污水分析方法.docx
《污水分析方法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《污水分析方法.docx（24页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
污水分析方法
第一章污水水值指标、污泥指标代码及含义
1.COD化学需氧量：
是用化学氧化剂氧化水中污染物时所消耗的氧化剂量，用氧量（mg/L）表示。
化学需氧量愈高，也表示水中有机污染物愈多。
常用的氧化剂是重铬酸钾和高锰酸钾。
以高锰酸钾作氧化剂时，测得的值称CODMn或简称OC。
以重铬酸钾作氧化剂时，测得的值称CODCr或简称COD。
一般说，CODCr与BOD之差，可以粗略地表示不能被需氧微生物分解的有机物量。
2.BOD生化需氧量：
水中有机污染物被好氧微生物分解时所需的氧量称为生化需氧量（以mg/L为单位）。
它反应在有氧的条件下，水中可生物降解的有机物量。
目前以5天作为测定生化需氧量的标准时间，简称5日生化需氧量（用BOD5表示）。
3.SS悬浮固体：
水中所有残渣的总和称为总固体（TS），总固体包括溶解物质（DS）和悬浮固体物质（SS）。
水样经过滤后，滤液蒸干所得的固体即为溶解性固体（DS），滤渣脱水烘干后即是悬浮固体（SS）。
4.MLSS混合液悬浮物浓度（mixedliquorsuspendedsolids）：
也称污泥浓度，是指曝气池中单位体积活性污泥混合液中悬浮物的重量。
MLSS的大小间接反应了混合液中所含微生物的量。
5.MLVSS（mixedliquorvolatilesuspendedsolids）混合液挥发性悬浮物浓度：
也用来表示污泥浓度，可避免污泥中惰性物质的影响，更能反应污泥的活性。
污泥中的各种无机物质，属污泥灰分，即MLSS与MLVSS的差值。
6.DO溶解氧：
溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。
天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。
7.SV30污泥沉降体积：
是指曝气池混合液静止沉降30min后污泥所占体积。
它是测定污泥沉降性能最为简便的方法。
SV30的体积越小，污泥的沉降性能越好。
城市污水厂SV30常在15%-30%。
8.SVI活性污泥体积指数：
用来衡量活性污泥的沉降浓缩特性。
它是指曝气池混合液沉淀30min后，每单位重量的干泥形成的湿泥体积，常用单位ML/g。
SVI通常按下述方法测定：
在曝气池出口处取混合液试样；测定MLSS（g/L）；把试样放在一个1000ML的量筒中沉淀30min，读出活性污泥的体积（ML）；SVI=活性污泥体积/MLSS。
一般认为SVI小于100时，污泥沉降良好，SVI大于200时，污泥可能膨胀，沉降性能较差。
9.NH3-N氨氮：
废水中的氮以有机氮、氨氮、亚硝酸氮、硝酸氮四种形式存在。
在生活污水中，主要含有有机氮和氨态氮。
当污水中的有机物被生物降解氧化时，其中的有机氮被转化为氨氮。
经活性污泥法处理的污水有相当数量的氨氮排入水体，可导致水体富营养化。
氨氮较高时，对鱼类存在毒害作用。
氨氮以游离氨（NH3）或氨盐（NH4+）形式存在水中。
第二章水质分析方法
化学需氧量（COD（chemicaloxygendemand））
化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消化氧化剂的量，以氧的毫克/升表示。
化学需氧量反应了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量作为有机物相对含量的指标之一。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
因此，化学需氧量亦是一个条件性指标，必需严格按操作步骤执行。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。
重铬酸钾法
概述
1.原理
在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试压铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2.干扰及其消除
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香簇有机物却不易被氧化，吡啶却不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能于氧化剂直接接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/l的样品应先作定量稀释，使含量降低至2000mg/l以下，再行测定。
3.方法的适用范围
用0.25mol/l的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/l的COD值。
用0.025mol/l的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/l的COD值，但准确度较差。
仪器
（1）回流装置：
带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。
（2）加热装置：
电热板或变阻电炉。
（3）50ml酸式滴定管。
试剂
（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.025mol/l）:
称取预先在120℃烘干2h的基准或优及纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
（2）试压铁灵指示液：
称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2.H20，1，10-phenanthnoline），0.695g硫酸亚铁（FeSO4.7H20）溶于水中，移入100ml，贮于棕色瓶中。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe（SO4）2.6H20≈0.1mol/l]：
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：
准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试压铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液回滴，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[（NH4）2Fe（SO4）2]=0.2500×10.00/V
式中，C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）；V-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。
