浮选实验指导书Word文档格式.docx
《浮选实验指导书Word文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《浮选实验指导书Word文档格式.docx（24页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。
直接水化层为主
方铅矿、辉铜矿、闪锌矿
疏水
分子键为主（层面间），离子、共价键为辅（层端、断面）
<
中等（40~90度）
次生水化层为主
滑石、石墨、辉钼矿、
叶腊石
强疏水
色散力为主的分子键
大（90~110度）
次生水化层
自然硫、
石蜡
三、仪器设备和材料
1、仪器设备：
接触角测定仪；
2、烧杯、量筒、竹镊子、注射器；
3、丁基黄药、煤油等表面改性药剂、水玻璃
4、磨料：
400号、600号
5、矿物磨片：
方铅矿、黄铁矿、煤、石英、石蜡、聚胺脂抛光片或其他材料（规格：
4厘米X2厘米X0.5厘米。
四、
实验步骤和操作技术
1、学习了解所用仪器设备的操作说明书和操作规程。
JJC-l型润湿接触角测量仪的使用方法：
本仪器由底座9、测量显微镜8、样品盒10和照明光源11等4部分组成（见图4—16—2）。
（1）底座：
底座是基础，其他3个组件装在底座上。
（2）测量显微镜：
测量显微镜除瞄准、观察外，由于采用动、定分划板相结合的结构，所以既能作角度测量，又能作线性测量。
（3）样品盒：
样品盒是用于放置矿物薄片及液滴的，可方便的从底座上取下和放上矿物薄片，矿物薄片还可以随同升降块上、下调整，以适应观测的高度。
样品盒还能通过调整手轮按直角坐标任意移动。
（4）照明光源：
照明光源采用6v15w白炽灯泡，光源和6v可调变压器相接，可以根据需要调整其亮度。
操作方法如下：
（1）将仪器放在牢固、平稳、无振动的工作台上，调整调平轮5，伎园水准器9的气泡居中（见图4—16—3），此时底座处于水平状态。
（2）接通电源，伎光线照亮样品盒的长方形玻璃宙上，高低可松动固定手轮6（图4—16—3）进行调节，高低调节合适后，再将其固定住。
（3）观察矿物薄片上液滴三相周边投影的一端边缘（4点）和矿物接触线与定分划板（图4—l6—4）水平线是否重合，如不重合可松动升降手轮3（图4—16—2）进行调节．并使液滴一端边缘A与定分划板刻度中心O点重合。
（4）使动分划板做线性移动，转动手轮2使动分划板旋转，通过A点与液滴气液界面相切，读出夹角读数，其测量即完成。
本仪器在使用中，切记不可将照明光源直接插入220v电源。
五、试验过程及步骤
1、检查设备，使之处于待测状态；
2、净化物料磨片（抛光片）：
将待测磨片置于干净的玻璃板上，用磨料轻轻磨去表面的污染物，用蒸馏水洗净；
然后用潮湿的昵粘打光，并用蒸馏水清洗；
3、用绒布擦干，用镜头纸包好待测；
4、将待测磨片置于样品盒上，用微量注射器给上一滴水滴，然后调整焦距，使影像清晰的出现与目镜中，按照所用仪器的测试原理测定润湿接触角，重复两次取平均值；
5、将待测磨片置于药剂溶液中，浸泡3分钟后用镜头纸擦干，再次测定润湿接触角；
6、注意：
每次测量时间越短越好，水滴直径不能太大，最好保持在1~2毫米。
测试过程必须注意保持磨片的洁净度。
7、整理仪器、清理实验现场，报请指导教师验收和数据记录签字。
六、试验中注意寥项
（1）每次测量时间不可超过1min。
（2）每次测量，动划刻板相切气液界面，需微调移动，确认相切时才能读数。
（3）水淌直径最好为1~2mm。
（4）严禁用手直接接触磨片。
（5）为防止产生干扰，各种矿物所用磨料要严格区分。
七、数据处理与实验报告
1、实验条件及测试结果记录于下表
序号
测试对象
表面改性措施或条件
润湿接触角
2
3
4
2、分析药剂作用前后接触角的变化及原因分析，结合界面化学和表面活性剂知识分析表面改性剂的作用机理与实际应用。
3、编写实验报告
八、思考题
