氯化钙，充分溶解于5000ml蒸馏水中，置瓶内备用。
4.11.2将超级恒温仪预热至40±1℃，使罗氏泡沫仪恒温在40±1℃中，称取2.5g样品，加100ml150ml/kg硬水，再加900ml蒸馏水加热至40±1℃，搅拌溶解，用200ml定量漏斗吸取试液沿泡沫仪管壁冲洗一下。
4.11.3吸取试液放入泡沫仪底部标准刻度至50ml，再吸取试液固定漏斗中心位置，放入试液，3min后读取泡沫高度，平均测定3次，取平均值。
4.12微生物测定方法：
4.12.1仪器
锥形瓶（100ml）、量筒、高压消毒锅、超净工作台、吸量管、培养皿、恒温培养箱、托盘天平、天平称。
4.12.2试剂：
去离子水、氯化钠、卵磷脂、吐温80、营养琼脂培养基、虎红琼脂培养基。
4.12.3试剂和培养基的配制：
a．生理盐水：
称取8.5gNacl加至1000ml去离子水中搅拌溶解即可。
b．卵磷脂、吐温80、营养琼脂培养基：
称取7g培养基加至140ml去离子水中搅拌溶解。
c．虎红培养基：
称取4.5g培养基加至140ml去离子水搅拌溶解。
4.12.4将吸量管、培养皿、培养基、生理盐水放入高压消毒锅内（121℃）灭菌30min（注：
消毒时，须拧紧螺栓以防漏气，加热时，打开排气阀，使水沸腾以排除锅内的冷空气（约5min），待冷空气完全排尽后，关上排气阀，然后，当压力开到121℃时，要控制压力在0.1-0.13mpa之间。
4.12.5取样：
取样过程中应避免污染，先刮开表层，在桶四周取一小块，开始到结束不应超过5min，以免空气污染。
4.12.6操作步骤：
4.12.6.1将灭菌好的物品置于超净工作台内用紫外线灯照射30min后方可操作，操作时关掉紫外灯。
4.12.6.2双手用75%酒精消毒，称取5g试样于45ml生理盐水中摇匀，用吸量客吸取检样4ml，分别注入四个灭菌培养皿中，更换一支吸量管，如此循环（注：
空包装把生理盐水直接倒入即可）。
4.12.6.3将熔解并冷却至45℃-50℃培养基（每100ml加TTC/ml）倾注培养皿内，每皿约15m转动培养皿使样品与培养基充分混合，另做空白对照，待培养基凝固，翻转平皿，做好标识，将倒入吐温80培养基的平皿置37±1℃恒温培养箱内培养48h，倒虎红培养基的平皿置28±1℃生化培养箱内培养72h。
4.12.7观察记录结果
4.12.7.148h后观察记录细菌总数，72h后观察记录霉菌总数。
4.13净含量测定方法（用感量为0.1g的电子天平）：
4.13.1以g为单位的产品：
取10套空包装逐一称重、记录，以最重的重量作为标准皮重。
按抽检数量取样，逐一称取毛重、记录，用每一毛重减去标准皮重，即为净含量。
4.13.2以ml为单位的产品直接用合适的量筒测量内容物。
4.14成品外观检定方法：
4.14.1将样品放置于水平桌面上，观察瓶盖、泵头、瓶身是否端正。
4.14.2观察标签是否清晰、端正完整，内外标、前后标、吊牌、配件品种、数量是否齐全。
4.14.3观察有无内容物泄漏。
4.14.4观察收缩膜是否完整、光滑。
4.14.5包装物及配件的密封性检测，将产品倒放或平放，手指用力挤瓶身，几分钟后检查，有无渗漏。
4.15细度的测定：
4.15.1仪器
a．标准筛：
120目；
b．软毛刷：
约宽4cm、长5cm；
c．天平：
精度0.01g。
4.15.2操作程序
称取粉体约5g，置于120目标准筛内，用软毛刷刷落粉体，称取筛出物质量。
测试结果取两次数据的平均值。
4.15.3计算
细度的数值以%表示，按公式
（1）计算。
m1
细度（%）=─────×100…………………………
（1）
m
式中：
m——试样的质量，单位为克（g）；m1——筛出物的质量，单位为克（g）。
4.16氯化钠含量的测定：
4.16.1仪器
棕色酸式滴定管；
分析天平分度值0.0002g。
4.16.2试剂
硼砂溶液1%。
糊精溶液2%。
0.1mol/L硝酸银标准溶液：
称取硝酸银17.5g，用适量蒸馏水溶解并移入1L棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
采用QA/T2470-2000中的方法标定。
4.16.3测定步骤
