丙二醇质量标准及检验标准操作程序Word文档格式.docx

丙二醇质量标准及检验标准操作程序Word文档格式.docx

《丙二醇质量标准及检验标准操作程序Word文档格式.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《丙二醇质量标准及检验标准操作程序Word文档格式.docx（9页珍藏版）》请在冰点文库上搜索。

5标准依据

《中国药典》2010年版二部丙二醇

6丙二醇质量标准

项目

《中国药典》2010年版二部

内控质量标准

性状

本品为无色澄清的粘稠液体；

无臭，味稍甜；

有引湿性。

本品与水、乙醇或三氯甲烷能任意混溶。

相对密度

在25℃时应为1.035～1.037

鉴别

供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集706图）一致。

检查

酸度

消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）的体积不得过0.5ml。

氯化物

不得更浓（0.007%）

硫酸盐

不得更浓（0.006%）

有关物质

一缩二乙二醇（二甘醇）不得过0.001%；

一缩二丙二醇不得过0.1%；

二缩三丙二醇不得过0.03%；

环氧丙烷不得过0.001%。

氧化性物质

消耗硫代硫酸钠滴定液（0.005mol/L）的体积不得过0.2ml。

还原性物质

溶液应无变化

水分

不得过0.2%

炽灼残渣

遗留残渣不得过3.5mg

重金属

不得过百万分之五

砷盐

应符合规定（0.0002%）

微生限度物

无相关规定

细菌总数

不得过200cfu/g

霉菌、酵母菌总数

不得过50cfu/g

大肠埃希菌

不得检出

活螨

含量测定

含C3H8O2不得少于99.5%

类别

药用辅料，溶剂和增塑剂等。

7取样

以一次进厂的同一生产批号为一批进行取样检验，取样方法执行《原辅料取样标准操作程序》（SOP-QC-0100）。

8检验标准操作程序

8.1性状

取本品，依法《理化检验标准操作通则》（SOP-QC-0001）检测。

本品为白色粉末，无臭。

本品在冷水或乙醇中均不溶解。

8.2鉴别

8.2.1鉴别

（1）

取本品约1g，置烧杯中，加水15ml，煮沸，放冷，即成类白色半透明的凝胶状物。

8.2.2鉴别

（2）

取本品约0.1g，置烧杯中，加水20ml混匀，加碘试液数滴，即显蓝色或篮黑色，加热后逐渐褪色，放冷，蓝色复现。

8.2.3鉴别（3）

挑取微量细粉置载玻片上，滴加甘油醋酸试液，盖好载玻片，置显微镜下观察：

玉蜀黍丙二醇均为单粒，呈多角形或类圆形，直径为5～30um；

脐点中心性，呈圆点状或星状；

层纹不明显。

木薯丙二醇多为单粒，圆形或椭圆形，直径5～35um，旁边有一凹处；

不得有其他品种的丙二醇颗粒。

8.2.4鉴别（4）

本品，在偏光显微镜下观察。

玉蜀黍丙二醇和木薯丙二醇均呈现偏光十字，十字交叉位于颗粒脐点处。

8.3酸度

取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，立即依法测定，pH值应为4.5～7.0。

8.4干燥失重

取本品1g，在105℃干燥5小时减失的重量。

本品干燥失重（X）=（W1＋W2－W3）×

100％/W1

式中：

X——样品干燥失重，％

W1——供试品的重量（g）；

W2——称量瓶恒重后的重量（g）；

W3——（称量瓶＋供试品）干燥后的重量（g）。

减失的重量，玉蜀黍丙二醇不得过14.0%，木薯丙二醇不得过15.0%。

8.5灰分

取本品1.0g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化后，逐渐升高温度至600-700℃，使完全灰化并恒重。

灰分（%）=（残渣及坩埚重—空坩埚重）×

100%

供试品取样量

玉蜀黍丙二醇不得过0.2％，木薯丙二醇不得过0.3％。

8.6铁盐

供试品溶液的制备取本品0.50g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5min，滤过，加水少量洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30％硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀。

对照品溶液的制备取标准铁溶液1.0ml，加水至25ml，加稀盐酸4ml，加过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30％硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀。

结果判定供试品溶液管与对照品溶液管比较，不得更深（≤0.002％）。

如供试管管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml，提取，分层后，将正丁醇层移至50ml比色管中，用正丁醇稀释至25ml，比较，判定。

8.7二氧化硫

取本品20.0g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加丙二醇指示液2ml，用碘滴定液（0.005mol/L）滴定，记录消耗碘滴定液（0.005mol/L）的体积，同时做空白试验。

结果计算及判定：

V＝

式中：

V——样品应耗碘滴定液（0.005mol/L）的体积（ml）；

V1——样品耗碘滴定液的体积（ml）；

V0——空白耗碘滴定液的体积（ml）；

C——碘滴定液的实际浓度（mol/L）；

m——取样量（g）。

消耗碘滴定液（0.005mol/L）体积应不大于1.25ml（0.004％）

8.8氧化物质

取本品4.0g，置具塞锥形瓶中，加水50.0ml，密塞，振摇5min，离心至澄清，取30.0ml上清液，置碘量瓶中，加冰醋酸1ml与碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置30min，加丙二醇指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴至蓝色消失，记录消耗硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）的体积，同时做空白试验。

V——样品应耗硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）的体积（ml）；

V1——样品耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）；

V0——空白耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）；

C——硫代硫酸钠滴定液的实际浓度（mol/L）；

每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）相当于34ug的氧化物质（以过氧化氢H2O2计），消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）不得过1.4ml（0.002%）。

8.9微生物限度

依法《细菌、霉菌、酵母菌检测标准操作程序》（SOP-QC-0050）检测。

依法《大肠埃希菌检验标准操作程序》（SOP-QC-0051）检测。

依法《活螨检验标准操作程序》（SOP-QC-0052）检测。

取供试品10g，加入到盛有100mlpH7.0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液的供试瓶中，振摇溶后，即得供试液。

按成倍稀释法制备1：

100供试液。

进行细菌、霉菌计数和大肠埃希菌检测，本品1g供试品中细菌数不得过200cfu/g，霉菌和酵母菌数不得过50cfu/g，大肠埃希菌不得检出。

活螨不得检出。

9供应商

见《供应商一览表》（REC-QA-0015）》。

10包装、规格

10.1包装：

塑料编织袋或其它适宜容器，内衬洁净无毒塑料袋密封包装。

10.2规格：

25kg/袋或其它规格。

11贮藏与仓贮有效期

11.1贮藏：

密闭，在干燥处保存。

11.2使用期限：

在生产厂商包装标示的有效期或公司规定的时间内使用。

11.3复检周期：

近效期前3个月复检。

11.4复检项目：

“性状、干燥失重、微生物限度”，合格后方可继续使用。

11.5有效期：

24个月。

12附件

《中国药典》2010年版二部丙二醇