1、测试时间太长、液滴直径过大等对测量结果有何影响？
2、选矿用捕收剂和抑制剂的作用机理是什么？
举例介绍其实际应用。
实验二：
真空浮选演示试验
一、实验目的
1、验证亨利定律，了解气体析出原理、过程和影响因素。
2、了解析出矿化的过程和作用，掌握
二、实验原理
1、亨利定律：
空气在矿浆中的溶解度与压力、温度和水中溶解的其他物质的浓度有关。
对浮选有意义的是压力与溶解度的关系。
享利定律:
温度一定，混合气体中的每一组分的溶解度，随着其分压的增加而增加。
溶解度q＝KP。
2、析出气泡过程
A、气体分子移动：
减压瞬间，气体分子向易于聚合起来的区域移动，间断水分子间力的阻碍。
B、生成“气泡晶核”。
气体分子在范德华力作用一相互聚合，形成气泡晶核，半径为R最小（即能稳定地存在于液相中的气泡最小半径）。
气泡剩余毛细压力
设P1为气体在溶液内旦饱和状态时的液面压力，P2为降压后气体在溶液内呈饱和状态时的液面压力。
C、初生气泡长大。
3、析出矿化
随着润湿接触角的增大，体系自由能升高越小，微泡析出越容易。
即从理论上得出微泡能在疏水矿物表面析出，析出矿化提高选择性。
三、仪器设备及材料
1、真空浮选装置，1台；
2、不同矿物颗粒若干；
3、正十二烷、煤油等捕收剂，少量。
1、开启真空瓶，加入1/3高度的自来水，密闭真空瓶，检查装置的气密性，设备处于待工作状态。
2、接通电源，开启真空泵，观察真空瓶水中气体析出现象。
3、停止真空泵，开启真空瓶，在真空瓶中装入矿物颗粒，密闭真空瓶。
4、接通电源，开启真空泵，观察真空瓶中气体析出现象、析出矿化现象。
5、停止真空泵，开启真空瓶，加入被捕收剂浸泡的矿物颗粒，密闭真空瓶。
6、重复步骤4，观察现象。
7、停止真空泵，开启真空瓶，排出矿物颗粒，清洗真空瓶。
五、数据处理与实验报告
本试验是验证性试验，无试验数据，要求记录试验现象。
实验报告的编写要按规定格式进行，做好记录，完成思考题要求的内容。
六、思考题
1、说明亨利定律以及真空泵开动的时间与气体析出量关系？
分析原因？
2、用热力学第二定律解释为什么气体易于在疏水表面析出。
实验三：
可比性浮选试验
一、试验目的
1、评价煤泥的可浮性。
2、进行单元浮选试验方法的基本训练。
3、为后续的浮选试验操作奠定良好基础。
二、试验原理
煤炭可浮性，是指煤泥浮选的难易程度。
迎常采用实验室可比性浮选试验和选煤实验室分步释放试验评定煤泥（粉）可浮性的优劣。
所谓可比性浮选试验就是对不同的煤泥（粉）的可浮性进行比较的试验，也就是对不同的煤样采用相同的试验操作条件下进行试验，测定其产率和灰分，并计算出可浮性指标进行比较。
我国煤炭可浮性采用浮选精煤可燃体回收率作为评价指标。
浮选精煤可燃体回收率E0的计算式为
式中E0—精煤可燃体回收率，％，
r0—浮选精煤产率，％；
Ad0—浮选精煤灰分，％；
Adf—浮选入料灰分，％。
计算结果取小数点后二位，修约到小数点后一位
煤炭可浮性等级及E0的界限见表
（1）XFDM—1.5型（或XPD—1.5）浮选机1台，叶轮直径60mmo
（2）转速表l块。
（3）秒表1块，量程为0~10min，精度1s。
（4）洗瓶：
250mL2个。
（5）微量进样器；
25uLl支。
（6）注射器：
0.25mLl支。
（7）浮选药剂：
十二烷，化学纯，d＝0.750；
甲基乙丁基甲醇（MlBC），d=0.813。
（8）天平：
最大称量100g，感量0.1g。
（9）恒温干燥箱，温度范围50~200度。
（10）马弗炉1台
（11）搪瓷盆、搪瓷盘、搪瓷杯若干。
（12）试验用水：
蒸馏水或去离子水若干。
（13）-0.5mm煤样若干（不含浮选药剂）。
四、仪器设备的使用方法
浮选试验中重要的试验设备是浮选机和加药器。
下面分别介绍其使用方法。
1、实验室浮选机的使用方法
实验室用的浮选机都是机械搅拌式浮选机，通常使用XFD—1.5型。
