色谱分析部分习题Word文件下载.docx

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cBcA?

cBcBcA34、评价色谱柱总分离效能的指标是（　　）　　A、有效塔板数　　　　B、分离度　　C、选择性因子　　　　D、分配系数35、反映色谱柱柱型特性的参数是（　　）　　A、分配系数　　　　B、分配比　　C、相比　　　　D、保留值　　36、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的（　　）A、保留值　　　　B、扩散速度　　C、分配比　　　　D、理论塔板数　　37、若在1m长的色谱柱上测得的分离度为，要使它完全分离，则柱长应为多少米？

（　　）A、　　　　B、　　C、　　　　D、38、载体填充的均匀程度主要影响（　　）　　A、涡流扩散　　　　B、分子扩散　　C、气相传质阻力　　　　D、液相传质阻力　　　　4　　39、根据速率理论，以下哪些因素根气液色谱的柱效有关A、填充物的粒度及直径　　B、流动相的种类及流速C、固定相的液膜厚度　　　　D、以上几种因素都有关　　40、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需，那么B组分相对于A组分的相对保留值?

为A、　　　　B、C、　　　　D、　　41、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需，那么A组分相对于B组分的相对保留值?

为A、　　　　B、C、　　　　D、　　42、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需，那么A、B两组分通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几？

A、%、%　　　　B、%、%C、%、92%　　　　D、%、%　　43、已知某组分峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，则此色谱柱的理论塔板数为A、10　　　　　　B、160C、1600　　　　D、16000　　44、已知某组分经色谱柱分离所得峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，而色谱柱长为，则此色谱柱的理论塔板高度为　　A、　　　　B、C、　　　　D、45、下列哪种方法不是提高分离度的有效手段A、增大理论塔板数　　　　B、增大理论塔板高度C、增大k’　　　　D增大相对保留值　　二、判断题　　1、如果两组分的分配系数（K）或分配比（k）不相等，则两组分一定能在色谱柱中分离。

2、分离任意两组分的先决条件是分配系数（K）或分配比（k）不相等。

3、色谱图上的一个色谱峰只能代表一种组分。

　　4、任意一根长度相同的色谱柱的死时间（tM）都是相同的。

5、某组分的塔板数大，说明色谱柱对此组分的柱效能高。

6、塔板高度越小，色谱柱分离度一定越高。

　　7、如果某色谱柱对样品中各个组分的柱效能都高，则每个组分的色谱峰都是“尖、窄”型，因此色谱峰间的分离度可能高。

　　8、色谱柱的塔板数越大，相对保留值越大，容量因子越小则分离度越大。

　　　　5

　　　　　　9、两根色谱柱的有效塔板数相同则柱效能相同。

10、只有塔板高度相同的色谱柱其柱效能才相同。

　　11、用相对保留值做定性分析的依据可以提高定性分析的准确度。

　　12、在样品中加入某种标准物质后色谱图中某个色谱峰的峰高增加，则样品中一定存在与标准物质相同的组分。

　　13、相同量的不同物质在同一检测器上有相同的绝对因子。

　　14、以内标物为参照物计算相对校正因子时，所有组分的相对校正因子都小于1。

15、“归一化法”适应于分析各种样品中组分的百分含量。

　　三、解释术语　　1、分离度2、相对保留值3、相对校正因子　　四、简述题　　1、色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题？

　　2、请在色谱流出曲线上表明保留时间、死时间、调整保留时间、半峰宽、峰底宽以及标准偏差。

简述色谱定量分析以及定性分析的基础。

　　3、色谱分析有几种定量方法？

当样品各组分不能全部出峰或在多种组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法？

　　五、计算题：

　　1、在2m长的色谱柱上，测得某组分保留时间（tR），峰底宽（Y），死时间（tm），柱出口用皂膜流量计测得载气体积流速（Fc）40mL/min，固定相体积（Vs），求：

（1）分配容量k　　

（2）死体积　　（3）调整保留体积（4）分配系数K　　（5）有效塔板数　　（6）有效塔板高度　　2、有A、B两组分，组分A的调整保留时间为62s，组分B的调整保留时间为，要使A、B两组分完全分离，所需的有效塔板数是多少？

