版金陵学院化工原理实验讲义.docx
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版金陵学院化工原理实验讲义
注意事项：
1、上课前做好预习报告，穿好实验服
2、将教材中的数据记录表格单独打印出来，在做实验时做好记录，实验结束后需教师签字；
3、实验时间：
精馏：
10:
00；吸收：
12:
00；泵性能曲线：
13:
00
萃取：
10:
00；干燥：
12:
00；过滤：
13:
00
1流体阻力测定实验
1.1实验目的
1）掌握流体流经直管和阀门时阻力损失的测定方法，通过实验了解流体流动中能量损失的变化规律。
2）测定直管摩擦系数λ与雷诺准数Re的关系，将所得的λ~Re方程与经验公式比较。
3）测定流体流经阀门时的局部阻力系数ξ。
4）学会倒U形差压计、差压传感器、涡轮流量计的使用方法。
5）观察组成管路的各种管件、阀门，并了解其作用。
1.2基本原理
流体在管内流动时，由于粘性剪应力和涡流的存在，不可避免地要消耗一定的机械能，这种机械能的消耗包括流体流经直管的沿程阻力和因流体运动方向改变所引起的局部阻力。
1.2.1沿程阻力
流体在水平等径圆管中稳定流动时，阻力损失表现为压力降低，即
（1—1）
影响阻力损失的因素很多，尤其对湍流流体，目前尚不能完全用理论方法求解，必须通过实验研究其规律。
为了减少实验工作量，使实验结果具有普遍意义，必须采用因次分析方法将各变量组合成准数关联式。
根据因次分析，影响阻力损失的因素有，
（1）流体性质：
密度ρ、粘度μ；
（2）管路的几何尺寸：
管径d、管长l、管壁粗糙度ε；
（3）流动条件：
流速μ。
可表示为：
（1—2）
组合成如下的无因次式：
（1—3）
令
（1—4）
则式（1—1）变为：
（1－5）
式中，λ称为摩擦系数。
层流（滞流）时，λ＝64／Re；湍流时λ是雷诺准数Re和相对粗糙度的函数，须由实验确定。
1.2.2局部阻力
局部阻力通常有两种表示方法，即当量长度法和阻力系数法。
（1）当量长度法
流体流过某管件或阀门时，因局部阻力造成的损失，相当于流体流过与其具有相当管径长度的直管阻力损失，这个直管长度称为当量长度，用符号le表示。
这样，就可以用直管阻力的公式来计算局部阻力损失，而且在管路计算时．可将管路中的直管长度与管件、阀门的当量长度合并在一起计算，如管路中直管长度为l,各种局部阻力的当量长度之和为
，则流体在管路中流动时的总阻力损失
为
（1—6）
（2）阻力系数法
流体通过某一管件或阀门时的阻力损失用流体在管路中的动能系数来表示，这种计算局部阻力的方法，称为阻力系数法。
即
（1—7）
式中，ξ——局部阻力系数，无因次；u——在小截面管中流体的平均流速，m／s。
由于管件两侧距测压孔间的直管长度很短．引起的摩擦阻力与局部阻力相比，可以忽略不计。
因此hf’值可应用柏努利方程由压差计读数求取。
1.3实验装置与流程
1.3.1实验装置
实验装置如图1—1所示。
主要由水箱、管道泵，不同管径、材质的管子，各种阀门和管件，转子流量计等组成。
第一根为粗糙管，第二根为光滑管。
第三根不锈钢管，装有待测闸阀，用于局部阻力的测定。
图1—1流体流动阻力测定实验装置图
1、水箱2、管道泵3、5、6、球阀4、均压环7、系统排水阀8、闸阀9、流量调节阀10、排污水阀
11倒U形差压计12、不锈钢管13、粗糙管14、光滑管15、转子流量计16、导压管17、温度计18、进水阀
本实验的介质为水，由水泵供给，经实验装置后的水仍通向水槽、循环使用。
水流量采用装在测试装置尾部的转子流量计测量，直管段和闸阀的阻力分别用各自的倒U形差压计测得。
倒U形差压计的使用方法见1.1.4节。
1.3.2装置结构尺寸
表1—1装置结构尺寸如表1—1所示。
名称
材质
管内径（mm）
测试段长度（mm）
粗糙管
不锈钢管
27
1.2
光滑管
不锈钢管
27
局部阻力
不锈钢管
27
/
