分析化学第五版思考题及答案1.docx

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分析化学第五版思考题及答案1

分析化学第五版思考题及答案[1]

第二章思考题

1为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。

分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。

试问这样做对不对？

为什么？

答：

不对。

按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量，不能反映污染物聚集情况，即分布情况，应将试样分河段进行分析。

2分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些？

答：

分解无机试样通常采用溶解法和熔融法，将试样的组分溶解到溶剂中。

对于有机试样来说，通常采用干式灰化法或湿式消化法。

前者是将试样置于马弗炉中加高温分解，有机物燃烧后留下的机残渣以酸提取后制备成分析试液。

湿式消化法使用硝酸和硫酸混合物作为溶剂与试样一同加热煮解，对于含有易形成挥发性化合物（如氮、砷、汞等）的试样，一般采用蒸馏法分解。

3欲测定锌合金中Fe，Ni，Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？

答：

用HCl或NaOH溶解。

后者可将Fe,Ni,Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离，但溶解速度较慢。

4欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。

应分别选用什么方法分解试样？

答：

测定硅酸盐中SiO2的含量，用KOH熔融分解试样；测定硅酸盐中Fe,Al,Ca,Mg,Ti的含量，用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。

5镍币中含有少量铜、银。

欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。

根据称量镍币在溶解前后的质量之差，确定试样的质量。

然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。

试问这样做对不对？

为什么？

答：

不对。

因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。

只溶解表层部分镍币制备试液，测其含量，所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。

6微波辅助消化法否那些优点？

第三章

2.1-12下列情况各引起什么误差？

如果是系统误差，应如何消除？

a.砝码腐蚀b.称量时，试样吸收了空气中的水分

c.天平零点稍有变动d.读取滴定管读数时，最后一位数字估测不准e.以含量为98%的金属锌作为基准物质标定EDTA溶液的浓度

f.试剂中含有微量待测组分g.重量法测定SiO2时，试液中硅酸沉淀不完全h.天平两臂不等长

答：

a.会引起仪器误差，是系统误差，应校正法码。

b.会引起操作误差，应重新测定，注意防止试样吸湿。

c.可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差。

d.可引起偶然误差，适当增加测定次数以减小误差。

e.会引起试剂误差，是系统误差，应做对照实验。

f.会引起试剂误差，是系统误差，应做空白实验。

g.会引起方法误差，是系统误差，用其它方法做对照实验。

h.会引起仪器误差，是系统误差，应校正天平。

3.下列数值各有几位有效数字？

0.72,36.080,4.4某10-3,6.023某1023,100，998，1000.00,1.0某103,pH=5.2时的[H+]。

答：

有效数字的位数分别是：

0.072——2位；36.080——5位；6.023某1023——4位；100——有效数字位数不确定；998——3位；1000.00——6位；1.0某103——2位；pH=5.2时的[H+]——1位。

