高考化学实验一轮复习实验大题习题.docx

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高考化学实验一轮复习实验大题习题

实验大题

1．甘氨酸亚铁[（NH2CH2COO）2Fe]是一种补铁强化剂。

实验室利用FeCO3与甘氨酸（NH2CH2COOH）制备甘氨酸亚铁，实验装置如下图所示（夹持和加热仪器已省略）。

查阅资料：

①甘氨酸易溶于水，微溶于乙醇；甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇。

②柠檬酸易溶于水和乙醇，具有较强的还原性和酸性。

实验过程：

I．装置C中盛有17.4gFeCO3和200mL1.0mol·L-1甘氨酸溶液。

实验时，先打开仪器a的活塞，待装置c中空气排净后，加热并不断搅拌；然后向三颈瓶中滴加柠檬酸溶液。

Ⅱ．反应结束后过滤，将滤液进行蒸发浓缩；加入无水乙醇，过滤、洗涤并干燥。

（1）仪器a的名称是________；与a相比，仪器b的优点是_______________。

（2）装置B中盛有的试剂是：

____________；装置D的作用是________________。

（3）向FeSO4溶液中加入NH4HCO3溶液可制得FeCO3，该反应的离子方程式为____________________________。

（4）过程I加入柠檬酸促进FeCO3溶解并调节溶液pH，溶液pH与甘氨酸亚铁产率的关系如图所示。

①pH过低或过高均导致产率下降，其原因是_____________________；

②柠檬酸的作用还有________________________。

（5）过程II中加入无水乙醇的目的是_______________________。

（6）本实验制得15.3g甘氨酸亚铁，则其产率是_____％。

2．草酸（H2C2O4）是一种重要的有机化工原料。

为探究草酸的制取和草酸的性质，进行如下实验。

实验Ⅰ：

探究草酸的制备

实验室用硝酸氧化淀粉水解液法制备草酸，装置如下图所示：

硝酸氧化淀粉水解液的反应为：

C6H12O6＋12HNO3→3H2C2O4＋9NO2↑＋3NO↑＋9H2O。

（1）上图实验装置中仪器乙的名称为：

____，B装置的作用______

（2）检验淀粉是否完全水解所需要的试剂为：

______。

实验Ⅱ：

探究草酸的不稳定性

已知：

草酸晶体（H2C2O4·2H2O）无色，易溶于水，熔点为101℃，受热易脱水、升华，170℃以上分解产生H2O、CO和CO2。

草酸的酸性比碳酸强，其钙盐难溶于水。

（3）请选取以上的装置证明草酸晶体分解的产物（可重复使用，加热装置和连接装置已略去）。

仪器装置连接顺序为：

A→___→____→____→___→E→B→G→____。

（4）若实验结束后测得B管质量减轻4．8g，则至少需分解草酸晶体的质量为_____g（已知草酸晶体的M=126g/mol）。

实验Ⅲ：

探究草酸与酸性高锰酸钾的反应

取一定量草酸溶液装入试管，加入一定体积的酸性高锰酸钾溶液，振荡试管，发现溶液开始缓慢褪色，后来迅速变成无色。

（反应热效应不明显，可忽略不计）

（5）该实验中草酸表现______性，离子方程式_______该反应的反应速率先慢后快的主要原因可能是_________。

（6）设计实验证明草酸是弱酸。

实验方案：

______________（提供的药品及仪器：

蒸馏水、0.1mol·L-1NaOH溶液、pH计、0.1mol·L-1草酸溶液，其它仪器自选）

3．硫氰酸盐在化学工业中有广泛的应用。

如NH4SCN在有机工业用于聚合反应的催化剂，医药工业用于抗生素生产，印染工业用作印染扩散剂等。

Co（SCN）2可以用来检验可卡因的存在。

（1）Co（SCN）2可以用CoSO4（aq）+Ba（SCN）2（aq）=BaSO4（s）+Co（SCN）2（aq）来制备，也可用CoCO3与足量HSCN制备，请写出反应方程式___________。

