电解锰厂化验手册完整版.docx

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电解锰厂化验手册完整版

原

材

料

篇

碳酸锰粉中全锰量的测定

1目的

规定硝酸铵滴定测定MnCO3的方法，保证采购的锰矿石加工后符合本企业规定的要求。

2测定范围

此法测定范围为8～60％。

3方法提要

试样经酸溶解后，在磷酸介质中，将溶液加热至220－240℃，用固体硝酸铵定量的将锰氧化至三价，以N－苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定借此测得锰的含量。

4试剂与仪器

4.1磷酸（比重1.70）

4.2硝酸（比重1.42）

4.3硫酸（1+1）

4.4硝酸铵

4.5N－苯代邻氨基苯甲酸指示剂（0.2％溶液）：

称取0.2g指示剂溶于少量水中，加0.2g碳酸钠，低温加热溶解后，加水至体积100ml摇匀。

4.6重铬酸钾标准溶液（0.04000N）

称取1.9615g经150℃烘干2小时的重铬酸钾（基准试剂）置于250ml烧杯中，加适量水溶解，移入1000ml空量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。

4.7硫酸亚铁铵标准溶液（（NH4）2SO2·FeSO4·6H2O＝0.04N）

称取15.68g硫酸亚铁铵，溶于1000ml硫酸（5+95）溶液中，摇匀，贮于棕色瓶中备用。

（如果浑浊如过滤）。

标定：

准确吸取25.00ml重铬酸钾标准溶液（4.6）于250mL三角瓶中，加40ml硫酸（1：

4），5mL磷酸用硫酸亚铁铵标准溶液，滴至橙黄色消失，再加2滴N－苯代邻氨基苯甲酸（4.5），继续小心滴定至刚呈亮绿色为终点，计算：

式中:

N－硫酸亚铁铵标准溶液浓度

V－所消耗硫酸亚铁铵体积数（ml）

5分析步骤：

称取0.2000g试样，置于250ml锥形瓶中，用少量水湿润试样，并小心摇动，使之散开，加入5mL硫酸（1+1），20mL磷酸，加热溶解，趁热加入3～5mL硝酸（比重1.42），使碳酸及有机物氧化，加热至冒三氧化硫白烟3～5min（温度在220～240℃），取下稍冷至瓶内看到微量白烟，立即加入2－3g固体硝酸铵并充分摇动锥形瓶，使二价锰氧化完全，用洗耳球吹风驱尽黄色氧化氮气体，冷却到70℃左右，加50ml水，充分摇动溶解盐类，流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液（4.7）滴至浅红色加2－3滴N－苯代邻氨基苯甲酸指示剂（4.5），继续滴定至亮黄色即为终点。

6计算公式：

式中：

V－滴定耗硫酸亚铵标准溶液的体积（ml）

N－硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度

0.5494－锰的毫克当量

G－称样量（g）

7允许差

含锰量（％）

允许差（％）

＜20.00

0.10

20.00－40.00

0.15

＞40.00

0.20

物质粒度的测定

1目的

确保原材料质量满足本企业生产要求。

2范围

适用于生产过程中物质粗细度测定。

3方法提要

通过标准目筛网，对所测定的物质进行目度分离，计算其百分率。

4仪器

标准目筛网

5测定步骤

称取100g风干试样，用某一规定目筛网筛至试样不漏为止，称其筛上残余物重。

6计算公式

式中：

G1－－式样重量（g）

G2－－筛上残余物重（g）

7备注

本厂对碳酸锰粉的粒度要求为：

过100目的筛网的碳酸锰粉大于90％。

本厂对二氧化锰粉的粒度要求为：

过100目的筛网的二氧化锰粉大于80％。

碳酸锰矿石中铁的测定

1目的

规定MnCO3矿石中Fe的测定方法，使其满足本企业规定要求。

2适用范围

适用于MnCO3矿石中Fe的测定。

3测定

3.1方法提要

样品经酸溶后，在盐酸介质中，用二氯化锡将铁还原成二价、加氯化高汞去除过量的二氯化锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾溶液滴定。