4.某人以示分光光度法测定某药物中主要成分含量时，秤取试样0.0600g，相对误差多少？

如果称样为1.0000g，相对误差又是多少？

这些结果说明什么问题？

5.某人用差示光度分析法分析药物含量，称取此药物试样0.0520g，最后计算此药物质量分数为96.24%。

问该结果是否合理？

为什么？

答：

该结果不合理。

因为试样质量只有3位有效数字，而结果却报出4位有效数字，结果的第3位数字已是可疑数字。

最后计算此药物的质量分数应改为96.2%。

6.u分布曲线和t分布曲线有何不同？

7.说明双侧检验和单侧检验的区别，什么情况用前者或者后者？

8.用加热法驱除水分以测定CaSO41/2H2O中结晶水的含量。

称取试样0.2000g，已知天平称量误差为±0.1mg。

试问分析结果应以几位有效数字报出？

答：

通过计算可知，0.2000g试样中含水0.0124g，只能取3位有效数字，故结果应以3位有效数字报出。

第四章

1.什么叫做不确定度，典型的不确定度源包括哪些方面？

误差和不确定度有什么关系？

怎

样提高分析测试的准确度，减少不确定度？

2.实验室内质量控制技术包括哪些方面的内容？

3.怎样来进行实验室外部质量测定？

4.质量控制图分为哪几类？

怎样来绘制质量控制图？

5.实验室认可有哪些作用,其程序是什么？

计量认证的目的是什么？

6.什么是qa和qc？

7.再现行和重复性的差别是什么？

8.耐变性和耐久性的定义和重要性是什么？

9.什么是标准物质？

标准物质的特点，性质和主要应用是什么？

10.如何检验标准物质的均匀性和稳定性？

11.有证标准物质的作用和定意是什么？

12.分析结果的渊源性是什么？

13.如何达到溯源性和溯源是什么？

如何保证分析结果的准确度？

如何保证分析方法的可

靠度？

14.什么是实验室认可，计算认证和审查认可？

三者的异同点如何？

第五章思考题

1.在硫酸溶液中，离子活度系数的大小次序为：

γH+＞γHSO4-＞γSO42-，试加以说明。

答：

可由德拜-休克尔公式解释。

H+，HSO4-，SO42-的水化离子的有效半径值分别为：

900，400，400，H+和HSO4-的

电荷相同，故γH+＞γHSO4-；SO42-与HSO4-的值相同,但SO42-的电荷比HSO4-高，故γHSO4-＞γSO42-。

2.于苹果酸溶液中加入大量强电解质，草酸的浓度常数Ka1c和Ka2c之间的差别是增大还是减少？

对其活度常数Ka10和Ka20的影响又是怎样？

答：

浓度常数Kac受溶液的离子强度的影响，而活度常数Ka0不受离子强度的影响。

对于苹果酸来说，

3.在下列各组酸碱物质中，哪些属于共轭酸碱对？

a.H3PO4-Na2HPO4b.H2SO4-SO42-

c.H2CO3-CO32-d.NH3+CH2COOH-NH2CH2COO-

e.H2Ac+-Ac-f.（CH2）6N4H+-（CH2）6N4

答：

只有f是共轭酸碱对，其余的都不是。

4.判断下列情况对测定结果的影响：

a.标定NaOH溶液时，邻苯二甲酸氢钾中混有邻苯二甲酸；

b.用吸收了二氧化碳的NaOH溶液滴定H3PO4至第一化学计量点情况怎样？

若滴定至第二化学计量点时，情况又怎样？

c.已知某NaOH溶液吸收了二氧化碳，约有0.4%的NaOH转变成Na2CO3。

用此NaOH溶液测定HAc的含量时，会对结果产生多大的影响？

答：

a.使NaOH消耗的体积增大，NaOH浓度偏低。

b.NaOH吸收CO2后成为Na2CO2。

在第一化学计量点时，pH=4.7，生成NaH2PO4和H2CO3，转化的Na2CO3全部反应，故不影响测定结果。

第二化学计量点时，pH=9.7，生成Na2HPO4和NaHCO3，转化的Na2CO3只部分反应，需消耗更多的NaOH溶液，测定结果会偏高。

c.测定HAc时，以酚酞指示终点，此时吸收CO2生成的Na2CO3生成了NaHCO3，而NaOH吸收1molCO2消耗2molNaOH，故需多消耗1/2某0.4%=0.2%的NaOH溶液，结果偏高0.2%。

5.有人试图用酸碱滴定法来测定NaAc的含量，先加入一定量过量标准HCl溶液，然后用

NaOH标准溶液返滴定过量的HCl。

上述设计是否正确？

试述其理由。

答：

不正确。

因加入过量的HCl后，溶液为HCl和HAc的混合液。

应按滴定混合酸方法滴定HCl和HAc，才能得到正确的结果。

6.用HCl中和Na2CO3溶液分别至pH=10.50和pH=6.00时，溶液中各有哪些组分？

其中主要组分是什么？

当中和至pH<4.0时，主要组分是什么？

答：

H2CO3的pKa1=6.38，pKa2=10.25，根据各形式的分布分数δ与pH的关系，当pH=10.50时，主要存在的是CO32-和少量的HCO3-；当pH=6.00时，主要存在的是HCO3-和少量的H2CO3；当pH＜4.0时，主要存在的是H2CO3。

7.增加电解质的浓度，会使酸碱指示剂HIn-（HIn-=H++In2-）的理论变色点变大还是变小？

答：

指示剂的理论变色点的H+活度为：

aH+=Ka0γHIn/γIn-，因为γHIn=1，所以指示剂的理论变色点为：

pH=-lgaH+=pKa0+lgγIn-，根据德拜-休克尔极限公式，pH=-lgaH+=pKa0-0.5Z2I1/2，因此，增加电解质浓度，即增大了离子强度，指示剂的变色点会变小。