（2）某小组为探究NH4SCN的热分解产物，按如图所示装置进行实验。

①图中盛放NH4SCN的装置名称是___________，通入氮气的作用___________。

②反应一段时间后，发现B瓶中溶液分层，分液后取下层液体，该液体可将硫磺溶解，由此判断分解产物中有___________。

③D瓶中的石蕊溶液由紫色变为蓝色，证明分解产物生成___________，C瓶装置的作用___________。

④反应完成后，取一定量B瓶上层溶液用盐酸酸化，然后滴入到0.1mol·L－1CuSO4溶液中，立即析出黑色沉淀，请写该反应的离子方程式___________。

⑤某同学指出该实验装置存在不足，请写出改进措施___________。

4．清远市某校的化学兴趣小组经常做探究实验：

（一）为了探究一氧化氮能否被Na2O2完全吸收，设计了如下实验。

装置如下（加热装置省略）：

查阅资料所知：

①2NO+Na2O2=2NaNO2；②酸性条件下，NO或NO2都能与KMnO4溶液反应生成NO3-。

回答下列问题：

（1）仪器a名称：

____________。

（2）B瓶内装的物质是：

_________。

（3）若NO能被Na2O2完全吸收，E装置中的现象为__________________。

（4）三颈烧瓶A中反应的化学方程式为______________________。

（5）C装置的作用是_________________________。

（二）实验室常用Na2SO3固体与浓硫酸反应制取SO2

（6）某同学测定部分变质的Na2SO3样品中Na2SO3的含量（已知在酸性条件下IO3-能将SO32－氧化为SO42-，自身还原为I-）：

①用电子天平称取16.00gNa2SO3固体配成l00mL溶液，取25.00mL于锥形瓶中，并加入几滴淀粉溶液。

②用0.1000mol/L酸性KIO3溶液（硫酸酸化）滴定，三次平行实验所用标准液体积的平均值为24.00mL。

则滴定终点时锥形瓶中产生的现象______________，写出与产生终点现象有关反应的离子方程式__________，样品中Na2SO3的质量分数为_________。

（计算结果保留四位有效数字）

5．水合肼（N2H4·H2O）是一种在生产生活中有着广泛用途的精细化工原料，具有强碱性和强还原性。

实验室一般采用次氯酸钠（受热易分解）氧化尿素（

）制备水合肼，制备过程可分为两个阶段：

（第一阶段）制备次氯酸钠。

（1）某同学欲从上图中选择部分装置，收集一瓶于燥的氯气，其连接次序为：

a→___________。

（按气流方向，用小写字母表示）

（2）实验中选用A装置作为氯气的发生装置，其离子方程式为______________________。

（3）实验中选用G装置作为次氯酸钠的合成装置，并采用冰水浴的原因是___________。

（第二阶段）制备水合肼。

将第一阶段制备的次氯酸钠碱性溶液转移至分液漏斗中，慢慢滴加到盛有尿素的仪器皿中，并不断搅拌；然后取下分液漏斗换上x装置，快速升温，在108℃的条件下回流5min；将混合物转移到蒸馏装置中进行蒸馏，收集108~114℃馏分，得水合肼产品。

（4）请写出此阶段制备水合肼的离子反应方程式_________________________________。

（5）m仪器的名称为___________；X装置应选用上图中的___________（填“L”或“M”）。

（6）加入次氯酸钠碱性溶液时，慢慢滴加的目的是________________________________。

（含量测定）测定馏分中肼含量。

（7）称取馏分1.0g，加水配成100mL溶液，用滴定管移出25.00mL置于锥形瓶中，并滴加2~3滴淀粉溶液，用0.10mol·L－1的I2溶液滴定。

（已知：

N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O）经过三次滴定实验测得消耗I2溶液的平均值为2.60mL，则馏分中水合肼（N2H4·H2O）质量分数为___________。

6．亚硝酰氯（NOCl，熔点：

－64.5℃，沸点：

－5.5℃）是一种黄色气体，遇水易水解。

可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。

实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。

（1）甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2，制备装置如图所示：

为制备纯净干燥的气体，补充下表中缺少的药品。

装置Ⅰ

装置Ⅱ

烧瓶中

分液漏斗中

制备纯净的Cl2

MnO2

①________

②________

制备纯净的NO

Cu

③________

④________

（2）乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl，装置如图所示：

①装置连接顺序为a→________________（按气流自左向右方向，用小写字母表示）。

②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是____________________。

③装置Ⅶ的作用是________________________________________________________。

④装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为______________________。

（3）丙组同学查阅资料，查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为_______________________________________。

