高三化学专题复习二化学实验基础知识梳理.docx
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高三化学专题复习二化学实验基础知识梳理
化学实验复习材料
一、常见仪器
中学化学中与“0”有关的实验问题4例
1.滴定管最上面的刻度是0。
2.量筒最下面的刻度是0。
3.温度计中间刻度是04.托盘天平的标尺中央数值是0。
二、化学实验基本操作
1、仪器的洗涤
标准：
内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。
仪器上的污物
洗涤试剂
仪器上的污物
洗涤试剂
不溶于水的碱、碳酸盐或碱性氧化物、碳酸盐等
用稀盐酸清洗，必要时加热
酚醛树脂
先用酒精清洗，再用水洗
油脂
用热碱溶液（Na2CO3）,或者NaOH
粘有苯酚的试管；
粘有苯酚的手
先用NaOH溶液清洗；再用水洗
先用酒精清洗,再用水洗
硫磺
用CS2清洗或用热的NaOH溶液,再用水洗
粘有碘
先用酒精溶液清洗再用水洗
银镜实验后的试管
用稀HNO3洗（必要时可加热）,再用水洗
KMnO4、MnO2
用浓盐酸清洗，必要时加热,再用水洗
做过Cl-，Br-检验的试管
氨水
2、配制一定物质的量浓度的溶液
使用前检查它是否漏水（往瓶内加入一定量水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立过来，观察瓶塞周围是否有水漏出。
如果不漏水，将瓶正立并将瓶塞旋转180°后塞紧，仍把瓶倒立过来，再检查是否漏水）。
计算：
算出固体溶质的质量或液体溶质的体积。
称量：
用托盘天平称取固体溶质质量，用量简量取所需液体溶质的体积。
溶解：
将固体或液体溶质倒入烧杯中，加入适量的蒸馏水（约为所配溶液体积的1/6），用玻璃棒搅拌使之溶解，冷却到室温后，将溶液引流注入容量瓶里。
洗涤（转移）：
用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2－3次，将洗涤液注入容量瓶。
振荡，使溶液混合均匀。
定容：
继续往容量瓶中小心地加水，直到液面接近刻度1－2cm处，改用胶头滴管加水，使溶液凹面恰
好与刻度相切。
把容量瓶盖紧，再振荡摇匀。
3、药品的取用和保存
（1）药品的取用
药品
固体药品
液体药品
粉末
块状
一定量
少量
多量
一定量
仪器
药匙（纸槽）
镊子
托盘天平
胶头滴管
用试剂瓶倾倒
量筒、滴定管
（2）几种特殊试剂的存放
1.Na、K：
隔绝空气；防氧化，保存在煤油中（或液态烷烃中），（Li用石蜡密封保存）。
用镊子取，玻片上切，滤纸吸煤油，剩余部分随即放人煤油中。
2.白磷：
保存在水中，防氧化，放冷暗处。
镊子取，立即放入水中用长柄小刀切取，滤纸吸干水分。
3.液Br2：
有毒易挥发，盛于磨口的细口瓶中，并用水封。
瓶盖严密。
4.I2：
易升华，且具有强烈刺激性气味，应保存在用蜡封好的瓶中，放置低温处。
5.浓HNO3，AgNO3：
见光易分解，应保存在棕色瓶中，放在低温避光处。
6.固体烧碱：
易潮解，应用易于密封的干燥大口瓶保存。
瓶口用橡胶塞塞严或用塑料盖盖紧。
7.NH3·H2O：
易挥发，应密封放低温处。
8.C6H6、、C6H5—CH3、CH3CH2OH、CH3CH2OCH2CH3：
易挥发、易燃，不能与强氧化剂（如KClO3，KMnO4，NH4NO3）混合存放。
应密封存放低温处，并远离火源。
9.Fe2+盐溶液、H2SO3及其盐溶液、氢硫酸及其盐溶液：
因易被空气氧化，不宜长期放置，应现用现配。
10.卤水、石灰水、银氨溶液、Cu（OH）2悬浊液等，都要随配随用，不能长时间放置。
（4）、试纸的使用
试纸的种类
应用
使用方法
注意
石蕊试纸
检验酸碱性（定性）
1检验液体：
取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上，用沾有待测液玻璃棒点在试纸的中部，观察颜色变化。
检验气体：
一般先用蒸馏水把试纸润湿，粘在玻璃棒的一端，并使之接近容器口，观察颜色变化。
①试纸不可伸入溶液中，也不能与管口接触。
②测溶液pH时，pH试纸不能先润湿，因为这相当于将原溶液稀释了。
pH试纸
检验酸、碱性的强弱
（定量）
品红试纸
检验SO2等漂白性物质
KI-淀粉试纸
检验Cl2等有氧化性物质
（5）过滤：
过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
a、一贴二低三靠
①一贴：
加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低：
滤纸边缘应略低于漏斗边缘，液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠：
烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触；
玻璃棒的底端应和三层滤纸处轻轻接触；
漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触。
b、若要得到纯净的沉淀或需称量沉淀的质量，则需对沉淀进行洗涤：
原因：
是洗去沉淀表面的可溶性物质；
方法：
少量蒸馏水。
c、沉淀是否洗净的检查：
（SO42-为例）取新得到的洗出液少许，滴入用盐酸酸化的BaCl2溶液，若没有白色浑浊出现，则说明沉淀已洗净，若有白色浑浊出现，则说明沉淀没有洗净。
d、反应时是否沉淀完全的检查：
取沉淀上层清液，加入沉淀剂，若不再有沉淀产生，说明沉淀完全。
（6）蒸发：
从溶液中分离出固体溶质的方法。
按图组装置、滤液倒入蒸发皿、先小火、再大火、玻棒搅拌、残留少量液体时停止加热、余热蒸干（蒸发时若将溶剂完全蒸发，得到的固体往往不太纯，且容易引起晶体飞溅）。
（7）结晶：
从溶液中分离出固体溶质的方法（如果需要更纯的物质，可以用重结晶。
）
蒸发结晶：
蒸发浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥（NaCl）
冷却结晶：
加热或蒸发到接近饱和（在液面表面有一薄层晶体膜）、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。
（硝酸钾等）
（8）蒸馏：
提纯或分离沸点不同的液体混合物。
沸点低的先气化，再冷凝，从而分离。
用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。
仪器：
蒸馏烧瓶,温度计,冷凝管,接液管,酒精灯,石棉网,铁架台,锥形瓶。
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应置与蒸馏烧瓶支管端口。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进，从上口出。
先打开冷凝水，再加热。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点，例如用分馏的方法进行石油的分馏。
（9）分液和萃取
a.分液：
把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离。
b.萃取：
利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。
萃取剂：
和原溶液中的溶剂互不相溶；和溶质不反应；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。
（10）升华：
固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。
例如加热使碘升华，来分离I2和SiO2的混合物。
（11）除杂：
常见物质除杂方法
序号
原物
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
10
炭粉
MnO2
浓盐酸（需加热）
过滤
11
MnO2
C
--------
加热灼烧
12
炭粉
CuO
稀酸（如稀盐酸）
过滤
13
AI2O3
Fe2O3
NaOH（过量），CO2
过滤
14
Fe2O3
AI2O3
NaOH溶液
过滤
15
AI2O3
SiO2
盐酸`氨水
过滤
16
SiO2
ZnO
HCI溶液
过滤，
17
BaSO4
BaCO3
HCI或稀H2SO4
过滤
18
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
加酸转化法
19
NaCI溶液
NaHCO3
HCI
加酸转化法
20
FeCI3溶液
FeCI2
CI2
加氧化剂转化法
21
FeCI3溶液
CuCI2
Fe、CI2
过滤
22
FeCI2溶液
FeCI3
Fe
加还原剂转化法
23
CuO
Fe
（磁铁）
吸附
24
Fe（OH）3胶体
FeCI3
蒸馏水
渗析
25
CuS
FeS
稀盐酸
过滤
26
I2晶体
NaCI
--------
加热升华
27
NaCI晶体
NH4CL
--------
加热分解
28
KNO3晶体
NaCI
蒸馏水
重结晶.
四、常见气体的检验
五、常见阳离子检验
离子
试剂或方法
现象
离子方程式
H+
石蕊
甲基橙
Na2CO3
活泼金属（如Zn）
蓝色→红色
橙色→红
有气泡
K+
焰色反应
浅紫色火焰（透过蓝色钴玻璃）
Na+
焰色反应
黄色火焰
NH4+
加OH—，加热
有气体产生，气体使润湿的红色石蕊试纸变蓝；遇蘸有浓HCl的玻璃棒有白烟
Ag+
加Cl—，稀HNO3
白色沉淀，不溶于稀HNO3
Mg2+
NaOH溶液
白色沉淀，碱过量沉淀不溶
Mg2+2OH-=Mg（OH）2↓
Ba2+
加入稀H2SO4
白色沉淀
Fe2+
加NaOH
白色沉淀→灰绿色→红褐色
加KSCN和氯水
加KSCN无现象，再加氯水溶液变红色
Cu2+
加NaOH
蓝色沉淀
Al3+
加NaOH
先生成白色沉淀，OH—过量白色沉淀溶解
