PCB药水分析方法Word格式.docx

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3-5%最佳值:

4%分析频率：

4、药液添加H2SO4（L）=（标准值—分析值）×

V÷

100

DES线药水分析规范

一、显影之Na2CO3的分析：

1、移取槽液5ml于250ml锥形瓶中，加入50ml的DI水，加入3-5滴0.1%的甲基橙指示剂，用0.1N的HCl滴定至溶液变成红色为止

Na2CO3（g/L）=VHCl×

0.106

0.85-1.2%最佳值：

1.0%分析频率：

4、药液添加Na2CO3（kg）=（标准值-分析值）×

二、蚀刻缸之Cu2+的分析：

1、移取槽液1ml于250ml锥形瓶中、加50ml纯水、加2gKI固体、加入1ml淀粉指示剂、用0.1NNa2S2O3标准溶液滴定至乳白色

2、计算:

Cu2+（g/L）=6.35×

V

110-150g/L,最佳值:

130g/L分析频率：

当铜离子偏低时，放几块刚性板进行咬蚀用以提高之

三、蚀刻缸之HCL的分析：

1、吸取槽液1ml于100ml的容量瓶中，加入纯水稀释至刻度，取以上药液10ml于250ml的锥形瓶中，加入3滴甲基红指示剂，用0.1N的NaOH标准溶液定至溶液呈黄色为终点

HCl（mol/L）=V

1.5-2.5mol/L最佳值：

2.0mol/L分析频率：

4、药液添加HCL（L）=（标准值-分析值）×

0.1×

9÷

1000

四、退膜缸之NaOH的分析：

1、用移液管取2ml槽液，放置于250ml烧杯中，加6.4.2.3加2-3滴酚酞指示剂，加入50ml纯水，以0.1NHCL溶液滴定至溶液由红色转为无色为止。

NaOH（%）=V×

0.1

2-4%最佳值：

3%分析频率：

4、药液添加NaOH（kg）=（标准值—分析值）×

五、酸洗缸之H2SO4的分析：

镀哑锡药水分析规范

一、微蚀缸之Cu2+的分析

1、吸取槽液2ml于250ml的锥形瓶中，加入50ml的纯水，加入3-5mL浓氨水（此时为蓝色加入3滴PAN指示剂用0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液呈绿色为终点。

3.177

当Cu2+≥20g/L时换槽生产线也可根据更换时间:

1次/月

二、微蚀缸之H2SO4的分析：

1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，加入50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂，以0.5N氢氧化钠溶液滴定至溶液由红色转为黄色为止。

三、微蚀缸之NPS的分析：

1、吸取2ml槽液于250ml锥形瓶中，加入50ml的DI水，加入20%的H2SO410mL，加入2gKI固体，加入4-5滴淀粉指示剂，用1.0N的Na2S2O3标准溶液滴定至乳白色，半分钟不变色时为终点。

NPS（g/L）=VNa2S2O3×

5.95

50-70g/L最佳值：

60g/L分析频率：

4、药液添加Na2S2O8（kg）=（标准值—分析值）×

四、预浸缸之H2SO4分析：

4-6%最佳值：

5%分析频率：

五、哑锡缸之H2SO4分析：

8-12%最佳值：

10%分析频率：

六、哑锡缸之SnSO4分析

1、用移液管取5ml槽液，放置于250ml烧杯中，加入50ml纯水，加10ml50%的盐酸溶液，加1ml1%的淀粉指示剂，以0.1N碘溶液滴定至黑蓝色为止。

SnSO4%=V×

2.15

30-40g/l最佳值：

35g/l分析频率：

4、药液添加SnSO4（KG）=（标准值—分析值）×

七、中和之Na2CO3的分析

1、取槽液5ml于250ml锥形瓶中，加入50ml的DI水，加入3-5滴0.1%的甲基橙指示剂，用0.1N的HCl滴定至溶液变成红色为止。

3-5%最佳值：

4%分析频率:

4、液添加Na2CO3（kg）=（标准值-分析值）×

沉铜药水分析

一、除油缸：

Ｓ－０１T

1、取5ML工作液于250ML锥形瓶中加100ML纯水,5滴甲基红指示剂，摇匀；

用0.1MHCL标准溶液滴定至溶液由浅橙色变成淡粉红色为终点（滴定时摇动锥形瓶）。

计算方法：

S—01T（ML/L）=64ⅹ（MⅹV）HCL;

15０-200ml/L最佳值:

160ml/L分析频率：

2次/天

4、添加量V（L）=（160—Vs-01）ⅹ缸体积／１０００

二、Cu2+分析的分析

1、取20ML工作液于250ML锥形瓶中，加100ML纯水摇匀，加25MLPH=10氨性缓冲溶液，50ML醋酸和5滴PAN指示剂,摇匀，用0.1MEDTA标准液滴定（边摇动）至颜色从粉红色变成亮绿色为终点。

2、计算方法：

Cu2+（g/L）=2.54ⅹ（MⅹV）EDTA　;

3、当Cu2+＞1g/L时，需重新开缸,分析频率：

有要求时分析.

三、PI调整缸:

SF-01

1、取5毫升样本于500毫升的容量瓶，用DI水稀释到刻度，反复3-4次摇匀，从稀释后溶液取10ml于250ml的锥形瓶中，加入100ml水，加入10ml10%HCl和1.5gNaHCO3,当不再产生气体时，再加入1.5gNaHCO3和淀粉指示剂，摇至完全溶解及均匀后用0.1NI2标准溶液滴定到蓝色为终点（持续1min不腿色,滴定时摇动锥形瓶）。

SF-01PI调整剂（ml/L）=230×

（M×

V）HCl

200-300ml/Ｌ最佳值:

250ml/Ｌ

4、添加量:

SF-01PI调整剂（L）=（250-分析值）ⅹ缸体积／1000

四、KOH分析方法

1、取1.0ml的工作液,加100mlDI水，用0.1NHCL滴定到PH为10.3为终点。

KOH（g/l）=66×

（N×

V）HCL

五、微蚀缸之Cu2+

1、取2ml于250ml的锥形瓶中，加入50ml的纯水摇匀，加入3-5mL浓氨水（摇匀此时为蓝色），加入3滴PAN指示剂,摇匀，用0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定（边摇动锥形瓶）至溶液呈绿色为终点。

≤20g/l.分析频率：

4、当Cu2+≥20g/L时，换缸。

六、微蚀缸之H2SO4的分析：

1、取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，加入50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂,摇匀，以0.5N氢氧化钠溶液滴定（边摇动锥形瓶）至溶液由红色转为黄色为止。

2-4%最佳值:

七、微蚀缸之SPS的分析

1、取2ml槽液于250ml锥形瓶中，加入50ml的DI水，加入20%的H2SO410mL，加入2gKI固体,溶解,摇匀，加入4-5滴淀粉指示剂,摇匀，用0.1N的Na2S2O3标准溶液滴定（边摇动锥形瓶）至乳白色，半分钟不变色时为终点。

SPS（g/l）=VNa2S2O3×

40-80g/L最佳值:

八、预浸缸之Cu2+的分析：

1、取25ML工作液于250ML的锥形瓶中，加入50ML水和25MLPH=10氨性缓冲溶液,摇匀，加入5滴PAN指示剂摇匀（1克/升PAN指示剂），用0.1MEDTA的标准溶液滴定（边摇动锥形瓶）至粉红色变成亮绿色为终点。

Cu2+（克/升）=2.54ⅹ（MⅹV）EDTA

3、药液维护：

当Cu2+〉1g/L时换槽.分格频率Cu2+︰有需要时分析

4、波美度控制范围10-14Be,控制点12Be波美度:

2次/天

九、预浸缸的酸当量分析

1、取10ML工作液于250ML锥形瓶中，加入100ML水,摇匀，加入2—3滴酚酞指示剂,摇匀，用1.0M的NaOH滴定（边摇动锥形瓶）至粉红色为终点。

2、控制范围︰酸当量︰0.3-0.7N标准︰0.5N分析频率2次/天

3、计算方法：

酸当量=0.1ⅹ（NⅹV）NaOH

4、添加方法：

单位（毫升）=（0.5-分析值）×

7.5×

缸体积÷

5、添加量：

a.添加S—03使溶液的比重维持在10~14波美度之间。

每提高1个波美度需要添加S-03约20克/升。

b.添加分析纯盐酸使酸度维持在0.3—0.7N范围。

每提高0.1个PH值，需要补充7%的盐酸7.5毫升/升。

十、活化缸之Pd的分析：

一）、S—04活化剂的分析

1、配制1.5%；

2%；

2.5%，3%；

3.5%的标准溶液：

取4支100ML的比色管，分别加入70ML水4MLHCL和18克预浸盐，溶解后分别加入1.5ML；

2ML；

2.5ML；

3ML；

3.5ML；

S—04活化剂，然后稀释到刻度，将待测液与标准溶液比较，即可测出未知溶液的大概浓度。

2、控制范围:

2-3%最佳值:

2.5%

二）、活化缸的酸度分析方法

1、取工作液5ML于250ML的锥形瓶，加入100ML水,摇匀，加入5—10滴酚酞指示剂（1%的酚酞指示溶液），并用0.05M的NaOH滴定，直至溶液由无色变成粉红色,滴定时需摇动锥形瓶。

酸度=0.2ⅹ（MⅹV）NaOH

3、添加方法：

单位（毫升）=（0.7-分析值）×

a.添加S—03使溶液的比重维持在12~16波美度之间。

每提高1个波美度需要添加S—03约20克/升。

b.加分析纯盐酸使PH值维持在0.6~1.0之间。

每提高0.1个PH值，需要补充37%的盐酸7.5毫升/升。

5、控制范围:

大于0.6N

6、分析频率活化缸药水不做分析,每月外发分析Pd2+1次/月

三）、加速剂S-05B的分析

1、取工作液10ML于250ML的锥形瓶，加入100ML水,摇匀，加入5—10滴酚酞指示剂,摇匀，并用1.0M的NaOH滴定（边摇动锥形瓶），直至溶液由无色变成粉红色。

酸度=0.1ⅹ（MⅹV）NaOH

3、控制范围0.7-0.9N最佳值0.8N分析频率：

单位（毫升）=（0.8-分析值）×

15×

0.1，每提高0.1个酸度，需要补充S-05B为15ML/L.

十一、加速缸之Cu2+浓度分析

1、取工作液5ML于250ML的锥形瓶，加入100ML水,摇匀、加入5—10滴酚酞指示剂（1%的酚酞指示溶液），并用0.05M的NaOH滴定，直至溶液由无色变成粉红色,滴定时需摇动锥形瓶。

0.1；

添加量:

a.添加S—3使溶液的比重维持在12~16波美度之间。

4、控制范围:

5、分析频率活化缸药水不做分析,每月外发分析Pd2+1次/月

二）、加速剂S-05B的分析

每提高0.1个酸度，需要补充S-05B为15ML/L.

三）、加速缸之Cu2+浓度分析

1、取25ML工作液于250ML的锥形瓶中，加入50ML水和25MLPH=10氨性缓冲溶液和5滴PAN指示剂,摇匀，用0.1MEDTA的标准溶液滴定（边摇动锥形瓶）至粉红色变成亮绿色为终点。

当Cu2+含量达到0.7g/l时更换整个槽液,分析频率Cu2+:

有需要时分析。

十二、沉铜缸之Cu2+的分析

1、取20ML的工作液到250ML的锥形瓶中，加入20ML20%的H2SO4和25ML20%的KI,摇匀，再加入20ML20%的KSCN溶液和2ML淀粉指示剂摇匀，用0.1M的Na2S2O3滴定（边摇动锥形瓶）到乳白色为终点。