1.4实验步骤及注意事项
1.4.1实验步骤
1）熟悉实验装置系统；
2）给水箱补充水，水位以比水箱上边低5～8cm为宜，必须保证管道出水口浸没在水中；
3）将仪表柜上“总电源”向上推，仪表上电，将“泵开关”向右转向“开”，启动管道泵（切记：
泵禁止无水空转）；
4）关闭阀16，打开阀15，打开阀（4）、（5）排尽管道中的空气；
5）未端调节阀开小，将差压传感器后排污阀打开，排污约3分钟，关闭排污阀；
6）未端调节阀全开，用阀（4）调节流量；
7）在仪表柜上读取粗糙管压差、光滑管压差、水温、流量，注意：
调节好流量后，须等一段时间，待水流稳定后才能读数。
8）从流量为1.0~4.0m3/h选做10个点，然后从4.0到1.0逆序重做一次，检查重复性。
9）开始测量局部阻力系数：
关闭阀15，打开阀16；
按如下方法将三个倒U形差压计调节到测量压差正常状态：
倒U形压差计，内充空气，待测液体液柱差表示了差压大小，一般用于测量液体小差压的场合。
其结构如图1—4示。
使用的具体步骤是：
排出系统和导压管内的气泡。
方法为：
关闭进气阀门（3）和出水活栓（5）以及平衡阀门（4），打开高压侧阀门
（2）和低压侧阀门
（1）使水槽的水经过系统管路、导压管、高压侧阀门
（2）、倒U形管、低压侧阀门
（1）排出系统。
玻璃管吸入空气。
方法为：
排空气泡后关闭阀
（1）和阀
（2），打开平衡阀（4）、出水活栓（5）和进气阀（3），使玻璃管内的水排净并吸人空气。
平衡水位。
方法为：
关闭阀（5）、（3），然后打开
（1）和
（2）两个阀门，让水进入玻璃管至平衡水位（此时系统中的出水阀门是关闭的，管路中的水在静止时U形管中水位是平衡的），最后关闭平衡阀（4），压差计即处于待用状态。
10）测得闸阀全开、3/4开时的局部阻力。
（阀门全开时，流量分别设定为1，2，3，4，5m3/h，测定5个点对应的压差，以求得平均的阻力系数；阀门为3/4开时，流量设定为1，2，3，4m3/h，求平均的阻力系数）；
11）实验结束后打开系统排水阀（7），排尽水，以防锈和冬天防冻。
1.4.2注意事项
开启、关闭管道上的各阀门及倒U型差压计上的阀门时，一定要缓慢开关，切忌用力过猛过大，防止测量仪表因突然受压、减压而受损（如玻璃管断裂，阀门滑丝等）！
1.5实验报告
1.根据粗糙管实验结果，在双对数坐标纸上标绘出λ~Re曲线。
2.根据光滑管实验结果，在双对数坐标纸上标绘出λ~Re曲线。
3.根据局部阻力实验结果，求出闸阀全开和3/4开时的平均ξ值。
4.对实验结果进行分析讨论。
1.6思考题
1.根据光滑管实验结果，对照柏拉修斯方程，计算其误差。
2.试分析影响阻力系数的因素。
附：
数据记录范例
1、流体流动阻力测定原始数据记录表
实验日期
同组实验同学
实验开始时间
实验结束时间
实验记录-沿程阻力测量原始数据
初始水温℃
光滑管长度m
光滑管直径m
粗糙管长度m
粗糙管直径m
光滑管
粗糙管
第一组读数cm
第二组读数cm
第一组读数cm
第二组读数cm
序号
流速L/h
左1
右1
左2
右2
左1
右1
左2
右2
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
结束水温℃
实验记录-局部阻力测量原始数据
阀门全开
阀门3/4开
第一组读数cm
第二组读数cm
第一组读数cm
第二组读数cm
序号
流速L/h
左1
右1
左2
右2
左1
右1
左2
右2
1
2
3
4
5
结束水温℃
2、双对数坐标纸
1、流体流动阻力测定原始数据记录表
实验日期
同组实验同学
实验开始时间
实验结束时间
实验记录-沿程阻力测量原始数据
初始水温℃
光滑管长度m
光滑管直径m
粗糙管长度m
粗糙管直径m
光滑管
粗糙管
第一组读数cm
第二组读数cm
第一组读数cm
第二组读数cm
序号
流速L/h
左1
右1
左2
右2
左1
右1
左2
右2
