版高考化学鲁科版一轮总复习第10章 化学实验基础 第4节 定量实验和化学实验的设计与评价.docx

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版高考化学鲁科版一轮总复习第10章化学实验基础第4节定量实验和化学实验的设计与评价

第4节　定量实验和化学实验的设计与评价

考纲定位

考情播报

根据化学实验目的和要求能做到①设计实验方案

②正确选用实验装置

③分析或处理实验数据得出合理结论

④掌握控制实验条件的方法

⑤评价或改进实验方案

2016·全国甲卷T10、T26

（1）/全国乙卷T13/全国丙卷T9、T26（6）

2015·全国卷ⅠT26/全国卷ⅡT28

2014·全国卷ⅠT26/全国卷ⅡT28

2013·全国卷ⅠT26/全国卷ⅡT26

2012·全国卷T26

（1）

专项突破15　定量型实验试题分析

1．定量型实验试题整体分析思路

（1）明确目标，根据题目要求，找出该题需要解决的最终目标。

（2）分析问题，根据上述目标，结合题目所给信息，分析解决该问题可能涉及的所学知识，即利用所学知识，分析解决该问题。

（3）注意细节，在解决该类问题时，注意分析实验原理是否正确可行，实验操作是否安全合理，实验步骤是否简单方便，实验现象是否突出明显。

2．定量测定数据的方法

（1）沉淀法

先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。

（2）测气体体积法

对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。

量气装置的设计：

下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。

（3）测气体质量法

将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。

（4）滴定法

即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

3．定量型实验数据的筛选

一看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的；

二看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去；

三看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用；

四看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算；

五看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。

（1）表格型题的解题要点在于通过审题，获取有用信息，然后对表格中数据进行比较分析，依据物质的性质、变化规律进行解答。

（2）直角坐标系题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么，注意理解起点、终点、转折点的含义。

然后根据所学知识分析概念、图像、数值三者之间的关系。

命题点1　有关纯度或含量的定量、测定、实验

[对点训练1]　（2017·济南联考）硫铁矿（主要成分为FeS2）焙烧产生的尾气中主要含N2、O2、SO2和少量的CO2、H2O，取标准状况下的尾气VL测定SO2含量：

方案一：

让尾气缓慢通过如图装置。

（1）C装置的名称是________，该装置的作用是______________________________________________________________

______________________________________________________________。

（2）实验时先通入尾气，再通入一定量的氮气。

若通过装置B的增重量来测量SO2的体积分数，你认为该方案是否合理：

________（填“是”或“否”），请说明理由______________________________________________________________

___________________________________________（若方案合理，该空不必填写）。

方案二：

将尾气缓慢通过足量溴水，在所得的溶液中加入过量氯化钡溶液后，过滤，将沉淀洗涤、干燥，称得其质量为mg。

（3）加入过量氯化钡溶液的目的是_____________________________________________________________________________________________________。

（4）洗涤沉淀的方法是______________________________________________

______________________________________________________________。

（5）尾气中SO2的体积分数的表达式是________________________________________________（用含m、V的代数式表示）。

[解析]　

（1）C装置为干燥管，该装置的作用是防止空气中的水蒸气、CO2被装置B吸收。

（2）尾气中的CO2也能被装置B吸收，会影响SO2的测定，使所测体积分数偏大。

方案二：

此方案利用溴水将SO2氧化为SO

，加入过量BaCl2溶液产生BaSO4沉淀，根据所得沉淀的质量，计算出SO2的含量。

（3）加入过量BaCl2溶液的目的是使生成的SO

完全转化为沉淀。

（4）洗涤沉淀的方法为在漏斗中加蒸馏水至恰好浸没沉淀，待水自然流下后再重复2～3次此操作。

（5）n（SO2）＝n（BaSO4）＝

mol，SO2的体积分数为

×100%＝

%。

[答案]　

（1）干燥管　防止空气中的水蒸气、CO2被B装置吸收

（2）否　尾气中的CO2也能被B装置吸收，使所测体积分数偏大

（3）使生成的SO

完全转化为沉淀

（4）在漏斗中加蒸馏水至恰好浸没沉淀，待水自然流下后再重复2～3次此操作

（5）

%

[对点训练2]　已知CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2。

下图是实验室测定产品中CaO2含量的装置（夹持装置省略）。

若所取产品质量是mg，测得气体体积为VmL（已换算成标准状况），则产品中CaO2的质量分数为________（用字母表示）。

过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有______________。

[解析]　已知CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2。

反应的方程式是2CaO2

2CaO＋O2↑。

根据方程式可知，每有2molCaO2发生反应，会产生1molO2，在标准状况下体积是22.4L。

现在产生标准状况下的氧气体积是VmL，则氧气的物质的量是n（O2）＝V×10－3L/22.4L/mol；则反应的CaO2的物质的量是n（CaO2）＝2n（O2）＝

mol，则产品中CaO2的质量分数为φ＝[n（CaO2）M÷m]×100%＝[

mol×72g/mol÷m]×100%≈64%。

过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有灼烧前过氧化钙的质量及物质质量不再发生改变时剩余固体的质量。