3.2试剂与仪器

3.2.1二氯化锡（SnCl2＝10％）

称取10g二氯化锡（氯化亚锡）加热溶于30ml盐酸中，以水稀至100ml。

3.2.2硫磷混合酸（15％）

在不断搅拌下加入150毫升浓硫酸于700ml水中，冷却后再加150毫升浓磷酸（注：

必须严格按顺序操作）。

3.2.3二苯胺磺酸钠（0.5％水溶液）

3.2.4重铬酸钾标准溶液（1ml＝1mgFe）：

称取0.87798g经150－180℃干燥过2小时的基准重铬酸钾，加热溶于200毫升水中，移入1000ml容量瓶中，冷至室温，稀至刻度，摇匀。

3.2.5二氯化汞（HgCl2＝5％）

3.3分析步骤

准确称取0.2000g矿样于铂坩锅或塑料王坩埚中,以少量水润湿,加2ml硫酸（1+1）,5ml氢氟酸,加热分解（经常摇动坩埚）。

待式样分解完全后，继续加热至冒SO3白烟，取下冷却，加入少量水溶盐，移入250ml烧杯中，洗净坩埚加10ml浓盐酸，加热至约90℃溶解盐类，边搅拌边滴加二氯化锡溶液（3.2.1），使黄色刚刚消失，再过量1－2滴，立即用少许水吹洗表面皿及杯壁，冷却至室温，加入8ml二氯化汞溶液（3.2.5），摇匀、放置3－5分钟，用水稀至120－150ml，加入15ml硫磷混合酸（3.2.2），加入3－4滴二苯胺磺酸钠（3.2.3），用重铬酸钾标准液（3.2.4）滴至兰紫色为终点。

3.4计算公式

式中：

T－1ml重铬酸钾溶液相当于1mgFe

V－用重铬酸钾标准溶液滴定所消耗的ml数

G－样品重量（g）

3.5备注：

3.5.1三价铁还原之前，试样溶液加热至90℃左右为宜，温度低时不能因试样未完全溶解引起结果偏低，温度过高，三氯化铁部分挥发给测定结果带来误差。

3.5.2当加入二氯化汞而无白色丝状沉淀析出，表明二氯化锡加的不够，结果偏低，二氯化锡太多，在滴定时易被重铬酸钾氧化使结果增高。

当不慎加多时，可滴加高锰酸钾氧化，使溶液变为黄色，然后再重新还原。

3.5.3加入二氯化汞后必须放置3－5分钟才能进行滴定。

3.5.4加入硫酸混合酸后立即滴定

3.5.5允许误差

铁含量（％）

允许误差（％）

<5

0.30

5～10

0.40

10～20

0.50

碳酸锰矿石中硅的测定

1目的

规定MnCO3矿石中Si的测定方法，使其满足本企业规定要求。

2适用范围

适用于MnCO3矿石中Si的测定。

3测定

3.1方法提要

在盐酸介质中加入钼酸铵，借草酸消除三价铁的干扰，将“钼黄”络合物还原成“钼兰”，用光度法测其消光。

3.2试剂与仪器

3.2.1钼酸铵（6％）

3.2.2显色液：

称取2.0g草酸、1.0g硫酸亚铁铵与0.1g抗坏血酸溶于100ml3N的硫酸中。

3.2.3盐酸（1+1）

3.2.4氢氧化钠固体

3.2.5二氧化硅标准溶液（见电解金属锰分析法Si的测定）

3.3分析步骤

称取0.1000g样品于银或镍坩埚，加2g氢氧化钠（3.2.4），放入马弗炉升温至650～700℃熔融15～30分钟，取出冷却，放入塑料杯中，加15ml热水于坩埚内，待熔块溶解后，用盐酸（1+1）提取坩埚至溶液呈酸性，再用少量水洗出坩埚溶液置于100ml容量瓶中稀至刻度摇匀。

取10ml溶液于100ml溶量瓶中，用水稀释至50ml左右加5ml钼酸铵（3.2.1），摇匀，放置5分钟（室温低时应放置10～15分钟），加入20ml显色液（3.2.2），摇匀，用水定容，在比色计上测其消光（660纳米成红色滤光片，2cm比色杯）从标准曲线中查出二氧化硅微克数，计算出二氧化硅的量。

标准曲线的绘制：

取0、25、50、75、100、150、200微克二氧化硅的标准溶液（3.2.5）于100ml的溶量瓶中，用水稀释至50ml，加入7ml盐酸（8％），以后按分析步骤进行。