8.下列溶液以NaOH溶液或HCl溶液滴定时，在滴定曲线上会出现几个突跃？

a.H2SO4+H3PO4b.HCl+H3BO3

c.HF+HAcd.NaOH+Na3PO4

e.Na2CO3+Na2HPO4f.Na2HPO4+NaH2PO4

答：

a.用NaOH滴定，有1个突跃，H2PO4-的Ka2为6.3某10-8无法进行滴定；

b.用NaOH滴定，有1个突跃，因H3BO3是极弱酸，无法直接滴定；

c.用NaOH滴定，有1个突跃，因HF和HAc的解离常数相差不大；

d.用HCl滴定，有2个突跃，Na3PO4被滴定为NaH2PO4，NaH2PO4的Kb2为1.6某10-7较大，能继续被HCl滴定至Na2HPO4；

e.用HCl滴定，有2个突跃，Na2CO3被滴定为NaHCO3，NaHCO3继续滴定为H2CO3；f.如用HCl滴定，可有2个突跃，Na2HPO4被滴定为NaH2PO4，再被滴定为Na2HPO4；如用NaOH滴定，则只能有1个突跃，将NaH2PO4滴定为Na2HPO4。

9.HCl+H3BO3：

因为H3BO3的酸性很弱，Ka=5.8某10-10，可加入甘油或甘露醇，使其与硼酸根生成稳定的络合物，从而增加硼酸在水溶液中的解离，使硼酸转变为中强酸，从而用NaOH滴定。

取混合液一份，以甲基红为指示剂，用NaOH滴定至橙色，消耗NaOH体积为V1。

HCl滴定为NaCl，H3BO3未被滴定。

以V1计算HCl的含量。

在上溶液中加入甘油，反应后，加入酚酞作指示剂，用NaOH滴定至浅红，消耗NaOH体积为V2。

以V2计算H3BO3的含量。

b.H2SO4+H3PO4：

因为H3PO4被NaOH滴定为NaH2PO4的第一化学计量点的pH=4.7，此时是甲基橙变色，设消耗的NaOH为V1；再加入百里酚酞指示剂，用NaOH滴定至浅蓝色，NaH2PO4被滴定为Na2HPO4，设消耗的NaOH为V2。

H3PO4消耗NaOH为2V2mL，H2SO4消耗NaOH为（V1-V2）mL。

c.HCl+NH4Cl：

因为NH4+的酸性很弱，Ka=5.6某10-10，需要加入甲醛，生成质子化的六亚甲基四胺和H+，才能用NaOH滴定。

取混合液一份，以甲基红为指示剂，用NaOH滴定至橙色，设消耗NaOH体积为V1。

HCl滴定为NaCl，NH4Cl未被滴定。

以V1计算HCl的含量。

在上溶液中加入甲醛，反应后，加入酚酞作指示剂，用NaOH滴定至浅红，设消耗NaOH体积为V2。

以V2计算NH4Cl的含量。

d.Na3PO4+Na2HPO4：

因为Na2HPO4的碱性很弱，不能直接被滴定，要在溶液中加入CaCl2生成Ca3（PO4）2沉淀，将H+释放出来，就可用HCl滴定了。

取混合液一份，以百里酚酞为指示剂，用HCl滴定至无色，设消耗HCl体积为V1。

Na3PO4滴定为Na2HPO4，原有的Na2HPO4未被滴定。

以V1计算Na3PO4的含量。

另取一份溶液，加入CaCl2，反应后，加入酚酞作指示剂，用NaOH滴定至浅红，设消耗NaOH体积为V2。

以（V2-V1）计算Na2HPO4的含量。

e.Na3PO4+NaOH：

用HCl标准溶液只能将Na3PO4滴定至NaH2PO4，再滴定为Na2HPO4。

取混合液一份，以百里酚酞为指示剂，用HCl滴定至无色，设消耗HCl体积为V1。

NaOH全部被滴定，Na3PO4滴定为NaH2PO4。

在上溶液中加入甲基橙作指示剂，用HCl滴定至红色，设消耗HCl体积为V2。

以V2计算Na2HPO4的含量。

NaOH消耗HCl体积为（V1-V2）。

f.NaHSO4+NaH2PO4：

因为HSO4-的酸性较强，可用甲基橙为指示剂，以NaOH滴定，此时NaH2PO4不被滴定，再在上溶液中以百里酚酞为指示剂，用NaOH滴定NaH2PO4为Na2HPO4。