[答案]　64%　加热前过氧化钙及加热后固体质量不再发生改变时试管中固体的质量

命题点2　以滴定法定量测定的实验试题分析

[对点训练3]　（2017·潍坊统考）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化剂。

测定某葡萄酒中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）的方案如下：

（已知：

滴定时反应的化学方程式为SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI）

按上述方案实验，消耗标准I2溶液20.00mL，实验测得样品中抗氧化剂的残留量（以游离SO2计算）为________g·L－1。

若实验中盛装标准液的滴定管未润洗，则测定结果________（填“偏高”、“偏低”或“不变”）。

[解析]　根据反应SO2＋I2＋2H2O===H2SO4＋2HI进行计算，则样品中抗氧化剂的残留量为

＝0.128g·L－1。

若盛标准液的滴定管未润洗，则消耗标准液的体积偏高，测定结果偏高。

[答案]　0.128　偏高

[对点训练4]　（2017·洛阳模拟）

（1）某小组分析二氧化铅分解产物的组成，取478gPbO2加热，PbO2在加热过程中发生分解的失重曲线如图所示，已知失重曲线上的a点为96.66%，则a点固体的化学式为________。

【导学号：

99682347】

已知PbO2与硝酸不反应且氧化性强于硝酸，而PbO是碱性氧化物，能和酸反应，写出a点分解产物与硝酸反应的化学方程式_____________________________________________________________。

（2）①另一实验小组也取一定量的PbO2加热得到了一些固体，为探究该固体的组成，取一定质量该固体加入到30mLCH3COOH—CH3COONa溶液中，再加入足量KI固体，振荡锥形瓶使固体中的PbO2与KI全部反应而溶解，得到棕色溶液。

写出PbO2参与该反应的化学方程式______________________________________________________________________________________，用淀粉作指示剂，

0．2mol·L－1的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液蓝色刚消失为止（2Na2S2O3＋I2===Na2S4O6＋2NaI），Na2S2O3标准溶液的消耗量为20mL。

②固体加入到醋酸而非盐酸中是因为加入盐酸中会产生有毒气体，写出反应的化学方程式_________________________________________________________

______________________________________________________________。

用CH3COOH—CH3COONa的混合液而不用CH3COOH，可以控制pH不至于过低，否则会产生浑浊和气体，请写出该反应的化学方程式________________________________________________________________________________________

③取相同质量的上述固体与硝酸混合，过滤出的滤液加入足量的铬酸钾溶液得到铬酸铅（PbCrO4相对分子质量为323）沉淀，然后______________，得固体质量为0.969g，根据上述数据计算，该固体的分子式为________。

[解析]　

（1）478gPbO2的物质的量为2mol，a点时失去氧原子的质量为478×（1－96.66%）g≈16g，物质的量为1mol，则a点固体的化学式为Pb2O3。

Pb元素在化合物中只有＋4价和＋2价，Pb2O3相当于等物质的量的PbO和PbO2，也可写为PbO·PbO2，根据题中信息可写出Pb2O3与硝酸反应的化学方程式。

（2）①PbO2具有比硝酸还强的氧化性，故PbO2能将KI氧化为I2，＋4价铅被还原为＋2价铅。

结合题中物质可写出化学方程式。

②PbO2可将HCl氧化为Cl2。

pH过低时Na2S2O3可发生反应生成SO2和S单质。

③根据得失电子守恒可得关系式PbO2～I2～2Na2S2O3，则n（PbO2）＝

n（Na2S2O3）＝

×0.2mol·L－1×0.02L＝0.002mol；n（PbO）＝n（PbCrO4）＝

＝0.003mol，n（PbO2）∶n（PbO）＝2∶3，该固体为2PbO2·3PbO（或Pb5O7）。

[答案]　

（1）Pb2O3　Pb2O3＋2HNO3===PbO2＋Pb（NO3）2＋H2O

（2）①PbO2＋2KI＋4CH3COOH===（CH3COO）2Pb＋2CH3COOK＋I2＋2H2O　②PbO2＋4HCl===PbCl2＋Cl2↑＋2H2O　Na2S2O3＋2CH3COOH===2CH3COONa＋S↓＋SO2↑＋H2O　③过滤、洗涤、烘干　Pb5O7