3.4计算公式

式中：

Ug－从标准曲线中查出二氧化硅微克数

G－称取样品重量（g）

碳酸锰矿石中磷的测定

1目的

规定MnCO3矿石中P的测定方法，使其满足本企业规定要求。

2适用范围

适用于MnCO3矿石中P的测定。

3测定

3.1方法提要

试样用硫酸氢氟酸分解，在硫酸介质中有催化剂锑盐存在下，以抗坏血酸还原磷钼杂多酸为钼兰，钼兰络合物的色强与磷含量成正比，最大吸收波长在882纳米处。

通常选择在700～720纳米处测量。

3.2试剂与仪器

3.2．1酒石酸锑钾溶液：

称取酒石酸锑钾0.274g溶于水中，用水稀至100ml。

3.2.2混合显色剂：

于50毫升5N硫酸中，加入10％钼酸铵溶液10ml，10％酒石酸溶液10ml，酒石酸锑钾溶液4ml，抗坏血酸10g，用水稀释至100ml，摇匀。

使用时配制。

3.2.3硫酸（5N）

取浓H2SO4，14.00ml，缓慢倒入100ml水中。

3.2.4磷标准溶液（见电解金属锰分析法磷的测定）

3.3分析步骤

称取0.1～0.2g矿样于塑料王坩埚中，加入1ml硫酸（1+1），8～10ml氢氟酸，在电热板上加热至冒大量三氧化硫白烟，取下冷却，用水提取并转入100ml容量瓶中，加热溶解盐类，加入数滴H2O2煮沸，冷却，用水稀至刻度，摇匀，放置过夜或澄清。

分取清液5～10ml于100ml容量瓶中，用水稀释至50～60ml，加入16ml混合显色剂（3.2.2），用水稀释至刻度，摇匀，30分钟后进行目视比色，在光度计上用波长700～720纳米处，测量吸光度。

标准曲线的绘制：

分取0、10、20、40……100ug磷标准分别置于100ml容量瓶中，加水至50～60ml，以下同样品分析步骤。

3．4计算公式

式中：

ug－从标准曲线中查出磷微克数

G－称取样品重量（g）

3.5备注：

3.5.1样品分解时，不要蒸得太干，否则测定结果偏低。

3.5.2锰矿由于溶矿及提取过程中大量二氧化锰会沉淀磷，使测定结果明显偏低，故应在提取煮沸时加数滴过氧化氢至二氧化锰溶解。

二氧化锰矿粉中MnO2含量的测定

1目的

规定草酸钠溶液浸取法测定MnO2，保证采购的MnO2粉满足要求。

2适用范围

适用于二氧化锰矿粉中MnO2含量在30～90％。

3方法提要

在硫酸溶液中，用草酸钠来还原试样中的二氧化锰，然后用高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠，由此计算二氧化锰锰含量，其反应如下：

4试剂与仪器

4.1草酸钠溶液（Na2C2O4＝0.1N现用现配）:

称取0.67克（A·R）草酸钠溶解于少量水中，稀释至100ml。

4.2高锰酸钾标准溶液（KMnO4＝0.1N）：

称取3.25g高锰酸钾于400ml烧杯中，加入300ml水，加热溶解煮沸15～20分钟，将溶液放置过夜后，用铺有石棉或玻璃丝漏斗过滤，稀释滤液为1000mL，并保存在棕色瓶中。

标定：

将A·R无水草酸钠于105℃烘干，准确称取0.2～0.25g于500m烧瓶中，加150ml硫酸（5％）溶解，加热到70～80℃取下，用高锰酸钾标准溶液滴定至粉红色为终点。

按下式计算高锰酸钾标准溶液的当量浓度。

式中：

N－高锰酸钾标准溶液的当量浓度

V－滴定消耗高锰酸钾标准溶液消耗的体积（ml）

0.067－草酸钠的毫克当量

W－称取草酸钠的重量（g）

5分析步骤

称取0.25g烘干矿样于500ml锥形瓶中加入40ml水及25ml硫酸（1：

1）准确加入50mLNa2C2O4溶液（4.1），用表面皿盖住瓶口，放在沸腾的水浴中加热并经常摇动，直到CO2气体停止发生及样品黑色物质完全分解（约2～3小时），如：

