电化学工作站Parstat2263操作指南.docx

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电化学工作站Parstat2263操作指南

电化学工作站Parstat2263操作指南

一:

电化学工作站简介

电化学工作站是集电化学分析方法于一体的电化学通用仪器。

先进的Parstat2263电化学系统,通过使用PowerSuite软件来进行一系列的电化学性能测试。

该电化学工作站可以使用PowerSuite软件,其包括以下五个子软件:

A:

PowerCorr---corrosionmeasurementsoftware(腐蚀测量技术)

B:

PowerPulse---electroanalyticalsoftware(脉冲测试技术)

C:

PowerSine---electrochemicalimpendancespectroscopysoftware(电化学阻抗谱法)

D:

PowerCV----voltammetrysoftware(循环伏安法)

E:

PowerStep----chronoamperometry/chronopotentiometrysoftware(阶跃测试法)

其中这五个软件的功能显示在表一中。

表一:

五个子软件的功能

二:

电化学工作站对样品的要求

电化学工作站一般把样品做成空气电极并采用三电极体系方式进行测量,并要求正确连接三电极体系,其步骤如下:

a:

将制备的空气电极(工作电极)安装到模具上,注意透气层在外,并固定好螺丝。

b:

将配置好的35%KOH溶液倒入到模具内,要求溶液的液面高于工作电极上表面。

c:

将辅助电极(铂电极)和参比电极(银/氯化银电极)插入到含35%KOH的电解液的模具内。

(注意:

两电极间的距离、及与工作电极间的距离及位置)

d:

将绿色的电线所带的鳄鱼夹WE(即工作电极)和土色线SE(辅助工作电极)同时连接到空气电极上。

将银/氯化银参比电极连接到白色线连接的鳄鱼夹RE参比电极上

将铂电极连接到红色线连接的鳄鱼夹CE辅助电极上。

三:

电化学工作站操作

1:

把电话学工作站通过数据线连接到电脑主机USB接口上。

2:

将电化学工作站接地,即将黑线所连接的鳄鱼夹通过导线连接到地上。

3:

打开电脑

4:

正确连接三电极体系

5:

电化学性能测试

A:

打开电话学工作站上的Power开关

B:

打开电脑上的PowerSuite软件进行电化学测试

C:

首先我们建立自己的数据库(即数据保存的位置)

1)打开Powersuite软件

2)选择tools—searchforinstruments

3)建立数据库文件夹:

选择Tools/datemanagement------选择creatnewdatebase---选取路径并输入档案名----按下开启即可。

---选取路径并输入档案名----按下开启

D:

其次对样品进行极化曲线的测试

4)建立新的实验,选择experiment/new-----出现chooseatechniquetemplate点击browse选取自己建立的文件夹选项

5)根据实验需求,点击相应的软件,在此点击PowerCorr,点击LinearSweep,然后再左击LinearPolarization将其选种

在nameofdataset中输入实验档案的名称。

6)点击下一步出现celldefintion填好相关的内容:

在comment下填写自己的实验内容,Area上填写1.0cm2,参比电极选择Ag,AgCl/KOH(sat,d)电极,点击下一步

7)出现scandefinition,选择图形的类型,并输入PotentialEo:

-6.00V和PotentialE:

6.00V,StepHeigh:

0.1mv;ScanRate:

10mv/s点击下一步。

8)出现PrescanDefinition,仅勾选最后一下Equipment,并把时间设为2second,点击下一步

9)出现ExportOptions,这一页不用管,直接点击Finish,开始实验

10)出现如下power界面,点击右边中间位置的三角形开始按钮,然后点击右边上面位置的Run按钮开始实验

11)出现如下实验进展界面,等实验结束后保存数据

E:

其次对样品进行交流阻抗的测试

1)建立新的实验:

选择experiment/new-----出现chooseatechniquetemplate

点击browse选取自己建立数据库文件夹得路径

2)根据实验需求,点击相应的软件,在此点击PowerSine,点击GEIS,点击DefaulitGEIS.在nameofdataset中输入实验档案的名称

3)点击下一步出现celldefintion填好相关的内容:

在comment下填写自己的实验内容,Area上填写1.0cm2,参比电极选择Ag,AgCl/KOH(sta,d)电极,点击下一步

4)出现出现PrescanDefinition,仅勾选最后一下Equipment,并把时间设为2second,点击下一步

5)scandefinition并输入StartFrequently 100KHZ,EndFrequently10MHZ,在NumberofPoints中输入30,勾选Logarithmicpointspacing,在ACAmplitude中填10mv,在DataQuality中填1,点击下一步。

6)出现advanced,选择将其设为最大的电流后,点击Finish,开始实验

7)出现powersuite界面,即实验开始界面,选择三角形开始按钮,然后再选择Run运行按钮

8)实验进行结束后,保存数据

等实验结束后,也可以将自己建立的后缀为mdb的文件夹烤到自己电脑上,将自己的电脑安装powersuite软件后进行打开,方便对图片进行编辑。

F:

关闭电脑上的PowerSuit软件,关闭电化学工作站上的Power开关,关闭电脑。

G:

断开三电极体系的连线,并保存好参比电极和辅助电极。

四:

注意事项

1:

实验过程中,严禁在插拔电化学工作站通计算机的数据连接线,以及三电极体系的连接线。

2:

严格按照先开电化学工作站,再打开电化学工作软件的操作顺序。

3:

实验开始前,须仔细检查电化学工作站的接地端与地线连接是否正确,以及与各功能模块的连接是否正确。

4:

禁止用手直接接触电极表面,避免电极表面被

5:

如果实验进行中,不出现三角形开始按钮和Run按钮,应该核查view中,是否将改选中的栏选重了,正确的选择应该是如下图所示。

 

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