磷化工艺规范.docx
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磷化工艺规范
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1范围
本文规定了钢铁件在喷涂前所进行的磷化处理工艺操作要求。
本文适用于华为技术有限公司的产品生产。
2引用标准
GB5749－85生活饮用水卫生标准
DKBA0.450.0016磷化技术规范
3定义
磷化：
利用含磷酸或含磷酸盐的溶液在基体金属表面形成一种不溶性磷酸盐膜的过程。
水膜不破：
指工件在离开清洗水面后，因其表面良好的均匀润湿性而在30s内呈现水膜连续不破的一种表面状态。
4工艺技术
4.1材料及设备：
见表1。
表1:
工艺材料及辅助材料
序号
材料名称
技术规格
生产厂商
1
FC-4360
FAL：
10.5±2.0
TAL：
15.5±2.5
（20g/l,10ml）
广州帕卡濑精有限公司
2
CL-4393
密度为0.927-1.127（20℃）
广州帕卡濑精有限公司
3
PL-Z
pH=7.5-9.5（0.3%水溶液）
广州帕卡濑精有限公司
4
PB-3101M
密度为1.200-1.600（20℃）
F．A：
3.1±0.5
T．A：
24.5±1.5
（60g/l,10ml）
广州帕卡濑精有限公司
5
PB-310IRT
密度为1.328-1.528（20℃）F．A：
5.3±1.0
T．A：
32.0±2.0
（60g/l,10ml）
广州帕卡濑精有限公司
6
NT-4055
密度为1.175-1.375（20℃）
广州帕卡濑精有限公司
7
AC-131
密度为1.192-1.392（20℃）
广州帕卡濑精有限公司
8
酚酞指示剂
试剂级
市售
9
溴酚蓝指示剂
试剂级
市售
10
氨基磺酸
试剂级
市售
11
NaOH
试剂级
市售
12
H2SO4
试剂级
市售
13
HCl（比重1.19）
工业级
市售
14
硝酸
工业级
市售
15
Na2CO3．10H2O
工业级
市售
16
纯水
电导率≤10μs/cm
自制
17
自来水
GB5749－85
18
特制的、带刻度的玻璃瓶
广州帕卡濑精有限公司
4.2工艺流程
4.3工序详细说明
001“半成品验收”
检查原材料质量和冷作加工质量，不允许有明显的锈蚀、变形、毛刺、锐边、焊渣和明显的划伤。
002“手工除油”
通过手工清除工件表面的油污，以减轻后除油工序的负担，以提高除油效率。
003“装挂”
为提高设备的利用率，可将同种工件装在同一筐内（或是上挂），工件要放置整齐，不允许有叠压现象、间隙要均匀以利于冲洗。
004“预脱脂”
将工件浸入“预脱脂”溶液（见表2）中以去掉70%以上的油污，时间一般在5-15分钟内（也有更长的）。
005“脱脂”
将工件浸入“脱脂”溶液（见表2），时间一般5-15分钟（以除油干净为准）。
006“水清洗”
将工件浸入流动的自来水（室温）槽中，洗净残余的脱脂剂。
当工件浸没在水下时，让工件在水中上下振动几次以利于洗净工件。
007“酸洗”
将工件浸入“酸洗”溶液（见表2），除去工件表面的氧化物和附着在上面的各种杂质。
酸洗时间视工件表面的锈蚀程度而定，一般在10分钟以内，直到除净为止。
注意浸泡时间不宜过长，否则将使工件表面过腐蚀。
008“水清洗”
洗净工件表面残留的各种酸液成份，氧化皮，以及铁粉等杂质，为以后的磷化创造一个良好的表面状态。
009“中和”
将工件浸入“中和”溶液（见表2），中和处理工件表面的残余酸性物质，时间为10分钟以内。
010“水清洗”