它由叶轮、定子竖轴、充气管和槽体等部件组成，浮选槽如图4—18—1所示，叶轮如图4—18—2所示。
XFD—1.5型浮选机的槽体有效容积为1.5L，分为静止区与搅拌区两部分。
静止区底部有一循环孔，在楷体安装时，必须使静止区底部的循环孔与充气搅拌装置上的循环孔相对应，保证矿浆的良好循环。
浮选槽安装好后，可接通电源，并打开刮板开关，如副板顺时针方向旋转，说明浮选机主轴、刮板旋转方向正确。
否则就是电源线接反了。
浮选机的主轴转数和充气量、搅拌强度有关。
带有精密转速测量装置的浮选机，其转数可通过本身数字显示装置显示，一般浮选机XFD型，可用转速定测量。
进行浮选试验时，浮选机主轴转数应控制在1800r/min，过高或过低都需适当调整。
实验室浮选机的充气量检测常应用旋子流量计，充气虽大小可通过调节阀控制。
一般充气量值控制在0.35m3/（min）。
旋子流量计测出的空气流量与浮选机的充气量的关系见表4-18-2。
浮选机如果没有装设旋子流量计，可用25mL量简采用排水取气法测量，测点应不少于3个，3点充气量的算术平均值即为浮选机的充气量。
一点充气量按下式计算。
注：
按XFD型浮选机计算。
式中Q。
—某测点充气量，m3/（m2min）；
V—测量时间内进入量筒的气体体积，
S—量简口的面积，cm2；
t—测量时间，s;
H—t时间内进入量简的气体高度，cm。
这种测量方法其精确度不高，但在不具备条件的情况下，测量数据还是有一定的参考价值。
2．浮选药剂的添加方法
煤泥浮选药剂主要有捕收剂和起泡剂，一般试验常用的捕收剂是
（1）煤油，
（2）0号或-10号轻柴油；
（3）十二烷，化学纯。
起泡剂是；
（1）仲辛醇，辛醇含量不小于87％；
（2）GF浮选刘；
（3）190浮选剂；
（4）甲基异丁基甲醇（MIBC），化学纯。
上述浮选药剂均采用直接添加法。
加药方法有微量进样器量体积法和注射器点滴法。
1）微量进样器加药
微量进样器是光谱分析历用的进样设备，具有加药量准确，操作方便等优点。
使用微量进样器可以直接量取药剂的体积并加到矿浆中。
当药剂用量确定后，加药体积按下式计算：
式中V—所需添加药剂的体积，mL；
Q—单份浮选试样重量，g;
p—单位煤样用药剂量，g/t;
m—浮选药剂密度，g/cm3。
待所需添加剂体积计算结果出来后，根据加药量大小选择适当规格的微量进样器（或微量注射器）。
常用的微量注射器有0.25mL和0.5mL两种规格，微量进样器有0.1、0.05、0.025、0.01和0.005mL5种规格。
加药时，应关闭充气阀门，把进样器的针头置于矿浆波面以下，切忌在矿浆表面上出现泡沫和固体漂浮物。
2）点滴法加药
注射器点滴法要求预先测出药刘的滴重，然后将加药量折算成应加的滴数．使用注射器逐滴加入。
其具体方法如下：
（1）根据加药量的大小，选一容积合适的注射器和针头，针头在试验过程中不可更换。
（2）注射器装入药剂后，注射器应处于垂直状态，缓缓用力推动活塞使药剂从针头淌出，每滴时间间隔需均匀，淌出速度不可过快，以40~60滴/min为宜。
药剂从注射器中滴出要反复练习若干次，直至熟练为止。
（3）将表面皿清洗后，送恒温箱（105±
5℃）烘干，在分析天平上称重。
（4）准确滴50滴药剂在表面皿上，称出表面皿和药剂总重量，问时计算出药剂滴的重量。
式中d一药剂滴重，g/滴；
M—50滴药剂的重量，80
（5）当试验的药剂量确定后，添加滴数n按下式计算
式中Q—每份浮选试样重量，g；
P—单位煤样用药剂虽，g/t。
所计算的M值可能是非整数，可取整数滴添加。
为了提高试验精度，加药量按实际加入滴数计算。
（6）加药时注射器应保持垂直状态，充气阀门关闭。
加药地点选在主轴防近液流强列的紊流区内。
可比性试验按GB4757—84“选煤实验室单元浮选试验方法”进行。
该标准对试验条件做了严格规定。
可比性试验条件：
稀释煤郴采用蒸馏水或离子交换水；
