水质方法验证报告火焰原子吸收分光光度法 修复的.docx
《水质方法验证报告火焰原子吸收分光光度法 修复的.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《水质方法验证报告火焰原子吸收分光光度法 修复的.docx（15页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
水质方法验证报告火焰原子吸收分光光度法修复的
方法验证报告
方法名称：
火焰原子吸收分光光度法
方法来源：
GB11911-89GB7475-87GB11912-89GB11905-89
水和废水第四版增补版（火焰原子吸收法）总铬的测定
分析项目：
铜铅锌镉铁锰钙镁铬鎳
验证实验室：
四川同一环境监测有限公司原子吸收实验室
一、实验室基本情况
表1-1参加验证人员情况登记表
姓名
性别
年龄
职务或职称
所学专业
参加分析工作年份
平常承担分析项目
验证方法名称
汪勇
男
43
高级工程师
化学分析
23
金属测定等
王艳玲
女
35
工程师
化学工程
15
金属测定等
高畔
女
22
环境工程
1
金属测定等
安小健
男
22
农业科学与环境
1
金属测定等
注：
参加验证人员需要熟悉仪器结构、原理，熟练操作仪器，能独立完成整个分析过程。
表1-2使用仪器情况登记表
仪器名称
仪器厂家、规格型号
仪器编号
性能状况
是否经过检定
备注
采样仪器、设备
前处理仪器、设备
容量瓶
是
移液管
是
比色管
是
量筒
是
烧杯
是
分析仪器、设备
火焰原子吸收分光光度仪
北京普析TAS-990AFG
23-0998-01-0078
正常
是
无油空气压缩机
北京普析AC-1Y型
070220411
正常
乙炔
高纯
正常
元素灯
正常
注：
仪器包括采样、前处理、分析过程涉及到的所有仪器，例如液液萃取振荡仪、微波消解、气相色谱/质谱联用仪、原子吸收等。
表1-3使用试剂及溶剂登记表
名称
厂家、规格
有效期
开瓶日期
纯化处理方法
备注
标准溶液、质控样、替代物、内标、标准参考物质
铜标准溶液
国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000ug\ml
2014
2014/7.26
无
铅标准溶液
国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000ug\ml
2014
2014/7.26
无
锌标准溶液
国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000ug\ml
2014
2014/7.26
无
镉标准溶液
国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000ug\ml
2014
2014/7.26
无
铁标准溶液
国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000ug\ml
2014
2014/7.26
无
锰标准溶液
国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000ug\ml
2014
2014/7.26
无
钙标准溶液
国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000ug\ml
2014
2014/7.26
无
镁标准溶液
国家有色金属及电子材料分析测试中，1000ug\ml
2014
2014/7.26
无
铬标准溶液
国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000ug\ml
2014
2014/7.26
无
鎳标准溶液
国家有色金属及电子材料分析测试中心，1000ug\ml
2014
2014/7.26
无
溶剂、试剂
硝酸
成都联合化工，分析纯
2014
2014/7.25
无
硝酸
成都联合化工，优级纯
2014
2014/7.26
无
盐酸
成都联合化工，优级纯
2014
2014/7.26
无
注：
试剂包括标准溶液、标准样品、替代物、内标、保存剂、萃取试剂等
二、全程序空白实验
表2全程序空白测定值
序号
目标化合物
平行测试结果（Abs）
平均值abs
相对标准偏差%
备注
1
2
3
4
5
6
1
铜
0.006
0.006
0.005
0.005
0.005
0.005
0.005
3.3
2
铅
0.005
0.005
0.004
0.005
0.004
0.004
0.004
14
3
锌
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
4
镉
0.006
0.006
0.006
0.006
0.006
0.006
0.006
11
5
铁
0.005
0.006
0.005
0.005
0.005
0.005
0.005
11
6
锰