将工件浸入流动的自来水（室温）槽中，洗净从中和槽里所带来的碱液，防止碱液流入下工序。
011“表面调整”
将工件浸入“表面调整”溶液（见表2），以增加表面活性点，使表面磷化膜更细致且提高磷化速度。
表调时间一般为30—90秒之间。
表调之后不经过水洗而直接进入磷化槽。
012“磷化”
将工件浸入“磷化”溶液（见表2），使被处理工件表面生成一种灰色不溶的高品质的磷酸盐保护膜，一方面是起暂时保护基体的作用；另一方面是增强金属基体与涂层之间的结合力。
时间约5—15分。
013“水清洗”
工件浸没在水中，上下振动数次，以洗净工件表面的介质、杂质。
014“纯水清洗”
将工件浸入“纯水清洗”槽中，彻底清洗附着在工件表面上的电解质，增加工件表面整个涂膜的耐腐蚀性。
015“干燥”
清洗完毕的工件应快速干燥，以防止工件因附有水份而发黄生锈。
干燥可采用热风吹干，也可放在100－110℃的烘箱中烘干20－30分钟。
注意卸筐（挂）之动作要迅速，放置时动作要轻便，以防止工件变形。
4.4溶液的配制及维护
4.4.1溶液的配制
向彻底干净的槽中加水到容积的1/2左右，按表2添加规定量的化学药品，边加边搅拌。
当化学药品完全溶解后，加水到操作水位线，并彻底搅拌直到混合均匀。
各溶液的配制用水必须是去离子水（清洗水除外），其水质应符合表1中的纯水要求。
表2：
溶液的组成及其工作条件
工序
溶液名
成分
配制量
工作温度
004
预脱脂
FC-4360
CL-4393
20kg/T
10kg/T
45-50℃
005
脱脂
FC-4360
CL-4393
20kg/T
10kg/T
45-50℃
006、008、010、013
水清洗
自来水
100％
R.T
7
酸洗
HCl
100-150g/l
R.T.
9
中和
Na2CO3．10H2O
30-50g/l
R.T.
11
表面调整
PL-Z
0.3%（体积比）
R.T
012
磷化
PB-3101M
NT-4055
AC-131
45kg/T
1.5kg/T
0.6kg/T
50±2℃
14
纯水清洗
纯水
100％
R.T
4.4.2溶液的维护
（注：
“pt”的具体含义见4.4.3节）
4.4.2.1所有槽液表面不应有肉眼可见的漂浮物；槽液内不应有肉眼可见的悬浮物。
4.4.2.2对“预脱脂”液：
FAL：
18.9±2.0pt（增加FC-43601.06kg/T和CL-43930.5kg/T即可增加1pt）
油分：
≤10g/1，超过时废弃更新。
补加加药品时，应倒入FC-4360、CL-4393。
4.4.2.3对“脱脂”液：
FAL：
18.9±2.0pt（增加FC-43601.06kg/T和CL-43930.5kg/T即可增加1pt）
油分：
≤7g/1，超过时废弃更新。
补加加药品时，应倒入FC-4360、CL-4393。
4.4.2.4对“表面调整”液：
1）FAL：
4-8pt
2）pH：
7.5-9.5（用NT-4055调整）
3）每处理1000m2补加PL-Z0.5kg（由补给槽连续定量补给，在补给槽加PL-Z，以7kg/700L溶解。
）。
4）补给自动溢流水：
自来水和去离子水比例为1:
1。
为维护稳定的表面调整效果槽液要自动溢流（5天更新一次）：
溢流量（L/h）=槽容量5日／1日的运转时间。
5）每月更新一次。
4.4.2.5对“磷化”液：
1）T·A：
17-21pt（增加PB-3101RT1.70kg/T即增加1pt）
2）F·A：
0.5-0.1pt（增加NT-40550.16kg/T即增加1pt）
3）AC：
1.5-2.5pt（增加AC-1310.15kg/T即增加1pt）
4）SS：
500ppm以下
5）溶液分析周期：
