qxx14有机肥料厂化验室建设及肥科检澜技术Word格式.docx

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建设规模应根据企业的规模、开展检测的内容和样品数量的多少而定，要求

最大限度发挥分析人员和配置的仪器作用。

实验室在布局和内部构造上有特殊要求，应根据主要化验工作的工作流程布置房间，既便于化验操作，又应防止房间之间的相i:

干扰，房间应通水、通电，化验室还应有通风管道。

仪器室应达到仪器所要求的环境条件。

一般化验室应配备分析天平（感量为0，01g和O.OOOlg）、干燥箱、比色计、pH计和电导仪等仪器和滴定管、三角瓶、容量瓶等玻璃器皿。

每一种检测项目所需的设备从该检测项目的检测方法可査出，有机质、全氮、全磷、全钾是有机肥产品常用到的检测指标，检测这些项目必备的仪器、设备及试剂如下。

有机肥料有机质的测定分析天平：

感量O.OOOlgo普通天平：

感量o.oig。

水浴锅。

干燥器：

内盛变色硅胶干燥剂。

1mm的样品筛。

有机肥料全氮的测定

仪器、设备

分析天平：

感量为0.Img。

开氏烧瓶：

50mL或lOOmL。

可调电炉：

1000W。

具塞三角瓶：

150mL。

酸式滴定管：

10mL。

弯颈小漏斗：

彡2cm。

定氮蒸馏装置。

试剂

硫酸（分析纯）

30%过氧化氢（分析纯）

氢氧化钠（化学纯）

硼酸（分析纯）

溴甲酚绿（分析纯）

甲基红（分析纯）

盐酸（分析纯）。

有机肥料全磷的测定

感量为0.lmg。

可调电炉:

1000W.

分光光度计。

开氏瓶：

50mL或100mL。

容量瓶：

50,100，lOOOmL。

移液管：

5，10mL。

#2cm。

试剂硫酸（分析纯）

硝酸（分析纯）

钼酸铵（分析纯）

偏钒酸铵（分析纯）

氢氧化钠（分析纯）

磷酸二氢钾（GB1274,优级纯）

二硝基酚指示剂。

无憐滤纸。

有机肥料全钾的测定

（1）仪器、设备

火焰光度计。

50mL或lOOmL

50，100，lOOOmL。

扣cm。

具塞三角瓶；

150mL

（2）试剂硫酸（分析纯）

过氧化氢（分析纯）

氯化钾（分析纯）

5.有机肥料水分的测定

电热鼓风恒温干燥箱：

能控制温度（150士2）1。

感量O.OOlg。

招盒。

一、有机肥料全氮的测定

有机肥料全氮的测定采用硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法，适用于非泥质有机肥料中全氮含量的测定。

本方法依据NY/T297—1995制定。

1.方法原理

有机肥料中的有机氮，经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。

碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中全氮含量。

2.试剂

所用试剂除注明者外，均为分析纯。

分析用水应符合GB/T6682中三级水的规格。

硫酸（GB/T625）。

30%过氧化氢（GB6684）。

氢氧化钠：

40%（质量体积比）溶液。

称取40g氢氧化钠（GB629化学纯）溶于lOOmL水中。

2%硼酸（质量体积比）溶液。

称取2g硼酸（GB628）溶于lOOmL约60X：

热水中，冷却后再用稀碱在酸度计上调节溶液pH值为4.50

定氮混合指示剂。

称取0.5g溴甲酚绿（HG3—1220）和

o.lg甲基红（HG3—958）溶于lOOmL95%乙醇中。

硫酸[c（l/2H2SA）=0.05mol/L]或盐酸|>

（HC1）=05mol/L]标准溶液配制和标定，按照GB601。

3.仪器、设备

分析天平：

感量为0.lmg

开氏烧瓶：

可调电炉：

1000W

具塞三角瓶：

150mL

酸式滴定管：

10mL

弯颈小漏斗：

#2cm

4.试样的制备

取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装人样品瓶备用。

5.分析步骤

试样溶液制备称取试样0.5g（尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1〜2g），精确至O.OOlg，置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0mL硫酸，1.5mL30%过氧化氢，小心摇均匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。