浮选的矿浆温度为20±
10℃；
矿浆浓度为100±
1g/L；
药剂单位耗量：
十二烷，1000±
10g/t、MIBC，100±
1g/t；
浮选机充气量为0.25m3/（m2·
min）；
主轴转速1800r/min；
刮板转速为30次/min。
试验过程与步骤：
（1）称量煤样，精确到0.1g。
试验煤样重量按下式计算，
式中Q—试验煤样重量，g；
Mad—空气干燥煤样的水分，％。
（2）使用微量注射器吸取十二烷0.22mL
药剂加入的体积按式（4—18—3）计算。
（3）向浮选机中加入约1/3容积的水（蒸馏水），使水位达到第一道标线（见图4-18-1）。
关闭充气阀门，开动浮选机，加入已称好的煤样。
搅拌至煤样全部润湿。
（4）加入蒸馏水，使矿浆液面达到第二道标线，此时矿浆体积约为1.5L。
（5）开动浮选机和计时器（或秒表），预搅拌2min，向矿浆液面下加入预先量好体积的十二烷。
lmin后，再向矿浆液面下加入量好体积的MIBC。
（6）10s后，开启充气阀向矿浆中充气，同时开动刮板以30r/min的速度到泡3min，泡沫产品收集在一个盆中。
（7）刮泡开始后，浮选机槽内矿浆液面下降．为使整个刮泡期间保持矿浆液面的恒定，应向机槽内补加清水，补加清水速度应均匀。
（8）刮泡阶段后期，使用洗瓶将粘在浮选槽壁上的煤粒清洗至矿浆中。
（9）经3min后，关闭浮选机，停止补加水。
将尾煤排放到盆内，并把粘附在浮选槽上的颗粒，清洗至尾煤中。
粘附在刮板和浮选槽溢流唇边的煤粒应清洗至精煤产品中。
向浮选梢中加入清水，开动浮选机搅拌清洗，直至浮选槽洗净为止。
清洗水排到尾煤中。
（10）精煤和尾煤分别过滤脱水，滤液置于不超过75℃的恒温干燥箱中进行干燥。
干燥后煤样冷却至空气干烘状态后，分别称重并测定灰分。
（11）根据GB4757—84“选煤实验室单元浮选试验方法”提出正式试验报告。
试验流程：
上述试验操作步骤，可归纳以下流程图（见图4—18—4）。
六、试验数据的记录及整理
1．将试验结果分别记录在表4—18—3中，以精煤和尾煤重量之和作为100%分别计算其产率。
计算取小数点后两位。
3．可比性浮选试验的误差应符合如下规定，若超差则本次试验作废，必须重做。
（1）同一试验各产物重量之和与该试验入料重量的相对误差不得超过±
2%。
式中Q0—试验前的煤样重量，g；
Qi—试验后产品重量之和（6＝I，2…），g。
（2）同一试验产物的加权平均灰分与试验入料灰分之差应符合下列规定：
A．当入料次分小于20％时，相对误差不超过±
5.0%，即
式中Ad—试验入料灰分，%；
A-d—试验产品的加权平均积分，％。
B．当入料灰分大于20％时，绝对误差不得超过±
1.0%，即
（3）两次重复试验的精煤产率绝对误差不得超过1.6%；
精煤惠芬允许误差为
A．当精煤灰分Aad小于等于10%时，Ac1-Ac2小于等于±
0.4％。
B．当精煤灰分Aad＞10%时，Ac1-Ac2小于等于±
0.5％。
式中Ac1—第一次试验的精煤灰分，％；
Ac2—第二次试验的精煤灰分，％。
七、试验中注意事项
（1）本试验应严格遵照试验条件进行，否则将无可比性。
（2）补加清水时要均匀，做到溢流唇没有溢流，刮泡时不刮水、不压泡，保证矿浆液面的恒定。
（3）各浮选工序的操作时间，误差不得超过2S。
（4）采用点滴法加药时，注射器必须垂直。
八、试验报告
（1）试验目的和简要的试验过程。
（2）试验结果。
（3）计算浮选精煤可燃体回收率，评定试验煤泥的可浮性等：
（4）试验后的收获体会。
思考题
1.可比性试验的药剂为什么要选用十二烷和MIBC？
2.可比性试验为什么要严格按照试验条件进行？
3.可燃体回收率作为可浮性指标，其含义是什么？
实验四：
浮选速度试验
（1）从浮出精煤顺序和时间角度考查煤泥浮选行为；
（2）对煤泥可浮性进行评价和研究；
（3）掌握绘制可浮性曲线的方法；