滴定法测定的一般思路

分析滴定反应原理→确定各步反应的系数关系→找出已知量相应的物质与待求量相应物质间的关系式→列比例求未知量。

专项突破16　化学实验方案的设计

1．基本原则

2．基本思路

了解实验目的→明确实验原理→掌握实验条件→选择仪器药品→设计装置步骤→记录现象数据→分析得出结论。

3．基本内容

命题点1　物质制备型实验方案的设计

[对点训练1]　实验室中以粗铜（含杂质Fe）为原料制备铜的氯化物。

现用如图所示的实验仪器及药品来制备纯净、干燥的氯气，并与粗铜反应（铁架台、铁夹、酒精灯已省略）。

请回答：

（1）装置A中仪器Z的名称为________。

（2）按气流方向连接各仪器，接口顺序为：

a→________、________→________、________→________、________→________。

（3）简述检验装置A气密性的操作：

______________________________________________________________

______________________________________________________________

______________________________________________________________。

（4）D中发生反应的化学方程式为____________________________________

______________________________________________________________。

（5）反应后，装置B中溶液具有漂白、消毒作用，若用钢铁（含Fe、C）制品盛装该溶液会发生电化学腐蚀，钢铁制品表面生成红褐色沉淀，溶液会失去漂白、杀菌消毒功效。

该电化学腐蚀过程中正极反应式为____________________________________________________________________________________________________________________________。

[解析]　

（2）制取的氯气中含有的HCl杂质需通过饱和食盐水除去，然后将气体通过浓硫酸干燥后再通过灼热的粗铜，最后将尾气通入NaOH溶液中，以防止污染环境。

（3）检验装置气密性时一定要先形成封闭系统，再利用压强差原理进行检验。

（4）粗铜中含有Fe，Cu、Fe均能与氯气反应，分别生成CuCl2、FeCl3。

（5）根据题意可知反应后装置B溶液中含有ClO－，ClO－具有强氧化性，发生电化学腐蚀时ClO－在正极发生得电子的还原反应。

[答案]　

（1）圆底烧瓶　

（2）d　e　h　i　f　g　b

（3）用弹簧夹夹住a处橡皮管并关闭分液漏斗的活塞，向分液漏斗中加入较多的水，然后打开分液漏斗的活塞，使水缓缓流下，若分液漏斗中的水不能完全流下，说明装置气密性好（或在a管处接一导管，并将导管末端插入水中，同时关闭分液漏斗的活塞，用酒精灯给圆底烧瓶微热，若导管末端有气泡冒出，停止加热恢复室温时，导管末端形成一小段水柱，说明装置气密性好）　（4）Cu＋Cl2

CuCl2、2Fe＋3Cl2

2FeCl3　（5）ClO－＋2e－＋H2O===Cl－＋2OH－

[对点训练2]　（2014·四川高考）硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。

某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）。

Ⅰ.【查阅资料】

（1）Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。

（2）向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。

（3）Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀HCl。

Ⅱ.【制备产品】

实验装置如图所示（省略夹持装置）：

实验步骤：

（1）检查装置气密性，按图示加入试剂。

仪器a的名称是________；E中的试剂是__________（选填下列字母编号）。

A．稀H2SO4　　　B．NaOH溶液

C．饱和NaHSO3溶液

（2）先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。

（3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。

过滤C中混合物，滤液经________（填写操作名称）、结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。

Ⅲ.【探究与反思】

（1）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。

（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸馏水中选择）

取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，______________________________________________________________，

若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。

（2）为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤

（2）进行了改进，改进后的操作是______________________________________。

（3）Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过________方法提纯。

[解析]　Ⅱ.

（1）仪器a中有活塞，故a为分液漏斗；在A装置中产生污染环境的气体SO2，故E装置用于处理未反应的SO2，在给定的三种溶液中，只有NaOH溶液能吸收SO2。

（3）从溶液中得到晶体的操作包括蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥这五步。

Ⅲ.

（1）根据Ⅰ中（3）可知BaSO3可溶于HCl，而BaSO4难溶于HCl，则在配制的稀溶液中加入BaCl2溶液后，将生成的沉淀过滤、洗涤后，向沉淀中加入HCl，沉淀未完全溶解，说明溶液中含有SO

，沉淀溶解的部分生成了刺激性气味的气体为SO2，则沉淀中含有BaSO3，故原溶液中含有SO

。

（2）由Ⅰ（3）可知Na2SO3易被氧化，故装置中的氧气能将Na2SO3氧化，为了减少Na2SO4的生成量，应先将装置中的空气排尽，可先用A装置中生成的SO2将装置中的空气排尽。

（3）因为硫代硫酸钠的溶解度随温度升高而显著增大，故可采用重结晶法将其提纯。

[答案]　Ⅱ.