在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴30%过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热lOmin，取下，稍冷后分次再加5〜10滴30%过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热lOmin，除尽剩余的过氧化氢。

取下稍冷，小心加水至20〜30mL，加热至沸。

取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。

将消煮液移人lOOmL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。

同一试验做两个平行测定。

空白试验除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。

测定

①蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。

②吸取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶内，加入200mL水。

于

250mL三角瓶中加人10mL2%硼酸溶液和5滴定氮混合指示剂承接于冷凝管下端，管口插人硼酸液面中。

由筒型漏斗向蒸瓶内缓慢加入

氢氧化钠，关好活塞。

加热蒸馏，待馏出液体体积约lOOmL左右，即可停止蒸馏。

③用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定馏出液由蓝色刚变至紫红色为终点，记录消耗酸标准溶液的体积（mL）。

空白测定所消耗酸标准溶液的体积不得超过0.lmL。

6.分析结果的表述

全氮（N）含量以“g/kg”表示，按下式计算：

全氮（N）=-H。

）-XC-X0二Ql4X-%（1（M）

式中V一试液滴定消耗标准酸溶液的体积，mL;

Vo——空白滴定消耗标准酸溶液的体积，mL;

c——酸标准溶液的浓度，moI/L;

014——与l.OOmL硫酸（1/2H2S04）或盐酸标准溶液相当的

以克表示的氮的质量；

D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/50;

m一一称取试样质量，克；

1000——换算成每千克试样的含量。

所得结果应表示至两位小数。

7.允许差

两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

两平行测定结果允许绝对差应符合表10-1要求。

表10-1有机肥料全氰测定两平行澜定结果允许差单位：

g/kg

N允许差N允许差

<

5.00<

0.20>

10,00CO.60

5.01〜10.00<

0.40

二、有机肥料全磷的测定

有机肥料全磷的测定采取硫酸-过氧化氢消煮、钒钼黄比色方法。

适用于非泥质有机|B料中全磷含量的测定。

本方法依据NY/T2981995制定。

有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸根形成黄色三元杂多酸。

在一定的浓度范围内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定磷。

（1）硫酸⑵硝酸

30%过氧化氢

钒钼铵试剂

A液：

称取25.0g钼酸铵（GB657）溶于400mL水中；

B液：

称取1.25g偏钒酸铵（HG3-941）溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸（4.2），冷却。

在搅拌下将A液缓缓注人B液中，用水稀释1L，混均匀，贮于棕色瓶中。

氢氧化钠（GB629）:

10%（质量体积比）溶液。

硫酸：

5%（体积比）溶液。

磷标准贮备液：

0.1mg/mL。

称取0_4390g经105T：

烘干2h的磷酸二氢钾（GB1274，优级纯），用水溶解后，转人1L容量瓶中，加入5mL硫酸（GB/T625），冷却后用水定容。

该溶液lmL含磷（P）0.lmg。

憐标准溶液：

50/xg/mL。

吸取50mL磷标准贮备液，放入lOOmL容量瓶中，加水定容。

此溶液ImL含磷（P）50郎。

二硝基酚指示剂：

0.2%濬液称取0.2g2，4或2,6-二硝基酚溶于lOOmL水中。

无憐滤纸。

3.仪器、设备

感量为o.lmg。

分光光度计。

开氏瓶：

50mL或lOOmL。

容量瓶：

移液管••5，10mL。

衫cm。

具塞三角瓶；

4.试样的制备'

取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶备用。

试样溶液制备称取试样0.5g（尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1〜2g），精确至O.OOlg，置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.0mL硫酸（GB/T625），1.5mL30%过氧化氢，小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。

在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴30%过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热lOmin，取下，稍冷后分次再加5〜10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10分钟，除尽剩佘的过氧化氢。

取下，稍冷，小心加水至20〜30mL，加热至沸。

取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收人原开氏烧瓶中。

将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。

标准曲线绘制吸取磷标准溶液0mL，L00mL,2.00mL,00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL分别置于7个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4或2，6-二硝基酚指示剂溶液摇匀，用水定容。

此溶液为lmL含雜（P）Ojrxg,1.00/ig,2.00^g,3.00^g,4.00|Ltg»