（4）硫酸-硫酸银溶液：
于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2天，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
（5）硫酸汞：
结晶或粉末。
步骤：
（1）取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液均匀，加热回流2h（自开始沸腾时开始计时）。
注1：
对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变绿色。
如溶液现绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水水样分析时应取用的体积。
稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。
注2.废水中氯离子含量超过30mg/l时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml），摇匀。
以下操作同上。
（2）冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
（3）溶液再度冷却后，加3滴试压铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
计算：
CODCr（O2,mg/l）=（V0－V1）×C×8×1000/V
式中，C-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l）；V0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V1-滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；V-水样的体积（ml）；8-氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
精密度和准确度
六个实验室分析COD为150mg/l的邻苯二甲酸氢钾，统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.3%；实验室相对标准偏差为5.3%。
注意事项
1）、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可络合2000mg/l氯离子浓度的水样。
若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞；氯离子=10：
1（W/W）。
若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2）、水样取用体积可在10.00-50.00ml范围之间，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意效果。
水样取用量和试剂用量表
水样
体积
（ml）
0.025mol/lK2Cr2O7溶液（ml）
H2SO4-Ag2SO4
溶液（ml）
HgSO4
（g）
（NH4）2Fe（SO4）2
（mol/l）
滴定前总体积
（ml）
10.0
5.0
15
0.2
0.050
70
20.0
10.0
30
0.4
0.100
140
30.0
15.0
45
0.6
0.150
210
40.0
20.0
60
0.8
0.200
280
50.0
25.0
75
1.0
0.250
350
（1）对于化学需氧量小于50mg/l的水样，应改用0.025mol/l重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/l硫酸亚铁铵标准溶液。
（2）水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5-4/5为宜。
（3）用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.425g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/l的CODCr标准溶液。
用时新配。
（4）CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
（5）每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。
五日生化需氧量（BOD）
生活污水与工业废水中含有大量各类有机物，当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，从而破坏水体中的平衡，使水质恶化，水体因缺氧造成鱼类与其他水生生物的死亡，
水体中所含的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。
人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中的有机物的含量，生化需氧量的经典测量方法是稀释接种法
测定生化需氧量的水样，采集时应充满并密封于瓶中，在0—4℃下进行保存。
一般应在6h内进行分析。
若需要远距离转送，贮存时间不应超过24h
概述
1.方法原理
生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质、特别是在有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量，此生物氧化全过程进行的时间比较长，如在20℃培养时，完成此过程需要100天。
目前国内外普遍过顶于20±1℃培养5天，分别测定样品前后的溶解氧。
二者之差即为BOD5值，以氧的毫克/升（mg/L）表示。
对某些地面水及大多数工业废水，因含有较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度和保证有足够的溶解氧。
稀释的程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L，而剩余溶解氧在1mg/L以上。
为了保证水样稀释后有足够的溶解氧，稀释水通常有通入空气进行曝气（或通入氧气），使稀释水中溶解氧接近饱和。
稀释水中还应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质（磷酸盐、钙、镁和铁盐等），以保证微生物生长的需要。
对于不含或含少量微生物的工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中的有机物的微生物，当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。
本方法适用于测定BOD5大于或等于2mg/L，最大不超过6000mg/L的水样。
当水样BOD5大于6000mg/L，会因稀释带来一定的误差。
仪器