参考答案

1．分液漏斗平衡压强、便于液体顺利流下饱和NaHCO3溶液检验装置内空气是否排净，防止空气进入装置C中Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2OpH过低，H+与NH2CH2COOH反应生成NH3+CH2COOH；pH过高，Fe2+与OH-反应生成Fe（OH）2沉淀防止Fe2+被氧化降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其结晶析出75

【解析】

【分析】

（1）根据仪器的结构确定仪器a的名称；仪器b可平衡液面和容器内的压强；

（2）装置B的作用是除去CO2中混有的HCl；澄清石灰水遇CO2气体变浑浊；

（3）向FeSO4溶液中加入NH4HCO3溶液可制得FeCO3，同时应有CO2气体生成，根据守恒法写出反应的离子方程式；

（4）①甘氨酸具有两性，能与H+反应；溶液中的Fe2+易水解生成Fe（OH）2沉淀；

②柠檬酸的还原性比Fe2+还原性强，更易被空气中氧气氧化；

（5）甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇；

（6）17.4gFeCO3的物质的量为

=0.15mol，200mL甘氨酸溶液中含甘氨酸的物质的量为0.2L×1.0mol·L-1=0.2mol，理论上生成0.1mol的甘氨酸亚铁，理论上可产生甘氨酸亚铁：

204g▪mol-1×0.1mol=20.4g，以此计算产率。

【详解】

（1）根据仪器的结构可知仪器a的名称分液漏斗；仪器b可平衡液面和容器内的压强，便于液体顺利流下；

（2）装置B的作用是除去CO2中混有的HCl，则装置B中盛有的试剂饱和NaHCO3溶液；当装置内空气全部排净后，多余的CO2气体排出遇澄清的石灰水变浑浊，则装置D的作用是检验装置内空气是否排净，防止空气进入装置C中；

（3）向FeSO4溶液中加入NH4HCO3溶液可制得FeCO3，同时应有CO2气体生成，发生反应的离子方程式为Fe2++2HCO3-=FeCO3↓+CO2↑+H2O；

（4）①过程I加入柠檬酸促进FeCO3溶解并调节溶液pH，当pH过低即酸性较强时，甘氨酸会与H+反应生成NH3+CH2COOH；当pH过高即溶液中OH-较大时，Fe2+与OH-反应生成Fe（OH）2沉淀，故pH过低或过高均会导致产率下降；

②柠檬酸的还原性比Fe2+还原性强，更易被空气中氧气氧化，则滴加柠檬酸可防止Fe2+被氧化；

（5）甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇，则过程II中加入无水乙醇可降低甘氨酸亚铁的溶解度，使其结晶析出；

（6）17.4gFeCO3的物质的量为

=0.15mol，200mL甘氨酸溶液中甘氨酸的物质的量为0.2L×1.0mol·L-1=0.2mol，理论上生成0.1mol的甘氨酸亚铁，理论上可产生甘氨酸亚铁：

204g▪mol-1×0.1mol=20.4g，产率是

=75%。

2．球形冷凝管防倒吸碘水或I2CDGFJ37.8还原性5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O反应生成的硫酸锰或锰离子对反应有催化作用，加快反应速率取少量0.1mol/L草酸溶液于试管中，测定其pH，若pH﹥1，则说明草酸为弱酸

