理化检验Word文档格式.docx

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4.亲自、及时采样。

有利于提高样品的真实性，杜绝虚假样品。

5.采样方法正确。

根据不同食品的采样规则进行采样。

6.记录完全。

在样品包装上要求注明品名、批次、采样量、部位、日期、采样地点及采样人名等，以免混淆样品。

（正确填写采样标签）

10.采样的工具、容器

采样的工具常用的有：

刀、剪、镊子、吸管、量筒、称、取样插、钻、锯。

采样的容器常用的有：

水桶、玻璃瓶、不锈钢制或铝制采样盒、保温箱、塑料袋。

11．随机抽样

均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。

12．三层五点法

分上、中、下三层，每层在对角线的四角，中央五点采样。

三层五点法

三层五点法采样

13.采样数量

食品数量较多时按0.5-2%比例取样。

食品数量较少时按1/10比例取样。

分取后保留500～1000克样。

14．份数

样品应一式三份，分别供检验、复验及备查使用。

每份样品数量一般不少于0.5公斤

15．样品的制备

样品的制备—指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。

16．样品制备

A.制备方法：

将取来的原始样用切细、粉碎、研磨或绞碎等方法粉碎混匀，过筛。

按要求达到一定的细度。

17．四分法

将原始样品放在洁净平整的表面上堆圆锥形，用十字分样器分隔成四等分，弃去对角两份，混合后同法分取直到所需数量为止。

18．样品保存

采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。

放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。

易腐败变质的放在0-5℃冰箱内，保存时间也不能太长。

易分解的要避光保存。

特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。

基本要求∶冷、密、净、快、有序六字方针

19．样品预处理的目的与要求

1.目的

（1）测定前排除干扰组分；

（2）对样品进行浓缩。

2.方法

3.原则

（1）消除干扰因素；

（2）完整保留被测组分；

（3）使被测组分浓缩；

20．干法灰化

（1）原理：

将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。

21．湿法消化原理

样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。

22．常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。

23．高氯酸使用要点

浓度应低于70%，在硝酸将大部分有机物破坏后加入，加入高氯酸以前应将消化液冷却至常温，加入量应少于5mL。

23．蒸馏法原理、水汽蒸馏适用场合

1.原理：

根据物质的挥发度不同将它们与别的物质分离的过程即分离纯组分。

2．水汽蒸馏适用场合

a.沸点较高，易分解的物质。

b.形成恒沸物不能直接蒸馏法蒸馏完全的场合。

c.被馏物质不与水反应且在此蒸馏条件下不分解。

d.被馏物质要求有一定挥发性（100℃蒸汽压≥10mmHg.H）。

24.固体样品中待测组分的提取

A.提取方法

a.溶液浸渍法

b.索氏提抽提法（索克氏特式）

c.洗提法（上柱洗提）

d.超临界萃取（SFE）:

利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。

对溶质的溶解度大大增加。

25.固体样品中待测组分的提取提高萃取效率的途径

a.样品的半经尽可能地小，用粉碎达到，尽可能地将样品粉碎，这样可以大大地增加样品的表面积。

b.适当提高温度。

不能高于溶剂的沸点。

c.搅拌，增加溶剂与样品表面接触。

d.适当增加提取时间，但达到扩散平衡时作用不大。

e.增加浓度梯度：

用新鲜的溶液不停地提取。

如索氏提取法。

26.液体样品中待测组分的提取即溶剂分层法（L-L）分离原理

溶剂萃取法提取液体样品中的待测成分是利用组分溶解度差原理，在L-L相中，利用某组分在两种溶液中的分配系数不同，经多次提取而将其分离出来的过程。

27．溶剂分层法（L-L）分离萃取剂的选择：

a.萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。

b.萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。

对其它组分溶解度很小。

c.萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。

溶剂萃取法

28.溶剂分层法（L-L）分离提高萃取效率的措施

a.改变容质存在形式。

如苯甲酸钠在酸性条件下几乎不解离，有机相中溶解度非常大。

（改变PH值）

b.增加萃取次数。

改变萃取方式。

如逆流萃取。

c.选择适当的溶剂或萃取剂使待测物质D值＞＞干扰物质D值。

29．吸附色谱分离原理

利用吸附剂对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离。

吸附力相差越大分离效果越好。

30．分配色谱分离原理

利用不同组分在两相中的不同分配系数来进行分离。

（溶解度的不同）

31.离子交换色谱法分离原理

利用各组分与离子交换树脂的亲和力的不同来分离。

32.磺化除油法原理

浓硫酸对脂肪中烷基部分进行磺化，生成水溶性物质而除去。

33.皂化除油法原理

用强碱分解脂肪，使其生成脂肪酸钠、甘油，溶于水而除去油脂。

34.沉淀分离法

利用沉淀反应进行分离。

在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。

35.食品的感官检验

通过人的感觉—味觉、嗅觉、视觉、触觉，对食品的质量状况做出客观的评价。

也就是通过眼观、鼻嗅、口尝、耳听以及手触等方式，对食品的色、香、味、体进行综合性鉴别分析，最后以文字、符号或数据的形式做出评判。

36.感官检验分类

可分为视觉检验、嗅觉检验、味觉检验和触觉检验。

37.味觉检验

通过被检验物作用于味觉器官所引起的反映评价食品的方法称为味觉检验。

38.味觉

味觉是可溶性呈味物质溶解在口腔中对味感受体进行刺激后产生的反应。

基本味觉有酸、甜、苦、咸四种，其余味觉都是由基本味觉组成的混合味觉。

39.触觉检验

通过被检验物作用于触觉感受器官所引起的反应评价食品的方法称为触觉检验。

40.感官检验顺序

进行感官检验时，通常先进行视觉检验，再依次进行嗅觉、味觉及触觉检验。

41．差别检验用途

用于确定两种产品之间是否存在感官差别。

42.标度和类别检验用途

用于估计差别的顺序和大小，或者样品应归属的类别或等级。

43.分析或描述性检验用途

用于识别存在于某样品中的特殊感官指标，该指标也可以是定量的。

44.属于差别检验法的有

成对比较检验、三点检验、“A”—“非A”检验和五中取二检验法等。

45.三点检验

同时提供3个已编码的样品，其中有2个是相同的，要求评价员挑选出其中不同于其他两样品的检查方法称为三点试验法，也称三角试验法。

46.“A”-非“A”检验法

在让评价员熟悉样品“A”以后，再将一系列样品提供给评价员，其中有“A”，也有“非A”，要求评价员指出哪些是“A”，哪些是“非A”的检验方法称为“A”—“非A”检验法。

47.排序法

比较数个样品，按指定特性由强度或嗜好程度排出系列的方法称为排序检验法。

该法只排出样品的次序，不要求评价样品间差异的大小。

48.评分法

要求评价员把样品的品质特性以数字标度形式来品评的一种检验称为评分法。

49.多项特性评析法

由评价员在一个或多个指标基础上，对一个或多个样品进行排序，评分或分类的方法称为多项特性评析法。

50.简单描述检验

要求评价员对构成产品特性的各个指标进行定性描述，尽量完整地描述出样品的品质。

51.定量描述和感官剖面检验

要求评价员尽量完整地对形成样品感官特征的各个指标强度进行鉴评的检验方法称为定量描述试验。

52.相对密度

液体的质量与同体积水质量之比称为相对密度。

53.固形物

某一溶液，当其中水分全部被蒸发干涸时，所得的固形称为真固形物。

54．液态食品相对密度的测量方法

1.密度瓶法（第一法）

（1）原理：

相对密度瓶具有一定的容积，利用同一密度瓶在一定温度下，分别称取等体积的样品试样与蒸馏水，两者的质量比就是该样品试样的相对密度。

（2）测定方法

将煮沸30分钟并冷却至15℃的蒸馏水注满密度瓶中，装上温度计，立于20+0.1℃的恒温水浴中，至密度瓶温度达到20℃并保持20-30分钟不变，取出，用滤纸除去溢出侧管的水，立即盖上侧管罩，擦干后称重。

用水清洗并烘干相对密度瓶同理测定。

55.波美表

0Be'