Cu2+（克/L）=3.18ⅹ（NⅹV）Na2S2O3

3、控制范围1.6-2.2g/l最佳值1.9g/l分析频率:

1次/3H（连续生产）

4、添加量：

S-62A（升）=（1.9—分析值）ⅹ缸体积/30

十四、沉铜缸之HCHO及NaOH的分析：

1、用PH=9.18的缓冲溶液效准PH计，取5ML工作液到150ML烧杯中，加入50MLDI水，用0.1MHCL将溶液PH值滴定到10.5，并记录下滴定用量T1，加入10ML10%的Na2SO3并搅拌2分钟，用标准0.1M的HCL滴定到溶液PH值为10.5，滴定用量为T2。

NaOH（克/升）=8ⅹ（NⅹT1）HCL；

HCHO（克/升）=6ⅹ（MⅹV）HCL

3、控制范围NaOH:

8-12g/lHCHO:

3.5-6g/l最佳值:

NaOH︰10g/lHCHO:

5g/l；

㈠分析当铜离子达到1.9克/升甲醛不足时,此时添加37%甲醛的体积为HCHO（升）=（5—分析值）ⅹ缸体积/370；

㈡分析当铜离子不足1.9克/升甲醛也不足时,此时添加37%甲醛的体积为HCHO（升）=【5—（添加S-68A的升数ⅹ60/缸体积+分析值）】÷

缸体积/370分析频率：

4、添加S-68A与S-68B应当按照等体积添加即1：

1添加。

当氢氧化钠不足时补加17%的氢氧化钠的体积为17%NaOH（升）=【10—分析的NaOH的含量）】×

170

镀铜药水分析规范

一、除油缸除油剂的分析

1、取槽液1ml于250ml锥形瓶中，入50ml的DI水，加入3-5滴0.1%的甲基橙指示剂，用0.1mol/L的NaOH滴定至溶液变成黄色为止。

除油剂（%）=滴定的体积数×

2.66

3、控制范围除油剂:

2-3%最佳值:

2.5%

4、药液添加：

除油剂（L）=（标准值－分析值）×

二、电铜缸之H2SO4的分析

1、取槽液2ml于250ml锥形瓶中，加入50ml的DI水，加入3-5滴0.1%的甲基橙指示剂，用0.5mol/L的NaOH滴定至溶液变成黄色为止

H2SO4（g/l）=滴定的体积数×

12.25

3、控制范围H2SO4:

160-200g/L最佳值:

180g/L分析周期：

H2SO4（L）=（标准值－分析值）×

1840

三、电铜缸之CuSO4的分析

1、取槽液1ml于250ml的锥形瓶中，加入DI水50ml，滴加NH3·

H2O使溶液刚好变蓝，加0.1%PAN指示剂,摇匀，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮蓝色为终点。

CuSO4（g/l）=滴定的体积数×

0.05×

24.5

3、控制范围CuSO4.5H2O:

60-100g/L最佳值:

75g/L分析周期：

CuSO4（kg）=（标准值－分析值）×

四、电铜缸之Cl-的分析

1、取槽液25ml于250ml的锥形瓶中，加入DI水50ml，加入1：

1HNO3溶液10ml，加入0.1mol/L的AgNO3溶液7-8滴，使溶液出现浑浊，用0.01mol/L的Hg（NO3）2标准溶液将上叙溶液滴定至澄清为终点。

Cl-（ppm）=滴定的体积数×

0.01×

709.1

3、控制范围Cl-:

40-60ppm最佳值:

50ppm分析周期：

HCl（mL）=（标准值－分析值）×

415

电镍金药水分析规范

一、一、）除油缸之除油剂的分析

1、取1ml工作液于250ml锥形瓶中加入50ml纯水,3—5滴0.1%酚酞指示剂后摇匀，用0.1NNaOH标准溶液滴定至溶液变成粉红色为终点（半分钟内不褪色）。