0.005
0.005
0.005
0.006
0.005
0.005
0.005
4.1
7
钙
0.006
0.006
0.006
0.007
0.006
0.006
0.006
12
8
镁
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
80
9
铬
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
0.000
8.1
10
鎳
0.002
0.002
0.002
0.002
0.002
0.002
0.002
20
注：
空白样品中有目标化合物检出但低于检出限的，填报测试值，并在备注中标记“B”，并注明检出限，在报告后附上全程序空白谱图。
三、标准样品实验、方法线性范围
表3化合物保留时间及线性范围
序号
目标化合物
保留时间
线性范围
线性方程
相关系数
1
铜
0.25~2.5
C=6.02A-0.034
0.9995
2
铅
0.5~10
C=57.1A-0.155
0.9995
3
锌
0.10~0.50
C=14.7A-0.020
0.9995
4
镉
0.05~1
C=4.11A-0.054
0.9991
5
铁
0.5~5
C=11.5A-0.132
0.9993
6
锰
0.05~0.8
C=2.79A-0.007
0.9998
7
钙
0.5~5.0
C22.2A-0.116
0.9996
8
镁
0.01~0.3
C=0.740A-0.004
0.9992
9
铬
0.500~5.000
C=21.5A-0.294
0.9993
10
鎳
0.5~4.0
C=14.0A-0.041
0.9994
注：
色谱分析方法的，需要调整色谱分析条件，使目标化合物更好分离，不影响定性和定量，在报告后附上标准样品的谱图，并附仪器生成的标准曲线报告。
四、方法检出限、测定下限测试
表4方法检出限、测定下限数据表
平行样品编号
化合物1
化合物2
化合物3
化合物4
化合物5
化合物6
备注
Cu
Pb
Zn
Cd
Fe
Mn
测定结果ug/ml
1
0.084
0.130
0.020
0.036
0.053
0.038
2
0.087
0.130
0.029
0.038
0.039
0.035
3
0.090
0.073
0.034
0.038
0.042
0.031
4
0.087
0.130
0.028
0.038
0.039
0.028
5
0.085
0.073
0.030
0.038
0.040
0.027
6
0.085
0.073
0.027
0.038
0.043
0.030
7
0.085
0.130
0.028
0.039
0.038
0.030
平均值
（单位）ug/ml
0.086
0.105
0.028
0.038
0.042
0.031
标准偏差Si（单位）
0.002
0.030
0.004
0.0009
0.005
0.0039
t值
3.143
3.143
3.143
3.143
3.143
3.143
检出限（单位ug/ml）
0.006
0.09
0.012
0.003
0.02
0.01
测定下限（单位ug/ml）
0.024
0.4
0.05
0.01
0.08
0.04
注：
表中计算公式及检出限测试要求来源于《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010），化合物数量超过3个，可增加表格。
平行样品编号
化合物1
化合物2
化合物3
化合物4
化合物5
化合物6
备注
Ca
Mg
Ni
Cr
测定结果ug/ml
1
0.126
0.002
0.028
0.236
2
0.083
0.001
0.025
0.231
3
0.087
0.002
0.026
0.206
4
0.087
0.001
0.028
0.206
5
0.102
0.001
0.026
0.204
6
0.097
0.003
0.031
0.211
7
0.097
0.002
0.033
0.207
平均值
（单位）ug/ml
0.097
0.002
0.028
0.214
标准偏差Si（单位）
0.014
0.0008
0.0029
0.013
t值
3.143
3.143
3.143
3.143
检出限（单位ug/ml）
0.04
0.003
0.009
0.04
测定下限（单位ug/ml）
0.2
0.01
0.04
0.2
五、方法精密度测试
表5精密度测试数据
平行号
试样
备注
浓度（含量）1
浓度（含量）2
浓度（含量）3
测定结果
（Abs）
1
0.049
0.176
0.412
铜
2
0.049
0.176
0.412
3
0.049
0.176
0.412
4
0.049
0.176
0.413
5
0.048
0.175
0.411
6
0.049
0.176
0.412
平均值
（ug/ml）
0.259
1.026
2.451
标准偏差Si（单位）
0.0004
0.0007