，其刻度方法以20℃为标准，在蒸馏水中为零，在15%食盐溶液中为15度，在纯硫酸（相对密度1.8468）中刻度66度。

56.锤度计

制糖工业中常用，饮料工业中亦有应用，用Bx表示。

20℃为标准，在蒸馏水中为零度。

在1%纯蔗糖中为1度（即100g糖溶液中含蔗糖1g）。

57.乳稠计

刻度在20℃/4℃时刻成，测定相对密度范围为1.015-1.045。

相对密度与乳稠计的关系∶乳稠计读数=（相对密度读数-1.000）×

1000

58．色度

色调与饱和度又合称为色度，它既说明彩色光的颜色类别，又说明颜色的深浅程度。

59.粘度

即液体的粘稠程度，它是液体在外力作用下发生流动时，分子问所产生的内摩擦力。

60.绝对粘度

也叫动力粘度，它是液体以1cm／s的流速流动时，在每lcm2液面上所需切向力的大小，单位为“Pa.s”。

61.运动粘度

运动粘度也叫动态粘度，它是在相同温度下液体的绝对粘度与其密度的比值，单位为“m2／s”。

62.条件粘度

条件粘度是在规定温度下，在指定的粘度计中，一定量液体流出的时间（s）或将此时间与规定温度下同体积水流出时间之比。

63.相对粘度

相对粘度是在一定温度时液体的绝对粘度与另一液体的绝对粘度之比，用以比较的液体通常是水或适当的液体。

64.旋转粘度计法原理

旋转粘度计上的同步电机l以一定的速度带动刻度圆盘2旋转，又通过游丝3和转轴带动转子4旋转。

若转子未受到阻力，则游丝与刻度圆盘同速旋转；

当样液存在时，转子受到粘滞阻力的作用使游丝产生力矩。

当两力达到平衡时，与游丝相连的指针5在刻度圆盘上指示出一数值，根据这一数值，结合转子号数及转速即可算出被测样液的绝对粘度。

65.硬度

样品达到一定变性时所必须的力。

硬度值指第一次穿冲样品时的压力峰值。

66.弹性

变性样品在去除变性力后恢复到变性前的条件下的高度或体积比率。

它的量度是第二次穿冲的测量高度同第一次测量的高度比值（长度2／长度1）。

67.粘聚性

该值可模拟表示样品内部的粘合力。

它的量度是第二次穿冲的做功面积除以第一次的做功面积的商值（面积2／面积1）。

68.胶着性

该值可模拟表示将半固态的样品破裂成吞咽时的稳定状态所需的能量，等于粘聚性乘以弹性。

69.游离水

又称自由水，由分子间力形成的吸附水及充满在毛细管或腔体中的自由水。

如食品颗粒表面吸附水和湿存水。

动物及植物细胞外流动的水和细胞内形成细胞液的水等。

70.结合水

主要是指形成食品胶体状态的结合水及糖类、盐类形成结晶的水。

如蛋白质：

淀粉水合作用和膨润吸收的水分及糖类、盐类的不同数量的结晶水。

如苏打（Na2CO3.10H2O）。

71.化合水

主要是指物质分子结构中与其它物质化合生成新的化合物的水。

是以配价键结合的化学结合水。

如碳水化合物中的水，这种水只有在碳水化合物分解的时候才能释放出来，通常情况下很难蒸发出来。

如果被释放出，此时食品已经严重变质。

72.各种水分从食品中挥发出来的难易程度

从易到难依次是：

游离水结合水化合水

73.一般测定水分的方法中所测出的水分

主要是自由水，其次是结合水。

74.水活性（Aw）

又称水活度

Aw=P/P0其值＜1

75.Aw与贮藏

Aw＞0.9贮藏性差

Aw＜0.7贮藏性好

76.干燥法测定水份的三个基本条件

A.水分是唯一挥发物质。

B.水分易于挥发排除，即试样不易结壳或膜。

C.试样不易分解或氧化。

分解失重或氧化增重，如不饱和脂肪易氧化增重。

77.测定水分时试样采取、制备及保存。

A.采样迅速，恒温开包（温差可引起吸湿或蒸发），密闭运输、低温贮藏。

B.制备：

碎制迅速，颗粒尽可能地细，处理完马上测试。

C.保存：

水分测试样品不宜久存，最好是现采现测。

如来不及测试应将贮存性好的样品放阴凉处保存，长期保存应放在＜5℃的低温处，保存性差的，如鲜鱼等应冷冻保存为宜。

78.直接干燥法（国标第一法），又称烘箱法原理、适用范围

1.原理：

食品中的水分一般是指在100℃度左右直接干燥的情况下所失去物质的总量。

2.适用范围：