溶液的体积缩小，应常补加水，同时用相等量试剂进行空白试验。

待分解完全后，加入70ml热水，在70～80℃的温度下，用NKMnO4标准溶液（4.2）滴定剩余的草酸钠至微红不再消失为终点。

6计算

式中：

V0－滴定空白所消耗的KMn4标准溶液的体积（ml）。

V1－滴定矿样溶液中剩余的Na2C2O4所消耗KMnO4的体积（ml）。

T－KMnO4标液对MnO2的滴定度（g/ml）T＝N×0.04347

7备注：

7.1以MnO2存在的锰矿物，当MnO2被还原MnO时所放出的氧量，称为“有效氧”。

矿石氧化能力的大小取决于含氧量的多少，即取决于MnO2的含量，故有效氧常以MnO2形式来表示。

7.2草酸钠加入量除了足够与MnO2作用外，还必须维持有适当的过量，以促进矿样的溶解。

如加入50ml的草酸钠溶液，不能使矿样完全分解时，应酌量补加。

7.3在溶矿的过程中，溶液的体积应保持一定，以免草酸分解，同时应使锥形瓶溶液面完全浸入水浴中，使受热均匀。

有时因样品中含有其他成份，一般加热2～3小时仍有黑色残渣在，即可视为MnO2已完全分解，不必再延长加热时间。

7.4草酸钠容易分解，故必须在同一情况下作空白试验，以校正之。

8允许误差

二氧化锰含量（％）

允许误差（％）

<20

0.60

>20

0.80

二氧化锰矿粉中铁含量的测定

1目的

规定高含铁量的分析方法，确保满足本企业的生产要求。

2适用范围

适用于高含量铁的测定

3方法提要

样品经酸溶后，在盐酸介质中，用二氯化锡将铁还原成二价加氯化高汞去除过量的二氯化锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾溶液滴定。

2FeCl2+SnCl2＝2FeCl2+SnCl4

SnCl2+2HgCl2＝SnCl4+Hg2Cl2↓

6FeCl2+K2Cr2O7+14HCl＝6FeCl3+KCl+2CrCl3+7H2O

4试剂与仪器

4．1二氯化锡溶液（10％）

称取10g二氯化锡加热溶于30ml浓盐酸中，以水稀释至100ml。

4．2二氯化汞（5％）

称取5gHgCl2溶于100ml水中。

4．3硫磷混合酸（15％）

在不断搅拌下加入150毫升浓硫酸于700ml水中，冷却后再加150毫升浓磷酸（注：

必须严格按顺序操作）。

4．4二苯胺磺酸钠水溶液（0.5％）

4．5重铬酸钾标准溶液（1ml＝2mgFe）

称取1.7559g经150～180℃干燥过2小时的G·R重铬酸钾于200ml的烧杯中，加热溶于200ml水中，移入1000ml容量瓶中，冷至室温，稀至刻度，摇匀。

5分析步骤

准确称取0.2000g试样于250ml烧杯中，加15ml浓盐酸，盖上表面皿，加热至试样完全溶解，蒸至近干，冷却、补加盐酸2毫升，加热使盐类溶解。

用水吹洗杯壁和表面皿，加水至120ml左右加热约90℃,边搅拌边滴加二氯化锡溶液（4.1），使黄色刚刚消失，再过量1～2滴，立即用少许水吹洗杯壁，冷至室温，加入10ml二氯化汞溶液（4.2），摇匀、放置3～5min，加入15ml硫磷混合酸（4.3）滴加3～4滴二苯胺磺酸钠（4.4），用重铬酸钾标准溶液（4.5）滴至溶液呈兰紫色保持30s不变色即为终止。

6计算公式

式中：

T－1ml重铬酸钾标准溶液相当于0.002g铁

V－滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积（ml）

G－试样称样量（g）

7备注

7.1三价铁还原之前，试样溶液以加热至90℃左右为宜，温度低时可能因试样未完全溶解而引起结果偏低，但如煮沸溶液，又将有三氯化铁部分挥发给测定结果带来误差。

7.2当加入二氯化汞而无白色丝沉淀析出，表明二氯化锡加的不够。

7.3加入硫磷混合酸应立即滴定。

7.4重铬酸钾滴定的适宜酸度是5—10％，酸度太大终点早到，太小则不易辨终点，影响分析结果。

8允许误差

铁含量（％）

允许误差（％）

<5

0.30

5～10

0.40

10～20

0.50

工业硫酸含量的测定

1目的

本标准规定了用滴定法测定工业硫酸中的硫酸含量，确保采购的浓硫酸质量满足本企业的规定要求。

2范围

适用于工业硫酸含量测定。

3引用文件

GB11193.1－83《工业硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算滴定法》

4方法要点

以甲基橙次甲基盐为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和滴定至溶液由紫红色变成灰绿色为终点。