【解析】

【详解】

（1）根据仪器构造可知仪器乙为球形冷凝管；B装置为安全瓶，其作用是防倒吸，故答案为：

球形冷凝管；防倒吸；

（2）淀粉遇碘变蓝色，在已经水解的淀粉溶液中滴加几滴碘液，溶液显蓝色，则证明淀粉没有完全水解，溶液若不显色，则证明淀粉完全水解，故答案为：

碘水或I2；

（3）为证明草酸的受热分解产物中含有H2O、CO2和CO，先首先将混合气体通入盛有无水硫酸铜的干燥管检验水蒸气，如果变蓝说明有水蒸气产生；再通入盛有冷水的洗气瓶除去草酸蒸气，防止草酸干扰二氧化碳的检验；接着通入盛有澄清的石灰水的洗气瓶检验二氧化碳，如果澄清的石灰水变浑浊，则证明含有二氧化碳气体；再用盛有氢氧化钠溶液的洗气瓶吸收二氧化碳，防止二氧化碳干扰一氧化碳的检验；然后再将洗气后的气体进行干燥，最后将气体再通过黑色的氧化铜装置，一氧化碳和黑色的氧化铜反应生成铜和二氧化碳，再用澄清的石灰水检验二氧化碳是否存在，如果澄清石灰水变浑浊，则证明该混合气体中含有一氧化碳；为防止有毒的一氧化碳污染环境，用排水集气法收集一氧化碳，连接顺序为A→C→D→G→F→E→B→G→J，故答案为：

C；D；G；F；J。

（4）由化学方程式CuO+CO

Cu+CO2可知A管减轻质量为氧原子的质量，则n（CO）：

m（O）=1:

16=n（CO）：

4．8g，解得n（CO）为0.3mol，H2C2O4·2H2O受热分解的方程式为H2C2O4•2H2O

3H2O+CO↑+CO2↑，由方程式可知分解的草酸晶体为0.3mol，所以质量为：

0.3mol×126g/mol=37.8g，故答案为：

37.8；

（5）向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时，可观察到溶液由紫红色变为近乎无色，说明酸性高锰酸钾与草酸发生氧化还原反应，酸性高锰酸钾具有强氧化性，草酸能够被氧化，草酸具有还原性，被氧化为二氧化碳，发生的反应为5H2C2O4+2MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O，生成的硫酸锰或锰离子对反应有催化作用，加快反应速率；故答案为：

还原；5H2C2O4+2MnO4-+6H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O；生成的硫酸锰或锰离子对反应有催化作用，加快反应速率；

（6）若草酸为弱酸，则其在水溶液中不能完全电离，0.1mol·L-1草酸溶液的pH大于1。

因此，实验证明草酸是弱酸的实验方案为：

取少量0.1mol/L草酸溶液于试管中，用pH计测定其pH，若pH﹥1，则说明草酸为弱酸，故答案为：

取少量0.1mol/L草酸溶液于试管中，测定其pH，若pH﹥1，则说明草酸为弱酸。

【点睛】

本题考查了性质实验方案的设计与评价，试题知识点较多、综合性较强，充分考查了学分析、理解能力及灵活应用基础知识的能力，注意掌握化学实验基本操作方法，明确常见物质的性质及化学实验方案设计原则是解答关键。

3．2HSCN＋CoCO3=Co（SCN）2＋H2O＋CO2↑硬质玻璃管防止空气（或氧）干扰实验结果二硫化碳氨气防石蕊溶液倒吸Cu2＋＋H2S=CuS↓＋2H＋在D装置后面添加尾气吸收装置