精密称取样品0.1g（准确至0.0002g），加蒸馏水60ml，糊精溶液2ml，荧光黄指示液4滴，硼砂溶液1ml，用0.1mol/L硝酸银标准溶液滴定至混浊液由黄绿色转变为微红色。
4.16.4结果表示
氯化钠的含量按下式计算：
V×C×0.0585
氯化钠（%）=─────————×100
m
式中：
V——滴定试样时耗硝酸银标准溶液的体积，ml；
C——硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；
m——称取试样的质量，g；
0.0585——氯化钠的毫摩尔质量，g/mmol。
结果保留一位小数。
4.17水分的测定（GB13025.3）：
4.17.1仪器：
烘干箱、分析天平
4.17.2步骤：
精称2～3g左右试样（精确至0.0001g）置于105±2℃烘箱中3h，取出放置干燥器中冷却至室温后称量。
4.17.3计算：
X%=100×（m1-m2）/m
式中：
m1-样品干燥前质量g
m2-样品干燥质量g
m-样品质量
4.18酸值测定方法
4.18.1试剂：
95%乙醇，0.1mol/LkoH，1%酚酞指示剂。
4.18.2仪器：
50ml滴定管（酸式）、锥形瓶（150ml）。
4.18.3步骤：
0.1mol/LkoH配制：
设配制容量为700ml，称3.9g分析纯koH，加至700ml水搅拌、溶解。
标定：
准确称瓶重再加0.45-0.6g已恒重的邻苯二甲酸氢钾+25ml水，再加2滴分酞，用koH滴定，平衡测定2次。
m
计算：
CkoH=─────×100
V×M邻
4.18.4精确称取样品1g左右（精确至0.0001g）置锥形瓶中，加入约70ml95%乙醇加热溶解后，加6-10滴酚酞指示剂，用配好的koH标液滴定溶液呈微红色，并保持30S不退色即为终点。
4.18.5计算结果：
A=56.1×V×C/m
式中：
A-酸值mgkoH/g
V-滴定时所消耗的KOH体积（ml）
C=KOH标液浓度moyc
m-试样重量（g）
4.19原料外包装检验方法：
4.19.1核对产品标签，如：
名称、规格、等级、重量、执行标准、厂名厂址、生产日期等。
4.19.2观察包装外观是否完整，有无破、漏及污染情况。
4.19.3打开包装，观察内容物形态、颜色和气味有无异常。
4.19.4首次进货的产品，首次供货者的产品，必须由供货商的供产品检验合格报告。
4.20原料内容物检验方法:
4.20.1性状（外观）及气味：
取本品约10ml，置于洁净的玻璃试管中观察，再在水浴中加热到约60℃嗅。
4.20.2相对密度：
4.20.2.1水值的测定
依次用铬酸洗液、蒸馏水、乙醇、乙醚仔细洗净密度瓶，干燥至恒重（精确至0.0002g）。
加入刚经煮沸而冷却至比规定温度低约2℃的蒸馏水，装满密度瓶，插入温度计，然后将瓶置于规定温度的恒温水浴中，保持20min，用滤纸擦去毛细管溢出的水，盖上小帽，擦干密度瓶外部的水，称其质量（精确至0.002g）。
按式
（1）计算水值：
W=G1-G0………………………………………
（1）
式中：
W——水值，g；
G1——水和密度瓶质量之和，g；
G0——空密度瓶的质量，g。
4.20.2.2试样的测定
将试样小心地加到已知水值和瓶重的洁净干燥的密度瓶中，插入温度计。
按4.20.3.2.1条进行恒重，称重。
4.20.2.3相对密度的计算
G2-G0
Dtto=────………………………………
（2）
W
式中：
Dtto——试样在t℃时相对于t0℃时同体积水的相对密度；
G2——试样和密度瓶的质量之和，g
4.20.3折光率：
4.20.3.1仪器
4.20.3.1.1折光仪
阿贝型，精密度为0.0002。
4.20.3.1.2恒温水浴及循环泵
可向棱镜提供温度为20.00.1℃的循环水。
4.20.3.2操作步骤
4.20.3.2.1将恒温水浴与棱镜连接，调节恒温水浴温度，使棱镜温度保持在20.0℃。
4.20.3.2.2用二级水或标准玻璃校正折光仪。
校正方法及标准玻璃块的折光率由仪器说明书
给出。
二级水的折光率
=1.3330。
4.20.3.2.3用滴管向棱镜表面滴加数滴20℃左右的样品，立即闭合棱镜并旋紧，应使样品均匀、无气泡并充满视场，待棱镜温度读数恢复到20.0℃.
