磺胺醋酰的制备.docx

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磺胺醋酰的制备

一．已有的合成路线

1.

2.

3.

4.

二．确定合成路线

1.

2.操作步骤

（一）磺胺醋酰的制备

制备100ml 22.5%NaOH水溶液（备用），制备100ml77%NaOH 水溶液（备用）。

 制备100ml36%的HCl溶液（备用）制备100ml10%的HCl（备用）

在装有搅拌棒及温度计的100mL三颈瓶中，加入磺胺17.2g，22.5%氢氧化钠22mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。

待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6mL，77%氢氧化钠12.5mL（首先，加入醋酐3.6mL，加吡啶5滴，5min后加77%氢氧化钠2.5mL；随后，每次间隔5min，将剩余的77%氢氧化钠和醋酐分5次交替加入）。

加料期间反应温度维持在50~55℃；加料完毕继续保持此温度反应30min。

反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250mL烧杯中，加水20mL稀释，于冷水浴中用36%盐酸调至pH7.0，放置30min，并不时搅拌析出固体，抽滤除去。

滤液用36%盐酸调至pH4.0~5.0，抽滤，得白色粉末。

用3倍量（3mL/g）10%盐酸溶解得到的白色粉末，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。

滤液加少量活性碳室温脱色10min，抽滤。

滤液用40%氢氧化钠调至pH5.0，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。

干燥，测熔点（mp.179~184℃）。

若产品不和格，可用热水（1:

5）精制。

（二）磺胺醋酰钠的制备

制备100ml5%的NaoH乙醇溶液（备用）

将磺胺醋酰置于50mL烧杯中，取5%NaoH乙醇溶液与倒入烧杯中至固体恰好溶解，在水浴中蒸去乙醇，析晶，干燥得磺胺醋酰钠，收率的98.3%.

三：

所用原料，试剂理化性质和MSDS

中文名称：

盐酸

中文别名：

氢氯酸;氯化氢,溶液;回收盐酸;副产盐酸;精制盐酸;高纯盐酸;盐酸（精制）;白盐酸;盐酸（药用）;氯化氢,4M/1,4-二氧烷;HCL;盐镪水

英文名称：

Hydrochloricacid

英文别名：

Chlorohydricacid;Hydrogenchloride;Hydrogenchloride（acid）;HYDROGENCHLORIDEGASONLY;Muriaticacid;Hydrochloricacid,refined;Hydrochloricacid,medicinal;chlorhydricacid;chloride;cyclohexyl2-hydroxybenzoate;IndustrialSyntheticHydrochloricAcid;FoodAdditivesHydrochloricAcid;H-36%IndustrialHydrochloricAcid

CAS号：

7647-01-0

EINECS号：

231-595-7

分子式：

HCl

分子量：

36.46095

InChI：

InChI=1/2ClH/h2*1H

分子结构：

熔点：

-35℃

沸点：

5.8°Cat760mmHg

水溶性：

miscible

蒸汽压：

1560mmHgat25°C

物化性质：

外观与性状：

无色或微黄色发烟液体，有刺鼻的酸味。

熔点（℃）：

-114.8（纯）

沸点（℃）：

108.6（20%）

相对密度（水=1）：

1.20

相对蒸气密度（空气=1）：

1.26

饱和蒸气压（kPa）：

30.66（21℃）

溶解性：

与水混溶，溶于碱液。

产品用途：

基本化工原料，用于石油、化工、冶金、印染、食品等工业部门。

危险品标志:

C:

Corrosive;

风险术语：

R34:

;

R37:

;

安全术语：

S26:

;

S45:

;

上游原料：

氯化钾、氯化钠、氯化氢、氯气、氢气

下游产品：

亚磷酸、钨酸、氯磺酸、氯化亚铁、三氯化铝

中文名称：

氢氧化钠

中文别名：

苛性钠;烧碱;火碱;片碱;离子膜烧碱;液碱;片状烧碱;粒碱;固碱;珠碱

英文名称：

Sodiumhydroxide

英文别名：

Sodiumhydroxide;Causticsoda;lye,caustic;sodiumhydrate;sodalye;whitecaustic;causticsodaflakes;flakecaustic;causticsodasolid;causticsodapearls;solidcausticsoda;LiquidCausticSoda;FoodAdditivesSodiumHydroxide