【解析】

【详解】

（1）CoCO3和HSCN的反应，类似于CaCO3和HCl的反应，复分解反应，答案为2HSCN＋CoCO3=Co（SCN）2＋H2O＋CO2↑；

（2）①

，图中的装置为硬质玻璃管。

该小组要探究NH4SCN的热分解产物，那么要防止物质与氧气反应，通入N2，排除装置中的氧气，防止其干扰试验，答案为硬质玻璃管防止空气（或氧）干扰实验结果；

②根据S难溶于水、微溶于酒精、易溶于CS2，而下层液体可以溶解硫磺，可以知道产物中有CS2，答案为CS2；

③D瓶中的石蕊溶液由紫色变为蓝色,通入了碱性气体，高中阶段的碱性气体只有氨气。

氨气极易溶于水，C装置为了防止D中的石蕊溶液进入C中，答案为氨气防石蕊溶液倒吸；

④滴加硫酸铜溶液，产生黑色沉淀，根据原子守恒，为CuS。

用盐酸酸化后，溶液中S2-存在形式为H2S，答案为Cu2＋＋H2S=CuS↓＋2H＋；

⑤根据前面的过程知道，分解产物中有氨气生成，需要进行尾气处理，答案为在D装置后面添加尾气吸收装置。

4．分液漏斗水或者H2O酸性高锰酸钾溶液不褪色或者溶液紫色不褪去C+4HNO3（浓）

CO2↑+4NO2↑+2H2O干燥NO，除去二氧化碳（或除去水和CO2）溶液（由无色）变蓝，且半分钟内不褪色6H++5I-+IO3-=I2+3H2O22.68%

【解析】

【分析】

（一）装置A中是浓硝酸和碳加热反应生成NO2、CO2和水，装置B中NO2转化为NO，可以盛放水，装置C中的碱石灰干燥NO，并吸收除去CO2．若NO被完全吸收，则酸性高锰酸钾溶液颜色不褪去，且酸性高锰酸钾溶液可以除去尾气中NO，防止污染空气；

（二）酸性KIO3溶液滴定，与亚硫酸钠发生氧化还原反应生成碘离子，当亚硫酸根离子完全反应，再滴入碘酸根离子发生氧化还原反应生成碘单质，遇淀粉变蓝，根据关系式KIO3～3Na2SO3计算。

【详解】

（一）装置A中是浓硝酸和碳加热反应生成NO2、CO2和水，装置B中NO2转化为NO，可以盛放水，装置C中的碱石灰干燥NO，并吸收除去CO2．若NO被完全吸收，则酸性高锰酸钾溶液颜色不褪去，且酸性高锰酸钾溶液可以除去尾气中NO，防止污染空气。

（1）由仪器的结构可知，仪器a名称为分液漏斗；

（2）B瓶内液体与NO2反应生成NO，该液体物质可以是水，化学式为H2O；

（3）若NO能被Na2O2完全吸收，E装置中的现象为：

酸性高锰酸钾溶液紫色不变化或不褪色；

（4）三颈烧瓶A中反应的化学方程式为：

C+4HNO3（浓）

CO2↑+4NO2↑+2H2O

（5）C装置盛有碱石灰，其作用是：

吸收CO2与水蒸气；

（二）（6）酸性KIO3溶液滴定，与亚硫酸钠发生氧化还原反应生成碘离子，当亚硫酸根离子完全反应，再滴入碘酸根离子发生氧化还原反应生成碘单质，遇淀粉变蓝；则滴定终点时锥形瓶中产生的现象为：

当加入最后一滴酸性KIO3溶液时，溶液变蓝，且半分钟内不褪色；产生终点现象有关反应的离子方程式：

6H++5I-+IO3-=I2+3H2O，25mL溶液消耗碘酸钾的物质的量为0.1×24×10-3mol，由KIO3～3Na2SO3，可知25mL溶液中Na2SO3物质的量为0.1×24×10-3mol×3，故16.00g样品中Na2SO3物质的量为0.1×24×10-3mol×3×

，样品中Na2SO3的质量分数为[（0.1×24×10-3mol×3×

×126g/mol）÷16.00g]×100%=22.68%。

【点睛】

本题考查物质性质探究实验、实验方案设计、氧化还原反应滴定应用、物质含量测定等，需要学生熟练掌握元素化合物知识，具备扎实的基础知识与运用知识分析问题、解决问题的能力。

5．efcdhgiMnO2+4H++2Cl-

Mn2++Cl2↑+2H2O防止次氯酸钠在较高温度下分解ClO-+CO（NH2）2+2OH-=N2H4·H2O+Cl-+CO32-三颈烧瓶M水合肼还原性很强，防止次氯酸浓度过大将其氧化2.6%。

【解析】

【分析】

通常实验室用二氧化锰和浓盐酸在加热条件下生成氯气，由于氯气中含有氯化氢和水，所以用饱和食盐水除去氯化氢，然后用浓硫酸除去水蒸气，用向上排气法收集氯气，最后用氢氧化钠溶液做尾气吸收装置。

氯气在氢氧化钠反应生成次氯酸钠和氯化钠，但在热的条件下生成氯酸钠和氯化钠。

蒸馏时通常使用直形冷凝管避免产品在冷凝管中残留。

【详解】

（1）通常实验室用二氧化锰和浓盐酸在加热条件下生成氯气，由于氯气中含有氯化氢和水，所以用饱和食盐水除去氯化氢，然后用浓硫酸除去水蒸气，用向上排气法收集氯气，最后用氢氧化钠溶液做尾气吸收装置，所以仪器接口的连接顺序为aefcdhgi，注意洗气瓶通常为长进短出。