取混合液一份，以甲基橙为指示剂，用NaOH滴定至黄色。

仅有NaHSO4被滴定，设消耗NaOH体积为V1。

以V1计算NaHSO4的含量。

在上溶液中加入百里酚酞作指示剂，用NaOH滴定至浅蓝色，设消耗NaOH体积为V2。

以V2计算Na2HPO4的含量。

10.用醋酸滴定法测定氨基乙酸，即可在碱性非水介质中进行，也可在酸性非水介质中进行，为什么？

11.在冰醋酸中，最强的碱的存在形式和最强的酸的存在形式分别是什么？

12.在浓度对数图中，0.0010mol/L的NH3和HAc的理论体系点S的坐标分别是什么？

[NH3]和[NH4+]两线交点O的坐标是什么？

13.试拟定一酸碱滴定方案，测定由NA3PO4.NA2CO3以及其他非碱性物质组成的混合物中NA3PO4与NA2CO3的质量分数。

14缓冲溶液的缓冲能力与哪些因素有关？

15.与单一指示剂比，混合指示剂有哪些优点？

第六章

1.简述金属离子与EDTA形成的络合物的特点及条件稳定常熟的实际意义。

2.根据金属离子形成络合物的性质，说明下列络合物中哪些是有色的？

哪些是无色的？

Cu2+—乙二胺，Zn2+—乙二胺，TiOY2-,TiY-,FeY2-,FeY-

答：

Cu2+—乙二胺：

有色；Zn2+—乙二胺：

无色；TiOY2-：

无色；TiY-：

无色；FeY2-：

有色；FeY-：

有色。

3.H2O2能与TiOY形成三元络合物TiO（H2O2）Y,试问它使TiOY的条件稳定常数加大了还

是减少了？

为什么？

答：

KTiOY′=KTiOYαTiOY/（αTiαY），H2O2对αTi、αY影响不大；

αTiOY=[TiOY′]/[TiOY，因TiO（H2O2）Y的形成，使TiOY的浓度大大降低，αTiOY变大，故使得KTiOY′变大。

4.

Hg2+既能与EDTA生成HgY2-，还能与NH3,OH-继续生成（Hg（NH3）Y2-和Hg（OH）Y3-。

若在pH=10的氨性缓冲溶液中，用EDTA滴定Hg2+，增大缓冲剂的总浓度（即增大

NH4++NH3），此时lgKHgY′值是增大还是减少？

滴定的突跃范围是增大还是减小？

试简要说明其原因。

答：

KHgY′=KHgYαHgY/（αHgαY），pH不变时，αHg、αY不变，而αHgY=[HgY′]/[HgY]，当

[NH3]变大时，会使[HgY]变小，故使αHgY增大。

∴lgKHgY′增大，突跃范围随之增大。

5.10-2mol.L-1的Zn2+约在pH≈6.4开始沉淀，若有以下两种情况：

a.在pH4～5时，加入等物质的量的EDTA后再调至pH≈10；

b.在pH≈10的氨性缓冲溶液中，用EDTA滴定Zn2+至终点。

当两者体积相同时，试问哪种情况的lgKZnY′大？

为什么？

答：

KZnY′=KZnYαZnY/（αZnαY），pH=4～5时，lgαY）为8.44～6.45，pH=10时，lgαY）为0.45。

在pH4～5时，加入EDTA后，Zn2+已形成稳定的ZnY络合物，其受溶液的酸度影响较小，当调至pH≈10时，其KZnY′变化较小；但在pH≈10的氨性缓冲溶液时，Zn2+已形成Zn（OH）2沉淀，αZn很大，使得lgKZnY′变得很小，故lgKZnY′是在a的情况时较大。