此方法适用于在95-105℃下不含或含其它挥发性物质甚微的食品。

要求食品中的成分在95-105℃下稳定不分解或氧化。

79．减压干燥法（国标第二法）原理、测定条件、特点

在一定温度及压力的情况下样品失去物质的总量。

2.测定条件：

通常用40-53kPa的真空度及55-70℃以下的温度。

3.特点：

（1）干燥速度快，使用温度较低，弥补了上法的一些缺点，对易氧化、分解或不易除去结合水样品适用。

如糖浆、蜂蜜等。

（2）能除去最后残留的1%的水，准确度较上法高，重现性好，应用面较上法广。

（3）设备比上法复杂，对易结膜结壳的食品不适用。

80.直接干燥法、减压注意事项

（1）要求恒重：

恒重条件通常情况下要求：

干燥2-4hr冷却0.5hr称重。

然后干燥1hr冷却0.5hr称重，前后两次重量差不超过2mg为恒重。

（2）试样各部位受热均匀。

试样厚度＜5mm为宜。

（3）粘质、液状、糊状试样应加入干燥助剂，通常使用经酸处理后的海沙，增大蒸发面积，防止食品结块，增加蒸发通道，加速水分蒸发。

（4）称量皿一般采用导热性能好，不易氧化的器皿。

如磨口玻璃平皿、铝制平皿。

（5）注意大气湿度的变化，湿度高时可以适当调高干燥温度。

81.蒸馏法（国标第三法）又称为共沸蒸馏法原理

食品中的水分与甲苯和二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算水分含量。

82．蔗糖的测定原理、水解条件

（一）盐酸水解法

1.原理

样品脱脂后，用水或乙醇提取，提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质，再用盐酸进行水解，使蔗糖转化为还原糖。

然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样品液中还原糖含量，两者差值即为由蔗糖水解产生的还原糖量，乘以一个换算系数即为蔗糖含量。

GB／T5009.8--2003《食品中蔗糖的测定》

HCl

C12H22O11＋H2OC6H12O6＋C6H12O6

68－70℃葡萄糖果糖（此混合糖液称为转化糖）

2.水解条件

（1）6mol/LHCl用量为样液的1/10。

（2）水解温度68－70℃。

（3）水解时间15min。

83．总糖的测定直接滴定法原理

样品经处理除去蛋白质等杂质后，加入盐酸，在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖，以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。

84．直链淀粉含量的测定原理

淀粉与碘形成碘—淀粉复合物，并具有特殊的颜色反应。

支链淀粉与碘生成棕红色复合物，直链淀粉与碘生成深蓝色复合物。

在淀粉总量不变条件下，将这两种淀粉分散液按不同比例混合，在一定条件下与碘作用，生成由紫红到深蓝一系列颜色，代表其不同直链淀粉含量比例，在620nm波长下测定吸光度，计算直链淀粉含量。

该方法简便快速、灵敏、准确度高，适用于稻米、玉米、谷子等食物

85．淀粉α化度的测定原理、说明与注意事项

（一）原理

已糊化的淀粉，在淀粉酶水解作用下，可水解成还原糖，α化度越高，即糊化的淀粉越多，水解后生成的糖越多。

先将样品充分糊化，经淀粉酶水解后，用碘量法测定糖。

以此作为标准，糊化程度定为100％。

然后另取样品，不糊化，用淀粉酶直接水解，用同样方法测定糖，通过计算可求出被测样品的相对糊化程度，即样品的α化度。

（二）说明与注意事项

1.样品脱脂预处理时，为防止样品的糊化，不可加温到50~（2以上；

2.样液及试剂的移加，应以相同的时间间隔，按照顺序依次迅速加入；

3.在反应完毕后必须立即用硫代硫酸钠溶液进行滴定。

86．淀粉总量的测定酸水解法原理、流程

样品经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用水解的方法将其水解成具有还原性的单糖，最后按还原糖测定法测定水解产生的还原糖并折算成淀粉。