5试剂与仪器

5.1酚酞指示剂（10g/l）

称取1g酚酞溶于40ml无水乙醇中，用水稀释至100ml。

5.2甲基红～次（亚）甲基蓝混合指示剂：

甲基红0.2％、次甲基蓝0.1％酒精溶液。

称取0.2g甲基红，再称取0.1g次（亚）甲基蓝，两者混合加100ml乙醇溶解（呈绿色）。

5.2氢氧化钠标准溶液：

称取20g氢氧化钠加水1000ml于塑料瓶中贮存备用。

标定：

称取1.0000g经烘干的基准试剂苯二甲酸氢钾于250ml三角瓶中，加水约100ml溶解，加3～4滴酚酞指示剂（5.1），以氢氧化钠滴定至浅红色为终点。

氢氧化钠标准溶液的浓度按下式计算：

式中：

V－消耗NaOHml数（ml）

0．20422－与1ml1mol/1的氢氧化钠标准溶液相当的苯二甲酸氢钾的质量

M－称取苯二甲酸氢钾重（g）

6分析步骤

用已称量的带磨口盖的小称量瓶，称取约1.0000g左右试样，记下称样重量，小心移入盛有100ml水的250ml烧杯中，冷至室温，加入2滴甲基红～次甲基蓝混合指示剂（5.2），用已标定好的氢氧化钠标准溶液（5.3）滴定至溶液呈现灰绿色为终点，记下NaOH消耗标准溶液的毫升数。

式中：

V－滴定耗用NaOH标准溶液体积（ml）

N－NaOH标准溶液当量浓度

0.04904－以克表示硫酸的质量

G－称取试样重量（g）

7备注

7.1平行测定允许绝对偏差为0.2％。

7.2也可用减量法从小滴瓶中称取约1.0000g左右样重于事先盛有20ml水的250ml三角瓶中，加甲基橙指示剂2滴，用已标定好的氢氧化钠标准溶液，滴至红色消失为终点。

7.3因浓硫酸与水反应剧烈，且发热，称量瓶中必须预先盛有约10ml，否则在移入锥形瓶时危险，且分析结果偏低。

8允许误差

硫酸含量（％）

允许误差（％）

>90

0.3

二氧化硒化含量的测定

1目的

规定二氧化硒的分析方法，保证二氧化硒符合本企业的要求。

2适用范围

适用于本企业原材料中二氧化硒测定。

3方法要点

试样用硝酸溶解，使二氧化硒变成亚硒酸，用碘化钾与亚硒酸作用，析出等克分子量的碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，借此测定二氧化硒的含量。

4试剂与仪器

4.1盐酸（1+1）

4.2淀粉（1％现用现配）

称取1g淀粉,用少量水调成糊状，然后加入100ml的沸水，煮沸至淀粉全部溶解，冷却。

4.3重铬酸钾标准溶液（K2Cr2O7＝0.02000mol/l）

称取0.9807g预先在1200C烘干恒重的基准重铬酸钾于200ml的烧杯中，加少量水溶解后移入1000ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

4.4硫代硫酸钠标准溶液（Na2S2O3＝0.025mol/l）

称取6.25gNa2S2O3于200ml的烧杯中，用煮沸的已冷却的水溶解，加入0.1g无水碳酸钠溶解后移入1000ml的容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，放置2－3天标定。

标定：

移取25.00ml重铬酸钾标准液（4.3）三份，置于300ml锥形瓶中，加入50ml水，5ml盐酸（1+1）,2克KI，摇匀，置于暗处10min后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入3ml淀粉（4.2）继续用硫代硫酸钠滴定至蓝色刚变为明晰红色为终点。

三份所消耗的硫代硫酸钠的毫升数不超过0.1ml极差值，按以下公式计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度；