如果有效塔板高度为，应使用多长的色谱柱。

　　3、组分A和B在某毛细管柱上的保留时间分别为和，理论塔板数对A和B均为4200，问：

（1）组分A和B能分离到什么程度？

（2）假定A和B的保留时间不变，而分离度要求达到，则需多少塔板数？

　　4、在2m长20%DNP柱上，苯和环已烷的保留时间分别为185s和175s，半峰宽分别为和，　　　　6　　记录仪走纸速度为600mm/h，如果要使两组分的分离度R=，色谱柱至少需长多少米？

　　5、以正十八烷为内标，分析燕麦敌1号样品中燕麦敌含量，称取样品，加入内标物，测得燕麦敌含量及内标物的峰面积分别为和，已知燕麦敌以正十八烷为基准的相对校正因子为。

求样品中燕麦敌的百分含量。

　　6、某混合物中只含有乙苯及二甲苯异构体，用FID检测器检测得如下数据，计算各组分的含量。

　　组分峰面积A（mm2）相对校正因子乙苯120对二甲苯75间二甲苯140邻二甲苯1057、在PEG-20M柱上测定废水中苯酚的浓度，分别取1μL不同浓度的苯酚标准溶液，测得峰高值见下表：

浓度（mg/mL）峰高（cm）　　将废水浓缩100倍，取浓缩液1μL注入色谱仪，得峰高6cm，已知回收率92%，试计算水样中苯酚的浓度。

　　第八章答案一、选择题　　1-5：

A　　C　　C　　D　　D　　6-10：

AB　　B　　AB　　D　　C11-15：

B　　C　　A　　C　　A　　16-20：

B　　BC　　BD　　CD　　D21-25：

BDB　　D　　C　　D　　26-30：

BDAC　　D　　D　　D31-35：

C　　B　　A　　B　　C　　36-40：

B　　B　　A　　D　　A41-45：

C　　A　　C　　B　　B二、判题题　　1.Χ2.√3.Χ4.Χ5.√　　6.Χ7.√8.√9.Χ10.√11√12.Χ13.Χ14.Χ15.Χ　　三、解释术语　　1、分离度：

色谱峰中相邻两峰分离程度的量度，是相邻两峰保留值之差与两峰峰底宽的平均值之比。

　　2、相对保留值：

待分离两组分的峰间距离衡量色谱的选择性，距离越大选择性越好，选择性一般以a表示，?

?

’tR2t’R1。

　　3、相对校正因子：

相对校正因子fi为组分i与标准物质s的绝对校正因子之比，即fi?

四、简述题　　1、色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题？

　　’’fi。

fs答：

可说明、根据色谱峰的数目，可判断样品中所含组分的最少个数。

、根据峰的保留值进行定性　　7　　分析。

（3）、根据峰的面积或高度进行定量分析。

（4）、根据峰的保留值和区域宽度，判断色谱柱的分离效能。

（5）、根据两峰间的距离，可评价固定相及流动相选择是否合适。

2、　　色谱流出曲线　　保留时间tR、死时间tM、调整保留时间tR’、半峰宽Wb、峰底宽W1/2以及标准偏差?