CAS号：

1310-73-2;8012-01-9

EINECS号：

215-185-5

分子式：

NaOH

分子量：

41.0045

InChI：

InChI=1/Na.H2O/h;1H2/q+1;/p-1/rHNaO/c1-2/h2H

分子结构：

熔点：

318℃

沸点：

100°Cat760mmHg

水溶性：

SOLUBLE

蒸汽压：

24.5mmHgat25°C

物化性质：

　性状纯品是无色透明的晶体。

　熔点318.4℃

　沸点1390℃

　相对密度2.130

　溶解性易溶于水，同时强烈放热。

并溶于乙醇和甘油；不溶于丙酮、乙醚。

露放在空气中，最后会完全溶解成溶液。

性能特点：

固体主体为白色，有光泽，允许带颜色，具有吸湿性，易溶于水。

产品用途：

基本化工原料，用作高纯试剂,广泛用于化工、冶金、造纸、石油、纺织以及日用化工等部门。

用于制造肥皂、纸张、人造丝、整理棉织品，精炼煤油

危险品标志:

C:

Corrosive;

风险术语：

R35:

;

安全术语：

S24/25:

;

S37/39:

;

S45:

;

上游原料：

纯碱、氯化钡、氯化钙、氯化钠、石灰石、氧化钙

下游产品：

氢氧化钡、氢氧化钾、氢氧化镍、氢氧化锶、亚硫酸钠、连二亚硫酸钠、硫化钠、硫代硫酸钠、硫氢化钠、硫酸肼、硫酸镍、过二硫酸钠、硫酸亚锡

中文名称：

碳

中文别名：

活性炭;净水活性炭;脱硫活性炭;脱硝活性炭;活性碳;炭;蜂窝炭;电镀炭;载体炭;石油炭;滤芯炭棒;载银炭;脱色精制炭;黄金炭;味精炭;脱硫炭

英文名称：

activatedcarbon

英文别名：

Graphiteflake,natural;activatecarbon;coalbasedactivatedcarbon;coalbaseactivatedcarbon;Carbon;Activatedcarbon,coal;MedicinalCharcoal

CAS号：

7440-44-0;90597-58-3;90452-98-5;83138-28-7;82600-5;64365-11-3

EINECS号：

231-153-3;264-846-4

分子式：

C

分子量：

12.01

InChI：

InChI=1/C

分子结构：

密度：

1.8

熔点：

3500℃

物化性质：

密度1.8

熔点3500°C

产品用途：

有针剂用活性炭、气相吸附用活性炭、溶剂回收活性炭等，可用于脱硫、净化水、净化空气、回收溶剂、吸附、催化剂和作为催化剂载体等。

危险品标志:

Xi:

Irritant;

风险术语：

R36/37/38:

;

安全术语：

S24/25‖S22:

;

上游原料：

沥青、煤、煤焦油

下游产品：

硫代硫酸钠、硫酸铵、二氧化碳、丙三醇、4,4'-二氨基二苯醚、反丁烯二酸、冰醋酸、氨基乙酸、L-胱氨酸、L-丙氨酸、1,4-苯二酚、双氰胺

中文名称：

醋酸酐

中文别名：

乙酸酐;醋酐

英文名称：

Aceticanhydride

英文别名：

Acetyloxide;AceticAnhydride（ControlledChemical）;CapA（aceticanhydride12%inacetonitrile）;CapA（aceticanhydride10%inTHF/lutidine8:

1）

CAS号：

108-24-7

EINECS号：

203-564-8

分子式：

C4H6O3

分子量：

102.0886

InChI：

InChI=1/C4H6O3/c1-3（5）7-4

（2）6/h1-2H3

分子结构：

密度：

1.072g/cm3

熔点：

-73.1℃

沸点：

141.1°Cat760mmHg

闪点：

54.4°C

水溶性：

REACTS

蒸汽压：

5.94mmHgat25°C

物化性质：

性状无色易挥发液体，具有强烈刺激性气味和腐蚀性。

熔点-74.13℃

沸点138.63℃

相对密度1.0820

折射率1.390

闪点64.4℃

溶解性溶于冷水，溶于氯仿、乙醚和苯。

产品用途：

主要用于生产醋酸纤维、醋酸纤维漆、不燃性电影胶片，也用作强乙酸酰剂、磺化和硝化的脱水剂等

危险品标志:

C:

Corrosive;

风险术语：

R10:

;

R20/21:

;

R34:

;

安全术语：

S26:

;

S36/37/39:

;

S45:

;