除油剂（ml/L）=200ⅹ（NⅹVNaOH）

100-140ml/L最佳值:

120ml/L分析频率：

4、药液添加量V（L）=（120-分析值）ⅹ缸体积/1000

二）、Cu2+分析

1、取20ml工作液于250ml锥形瓶中,加100ml纯水摇匀，加25mlPH=10氨性缓冲溶液，50ml醋酸和5滴PAN指示剂，摇匀，用0.05NEDTA标准液滴定（边摇动）至颜色从紫色变成黄色为终点。

Cu2+（g/l）=3.18×

VEDTA）；

3、槽液维护：

2g/L时需换槽

二、微蚀缸之Cu2+的分析

1、吸取槽液2ml于250ml的锥形瓶中，加入50ml的纯水摇匀，加入3-5mL浓氨水（摇匀此时为蓝色），加入3滴PAN指示剂,摇匀，用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定（边摇动锥形瓶）至溶液呈绿色为终点

1.5885

＜20g/l.分析频率：

1次/天当Cu2+〉20g/L时，换缸

三、微蚀缸之H2SO4的分析：

1、用移液管取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，加入50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂,摇匀，以0.5N氢氧化钠溶液滴定（边摇动锥形瓶）至溶液由红色转为浅黄色为止。

四、微蚀缸之SPS的分析

1、吸取2ml槽液于250ml锥形瓶中，加入50ml的DI水，加入20%的H2SO410mL，加入2gKI固体,溶解,摇匀，加入4-5滴淀粉指示剂,摇匀，用1.0N的Na2S2O3标准溶液滴定（边摇动锥形瓶）至乳白色，半分钟不变色时为终点。

50-70g/L最佳值:

Na2S2O8（kg）=（标准值—分析值）×

五、镀镍缸中总镍的分析

1、取槽液1ml于250ml的锥形瓶中，加入50ml的DI水，加入5mlPH=10的缓冲溶液，加入0.1g的MX指示剂，用0.1NEDTA标准溶液滴定溶液变成紫色为终点。

总镍（g/L）=58.7×

VEDTA）

70-80g/L最佳值:

75g/L分析频率1次/天

4、药液添加氨基磺酸镍（L）=[标准值-分析值）×

V]/180

六、镀镍缸中NiCl2的分析

1、取2ml槽液于250ml的锥形瓶中，加入100ml的DI水，加入1ml2%铬酸钠指示剂，用0.1NAgNO3标准溶液滴定溶液变成棕黄色为终点。

Nicl2（g/L）=5.955×

VAgNO3

13-17g/L最佳值:

15g/L分析频率1次/天

4、药液添加:

Nicl2（Kg）=[（标准值-分析值）×

V]/1000

七、镀镍缸中H3BO3的分析

1、取2ml槽液于250ml的锥形瓶中，加入100mlDI水，加入3滴硼酸指示剂，加入5g甘露糖粉末，用0.1NNaOH标准溶液滴定至溶液呈蓝色为终点。

H3BO3（g/l）=3.09×

VNaOH

3、控制范围42—48g/L最佳值：

45g/L分析频率1次/天

H3BO3（Kg）=[（标准值-分析值）×

八、镀镍缸中PH值的测定

1、用酸度计测出其PH值

2、控制范围：

3.5—4.1最佳值:

3.8

3、PH高于4.1可用氨基磺酸调试,PH低于3.5可用碱式碳酸镍调试

九、后浸酸缸之H2SO4的分析：

1、用移液管取1ml槽液，放置于250ml烧杯中，加入50ml纯水，加2-3滴甲基橙指示剂,摇匀，以0.5N氢氧化钠溶液滴定（边摇动锥形瓶）至溶液由红色转为浅黄色为止。

十、电金缸中PH值的测定

1、用酸度计测出PH值

3.