如图所示。

色谱定性分析的基础：

组分的调整保留时间　　色谱定量分析的基础：

色谱峰的面积和峰高与待测组分的量成正比。

　　答：

色谱分析有归一化法，外标法、内标法等三种定量方法。

当样品各组分不能全部出峰或在多种组分中只需要定量其中几个组分时可选用内标法。

五、计算题　　1、解：

（1）分配容量k=（分配比）　　

（2）死体积Vm=48mL（3）调整保留体积VR’=216mL（4）分配系数K=103（5）有效塔板数neff=1866（6）有效塔板高度Heff=2、解：

neff=2116　　L=≈4m3、解：

Rs=　　n2=69028块　　4、解：

L2=　　ΔL=5、解：

%　　6、解：

乙苯=%　　对二甲苯=%间二甲苯=%邻二甲苯峰=24%7、解：

/L　　8　　第九章气相色谱法　　一、选择题　　1、分离、分析常规气体一般选择的检测器是（　　）A、TCD　　　　　　B、FID　　C、ECD　　　　　　D、FPD　　2、用气相色谱法检测环境中农药残留量时，检测器最好选择（　　）A、TCD　　　　　　B、FID　　C、ECD　　　　　　D、FPD　　3、气相色谱法分析生物样品中氨基酸的含量，检测器最好选择（　　）A、FID　　　　　　B、ECD　　C、FPD　　　　　　D、NPD4、气相色谱仪进样器需要加热、恒温的原因是（　　）　　A、使样品瞬间气化　　　　B、使气化样品与载气均匀混合C、使进入样品溶剂与测定组分分离　　D、使各组分按沸点预分离5、气相色谱进样操作要求“瞬间快速进样”，是因为（　　）A、保证样品“瞬间”完全气化且保证所有样品同时进入色谱柱B、保证样品快速进入色谱柱C、保证样品与载气均匀混合D、使各组分按分子量大小分离　　6、气相色谱仪进样器温度控制操作的原则是（　　）A、高于样品组分的最高沸点B、使微小液滴样品完全气化C、等于样品组分的最高沸点D、高于色谱柱室和检测器的温度　　7、一般而言，毛细管色谱柱比填充色谱柱的柱效能高10～100倍，其主要原因是（A、毛细管色谱柱比填充色谱柱的柱长要长1～2个数量级B、毛细管色谱柱比填充色谱柱的柱口径要小1～2个数量级C、毛细管色谱柱比填充色谱柱的固定液用量要少1～2个数量级D、毛细管色谱柱比填充色谱柱的传质阻力要小1～2个数量级　　8、气相色谱仪色谱柱室的操作温度对分离、分析影响很大，其选择原则是（　　）A、在尽可能低的温度下得到尽可能好的分离度B、使分析速度尽可能快C、尽可能减少固定液流失D、尽可能采取较高温度　　9　　）　　9、对于样品组成较简单的气相色谱分析常采取恒定色谱柱室温度操作，此时选择设置温度时应考虑（　　）A、样品的进样量　　　　B、样品各组分的沸点C、固定液的最高使用温度　　　　D、色谱柱的长度　　10、对于多组分样品的气相色谱分析一般采用色谱柱室程度升温操作，如此操作的主要目的是（　　）A、使各组分都有较好的峰形　　B、缩短分析时间C、使各组分都有较好的分离度　　D、延长色谱柱使用寿命　　11、选择填充色谱柱的“液载比”（也称固定液配比）可以提高色谱柱效能，现代气相色谱分析常采用低“液载比”，其优点是（　　）　　A、色谱柱容易制备　　　　B、可以减小液相传质阻力C、可以增大进样量　　　　D、可以缩短分析时间　　12、在进行气相色谱分析时，进样量对分离、分析均有影响，当进样量过小时产生的不利因素是（A、色谱峰峰形变差　　　　B、分离度下降C、重现性变差　　　　D、不能被检测器检出　　13、在进行气相色谱分析时，进样量对分离、分析均有影响，当进样量过大时产生的不利因素是（A、色谱峰峰形变差，导致分离变差　　B、色谱柱超负荷C、污染检测器　　　　D、分析速度下降　　14、毛细管气相色谱分析时常采用“分流进样“操作，其主要原因是（　　）A、保证取样准确度　　　　B、防止污染检测器C、与色谱柱容量相适应　　　　D、保证样品完全气化　　15、在气相色谱中，为了测定农作物中含氯农药的残留量，最易选用下列哪种检测器A、热导池检测器　　　　B、氢火焰离子化检测器C、电子捕获检测器　　　　D、火焰光度检测器　　16、在气相色谱中，为了测定啤酒中的微量硫化物，最易选用下列哪种检测器A、火焰光度检测器　　　　B、氢火焰离子化检测器C、电子捕获检测器　　　　D、热导池检测器　　17、在气相色谱中，为了测定酒中水的含量，最易选用下列哪种检测器A、火焰光度检测器　　　　B、氢火焰离子化检测器C、电子捕获检测器　　　　D、热导池检测器　　18、在气相色谱中，为了测定苯和二甲苯的异构体，最易选用下列哪种检测器A、火焰光度检测器　　　　B、氢火焰离子化检测器C、电子捕获检测器　　　　D、热导池检测器　　19、在气相色谱分析中，为了分离非极性的烃类化合物，一般选用以下哪类固定液A、非极性固定液　　　　B、强极性固定液C、氢键型固定液　　　　D、中等极性固定液20、在气相色谱检测器中通用型检测器是（　　）　　10　　））　　