0.0016
相对标准偏差RSDi
0.85
0.38
0.39
注：
试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1＜浓度2＜浓度3。
化合物多时，增加表格。
表5精密度测试数据
平行号
试样
备注
浓度（含量）1
浓度（含量）2
浓度（含量）3
测定结果
（Abs）
1
0.018
0.063
0.104
铅
2
0.017
0.061
0.104
3
0.019
0.062
0.105
4
0.018
0.063
0.103
5
0.018
0.063
0.104
6
0.018
0.063
0.104
平均值
（ug/ml）
0.468
2.052
3.528
标准偏差Si（单位）
0.0003
0.0006
0.0007
相对标准偏差RSDi
1.8
0.99
0.67
注：
试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1＜浓度2＜浓度3。
化合物多时，增加表格。
表5精密度测试数据
平行号
试样
备注
浓度（含量）1
浓度（含量）2
浓度（含量）3
测定结果
（Abs）
1
0.044
0.081
0.024
钙
2
0.043
0.081
0.024
3
0.044
0.082
0.025
4
0.044
0.082
0.025
5
0.044
0.082
0.025
6
0.045
0.082
0.025
平均值
（ug/ml）
1.003
2.007
0.517
标准偏差Si（单位）
0.0009
0.0015
0.0010
相对标准偏差RSDi
2.1
1.9
4.2
注：
试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1＜浓度2＜浓度3。
化合物多时，增加表格。
表5精密度测试数据
平行号
试样
备注
浓度（含量）1
浓度（含量）2
浓度（含量）3
测定结果
（Abs）
1
0.044
0.083
0.135
镉
2
0.044
0.083
0.135
3
0.045
0.083
0.135
4
0.045
0.081
0.136
5
0.044
0.083
0.135
6
0.043
0.083
0.135
平均值
（ug/ml）
0.066
0.170
0.307
标准偏差Si（单位）
0.0003
0.0012
0.0012
相对标准偏差RSDi
0.63
1.4
0.89
注：
试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1＜浓度2＜浓度3。
化合物多时，增加表格。
表5精密度测试数据
平行号
试样
备注
浓度（含量）1
浓度（含量）2
浓度（含量）3
测定结果
（Abs）
1
0.103
0.153
0.200
铬
2
0.103
0.153
0.201
3
0.104
0.153
0.200
4
0.104
0.152
0.200
5
0.104
0.152
0.200
6
0.104
0.153
0.201
平均值
（ug/ml）
1.951
3.001
4.017
标准偏差Si（单位）
0.0027
0.0023
0.0036
相对标准偏差RSDi
2.6
1.5
1.8
注：
试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1＜浓度2＜浓度3。
化合物多时，增加表格。
表5精密度测试数据
平行号
试样
备注
浓度（含量）1
浓度（含量）2
浓度（含量）3
测定结果
（Abs）
1
0.013
0.023
0.034
锌
2
0.013
0.023
0.034
3
0.013
0.023
0.035
4
0.013
0.023
0.034
5
0.012
0.021
0.034
6
0.012
0.022
0.034
平均值
（ug/ml）
0.163
0.316
0.477
标准偏差Si（单位）
0.0006
0.0005
0.0001
相对标准偏差RSDi
4.3
2.0
0.35
注：
试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1＜浓度2＜浓度3。
化合物多时，增加表格。
表5精密度测试数据
平行号
试样
备注
浓度（含量）1
浓度（含量）2
浓度（含量）3
测定结果
（Abs）
1
0.075
0.146
0.388
镁
2
0.075
0.146
0.389
3
0.076
0.147
0.389
4
0.076
0.147
0.389
5
0.076
0.147
0.389
6
0.076
0.147
0.389
平均值
（ug/ml）
0.052
0.105
0.285
标准偏差Si（单位）
0.0006
0.0010
0.0039
相对标准偏差RSDi
0.77
0.69
0.99
注：
试样浓度在测定上下限范围内取值，范围尽量宽，浓度1＜浓度2＜浓度3。
化合物多时，增加表格。
升级会员 