6.在pH≈10的氨性缓冲液中，用0.02mol.L-1EDTA滴定0.02mol.L-1Cu2+和0.02mol.L-1Mg2+

的混合溶液，以铜离子选择电极指示终点。

实验结果表明，若终点时游离氨的浓度控制在10-3mol.L-1左右时，出现两个电位突跃；若终点时游离氨的浓度在0.2mol.L-1，只有一个电位突跃。

试简要说明其原因。

答：

有两个突跃即是可以分别滴定，当两种离子的浓度相同时，要求lgKCuY′-lgKMgY′≥5。

Mg2+不能与NH3络合，而Cu2+能与NH3络合，使lgKCuY′变小，显然，NH3越大，lgKCuY′就越小。

当NH3浓度为10-3mol.L-1左右时，Cu2+与NH3的络合效应不严重，lgKCuY′较大，lgKCuY′-lgKMgY′大于5，可以分别滴定，有两个突跃。

当NH3浓度较大时，lgKCuY′较小，lgKCuY′-lgKMgY′就会小于5，故只有一个突跃了。

7.Ca2+与PAN不显色，但在pH10～12时，加入适量的CuY，却可用PAN作滴定Ca2+的

指示剂。

简述其原理。

答：

用CuY—PAN作指示剂时，是利用置换滴定法的原理。

在滴定终点前，CuY与PAN发生置换反应，Cu2+与PAN显色，但在终点时，Cu—PAN与过量的的Y作用，置换出PAN，生成了CuY，使溶液的颜色发生变化。

由于滴定前加入的的CuY与最后生成的CuY的物质的量是相等的，故加入的CuY不影响滴定结果。

8.KB指示剂为酸性铬蓝K与萘酚绿B混合而成的指示剂，其中萘酚绿B起什么作用？

答：

萘酚绿B与酸性铬蓝K组成了混合指示剂，使其颜色变化更敏锐，由紫红变为蓝绿。

9.用NaOH标准溶液滴定FeCl3溶液中的游离HCl时，Fe3+将引起怎样的干扰？

加入下列

哪一种化合物可消除其干扰？

EDTA，Ca-EDTA，柠檬酸三钠，三乙醇胺。

答：

因Fe3+容易水解，当Fe3+浓度为0.1mol.L-1时，在pH=2.8时即沉淀完全，生成的Fe（OH）3沉淀会影响终点的观察，故要加入络合剂掩蔽Fe3+，可加入EDTA或三乙醇胺。

10.用EDTA滴定Ca2+,Mg2+时，可用三乙醇胺、KCN掩蔽Fe3+，但抗坏血酸或盐酸羟胺则

不能掩蔽Fe3+。

而在pH≈1左右滴定Bi3+时，恰恰相反，抗坏血酸或盐酸羟胺可掩蔽Fe3+，而三乙醇胺、KCN则不能掩蔽Fe3+，且KCN严禁在pH<6的溶液中使用。

试简要说明原因。

11.KFe（Ⅲ）Y′在pH较大时，仍具有较大的数值，若cFe（Ⅲ）=10-2mol.L-1，在pH=6.0时，

lgKFe（Ⅲ）Y′=14.6，完全可以准确滴定，但实际上并不在此条件下进行，为什么？

12.在pH=5～6时，以二甲酚橙作指示剂，用EDTA测定黄铜（锌铜合金）中锌的质量分

数，现有以下几种方法标定EDTA溶液的浓度。

a.以氧化锌作基准物质，在pH=10.0的氨性缓冲溶液中，以铬黑T作指示剂，标定EDTA溶液

b.以碳酸钙作基准物质，在pH=12.0时，以KB指示剂指示终点，标定EDTA溶液c.以氧化锌作基准物质，在pH=6.0时，以二甲酚橙作指示剂，标定EDTA溶液试问，用上述哪一种方法标定EDTA溶液的浓度最合适？