水解

（C6H10O5）n＋n（H2O）n（C6H12O6）

淀粉葡萄糖

换算关系：

淀粉＝0.9×

葡萄糖

2.酸水解法流程：

30mL6MHCl、100℃

分离提纯淀粉（去脂、蛋白质、可溶性糖类等）

水浴回流2hr

40%NaOH中和

调节pH值中性葡萄糖液

2滴甲基红指示剂

按测葡萄糖方法操作

87.粗纤维

是指动物饲料中那些对稀酸、稀碱难溶的，家畜（特别是反刍动物）不容易消化吸收的部分。

一般的测定方法测得的纤维素中尚有部分半纤维戊聚糖和少量含氮非蛋白等杂质在内，故称为粗纤维。

88.膳食纤维（食物纤维）

它是指食品中不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和。

89．粗纤维测定称量法原理及方法

1．原理

在热的稀硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去，再用热的氢氧化钾处理，使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。

然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余的脂肪，所得的残渣即为粗纤维，如其中含有无机物质，可经灰化后扣除。

单宁—鞣质，具有多元酚基和羧基的有机物质。

包括：

水解类（产生没食子酸）缩合类（产生焦性没食子酸、焦儿茶酚）

2．测定方法：

粉碎200mL1.25%H2SO4

样品20-30g锥形瓶亚麻布过滤

100℃、30min、摇动一次/5min

沸水洗至中性200mL1.25%KOH

锥形瓶亚麻布过滤

沸水洗至中性乙醇洗一次

垂融坩锅中抽滤105℃烘干称重至恒重

乙醚洗一次

105℃

称重（G1）灰化后灰重（G2）

90．不溶牲膳食纤维的测定（中性洗涤纤维（NDF）的测定）原理、适用范围及特点

样品经热的中性洗涤剂（配制方法见P147）浸煮后，残渣用热蒸馏水充分洗涤，除去样品中游离淀粉、蛋白质、矿物质，然后加入。

一淀粉酶溶液以分解结合态淀粉，再用蒸馏水、丙酮洗涤，以除去残存的脂肪、色素等，残渣经烘干，即为中性洗涤纤维（不溶性膳食纤维）。

本法适用于谷物及其制品、饲料、果蔬等样品，

91．果胶含量测定前处理

1.醇处理∶沉淀果胶，破坏果胶酶。

2.醚处理∶洗去共存的脂类，色素等脂溶性物质。

3.提取

（1）水溶性果胶用水提取。

（2）总果胶用稀盐酸提取。

4.除淀粉∶α-淀粉酶处理液化淀粉，然后用乙醇沉淀果胶使之分离。

92．称量法测定果胶含量

果胶经皂化脱甲氧基，加入Ca++使其成为果胶酸钙沉淀，经洗涤过滤烘干后称重可计算出果胶含量。

皂化∶R-COOCH3＋NaOHR-COONa＋CH3OH

钙化∶R-COONa＋Ca++（R-COO）2Ca＋2NaCl

2.计算

果胶酸＝0.9233×

果胶酸钙

0.9233∶为换算系数。

93．碳水化合物高效液相色谱法测定原理

样品经适当的前处理后，将糖类的水溶液注入反相化学键合相色谱体系，用乙腈和水作为流动相，糖类分子按其相对分子含量由小到大的顺序流出，经示差折光检测器检测。

94．碳水化合物离子色谱法原理

糖是一种多羟基醛或酮的化合物，具有弱酸性，当pH在12—14时，会发生解离，所以能被阴离子交换树脂（HPAC）保留，用pH为12或碱性更大的氢氧化钠溶液淋洗，可实现糖的分离，再以脉冲安培检测器（PAD）检测，以峰保留时间定性，以峰高外标法定量。

95.粗脂肪

食品用无水乙醚或石油醚等溶剂提取后，蒸去溶剂所得到的物质。

96.粗脂肪主要成分

甘油脂约90%、另10%为色素、类脂、蜡质等脂溶性物质。

97.脂肪在食品中存在形式

游离和结合脂肪两类。

98．索氏提取法测定食品中的脂肪原理、适用范围与特点

将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。

2.适用范围与特点：

适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的，（结合态已转变成游离态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。

此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。

但费时长（8—16h）溶剂用量大，需要专门的仪器。

99．酸水解法测定食品中的脂肪原理、适用范围与特点

将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。

2.适用范围与特点

此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。

100.罗兹—哥持里（Rose--Gottlieb）法（碱性乙醚提取法、重量法）原理、适用范围与特点

利用氨--乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚一石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。