（1）恒温培养箱（20℃±1℃）
（2）5—20L细口玻璃瓶
（3）1000—2000mg量筒
（4）玻璃搅棒：
棒的长度应比所用的量筒高度长200mm。
在棒的底端固定一个直径比量筒底小、并带有几个小孔的硬橡胶板。
（5）溶解氧瓶：
250ml到300ml之间，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。
（6）虹吸管：
供分取水样和添加稀释水用。
试剂
1.磷酸盐缓冲溶液
将8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4），21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4），33.4g七水合磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）和1.7g氯化铵（NH4CL）溶于水中，稀释至1000ml。
此溶液的PH应为7.2。
2.硫酸镁溶液
将22.5g七水硫酸镁（MgSO4·7H2O）溶于水中，稀释至1000ml
3.氯化钙溶液
将27.5g无水氯化钙溶于水中，稀释至1000ml。
4.氯化铁溶液
将0.25g六水氯化铁（FeCL3·6H2O）溶于水中，稀释至1000ml。
5.盐酸溶液（0.5mol/L）
将40ml（ρ=1.18g/ml）盐酸溶于水中，稀释至1000ml。
6.氢氧化钠溶液（0.5mol/L）
将20g氢氧化钠溶液溶于水中，稀释至1000ml。
7.亚硫酸钠溶液（1/2Na2SO3=0.025mol/L）
将1.575g亚硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml。
，此溶液不稳定，需每天配置。
8.葡萄糖-谷氨酸标准溶液
将葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸（HOOC—CH2—CH2—CHNH2—COOH）在103℃干燥1小时后，各秤取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。
此标准溶液临用前配置。
9.稀释水
在5—20L玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20℃左右。
然后用无油空压机或隔膜泵，将吸入的空气先后经活性炭吸附管及水洗涤管后，导入稀释水内曝气2—8小时，使稀释水中的溶解氧接近饱和。
停止曝气亦可导入适量纯氧。
瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20℃培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量高达8mg/L左右。
临用前每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸缓冲溶液各1ml，并混合均匀。
稀释水的PH值应为7.2，其BOD5应小于0.2mg/L。
10。
.接种液
可选择以下任何一种方法，以获取适当的接种液。
（1）城市污水，一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液供用。
（2）表层土壤浸出液，取100g花园或植物生长土壤，加入1L水，混合并静置10min。
取上清液供用。
（3）用含城市污水的河水或湖水。
（4）污水处理场的出水
（5）当分析含有难降解物质的废水时，在其排污口下游3—8km处取水样作为废水的驯化接种液。
如无此种水源，可取中和或经稀释后的废水进行连续曝气，每天加入少量该种废水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖。
当水中出现大量的絮状物，或检查其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适用的微生物已进行繁殖，可用做接种液。
一般驯化过程需要3—8天。
步骤
1.水样的预处理
（1）水样的PH值若超出6.5—7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节PH近于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。
若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的酸或碱液进行中和。
（2）水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，可用经驯化的微生物接种液的稀释水来进行稀释，或提高稀释倍数或减少毒物的浓度。
（3）含有少量游离氯的水样，一般放置1—2小时，游离氯即可消失。
对于游离氯在短时间内无法消失的水样，可加入亚硫酸钠溶液，以除去之，其加入量由下述方法决定。
取已中和好的水样100ml加入1+1乙酸10ml，10%（m/V）碘化钾溶液1ml混匀。
以淀粉溶液为指示剂，用亚硫酸钠溶液滴定游离碘。
由亚硫酸钠溶液消耗的体积，计算出水样中应加亚硫酸钠的量。
（4）从水温较低的水域或富营养化的湖泊中采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水样迅速升温至20℃左右，在不使满瓶的情况下，充分震摇，并时时开塞放气，以赶出饱和的溶解氧。
从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至20℃左右，并充分震摇，使与空气中氧分压接近平衡。
2.不经稀释水样的测定
溶解氧含量较高、有机含量较少的地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法，将约20℃的混合水样转移入两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使产生气泡。
以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞。
瓶内不应该留有气泡。
其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶的瓶口进行水封后，放入培养箱中，在20℃±1℃培养5天。
在培养过程中注意添加封口水。
从开始放入培养箱中算起，经五昼夜后，弃去封口水，测定剩余的溶解氧。
3.需经稀释水样的测定
（1）稀释倍数的确定：
根据实践经验，提出下述计算方法，供稀释时参考。
1）地面水，由测得的高锰酸盐指数与一定的系数的乘积，即求得稀释倍数，见表7—2。
表7—2由高锰酸盐指数与一定的系数的乘积求得的稀释倍数
高锰酸盐指数（mg/L）系数
<5—
5—100.2、0.3
10—200.4、0.6
>200.5、0.7、1.0
2）工业废水，由重镉酸钾法测得COD值来确定。
通常需要三个稀释比。
使用稀释水时，由COD值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，即获得三个稀释倍数。