（4）进行一次加药多次刮泡的操作练习。
浮选速度试验是从时间角度来考查煤泥浮选行为，也是了解浮选过程快慢的试验。
煤泥可浮性好，浮选速度快，其精煤产率高。
浮选速度试验是一次加药多次刮泡的连续浮选试验。
为了消除浮选工艺条件的影响，浮选速度试验必须在最佳工艺条件下进行。
每次刮泡时间可根据试验情况加以调整。
试验初期由于泡沫大量涌出，刮泡时间稍短一些，随着试验的进行，泡沫产量逐渐减少，刮泡时间可相应加长。
一般刮泡次数为4—6次。
根据浮选速度试验的结果，经过整理计算后，其数据可绘制可浮性曲线（如图4-20-1所示）。
从曲线上可以计算出煤泥浮速速率常数，它是建立浮选速度数学模型的基础。
浮选速度试验又可作为最佳条件鉴定试验，用于煤泥的可浮性研究。
（1）XFD—1.5型浮选机l台；
（2）微量进样器2支（0.5mL，O.1mL各一支）
（3）天平l台,最大称量100g，感量0.1g；
（4）恒温箱l台；
（5）搪瓷盘10个（300x150x20mm）；
（6）搪瓷盆2个；
（7）煤样lkg（-0.5mm）；
（8）浮选药剂：
煤油和GF浮选剂；
（9）搪瓷量杯1个（500mL）。
本试验主要仪器设备的使用方法与试验三。
五、试验过程及步量
浮选速度试验必须在最佳工艺条件下进行。
1．试验条件
（1）浮选浓度，100g/L。
（2）药剂用量：
煤油1500g/t，GF浮选剂300g/t，
（3）主轴转速1800r/min，刮泡次数30r/min，充气量0.25m3/（m2min）。
2．试验过程及步骤
（1）首先清刷浮选机槽，根据试验十八的浮选机使用方法和要求安装机槽。
（2）计算煤样重量，称取煤样。
（3）计算药剂用量，选取进样器，抽取药剂装入进样器中，并标明药剂名称。
（4）向浮选槽内添加自来水，使水位达到机槽第一道标线。
关上充气管的阀门，开
动浮选机，加入已称量的煤样，搅拌煤样待全部润湿后．加水使矿浆液面达到第二道标线，此时矿浆体积约为1.5L。
（5）用秒表记时，关闭充气阀。
预搅拌2min后向矿浆液面下加入预先已称量体积的煤油，接触搅拌2min，再向矿浆液面下加入量好体积的GF浮选剂。
（6）30s后，打开充气阀向矿浆中充气。
开动刮板刮取泡沫。
用搪瓷盘接取泡沫，并贴上标签。
（7）泡沫产品可分多次刮取。
第l、第2次产品的刮泡时间为30s，第3、第4次产品的刮泡时间为1min，第5次产品刮取为2min。
（8）在试验过程，为保证均匀刮袍，必须向浮选榴中补加清水。
补加清水的操作见实验三。
每次刮泡结束前5~10s用清水将档壁及刮板上的煤泥洗入浮选槽中。
（9）刮出第5次产品后，关闭充气阀．然后停机。
并将槽壁的煤泥洗入尾矿；
溢流唇及刮板的煤泥洗入第5个产品中。
同时将尾矿排入盆中，使用清水将槽及搅拌装置洗净，清洗水放入尾矿。
（10）各道工序的操作时间实严格按照上述规定执行，误差不得超过2S。
（11）1、2、3、4、5次精煤产品和尾煤分别过滤脱水。
滤饼置了不超过75℃的恒温箱中干燥至恒重。
冷却至室温后分别称重，向时制样化验灰分。
整个浮选试验操作过程如图4-20-2所示。
六、试验中注意事项
（1）试验中补加清水要均匀，必须保证在刮泡时不刮水，不积压泡沫
（2）严格执行各操作工序的时间，误差不超过2so
（3）煤泥加入浮选槽后，一定要全部润湿，不打团，没有“假粒”存在
七、试验数据的记录及处理
（1）试验获得的数据记录在表4—20—l中。
（2）记录全部试验条件如煤样名称、浮选机型号、浓度等。
（3）试验误差应符合试验十八的规定。
（1）简要叙述试验的目的和意义。
根据试验目的在报告中列出试验条件。
（2）简单说明试验过程。
（3）根据试验数据绘制可浮性曲线。
（4）试验中的心得体会。
思考题
1、搅拌调浆时为什么不应充气?
2、为什么要严格控制操作时间?
3、为什么第1次、第2次精煤刮泡时间为30s，第3次、第4次刮泡为1min?
升级会员 