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
结束水温℃
实验记录-局部阻力测量原始数据
阀门全开
阀门3/4开
第一组读数cm
第二组读数cm
第一组读数cm
第二组读数cm
序号
流速L/h
左1
右1
左2
右2
左1
右1
左2
右2
1
2
3
4
5
结束水温℃
2、双对数坐标纸
2液—液萃取实验
2.1实验目的
1．了解液-液萃取原理和实验方法。
2．熟悉转盘萃取塔的结构、操作条件和控制参数。
3．掌握评价传质性能（传质单元数、传质单元高度）的测定和计算方法。
2.2实验原理
液-液萃取是分离液体混合物和提纯物质的重要单元操作之一。
在欲分离的液态混合物（本实验暂定为：
煤油和苯甲酸的混合溶液）中加入一种与其互不相溶的溶剂（本实验暂定为：
水），利用混合液中各组分在两相中分配性质的差异，易溶组分较多地进入溶剂相从而实现混合液的分离。
萃取过程中所用的溶剂称为萃取剂（水），混合液中欲分离的组分称为溶质（苯甲酸），萃取剂提取混合液中的溶质称为萃取相，剩余的混合液称为萃余相。
图2-1是一种单级萃取过程示意图。
将萃取剂加到混合液中，搅拌混合均匀，因溶质在萃取相的平衡浓度高于在混合液中的浓度，溶质从混合液向萃取剂中扩散，从而使溶质与混合液中的其他组分分离。
图2－1单级萃取过程示意图
由于在液-液系统中，两相间的密度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液-液的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大。
为了提高液-液相传质设备的效率，常常从外界向体系加能量，如搅拌、脉动、振动等。
本实验采用的转盘萃取塔属于搅拌一类。
与精馏和吸收过程类似，由于过程的复杂性，传质性能可用理论级和级效率表示，或者用传质单元数和传质单元高度表示，对于转盘萃取塔、振动萃取塔这类微分接触萃取塔的传质过程，一般采用传质单元数和传质单元高度来表征塔的传质特性。
萃取相传质单元数NOE表示分离过程的难易程度。
对于稀溶液，近似用下式表示：
（1）
式中：
NOE——萃取相传质单元数
x——萃取相的溶质浓度（摩尔分率，下同）
x*——溶质平衡浓度
xl、x2——分别表示萃取相进塔和出塔的溶质浓度。
萃取相的传质单元高度用HOE表示：
（2）
式中：
H为塔的有效高度（m）。
传质单元高度HOE表示设备传质性能的优劣。
HOE越大、设备效率越低。
影响萃取设备传质性能（HOE）的因素很多，主要有设备结构因素、两相物性因素、操作因素以及外加能量的形式和大小。
2.3实验装置流程及试剂
2.3.1实验装置
本实验装置为转盘式萃取塔，见图2-2。
转盘式萃取塔是一种效率比较高的液-液萃取设备。
转盘塔塔身由玻璃制成（有效高度1.134m），转轴、转盘、固定盘由不锈钢制成。
转盘塔上下两端各有一段澄清段，使每一相在澄清段有一定的停留时间，以便两液相的分离。
在萃取区，一组转盘固定在中心转轴上，转盘有一定的开口，沿塔壁则固定着一组固定圆环盘，转轴由在塔顶的调速电机驱动，可以正反两个方向调解速度。
分散相（油相）被转盘强制性混合搅拌，使其以较小的液滴分散在连续相（水）中，并形成强烈的湍动，促进传质过程的进行。
转盘塔具有以下几个特点：
1）结构简单、造价低廉、维修方便、操作稳定；2）处理能力大、分离效率高；3）操作弹性大。
2.3.2实验流程
图2－2转盘塔萃取实验流程
实验流程见图6-3。
实验中将含有苯甲酸的煤油从油循环槽经油泵通过转子流量计打入转盘塔底部，由于两相的密度差，煤油从底部住上运动到塔顶。
在塔的上部设置一澄清段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚实现两相分离。
经澄清段分层后，油相从塔顶出口排出返回到油循环槽。
水相经转子流量计进入转盘塔的上部，在重力的作用下从上部住下与煤油混合液逆流接触，在塔底澄清段分层后排出。