500pg，00叫的标准溶液系列。

在室温15°

C以上条件下放置20min后（最长不超过4h），在分光光度计波长440mn处用2cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。

根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。

测定吸收5.00〜10.OOmL制备的试样溶液于50，0mL容量瓶中，加水至30mL左右，加指示剂定容，与标准溶液系列同条件显色，比色，读取吸光度。

全磷（P）含量以“g/kg”表示，按下式计算：

全磷（P）=d^Xl（T3（10-2）

m

式中C——由标准曲线查得或由回归方程求得显色磷浓度，/ig/mL。

显色体积，50mL;

D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/5或100/10;

fn称取试样质量，g;

10-3——将微克/克换算为g/kg的因数。

两平行测定结果允许绝对差应符合表10-2要求。

表10-2有机肥料全磷测定两平行测定结果允许差单位：

P允许差P允许差

2.00<

0.15>

0.35

2.00〜5.00<

0.25

三、有机肥料速效磷的测定

有机肥料速效磷的测定是采用柠檬酸浸提-钒钼黄比色法。

适用于非泥质有机肥料中速效磷含量的测定。

本方法依据NY/T300-1995制定。

柠檬酸是一种弱酸，它提取的磷被认为对作物有效，在一定酸度下，溶液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸盐作用，形成黄色三元杂多酸。

在一定的浓度范围内，黄色的深浅与磷的浓度正相关。

硫酸

柠檬酸：

2%（质量体积比）溶液。

称取20g柠檬酸（HG3-1108）溶于水并稀释至、1L。

此液使用前配制。

5%（质量体积比）溶液。

吸取5mL硫酸溶液（GB/

T625）缓缓加人90mL水中，冷却后加水至lOOmL。

10%（质量体积比）溶液。

称取10g氢氧化钠（GB629）溶于lOOmL水中。

钒钼铵试剂。

称取25.Og钼酸铵（GB657）溶于400mL水中；

称取l_25g偏钒酸铵（HG3-941）溶于300mL沸水中，

冷却后加250mL硝酸（GB626），冷却。

在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释1L，混匀，贮于棕色瓶中。

二硝基酚指标剂：

0.2%（质量体积比）溶液。

称取0.2g2，4或2，6-二硝基酚溶于lOOmL水中。

憐标准K：

备液：

（Xlmg/mL。

称取0.4390g经105SC烘干2h的磷酸二氢钾（GB1274，优级纯），用水溶解后，转入1L容量瓶中，加入5mL硫酸（GB/T625）,'

冷却后用水定容。

该溶液lmL含磷（P）O.lmg。

磷标准溶液：

SOpg/mL。

此溶液lmL含磷（P）50哗。

通常实验用仪器和设备。

感量为O.Olg。

振荡机（往返式，160〜170ir/min）或其它相同效果的振

荡机。

（3）分光光度计。

试样溶液制备称取试样5.00g置于200mL塑料瓶或250mL三角瓶内，加入100.OmL的柠檬酸（2%）溶液，加塞，在（25±

1）°

C下振荡30min，用无磷滤纸滤人干燥的三角瓶中，弃去最初少量溶液。

空白试验除不加试样外，应用的试剂和操作步骤同试样溶液制备。

标准曲线绘制吸取磷标准溶液OmL，1.OOmL,2.OOmL,OOmL,4.OOmL，5.OOmL，6.OOmL分别置于7个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4或2,6-二硝基酚指示剂溶液摇匀，用水定容。

此溶液为ImL含鱗（P）0/utg,1.OOjttg,2.00/jtg,3.OOpg，4.OOpg，5.OO^g,

6.00；

xg的标准溶液系列。

在室温15T：

以上条件下放置20min后（最长不超过4h），在分光光度计波长440nm处用2cm光径比色皿，以空白溶液调节仪器零点，进行比色，读取吸光度。

测定吸收5.OOmL试样溶液于50_OmL容量瓶中，加水至30mL左右，加指示剂定容，与标准溶液系列同条件显色，比色，读取吸光度。

速效磷（P）含量以“g/kg”表示，按下式计算：

速效磷（P）=e.V.D（10-3）

m称取试样质量，g;