（1）分液漏斗　B　（3）蒸发

Ⅲ.

（1）过滤，用蒸馏水洗涤沉淀，向沉淀中加入足量稀HCl

（2）先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液

（3）重结晶

命题点2　物质性质探究型或验证型实验方案的设计

[对点训练3]　（2015·全国卷Ⅰ节选）设计实验证明：

【导学号：

99682348】

（1）草酸的酸性比碳酸的强_________________________________________

______________________________________________________________。

（2）草酸为二元酸_________________________________________________

______________________________________________________________。

[解析]　

（1）根据强酸制弱酸的反应原理，可选择NaHCO3加入草酸溶液的实验方法来证明草酸的酸性比碳酸的强。

（2）根据酸碱中和反应原理，可采用中和滴定的方法用NaOH标准溶液来滴定一定物质的量浓度的草酸溶液，根据反应的草酸与NaOH的物质的量的比值为1∶2，证明草酸是二元酸。

[答案]　

（1）向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生　

（2）用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍

[对点训练4]　（2016·四川高考）CuCl广泛应用于化工和印染等行业。

某研究性学习小组拟热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，并进行相关探究。

【导学号：

99682349】

【资料查阅】

【实验探究】

该小组用下图所示装置进行实验（夹持仪器略）。

请回答下列问题：

（1）仪器X的名称是________。

（2）实验操作的先后顺序是a→________→e（填操作的编号）。

a．检查装置的气密性后加入药品

b．熄灭酒精灯，冷却

c．在“气体入口”处通入干燥HCl

d．点燃酒精灯，加热

e．停止通入HCl，然后通入N2

（3）在实验过程中，观察到B中物质由白色变为蓝色，C中试纸的颜色变化是________。

（4）装置D中发生的氧化还原反应的离子方程式是___________________________________________________________________________________________。

【探究反思】

（5）反应结束后，取出CuCl产品进行实验，发现其中含有少量的CuCl2或CuO杂质。

根据资料信息分析：

①若杂质是CuCl2，则产生的原因是__________________________________________________________________________________________________。

②若杂质是CuO，则产生的原因是_____________________________________________________________________________________________________。

[解析]　

（1）仪器X的名称为干燥管。

（2）热分解CuCl2·2H2O制备CuCl，应防止CuCl被氧化和Cu＋水解，所以必须先赶走装置中的氧气和水蒸气后再加热，且要在HCl气流中加热制备，反应结束后先熄灭酒精灯，冷却，停止通入HCl，继续通入氮气，所以操作顺序为a→c→d→b→e。

（3）B中物质由白色变为蓝色，说明有水生成，产物中还有Cl2，所以C中湿润蓝色石蕊试纸先变红，后退色。

（4）D中发生的氧化还原反应是Cl2和NaOH的反应，反应的离子方程式为Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O。

（5）①若杂质是CuCl2，说明CuCl2没有反应完全，原因是加热时间不足或温度偏低；②CuCl2·2H2O在无HCl气体保护的氛围中受热，最终生成CuO，故最后产品中若出现CuO杂质，说明通入HCl的量不足。

[答案]　

（1）干燥管

（2）cdb

（3）先变红，后退色

（4）Cl2＋2OH－===Cl－＋ClO－＋H2O

（5）①加热时间不足或温度偏低

②通入HCl量不足

（1）题目条件有无特殊要求：

如采用最简单或最合理的步骤，这些要求对考虑反应原理、选择药品和装置、确定操作步骤都作了限定。

（2）提供的药品和装置的要求：

若只给出部分，应作必要补充，若有剩余，则应筛选。

（3）实验过程隐蔽性操作：

如过量试剂、静置、振荡、干燥、除杂、冷凝等不能忽略。

（4）药品、仪器规格：

要求准确描述，如饱和NaHCO3溶液、酸性KMnO4溶液、浓硫酸、100mL容量瓶等。

命题点3　猜测假设型实验方案设计

[对点训练5]　为了探究AgNO3的氧化性和热稳定性，某化学兴趣小组设计了如下实验。

【导学号：

99682350】

Ⅰ.AgNO3的氧化性

将光亮的铁丝伸入AgNO3溶液中，一段时间后将铁丝取出。

为检验溶液中Fe的氧化产物，将溶液中的Ag＋除尽后，进行了如下实验。

可选用的试剂：

KSCN溶液、K3[Fe（CN）6]溶液、氯水。

（1）请完成下表：

操作

现象

结论

取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入KSCN溶液，振荡

①________

存在Fe3＋

取少量除尽Ag＋后的溶液于试管中，加入②________，振荡