在塔中，水和含有苯甲酸的煤油在转盘搅拌下被充分混合，利用苯甲酸在两液相之间不同的平衡关系，实现苯甲酸从油相转移到水相中。
溶质：
苯甲酸（分析纯）；煤油；氢氧化钠（分析纯）；指示剂：
酚酞。
2.4实验步骤及分析方法
2.4.1实验步骤
1）配制标准NaOH溶液（浓度大约为0.03mol/L）
2）将一定量的苯甲酸溶于煤油中，在油循环槽中通过油泵循环搅拌使煤油中苯甲酸的浓度均匀。
3）取20ml循环槽中的煤油，放入烧杯，再加入60ml水，经30min搅拌后，在分液漏斗中静置30min，取下层10ml水3份，测定出苯甲酸的平衡浓度。
4）开启水阀，水由上部进入转盘塔。
待水灌满塔后，控制水流量为16L/h，维持30min。
5）关闭水流量计，打开出塔水阀，将塔中水位降至第一块固定盘处，开启油泵，通过阀门调节流量，将煤油送人转盘塔下部。
调节萃取剂（水）与混合液（煤油）流量之比为3:
1（建议水相流量为12L／h，油相流量为4L／h），转速调节到300转／分左右,正转。
5）观测塔中两相的混合情况，每隔20min取塔底部出口水进行分折（平行测定三次，取平均值），至水中的苯甲酸浓度趋于稳定。
6）测定出水口温度（视为实验体系温度）。
7）萃取实验完成，进行洗塔，停止煤油-苯甲酸混合溶液进料，加大水流量（建议在30L/h），使塔中有机相溢流至储槽中（油水分界面刚好没过目镜），随后将水流量调至16L/h，使塔中水位降至正常水平，每隔20min取塔底部出口水进行分析，至水中的苯甲酸浓度趋于0。
8）实验完毕，关闭电源，将塔中和循环槽的煤油和水放尽。
9）整理所记录的实验数据，进行处理，将苯甲酸平衡浓度和出塔水苯甲酸浓度代入式（2-15-1）计算。
2.4.2分析方法
本实验分析方法采用化学酸碱滴定法。
用配制好的氢氧化钠滴定苯甲酸在水和油中的浓度。
在滴定的过程中，用酚酞作指示剂，当溶液恰好变为粉红色，摇晃后不再褪色时即达到滴定终点。
本实验中需分别测定出塔水中苯甲酸浓度和操作温度下苯甲酸平衡浓度。
由此推算出塔的传质单元高度。
实验仪器：
分析天平；磁力搅拌器；分液漏斗（250ml）；容量瓶（500ml）1个；锥形瓶（100ml）2个；移液管（10ml）3根；碱式滴定管（50ml）1根。
2.5实验报告
1.根据苯甲酸在出塔水中浓度和煤油中的平衡浓度，计算传质单元数。
2.分析流量、转速对传质性能的影响。
2.6思考题
1.在本实验中水相是轻相还是重相，是分散相还是连续相？
2.转速和油水流量比对萃取过程有何影响？
3.观察实验中分散相的液滴在塔内是如何运动的？
4.传质单元数与哪些因素有关？
2.7讨论题
1.是否可以采用其它萃取剂代替本实验中的萃取剂。
2.实验测量误差及引起误差的原因。
3.对实验装置及其操作提出改进建议。
附：
数据记录范例
液—液萃取实验数据记录
实验日期
同组实验同学
实验开始时间
实验结束时间
塔高
温度
萃取相
萃余相
水流量
油流量
转速
xNaOH
序号
累计时间
取样体积/ml
滴定的NaOH（ml）
V初
V终
1
2
3
4
5
6
7
附：
数据记录范例
液—液萃取实验数据记录
实验日期
同组实验同学
实验开始时间
实验结束时间
塔高
温度
萃取相
萃余相
水流量
油流量
转速
xNaOH
序号
累计时间
取样体积/ml
滴定的NaOH（ml）
V初
V终
1
2
3
4
5
6
7
3干燥速率曲线测定实验
3.1实验目的
1．测定在恒定干燥条件下的湿物料的干燥曲线、干燥速率曲线及临界含水量X0；
2．了解常压洞道式（厢式）干燥器的基本结构，掌握洞道式干燥器的操作方法；
3.2实验原理
干燥单元操作是一个热、质同时传递的过程，干燥过程能得以进行的必要条件是湿物料表面所产生的湿分分压一定要大于干燥介质中湿分的分压，两者分压相差越大，干燥推动力就越大，干燥就进行得越快。