式中：

V－滴定消耗硫代硫酸钠的毫升数（ml）

5分析步骤

用减量法（要求不是很精确的情况下也可用烧杯直接称取）

迅速称取0.5000g样品于100ml的烧杯中加水溶解，溶解后移入500ml的容量瓶用水稀释至刻度。

移取15ml于300ml的锥形瓶中，加入5ml盐酸（4.1），加入15ml淀粉（4.2），加入2g碘化钾。

加约100ml水至于暗处10min，用硫代硫酸钠标准溶液（4.4）滴定，滴定终点为亮橙色，原颜色消失。

6计算公式

式中：

N－硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/l）

V－滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（ml）

G－样品称样量（g）

7备注

7.1终点颜色变化不敏锐，故接近终点时要仔细观察，勤摇慢滴。

7.2因二氧化硒极易吸潮，故应用称量瓶用减量法迅速称取样品。

8允许误差

二氧化硒含量

允许误差

>90％

0.60

福美钠（SDD）的测定

1目的

规定福美钠的分析方法，使所采购的福美钠符合本企业的要求。

2适用范围

适用于本企业原材料中福美钠的测定。

3方法要点

样品经水溶解，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定，借此进行测量福美钠的含量。

4试剂与仪器

4.1淀粉（10g/l）

4.2酚酞指示剂（10g/l）

称取1g酚酞溶于40ml无水乙醇中，用水稀释至100ml。

4.3氢氧化钠（NaOH＝1mol/l）

称取40g氢氧化钠溶于1000ml水中混匀。

4.4硫酸（1mol/l）

移取30ml硫酸缓慢注入1000ml水中混匀。

4.5碘标准溶液（I＝0.1mol/l）

称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量水中，并稀释至1000ml混匀，保存于棕色瓶中。

标定：

称取0.1500g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷（As2O3），置于300ml的锥形瓶中，加4ml氢氧化钠（4.3）和50ml水，使三氧化二砷溶解。

溶解后加2～3滴酚酞指示剂（4.2）用硫酸（4.4）中和至无色，加3g碳酸氢钠及3ml淀粉（4.1）溶液，用上述碘标准溶液滴定至溶液刚变成浅蓝色为终点，同时作空白三份。

分别记录消耗的体积V、V0。

碘标准溶液的浓度按以下公式计算：

式中：

N－碘标准溶液的浓度（mol/l）

V－滴定消耗碘标准溶液的体积（ml）

V0－空白消耗碘标准溶液的体积（ml）

G－称取基准三氧化二砷的质量（g）

0.04946－与1.00ml1.00mol/l的碘标准溶液相当的以克表示的As2O3的质量

5分析步骤

称取5.0000g福美钠样品，用100ml水溶解后，移入500ml的容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。

移取25.00ml于300ml的锥形瓶中，加水至150ml，加3ml淀粉（4.1），用碘标准溶液（4.5）滴定至溶液蓝色出现30秒不退色为终点，记录消耗的碘标准溶液的体积V。

6计算公式

式中：

N－碘标准溶液的浓度（mol/l）

G－样品称样量（g）

V1－滴定消耗碘标准溶液的体积（ml）

0.1790－与1.00ml1.00mol/l的碘标准溶液相当的以克表示的SDD的质量

7允许误差

福美钠的含量（％）

允许误差（％）

液体20－28

0.40

固体>90

0.50

硫酸铵含量的测定

1目的

规定福美钠的分析方法，使所采购的硫酸铵符合本企业的要求。

2适用范围

适用于本企业原材料中硫酸铵的测定。

3方法要点

硫酸铵与甲醛作用，生成环六次甲基四胺与游离硫酸和水，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，借此测量硫酸铵的含量。

4试剂与仪器

4.1甲醛

4.2甲基橙（0.1％）

4.3甲基红（0.1％）

4.4酚酞指示剂（10g/l）

称取1g酚酞溶于40ml无水乙醇，用水稀释至100ml。

4.5甲醛（25％）

4.6氢氧化钠标准溶液（NaOH＝1mol/l）

称取40g氢氧化钠溶于1000ml经煮沸冷却的水中混匀。

标定：

称取1.0000g预先在105℃烘干的恒重基的基准苯二甲酸氢钾于300ml的锥形瓶中，加入沸水40ml溶解后，加2滴甲基橙（4.2），立即用氢氧化钠标准溶液滴定至红色刚变浅亮黄色为终点，记录消耗的氢氧化钠标准溶液的体积V。

氢氧化钠标准溶液的浓度按以下公