　　　　　　A、氢火焰离子化检测器B、热导池检测器C、示差析光检测器　　D、火焰光度检测器　　21、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（　　）　　A、样品中沸点最高组分的沸点　　B、样品中各组分沸点的平均值C、固定液的沸点　　　　D、固定液的最高使用温度　　22、为了测量某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（　　）A、苯　　B、正庚烷　　C、正构烷烃　　D、正丁烷和丁二烯　　二、判断题　　1、气相色谱仪进样器的作用是将液体样品瞬间气化，同时将气化样品送入色谱柱。

2、气相色谱仪色谱柱的作用是分离样品各组分，同时保证检测灵敏度。

3、氮磷检测器作用：

完成色谱待分离组分的分离检测系统作用：

将载气里被测组分的量转化为易于测量的电信号记录系统作用：

自动记录监测器输出的电信号　　2、什么是程序升温？

在什么情况下应用程序升温？

它有什么优点？

程序升温即在分析过程中按一定速度提高柱温。

优点：

克服恒温时低沸点组分出峰拥挤以致不能辨认，而高沸点组分在柱中拖延时间过长，甚至滞留于柱中而不能出峰的缺陷。

适用情况：

沸程宽的多组分混合物。

　　第十章液相色谱法　　一、选择题　　1、用液-固色谱法分离极性组分，应选择的色谱条件是（　　）A、流动相为极性溶剂　　B、吸附剂的含水量小些C、吸附剂的吸附活性低些　　D、用非极性溶剂作流动相　　2、在液-液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合反相色谱形式？

（　　）A、石蜡油/正己烷　　　　B、石油醚/苯C、甲醇/水　　　　D、氯仿/水　　3、在液-液分配色谱中，下列哪对固定相/流动相的组成符合正相色谱形式？

（　　）A、甲醇/石油醚　　　　B、氯仿/水C、石蜡油/正己烷　　　　D、甲醇/水　　4、在中性氧化铝吸附柱上，以极性溶剂作流动相，下列物质中先流出色谱柱的是（　　）A、正丁醇　　　　B、正己烷　　C、苯　　　　D、甲苯5、离子交换色谱适用于分离（　　）　　A、非电解质　　　　B、电解质　　C、小分子有机物　　　　D、大分子有机物6、欲用吸附色谱法分离极性较强的组分，应采用（　　）A、活性高的固定相和极性强的流动相B、活性高的固定相和极性弱的流动相C、活性低的固定相和极性弱的流动相　　　　12　　D、活性低的固定相和极性强的流动相　　7、用氧化铝吸附剂分离碱性物质，可选择（　　）　　A、酸性氧化铝　　　　B、中性或碱性氧化铝C、中性或酸性氧化铝　　D、以上三种均可用8、液-固色谱法中，样品各组分的分离依据是（　　）A、各组分的化学性质不同B、各组分在流动相的溶解度不同C、各组分的挥发性不同　　D、吸附剂对各组分的吸附力不同　　9、在高效液相色谱中，下列检测器能适用于梯度洗脱的是（　　）A、紫外光度检测器　　　　B、荧光检测器　　C、示差折光检测器　　　　D、电导检测器10、用高效液相色谱法分析维生素，应选用何种检测器较好？

（　　）A、紫外光度检测器　　　　B、氢焰检测器　　C、火焰光度检测器　　　　D、示差折光检测器　　11、用高效液相色谱法测定生物样品中的Cl-、PO43-、C2O42-的含量，应选择何种检测器最佳？

（A、紫外光度检测器　　　　B、荧光检测器　　C、示差折光检测器　　　　D、电导检测器　　12、高效液相色谱法的分离效能比气相色谱法高，其主要原因是（　　）A、输液压力高　　　　B、载液种类多　　C、固定相颗粒细　　　　D、检测器灵敏度高　　13、高效液相色谱法的分离效能比经典液相色谱法高，主要原因是（　　）A、载液种类多　　　　B、操作仪器化　　C、采用高效固定相　　　　D、采用高灵敏度检测器