4.20.3.2.4调节反光镜使视场明亮。
调节棱镜组旋钮，使视场中出现明暗界线，调节补偿棱镜旋钮，使界线处所呈彩色完全消失，再调节棱镜组旋钮，使明暗界线与叉丝中心重合。
4.20.3.2.5读出折光率值，估计至小数点后第四位。
4.20.4水份的测定（GB9104.6）：
4.20.4.1仪器
4.20.4.1.1恒温烘箱
4.20.4.1.2称量瓶50ml，低型。
4.20.4.2操作步骤
准确称取约10g样品于已恒重的洁净的称量瓶中，放入105±1℃的恒温烘箱中，移开称量盖烘2h，然后盖上盖，取出放入干燥器中冷却30min后称量。
4.20.4.3结果的计算
A=
×100
式中：
A-水份含量，％
-样品的质量，g
-干燥后的样品质量，g
平行试验结果的允许误差为0.02％。
4.20.5酸值的测定：
4.20.5.1仪器
4.20.5.1.1滴定管50ml
4.20.5.1.2三角瓶150ml
4.20.5.2试剂
4.20.5.2.1氢氧化钾0.2mol/L标准溶液
4.20.5.2.295％乙醇分析纯
4.20.5.2.3酚酞指示剂1％乙醇溶液
4.20.5.3操作步骤
称取样品1g左右（称准至0.0001g），置于三角瓶中。
加入乙醇约70ml，加热使其溶解。
后加入酚酞指示剂6～10滴，立即以氢氧化钾标准溶液滴定至呈微红色，并能维持30s不退色即为终点。
4.20.5.4结果的计算
A·V=
式中：
A·V-酸值，mg/g
V-滴定时耗用氢氧化钾标准溶液的体积，ml
C-氢氧化钾标准溶液的浓度，mol/L
M-样品的质量，g
平行试验结果的允许误差为0.5
4.20.6碘值的测定：
4.20.6.1仪器
4.20.6.1.1碘量瓶250ml
4.20.6.1.2滴定管25ml，棕色
4.20.6.1.3称液管10ml
4.20.6.1.4容量瓶1000ml，棕色
4.20.6.2试剂（所用试剂应为分析纯，水为蒸馏水）
4.20.6.2.1冰乙酸
4.20.6.2.2碘化钾15％水溶液
4.20.6.2.3盐酸
4.20.6.2.4三氯甲烷或四氯化碳
4.20.6.2.5碘
4.20.6.2.6氯气99.8％（用密度为1.19g/ml的盐酸滴加于高锰酸钾中，再使生成的氯气，通过盛有密度为1.84g/ml的硫酸洗气瓶干燥的方法进行制备）
4.20.6.2.7氯化碘
4.20.6.2.8淀粉指示液
称取可溶性淀粉1g，加少许蒸馏水搅拌成糊状，再加新煮沸的蒸馏水100ml，迅速搅拌之。
冷却至室温后备用。
4.20.6.2.9重铬酸钾C（
K2Cr2O7）＝0.1mol/L标准溶液
4.20.6.2.10硫代硫酸钠C（Na2S2O3）=0.1mol/L标准溶液
4.20.6.2.11氯化碘溶液（溶解16.26g氯化碘于1000ml冰乙酸中）
4.20.6.3操作方法
精确称取干燥之样品2～3g（根据碘价的大小称量可增减），置于碘量瓶中，加入三氯甲烷或四氯化碳15ml。
待样品溶解后，用移液管加入氯化碘溶液25ml，充分摇匀后置于25℃左右的暗处30min。
将碘量瓶从暗处取出，加入碘化钾溶液20ml，再加入蒸馏水100ml，
用硫代硫酸钠标准溶液滴定，边摇边滴定至溶液呈淡黄色时，加入淀粉指示液1ml，再继续滴定到蓝色消失。
同时做空白对照试验。
4.20.6.4结果的计算
I·V＝
式中：
I·V-碘值，g/380g
B-空白试验所耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
S-样品试验所耗用硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
C-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L