（2）二氧化锰和浓盐酸反应生成氯气的离子方程式为：

MnO2+4H++2Cl-

Mn2++Cl2↑+2H2O；

（3）氯气在热的氢氧化钠溶液中反应生成氯酸钠和氯化钠，减少了次氯酸钠的生成，且次氯酸钠受热容易分解，所以通常氢氧化钠放在冰水浴中进行反应。

（4）次氯酸钠（受热易分解）氧化尿素（

）制备水合肼，次氯酸钠碱性溶液与尿素反应的离子方程式为：

ClO-+CO（NH2）2+2OH-=N2H4·H2O+Cl-+CO32-；

（5）m为三颈烧瓶；冷凝回流时，为了增大蒸气与冷凝水的接触面积，通常使用球形冷凝管，故选择M；

（6）慢慢加入次氯酸钠的目的是：

水合肼还原性很强，防止次氯酸浓度过大将其氧化；

（7）0.10mol·L－1的I2溶液滴定，消耗I2溶液的平均值为2.60mL，则碘的物质的量为0.1mol/L×2.6×10-3L=2.6×10-4mol，根据方程式N2H4·H2O+2I2=N2↑+4HI+H2O分析，水合肼的物质的量为1.3×10-4mol，则质量分数为

=2.6%。

6．浓盐酸饱和食盐水稀硝酸水e→f（或f→e）→c→b→d通过观察气泡调节气体的流速防止水蒸气进入反应器NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2OHNO3（浓）＋3HCl（浓）===NOCl↑＋Cl2↑＋2H2O

【解析】

（1）实验室加热制取氯气是用MnO2与浓盐酸加热生成的，所以分液漏斗中装的是浓盐酸，装置Ⅱ是用于吸收氯气中HCl气体，所以内装饱和的食盐水；实验室里NO是用Cu和稀硝酸反应制取的，所以分液漏斗中装的是稀硝酸，装置Ⅱ是用于吸收NO中HNO3蒸气的，因此内装水即可。

（2）已知NOCl沸点为-5.5℃，遇水易水解，所以可用冰盐冷却收集液体NOCl，再用装有无水CaCl2的干燥管Ⅶ防止水蒸气进入装置Ⅸ中使NOCl变质，由于NO和Cl2都有毒且污染环境，所以用NaOH吸收尾气，因此①接口顺序为a→e→f（或f→e）→c→b→d，②通过观察洗气瓶中的气泡的快慢，调节NO、Cl2气体的流速，以达到最佳反应比，提高原料的利用率，减少有害气体的排放，③装置Ⅶ中装有的无水CaCl2，是防止水蒸气进入装置Ⅸ中使生成的NOCl变质，④NOCl遇水反应生成HCl和HNO2，再与NaOH反应，所以反应的化学方程式为：

NOCl+2NaOH

NaCl+NaNO2+H2O。

（3）由题中叙述可知，反应物为浓硝酸和浓盐酸，生成物为亚硝酰氯和氯气，所以可写出反应的化学方程式为HNO3（浓）+3HCl（浓）

NOCl↑+Cl2↑+2H2O。

点睛：

本题要特别注意NOCl的性质对解题的影响，1、沸点为-5.5℃，冰盐可使其液化，便于与原料气分离；2、遇水易水解，所以制备前、制备后都要防止水蒸气的混入，这样才能找到正确的装置连接顺序。

7．保证分液漏斗中的液体顺利流下关闭k1和k2，用止水夹夹住连通管a，打幵分液漏斗活塞，若一段时间之后，分液漏斗中水不能顺利流下，则气密性良好2Cr3++Zn=2Cr2++Zn2+关闭k1，打开k2防止空气进入装置乙氧化二价铬向过滤器中先加入煮沸冷却后的水洗涤2～3次，再用乙醚洗涤1～2次；洗涤时要保持晶体上方始终留有液体,要做到不等洗涤液流完，就加下一次洗涤液取最后一次水洗液少量于试管中，加硝酸酸化，再加硝酸银溶液，若无明