本实验是用一定温度的热空气作为干燥介质，在恒定干燥条件下，即热空气的温度、湿度、流速及与湿物料的接触方式不变，当热空气与湿物料接触时，空气把热量传递给湿物料表面，而湿物料表面的水分则汽化进入热空气中，从而达到除去湿物料中水份的目的。
当热空气与湿物料接触时，湿物料被预热并开始被干燥。
在恒定干燥条件下，若湿物料表面水份的汽化速率等于或小于水份从物料内部向表面迁移的速率时，物料表面仍被水份完全润湿，与自由液面水份汽化相同，干燥速率保持不变，此阶段称为恒速干燥阶段或表面汽化控制阶段。
当物料的含水量降至临界湿含量X0以下时，物料表面只有部分润湿，局部区域已变干，水份从物料内部向表面迁移的速率小于水份在物料表面汽化的速率，干燥速率不断降低，这一阶段称为降速干燥阶段或内部扩散控制阶段。
随着干燥过程的进一步深入，物料表面逐渐变干，汽化表面逐渐向内部移动，物料内部水份迁移率不断降低，直至物料的水含量降至平衡水含量X*时，干燥过程便停止。
干燥速率是指单位时间、单位干燥表面积上汽化的水份质量，计算公式如下：
kg/（m2·s）
（1）
由式
（1）可知，只要知道绝干物料重量Gc（kg）、干燥面积（m2）、单位干燥时间dτ（s）内的湿物料的干基水含量的变化量dX（kg水/kg干料）或湿物料补干燥的水份dW（kg）,就可算出干燥速率u。
在实际处理实验数据时，一般将式
（1）中的微分（dW/dτ）形式改为差分的形式（δw/δτ）更方便。
3.3实验装置与流程
空气用风机送入电加热器，经加热的空气流入干燥室，加热干燥室中的湿毛毡后，经排出管道排入大气中。
随着干燥过程的进行，物料失去的水分量由称重传感器和智能数显仪表记录下来。
实验装置如图3―1所示。
主要设备及仪器
（1）鼓风机；
（2）电加热器：
4KW；（3）干燥室：
180mm×180mm×1250mm；
（4）干燥物料：
湿毛毡、石英沙等（5）称重器：
电子天平YB601（6）孔板流量计
冷空气由风机
送入管道
，经孔板流量计
计量后由电加热器
预热至一定的温度，由气流均布器
进入干燥室干燥湿毛毡
，然后经蝶阀
排入大气。
干燥过程中，湿毛毡失去的水份量由称重传感器
和智能数字显示
仪显示出来。
1风机2.管道3孔板流量计4.加热器5.厢式干燥器6气流均布器
7称重传感器8湿毛毡9.玻璃视镜门10.仪控柜11蝶阀
图3－1干燥装置流程图
3.4操作步骤
1．打开总电源，启动风机
。
2．将空气加热到恒定温度。
打开仪控柜的电源，启动电加热器
加热，要求干燥室的干球温度稳定在70℃。
注意，必须先开风机后开电加热器，否则电加热器会烧坏。
3．放入湿毛毡。
将毛毡
加了12~15g水，若此时干燥室温度稳定在70℃，则将湿毛毡非常小心地放置在称重传感器
上，千万不能用力向下压，因为称重传感器有量程范围,过重会损坏。
4．每隔1分钟记录一次时间、失水量和湿物料表面温度，每隔5分钟记录一次干球温度和湿球温度，待毛毡恒重即失水重量不再变化时，关闭电加热器，关闭仪表电源，十分小心地取下毛毡。
5．关闭风机，切断总电源。
3.5实验报告
1.绘制干燥曲线（失水量~时间关系曲线、湿物料表面温度~时间关系曲线）
2.根据干燥曲线作干燥速率曲线，并物料的临界湿含量
3.6思考题
1.实验中，风量的大小对干燥速率曲线有何影响？
2.简述湿球温度与干球温度的关系。
某同学测定的湿球温度随时间而升高，试分析可能的原因。
附：
数据记录范例
干燥速率曲线测定实验数据记录
实验日期
同组实验同学
室温℃
干燥空气温度℃
干毛毡重量g
毛毡尺寸cm×cm
湿毛毡重量g
时间min
重量g
表温℃
干球温度℃
湿球温度℃
风量
时间min
重量g
表温℃
干球温度℃
湿球温度℃
风量
1
36
2
37
3
38
4
39
5
40
6
41
7
42
8
43
9
44
10
45
11
46
12
47
13
48
14
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