试简要说明其理由。

13.配制试样溶液所用的蒸馏水含有少量的Ca2+，若在pH=5.5测定Zn2+和在pH=10.0氨性

缓冲溶液中测定Zn2+，所消耗EDTA溶液的体积是否相同？

在哪种情况下产生的误差大？

14.试拟定一个测定工业产品Na2CaY中Ca和EDTA质量分数的络合滴定方案。

15.以HCl溶解水泥试样后，制成一定量试样溶液。

试拟定一个以EDTA测定此试样溶液中

Fe3+,Al3+,Ca2+,Mg2+含量的滴定方案。

16.利用掩蔽和解蔽作用，拟定一个测定Ni2+,Zn2+,Mg2+混合溶液中各组分的浓度的方案。

第七章

1.解释下列现象。

a.将氯水慢慢加入到含有Br-和I-的酸性溶液中，以CCl4萃取，CCl4层变为紫色。

b.EθI2/I-（0.534V）＞EθCu2+/Cu+（0.159V），但是Cu2+却能将I-氧化为I2。

c.间接碘量法测定铜时，Fe3+和AO43-都能氧化I-析出I2，因而干扰铜的测定，加入NH4HF2两者的干扰均可消除。

d.Fe2+的存在加速KmnO4氧化Cl-的反应。

e.以KmnO4滴定C2O42-时，滴入KmnO4的红色消失速度由慢到快。

f.于K2Cr2O7标准溶液中，加入过量KI，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定至终点时，溶液由蓝变为绿。

g.以纯铜标定Na2S2O3溶液时，滴定到达终点后（蓝色消失）又返回到蓝色。

答：

a、Cl2+2I-=I2+Cl-，I2首先析出萃取进入CCl4层显紫色。

b、I-和Cu+生成CuI↓使[Cu+]变小，ECu2+/Cu+增大。

c、加入NH4HF2后，Fe3+与F-生成FeF6+，EθH3AO4/H3AO3=0.56V，EθI2/I-=0.53V，需要较大酸度才能氧化I-，NH4HF2起缓冲作用，使pH维持在3.0～4.0，此时不能氧化，故不干扰。

d、这是由于诱导反应所致。

KMnO4氧化Fe2+的过程中形成了一系列的Mn的中间产物：

Mn（VI）,Mn（V）,Mn（IV）,Mn（III），它们均能氧化Cl-，因而加速了KmnO4氧化Cl-的反应。

e、反应本身速度慢，但反应生成的Mn2+对反应起催化作用，故反应加速，褪色快。

f、Cr2O72-与KI反应生成Cr3+、I2，I2与淀粉显蓝色，加入S2O32-至终点后，生成无色的的I-和S4O62-，故蓝色褪去，显Cr3+的绿色。

g、纯铜标定Na2S2O3的反应是：

2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，I2与与粉显蓝色，滴定反应为：

I2+2S2O32-=2I-+S4O62-，终点时，I2全部转化为I-，蓝色褪去，但I-易被空气中的O2氧化为I2，故又返回蓝色。

2.增加溶液的离子强度，Fe3+/Fe2+电对的条件电势是升高还是降低？

加入PO43-,F-或1.10-邻二氨菲后，情况又如何？

答：

3.已知在1mol.L-1H2SO4介质中，EθFe3+/Fe2+=0.68V。

1.10-邻二氨菲与Fe3+,Fe2+均能形成络合物，加入1,10-邻二氨菲后，体系的条件电势变为1.60V。

试问Fe3+与Fe2+和1,10-邻二氨菲形成的络合物中，哪一种更稳定？

答：

θ-2+-4.已知在酸性介质中，EMnO4/Mn=1.45V,MnO4被还原至一半时，体系的电势（半还原电位）为多少？

试推出对称电对的半还原电势与它的条件电势间的关系。

答：

6.以K2Cr2O7标定Na2S2O3浓度时，是使用间接碘量法，能否采用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3？

为什么？

答：

在中性或微碱性中，S2O32-和I2反应生成S4O62-，该反应定量进行但K2Cr2O7与S2O32-的反应，在此条件下，作用不完全，有S析出，且反应速度较慢，故不能直接滴定。

7.用KMnO4为预氧化剂，Fe2+为滴定剂，试简述测定Cr3+,VO2+混合液中Cr3+,VO2+的方法原理。

答：

在酸性介质中，KMnO4将VO2+氧化为VO3-，过量KMnO4在加入尿素后，用NaNO2滴定。

然后用Fe2+滴定VO3-。

Cr3+可在碱性条件下加H2O2，氧化为为CrO42-，过量的H2O2可煮沸除去，酸化后，用Fe2+

滴定Cr2O72-。

8.怎样分别滴定混合液中的Cr3+及Fe3+？

答：

Fe3+用SnCl2还原为Fe2+，用HgCl2除去过量SnCl2，然后用KMnO4滴定Fe2+。

Cr3+可在碱性条件下加H2O2，氧化为为CrO42-，过量的H2O2可煮沸除去，酸化后，用Fe2+滴定Cr2O72-。

9.用碘量法滴定含Fe3+的H2O2试液，应注意哪些问题？

答：

在滴定中，F