所得结果保留整数。

两平行测定结果的差不得超过平均值的5%。

四、有机肥料全钾的测定

有机肥料全钾的测定采用硫酸-过氧化氢消煮、火焰光度法测定。

适用于非泥质有机肥料中全钾含量的测定。

本方法依据NY/T299—1995制定。

有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。

在一定的浓度范围内，溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。

过氧化氢

钾标准JC备溶液：

lmg/mL。

称取1.907g经110°

C烘2h的氯化钾（GB646），用水定容至1L0该溶液lmL含钾（K）lmg,贮于塑料瓶中。

钾标准溶液：

lOO^g/mL

吸取10.OOmL钾（K）标准贮备液，放入lOOmL容量瓶中，加水定容。

此溶液lmL含钾（K）100叫。

感量为0.lmg。

火焰光度计。

容量瓶_•50mL,lOOmL，lOOOmL。

移液管：

5mL，10mLo

（8）具塞三角瓶；

取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100g,粉碎，全部通过lmm孔径筛，装人样品瓶备用。

试样溶液制备称取试样0.5g（尿液或粪汁等液体肥料直接称取液体质量1〜2g），精确至O.OOlg，置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5.*0mL硫酸（GB/T625），1.5mL过氧化氢（GB/T6684），小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。

在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟，取下，稍冷后加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热lOmin，取下，稍冷后分次再加5〜10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10分钟，除尽剩余的过氧化氢。

取下，稍冷，小心加水至20〜30mL,加热至沸。

将消煮液移入lOOmL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。

空白试验除不加试样外，试剂用量和操作步骤同试样溶液制备。

标准曲线绘制吸取钾标准溶液OmL，2.50mL,5.OOmL,

50mL,10.OOmL分别置于5个50mL容量瓶中，加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液，用水定容。

此溶液为lmL含钾（K）O^tg,

OO^g,10.OOjLtg,15.OOjLtg,20.00Mg的标准溶液系列。

在火焰光

度计上，以空白溶液调节仪器零点，以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至80分度处。

再依次由低浓度至高浓度测量其它标准溶液，记录仪器示值。

根据钾浓度和仪器示值绘制标准曲线或求出直线回归方程。

测定吸收5.OOmL试样溶液于50.OmL容量瓶中，用水定容。

与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，记录仪器示值。

每测量5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。

全钾（K）含量以“g/kg”表示，按下式计算：

全钾（!

0=[二^—X10~3（10-4）

式中c——由标准曲线查得或由回归方程求得钾浓度，^g/inL;

——显色体积，50mL;

'

D——分取倍数，定容体积/分取体积，100/5;

10-3将yg/g换算为g/kg的因数。

4

两平行测定结果允许绝对差应符合表10-3要求。

表10-3有机肥料全钾测定两平行测定结果允许差单位：

K允许差K允许差

0,510,1〜15.1<

0.9

5,1〜10_0CO,7>

15.1<

1.2

五、有机肥料速效钾的测定

有机肥料速效钾采用火焰光度计法测定。

本方法依据NY/T301—1995制定，适用于非泥质有机肥料中速效钾含量的测定。

用稀硝酸提取植物茎叶及粪肥中的钾素和泥土中可转化为作物利用的缓效钾（含速效钾），用火焰光度法进行测定。

硝酸：

Imol/L溶液。

取62.5mL硝酸（GB/T626,化学

纯）用稀释至1L。

钾标准贮备溶液：

称取1.907g经110X：

烘2小时的氯化钾（GB646），用水定容至1L。

该溶液ImL含钾（K）lmg,

贮于塑料瓶中。

（3）钾标准溶液：

吸取10mL钾标准贮备液，用水定容至lOOmL，即为100mg/L的标准溶液。

髙型烧杯（250mL）或三角瓶（150mL）。

250mLo

取风干的实验室样品充分混均匀后，按四分法缩减至约lOOg，粉碎，全部通过1mm孔径筛，装入样品瓶备用6

试样溶液制备称取试样5.00g，置于髙型烧杯或三角瓶中，加入50.OmLlmol/L硝酸溶液（样液比为1:

10），盖上表面皿或插上小漏斗，在电炉上微煮沸lOmin，趁热滤人250mL容量瓶中，用热水洗涤4〜5次，冷却后用水定容。

此溶液直接用