M-样品的质量，g
0.1269-碘原子的毫摩尔质量，g/mmol
平行试验结果的允许误差为0.05
4.20.7皂化值的测定：
4.20.7.1仪器
4.20.7.1.1恒温水浴
4.20.7.1.2滴定管
4.20.7.2试剂
4.20.7.2.1氢氧化钾0.5mol/L乙醇溶液
4.20.7.2.2盐酸0.5mol/L标准溶液
4.20.7.2.3酚酞指标剂1％乙醇溶液
4.20.7.3操作方法
称取样品2g（称凃至0.001g），置于250ml锥形瓶中。
用移液管加入氢氧化钾乙醇溶液
50ml，然后装上回流冷凝管，置于水浴（或电热板）上维持微沸状态1h。
勿使蒸汽逸出冷凝管。
取下后，加入酚酞指示剂6～10滴，趁热以盐酸标准溶液滴定至红色恰消失为止。
同时在相同条件下作空白试验。
4.20.7.4结果的计算
SV＝
式中：
SV-皂化值
V2-空白试验所耗用盐酸标准溶液的体积，ml
V1-样品试验所耗用盐酸标准溶液的体积，ml
C-盐酸标准溶液的浓度，mol/L
M-样品的质量，g
平行试验结果的允许误差为1.0
4.20.8凝固点：
4.20.8.1仪器
4.20.8.1.1温度计分度0.1℃，50～100℃，需校准过的。
4.20.8.1.2凝固管直径约25mm，长100mm，离底部约57mm处有一刻度，管口配有软木塞，软木塞有两孔，中间一孔插入温度计，另一孔插入玻璃（或不锈钢）搅拌器。
4.20.8.1.3广口瓶450ml，瓶颈内径约38mm，瓶口配带有直径为25mm孔的软木塞。
4.20.8.1.4搅拌器玻璃或不锈钢，下端弯成直径为20mm的圆环与杆垂直。
4.20.8.2操作步骤
4.20.8.2.1将样品约30g溶化，使其温度至少应高于凝固点10℃.置于凝固管中至刻度，插入温度计和搅拌器，使温度计的水银球在刻度下约45mm处。
4.20.8.2.2置凝固管于有软木塞的广口瓶中，如图1.保持水浴温度在30℃左右，用套在温度计上的搅拌器以上下约40mm幅度匀速搅拌（每分钟约80～100次），并且注意观察温度。
当温度停止下降达30s时，立即停止搅拌，并仔细观察温度骤然上升。
4.20.8.3结果的处理
上升之最高温度，即为该样品的凝固点。
取两次试验的平均值为最后结果。
两次平均试验结果的允许误差为0.2℃
4.20.9氯离子的测定：
4.20.9.1仪器
测定氯离子用的容量瓶、滴定管和移液管必须预先经过校正。
4.20.9.2试剂
4.20.9.2.1氯化钠：
0.1mol/L标准溶液
称取2.9222磨细并在500～600℃灼烧至恒重的氯化钠，称准至0.0001g，溶于不含氯离子的水中，移入500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
4.20.9.2.2硝酸银：
0.1mol/L标准溶液
配制：
称取85g硝酸银，溶于5L水中，混合均匀后贮于棕色瓶内备用（如有混浊，过滤）。
标定：
吸取25.00ml氯化钠标准溶液，置于150ml烧杯中，按4.20.9.3操作步骤进行滴定，同时做空白试验校正。
计算：
硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度按下式计算
式中：
-硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL
W-称取氯化钠的质量，mg
V-硝酸银标准溶液用量，mL
V0-空白试验硝酸银标准溶液用量，mL
P-氯化钠的纯度，％
4.20.9.2.3铬酸钾：
10％溶液
称取10g铬酸钾溶于100ml水中，搅拌下滴加硝酸银溶液至呈现红棕色沉淀，过滤后使用。
4.20.9.3操作步骤
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