上游原料：

冰醋酸、醋酸、焦炉煤气、磷酸三乙酯、液氨、乙酸乙酯

下游产品：

氧茚、硫代乙酸、丁酸酐、三醋酸锑、醋酸妊娠双烯醇酮、番麻皂素乙酸酯、α-乙酰氨基-β-羟基-对硝基苯丙酮、N-乙酰基-1,3-苯二胺,盐酸盐、2-乙酰氨基-5-萘酚-7-磺酸、2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪、2-甲氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪、乙酰甲胺磷、菜康宝、霜脲氰、醋酸纤维素

中文名称：

吡啶

中文别名：

氮（杂）苯;无水吡啶

英文名称：

Pyridine

英文别名：

Pyridineanhydrous;Azabenzene;Pyridin;Pyr

CAS号：

110-86-1

EINECS号：

203-809-9

分子式：

C5H5N

分子量：

79.1

InChI：

InChI=1/C5H5N/c1-2-4-6-5-3-1/h1-5H

分子结构：

密度：

0.978

熔点：

-42℃

沸点：

115-116℃

闪点：

17℃

水溶性：

Miscible

物化性质：

性状无色或淡黄色液体。

具有令人讨厌的气味。

沸点115.5℃

凝固点-42℃

相对密度0.9830g/cm3

折射率1.5095

闪点20℃

溶解性溶于水、乙醇、丙酮、乙醚和苯。

产品用途：

主要用作医药工业的原料，用作溶剂和酒精变性剂，也用于生产橡胶、油漆、树脂和缓蚀剂等

危险品标志:

F:

Flammable;

Xn:

Harmful;

风险术语：

R11:

;

R20/21/22:

;

安全术语：

S26:

;

S28A:

;

上游原料：

苯、合成氨、硫酸、煤

下游产品：

2-氯吡啶、2,6-二氯吡啶、2-氨基吡啶、二环己基碳二亚胺、吡啶三唑酮、硫双灭多威、百草枯、还原灰M、可溶性还原蓝IBC、吡啶、卡尔费休试剂、盐酸洛美沙星、维生素D2、甲睾酮、醋酸氢化可的松

四．用到的反应技术和反应原理：

酰化反应技术和_亲电取代_反应原理

五．明确各步操作原理

加22.5%NaoH：

作为溶剂溶解磺胺使其生成钠盐而溶解水浴升温至50~55℃：

磺胺与醋酐的反应温度加吡啶5滴：

做催化剂提高醋酐的酰化能力加77%的NaoH：

调节pH使反应液维持pH=12~14避免生成过多的双乙酰磺胺每隔五分钟将剩余的醋酐和77%的NaoH分次交替加入，每次2ml：

避免醋酐和NaoH同时加入产生大量的中和热是反应温度急剧升高

反应温度维持在50~55℃：

温度过高会照成芳伯胺基氧化和已生成的磺胺醋酰水解导致产量降低多以不能过高需控制在50~55℃加料完毕搅拌30分钟：

使醋酐跟磺胺充分反应也维持反应器内的温度在50~55℃pH至7.0：

pH=7时候析出的固体是未反应的磺胺pH至4.0~5.0：

为了析出磺胺醋酰和杂质双乙酰磺胺用3倍的10%的盐酸：

出去反应生成的副产物双乙酰磺胺最后加5%的NaoH乙醇液：

乙醇做溶剂提高NaoH与磺胺醋酰的成盐率

六．仪器与药品

仪器：

电动仪器搅拌器（1个）、温度计（1支）、球形冷凝管（1支）、三颈瓶（250ml）、冷凝回流管（2根）、恒温水浴锅、量筒（100ml，10ml各一个）、50ml烧杯、250ml烧杯（各1个），250ml抽滤瓶（1个）、布氏漏斗、精密pH试纸，100ml的容量瓶（6个）玻璃棒

试剂与药品：

药用级磺胺，NaoH，醋酐，吡啶，活性炭（工业级），盐酸

装置图：

：

七．工艺流程方框图

合成磺胺醋酰的工艺流程方框图：

磺胺醋酰的生成和磺胺醋酰钠的流程图

八：

参考文献

[1]何黎琴,完茂林.磺胺醋酰合成路线改进[J].安徽化工,2003,

29

（2）:

16217.

[2]王淑月,张二巧,袁志磺胺醋酰钠合成技术研究[J].河北科技大学学报，2005,26

（2）：