使用接种稀释水时则分别乘以0.075、0.15、0.25三个系数
注：
CODcr值可在测定COD过程中，加热回流60min时，用由校核试验的苯二钾酸氢钾溶按COD测定相同操作步骤制备的标准色列进行估测。
（2）稀释操作：
①一般稀释法
按照选定的稀释比例，用虹吸法沿桶壁先引入部分稀释水（或直接接种稀释水）于1000ml量筒中，加入需要量的均匀水样，，再引入部分稀释水（或直接接种稀释水）至800ml，用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。
搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产成气泡。
按不经稀释水样的测定相同操作步骤，进行装瓶、测定当天溶解氧和培养箱5天后的溶解氧。
另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或直接接种稀释水）。
作为空白试验。
测定5天前后的溶解氧。
②直接稀释法：
直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。
在已知两个容积相同（其差<1ml）的溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水），再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量，然后用稀释水（或接种稀释水）使刚好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。
其余操作与上述一般稀释法相同。
BOD5测定中，一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。
如遇干扰物质，应根据具体情况采用其他测量法。
计算
1.不经稀释直接培养的水样
BOD5（mg/L）=c1–c2
式中，c1—水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）
c2—水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）
2.经稀释后培养的水样
BOD5（mg/L）=（c1–c2）—（B1-B2）f1
f2
式中，B1—稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧（mg/L）；
B2—稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧（mg/L）；f1—稀释水（或接种稀释水）在培养液中中的比例；f2—水样在培养液中所占的比例。
注：
f1f2的计算：
例如培养液的稀释比为3%即3份水样，97份稀释水，则f1=0.97f2=0.03。
精密度和准确度
三个实验室分析含5mg/l葡萄糖的统一分发标准液的BOD5值，实验室相对标准偏差为5.6%；实验室间相对标准偏差为2.1%。
注意事项
（1）水中有机物的生物氧化过程，可分为二个阶段。
第一阶段为有机物中的碳和氢，氧化生成二氧化碳和水，此阶段称为碳化阶段。
完成碳化阶段在20℃大约需20天左右。
第二阶段为含氮物质及部分氨，氧化为亚硝酸盐及硝酸盐，成为硝化阶段。
完成硝化阶段在20℃时需要约100天。
因此，一般测定水样BOD5时，硝化作用很不显著或根本不发生硝化作用。
但对于生物处理池的出水，因其中含有大量的硝化细菌。
因此，在测定BOD5时也包括了部分含氮化合物的需氧量。
对于这样的水样，如果只需要测定有机物降解的需氧量，可以加入硝化抑制剂，抑制硝化过程。
为此目的，可在每升稀释水样中加入1ml浓度为500mg/l的丙烯基硫脲（ATU，C4H8N2S）或一定量固定在氯化钠上的2-氯代-6三氯甲基吡啶（TCMP，Cl-C5H3N-C-CH3），使TCMP在稀释样品中的浓度大约为0.5mg/l。
（2）玻璃器皿应彻底洗净。
先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水、蒸馏水洗净。
（3）在两个或三个稀释比的样品中，凡消耗溶解氧大于2mg/l和剩余溶解氧大于1mg/l时，计算结果时，应取其平均值。
若剩余的溶解氧小于1mg/l，甚至为零时，应加大稀释比。
溶解氧消耗量小于2mg/l，有两种可能，一是稀释倍数过大；另一种可能是微生物菌种不适应，活性差，或含毒物质浓度过大。
这时可能出现在几个稀释比中，稀释倍数大的消耗溶解氧反而较多的现象。
（4）为检查稀释水和接种液的质量，以及化验人员的操作水平，可将20ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000ml，按测定BOD5的步骤操作。
测得BOD5的值应在180-230mg/l之间。
否则应检查接种液、稀释水得质量或操作技术是否存在问题。
（5）水样稀释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养。
103-105℃烘干的总可滤残渣（SS）
方法原理
将过滤后水样放在称至恒重的蒸发皿内蒸干，然后在103-105℃烘至恒重，增加的重量为总可滤残渣。
仪器
（1）滤膜（孔径0.45μm）及配套滤器，或中速定量滤纸。
（2）瓷蒸发皿：
直径90mm（也可用150ml硬质烧杯，或玻璃蒸发皿）。
（3）烘箱。
步骤
（1）将蒸发皿每次在103-105℃烘箱中烘30min，冷却后称重，直至恒重（两次称重相差不超过0.0005g）。
（2）用孔径0.45μm滤膜，或中速定量滤纸过滤水样。
（3）分取适量的过滤后的水样（如50ml），使残渣量大于25mg，置于上述蒸发皿内，在蒸汽浴或水浴上蒸干（水浴面不可接触皿底）。
移入103-105℃烘箱内，每次烘1h，冷却后称重，直至恒重（两次称重相差不超过0.0005g）。
计算：
总可滤残渣（mg/l）=（A－B）×1000×1000/V
式中A-总可滤残渣+蒸发皿重（g）；B-蒸发皿重（g）；V-水样体积（ml）。
注：
采用不同滤料所测得的结果会存在差异。
必要时，应在分析结果报告上加以注明。
精密度和准确度
103-105℃烘干的总可滤残渣：
人工合成水样含总可滤残渣（103-105℃烘干）436.4mg/l,经7个实验室分析，测得室内相对标准偏差为6.9%；室内相对标准偏差为18.8%；相对误差为2.97%。
本方法还用于河水（黄河、淮河）、水库水、湖水、地下水、矿泉水等15种样品的分析，其浓度范围为100.8-1575mg/l；加标回收率为95.6～103.6%。
氨氮（NH3-N）
氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或氨盐（NH4+）形式存在水中，两者的组成比取决于水中的PH值。
当PH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，氨盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，
升级会员 