每2小时1次。
注：
AC浓度由于自然分解，在操业前必须再作调整由补给槽连续地定量补给PB-3101RT（原液）和AC-131（原液）；PB-3101RT与AC-131的补给点应距离1m以上。
4.4.2.6对“水清洗”：
1）污染度≤1.0pt，超过时，补加新鲜水以达到标准。
2）磷化前的清洗水更新周期：
每月一次；给水量：
1m3/h
3）磷化后的清洗水更新周期：
每三月一次；给水量：
4896L/h
4.4.2.7对“纯水清洗”：
电导率≤10μs/cm（补充给水量为3060L/h）；且每三月更新一次
4.4.3溶液成分分析方法
4.4.3.1FAL：
用移液管吸取槽液10ml于烧杯，滴3-4滴酚酞指示剂，用0.1NH2SO4滴定至粉红色消失为止。
这时消耗的0.1NH2SO4的毫升数即为pt。
4.4.3.2TAL：
用吸液管取槽液25ml于烧杯中，滴3-4滴溴酚蓝指示剂，用0.1NH2SO4滴定，使液由蓝色变为黄绿色为止，此时消耗的0.1NH2SO4的毫升数即为pt数。
4.4.3.3T·A：
用吸液管取处理液10ml于烧杯中，滴3-4滴酚酞指示剂，用滴定液0.1N的NaOH滴定至液体变粉红色为止。
此时，消耗的0.1NNaOH的毫升数为pt数。
4.4.3.4F·A：
用吸液管取处理液10ml于烧杯中，滴3-4滴溴酚兰指标剂，用0.1N的NaOH滴定，使黄色液体变为青绿色为止。
此时消耗的0.1NNaOH的毫升数为pt数。
4.4.3.5AC：
将处理液装进发酵管，再加一小匙试剂氨基磺酸，然后倒立使试剂到达发酵管前端，再将发酵管正立，待气体发生终了后，读刻度。
一个刻度为0.1pt。
4.4.3.6油分：
取100ml槽液于烧杯中，在搅拌下缓缓加入50ml的无水硫酸，移入特制的、带刻度的玻璃瓶中，用去离子水洗两次烧杯，并加入到玻璃瓶中，再加去离子水至刻度后，用水浴100℃加热半小时。
若刻度上油分达到0.7ml刻度位置，则表明槽液中油分含量为7g/l。
4.4.3.7污染度：
4.4.3.7.1对脱脂后的清洗水
取槽内水50ml于烧杯中，加酚酞指示剂3滴，用0.1N硫酸滴定至粉红色消失为止。
此时，消耗酸液的毫升数为pt。
4.4.3.7.2对磷化后的清洗水
取槽内水50ml于烧杯中，加酚酞指示剂3滴，用0.1N的NaOH滴定至粉红色消失为止。
此时，消耗碱液的毫升数为pt。
5质量要求
磷化膜的质量必须符合DKBA0.450.0016中的“批生产检验要求”中的规定；需喷涂的工件必须在磷化后24小时之内进行喷涂。
6.质量保证措施
6.1严格按DKBA0.450.0016的要求进行各项性能检测试验。
每次新配主要工艺槽液时应进行相应的工艺试验。
6.2维持溶液在表2的规定范围。
6.3脱脂后的零件应保证为水膜不破的表面状态。
6.4更换槽液时，应消除槽底部的铁屑、污泥、清洗全部槽体。
6.5保证压缩空气清洁无油；及时检查维护油水分离器。
6.6对磷化槽，由于化成残渣附着、堵塞，使热交换效率下降，作为防止对策，
可用15-20%的硝酸清洗热交换器，最好每周一次；且槽内每半年清扫一次。
6.7脱水过滤器：
为维持安全运转，要定期进行维护检修。
6.8槽液成份的分析结果以及调整槽液的加料（或更换）情况应记录在记录表上，并作为每一槽液的跟踪档案而妥善保存。
7记录与表格
溶液成分分析记录
零件检验记录
8参考文件
8.1GB8264－87涂装技术术语
8.2ISO9717-1990金属的磷酸盐转化膜确定要求的方法
8.3广州帕卡濑精有限公司提供的磷化技术资料
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