Fe3+
加NaOH
红褐色沉淀
加KSCN
变红色
加苯酚
溶液显紫色
常见阴离子检验
离子
试剂或方法
现象
离子方程式
OH—
石蕊试液
酚酞试济
甲基橙试液
变蓝
变红
变黄
S2—
Pb（NO3）2溶液
黑色沉淀
稀HCl或稀H2SO4
有臭鸡蛋气味
加Ba2+、稀HNO3
产生白色沉淀，不溶于稀HNO3（
也会有相同的现象）
加H+、品红溶液
有气体产生，使品红褪色（HSO3—的现象相同）
加AgNO3溶液稀HNO3
生成黄色沉淀，溶于稀HNO3
H+，澄清石灰水
有气体产生，石灰水变浑浊（HCO3-的现象相同）
NO3-
Cu屑，浓H2SO4加热
有红棕色NO2产生，溶液变蓝（稀溶液不行）
Cl—
Ag+，稀HNO3
产生白色沉淀，不溶于稀HNO3
Br—
①Ag+，稀HNO3
②氯水、苯或CCl4
①淡黄色沉淀，不溶于稀HNO3
②溶液分层、苯层或CCl4层橙红色
I—
①Ag+，稀HNO3
②新制氯水，淀粉溶液
③氯水、苯或CCl4
①黄色沉淀，不溶于稀HNO3
②滴入新制Cl2，振荡后再滴入淀粉溶液，变蓝
③溶液分层、苯层或CCl4层紫红色
I2遇淀粉变蓝
说明：
①检验SO32—不能用硝酸酸化。
②Cl—，SO42—并存时，应先检验SO42—离子，用Ba（NO3）2，后检验Cl—。
③AlO2—和SiO32—区别，加酸，AlO2—先沉淀后消失，SiO32—产生白色沉淀不消失。
④
，无色溶液中可能含有CO32—、HCO3—、SO32-、HSO3—。
六、实验中的安全问题：
1.防爆炸。
①可燃性气体（如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）在空气中达到爆炸极限点燃时都会发生爆炸，因此点燃这些气体前均须检验纯度，进行这些气体实验时应保持实验室空气流通；
②H2还原CuO，CO还原Fe2O3等实验，在加热之前应先通气，将实验装置内的空气排出后再加热，防止与装置内空气混合受热发生爆炸。
③活泼金属与水或酸反应要注意用量不能过大；
2.防仪器炸裂。
①给烧瓶、烧杯等加热时要垫石棉网；在试管中加热固体时（如制氧气、制氨气、制甲烷、氢气还原氧化铜等），管口要略向下倾斜；
②在集气瓶中点燃金属时，瓶中要加少量水或铺一层细沙；
③玻璃仪器加热前外壁要干燥，在加热过程中不能逐及焰芯；
④热仪器不能立即用水刷洗。
3.防液体飞溅。
①浓硫酸与水、浓硝酸、乙醇等混合时，应将浓硫酸小心沿容器壁慢慢加入另一液体中，边加边振荡。
而不能将液体注入浓硫酸中，更不要将浓硫酸与碳酸钠溶液混合；
②加热沸点较低的液体混合物时，要加细瓷片以防暴沸；加热试管中的液体，管口不能对人；
③蒸发溶液要用玻璃棒搅拌。
4.防液体倒吸。
①氯化氢和氨气等易溶性气体溶于水要连接防倒吸的装置；
②加热氯酸钾制氧气等实验并用排水法收集后，停止加热前应先将导气管从水中取出；
③实验室制乙酸乙酯，因装置内气压不稳定，也要防倒吸。
5.防导管堵塞。
①制气装置若发生导管堵塞，将导致装置内压强增大，液体喷出。
因此，制氧气和乙炔时，发生装置的导管口附近要塞一团疏松的棉花，以防导管被固体或浆状物堵塞。
（你还见过哪些分堵塞的装置？
）
6.防中毒。
①不能用手直接接触化学药品；
②不能用嘴品尝药品的味道；
③闻气味时，应用手轻轻扇动，使少量气体进入鼻孔；
④制备或使用有毒气体的实验，应在通风厨内进行，尾气应用适当试剂吸收，防止污染空气。
7.防烫伤。
①不能用手握试管加热；
②蒸发皿和坩埚加热后要用坩埚钳取放（石棉网上）。
8.防割伤。
刷洗、夹持或使用试管等玻璃仪器时，要注意进行正确操作，以防被割伤。
9.防火灾。
①易燃物要妥善保管，用剩的钠或白磷要立即放回煤油或水中（其它药品能放回原试剂瓶吗？
）
②酒精灯内的酒精量不能多于容积的2/3，不得少于容积的1/4，不能用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯，不能用嘴吹灭酒精灯。
③万一发生火灾，应选用合适的灭火剂扑灭，如少量酒精着火，可用湿抹布盖灭或用水浇灭，活泼金属着火可用砂土埋灭。
常见事故的处理
事故
处理方法
酒精及其它易燃有机物小面积失火
立即用湿布扑盖
钠、磷等失火
迅速用砂覆盖
少量酸（或碱）滴到桌上
立即用湿布擦净，再用水冲洗
较多量酸（或碱）流到桌上
立即用适量NaHCO3溶液（或稀HAC）作用，后用水冲洗
酸沾到皮肤或衣物上
用水冲洗，再用NaHCO3稀溶液冲洗
碱液沾到皮肤上
先用较多水冲洗，再用硼酸溶液洗
酸、碱溅在眼中
立即用水反复冲洗，并不断眨眼，千万不要用手揉眼睛。
苯酚沾到皮肤上
用酒精擦洗后用水冲洗
白磷沾到皮肤上
用CuSO4溶液洗伤口，后用稀KMnO4溶液湿敷
溴滴到皮肤上
应立即擦去，再用稀酒精等无毒有机溶济洗去，后涂硼酸、凡士林
误食重金属盐
应立即口服蛋清或生牛奶
汞滴落在桌上或地上
应立即撒上硫粉
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