混凝土减水剂质量标准和试验方法文档格式.docx

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A.9起泡性(手摇法)

A.10氯化物含量

A.11硫酸盐含量(重量法)

A.12硫酸盐含量(转换法)

A.13全还原物含量

A.14木质素含量(盐酸法)

A.15木质素含量(β—萘胺法)

A.16钢筋锈蚀快速试验(钢筋在饱和氢氧化钙溶液中阳极极化

电位的测定)

A.17钢筋锈蚀快速试验(钢筋在新拌砂浆中阳极极化电

位的测定)

A.18钢筋锈蚀快速试验(钢筋在硬化砂浆中阳极极化电位的测

定)

附录B掺减水剂的净浆及砂浆试验方法(参考件)

B.1水泥净浆流动度

B.2净浆减水率

B.3砂浆减水率

B.4砂浆含气量

附录C掺减水剂的混凝土试验方法(参考件)

C.1塌落度及塌落度损失

C.2抗冻融性

C.3混凝土中钢筋锈蚀试验

1.1适用范围

本标准适用于工业、民用建筑及构筑物混凝土用减水剂质量的鉴定。

工程选用减水剂时,可参照本标准(试验时可采用该工程所用的材料)。

1.2定义及分类

减水剂是在不影响混凝土和易性条件下,具有减水及增强作用的外加剂。

按其作用分为普通型减水剂,高效型减水剂,早强型减水剂,缓凝型减水剂和引气型减水剂。

1.2.1普通型减水剂

具有一般减水、增强作用的减水剂。

1.2.2高效型减水剂

具有大幅度减水、增强作用的减水剂。

1.2.3早强型减水剂

兼有早强作用的减水剂。

1.2.4缓凝型减水剂

兼有缓凝作用的减水剂。

1.2.5引气型减水剂

兼有引气作用的减水剂。

2.1混凝土减水剂质量标准

鉴定任何一种减水剂均需测定掺减水剂混凝土的性能,并应满足表21混凝土减水剂质量标准之要求。

2.2混凝土试验条件

检测混凝土减水剂质量时,混凝土的试验条件应遵照下列规定:

2.2.1材料

2.2.1.1水泥:

应采用熟料中C3A含量在5~8%,并以二水石膏作调凝剂的425号或525号普通硅酸盐水泥,其质量应符合现行的水泥国家标准。

若用硬石膏作调凝剂时,其掺量不宜超过调凝剂总量的1/2。

2.2.1.2砂子:

采用二区中砂,应符合(JGJ52—79)《混凝土用砂质量标准及检验方法》。

2.2.1.3石子:

采用粒径为5~20mm的卵石或碎石,应符合(JGJ53—79)《普通混凝土用卵石或碎石质量标准及检验方法》。

2.2.1.4水:

采用清洁的饮用水。

2.2.2基准混凝土

2.2.2.1水泥用量305±

5kg/m3

2.2.2.2砂率通过试拌,选择基准混凝土最佳砂率。

2.2.2.3坍落度6±

1cm。

2.2.3试验混凝土

2.2.3.1水泥、砂子和石子用量与基准混凝土相同。

掺引气型减水剂的混凝土的砂率应比基准混凝土的砂率减少1~3%。

2.2.3.2坍落度6±

2.2.3.3减水剂掺量,按研制单位或生产厂推荐的掺量。

2.2.4试块制作及养护

2.2.4.1搅拌方法:

试验混凝土应与基准混凝土在相同条件下搅拌,试验采用机械搅拌,将全部材料及减水剂倒入搅拌机后,搅拌三分钟,出料后在铁板上用人工翻拌二次,拌和量应不少于搅拌机额定搅拌量的四分之一。

2.2.4.2试块制作及养护:

试块的成型振捣方法应与含气量测定的成型方法一致。

用振动台成型,振动15~20秒;

用插入式高频振捣器,振捣10秒。

试块成型后应覆盖,以防止水分蒸发,在室温为20±

3℃情况下,静置一昼夜,然后编号拆模,拆模后试块立即放在温度为20±

3℃,湿度为90%以上的标准养护室中养护。

2.3混凝土减水剂试验项目

2.3.1需进行掺减水剂的混凝土减水率、泌水率、含气量、凝结时间、抗压强度、以及收缩等试验项目。

2.3.2减水剂产品应均匀、稳定。

为此,应根据减水剂品种,定期选测下列项目:

固体含量或含水量、pH值、比重、密度、松散容重、表面张力、起泡性、氯化物含量、主要成分含量(如硫酸盐含量、还原糖含量、木质素含量等)、钢筋锈蚀快速试验、净浆流动度、净浆减水率,砂浆减水率、砂浆含气量等。

2.3.3掺减水剂的混凝土性能除按表2.1要求的项目外,根据工程要求选测抗冻融性及混凝土中钢筋锈蚀试验等。

a.贯入阻力仪:

最大负荷为120kg,精度0.5kg,附有可拆装的贯入度试针两个。

其断面积分别为1cm2和0.2cm2。

b.砂浆容器:

容器要求坚实,不透水、不吸水、无油渍,截面为圆形或方形,直径或边长为15cm,高度为15cm。

c.吸管。

d.筛子:

孔径为5mm。

e.计时钟。

3.5.2试验步骤

3.5.2.1试样制备

a.将混凝土拌合物通过5mm筛,振动筛出的砂浆装在经表面湿润的塑料盆内。

b.充分拌匀筛出砂浆,装入砂浆容器内,在震动台上震2~3秒钟,置于20±

2℃室温条件下。

3.5.2.2贯入阻力测试

a.在初次测试贯入阻力前,清除试样表面的泌水,然后测定贯入阻力值,先用断面为1cm2的贯入度试针,将试针的支承面与砂浆表面接触,在10秒钟内缓慢而均匀地垂直压入砂浆内部2.5cm深度,记录所需的压力和时间(从水泥与水接触开始计算),贯入阻力值达3.5N/mm2(≈35kgf/cm2)以后,换用断面为0.2cm2的贯入度试针,每次测点应避开前一次的测试孔,其净距为试针直径的2倍,至少不小于1.5cm,试针距容器边缘不小于2.5cm。

b.在20±

2℃条件下,普通混凝土贯入阻力初次测试一般在成型后3~4小时开始,以后每隔1小时测定一次。

掺早强型减水剂的混凝土一般在成型后1~2小时开始,以后每隔半小时测定一次,掺缓凝型减水剂的混凝土,初测可推迟到成型后4~6小时或更多以后每隔1小时进行一次,直至贯入阻力略大于28N/mm2(≈280kgf/cm2)。

3.5.3试验结果处理

3.5.3.1贯入阻力按(3.5.1)式计算

3.5.3.4试验精度

试验应固定人员及仪器,每盘混凝土拌合物取一个试样,三个试样为一组,凝结时间取三个试样的平均值,试验误差值应不大于平均值的±

30分钟,如不符合要求应重做。

3.6立方体抗压强度

参照国标混凝土基本性能试验——基本力学性能试验。

3.7收缩

A.2pH值

A.2.1仪器设备

a.酸度计;

b.甘汞电极;

c.玻璃电极;

A.2.2试验步骤

A.2.2.1电极安装

先把电极夹子夹在电极杆上,然后将已在蒸馏水中浸泡24小时的玻璃电极和浸在饱和氯化钾溶液中的甘汞电极夹在电极夹子上,并适当地调整两支电极的高度和距离,将两支电极的插头引出线分别正确地全部插入插孔,以便紧固在接线柱上。

A.2.2.2校正

a.将适量的标准缓冲溶液注入试杯,将两支电极浸入溶液。

b.将温度补偿器调至在被测缓冲液的实际温度位置上。

c.按下读数开关,调节读数校正器,使电表指针指在标准溶液的pH值位置。

d.复按读数开关,使其处在放开位置,电表指针应退回到pH7处。

e.校正至此结束,以蒸馏水冲洗电极,校正后切勿再旋转校正调节器,否则必须重新校正。

A.2.2.3测量

a.用滤纸将附于电极上的剩余溶液吸干或用被测溶液洗涤电极,然后将电极浸入被测溶液中。

b.温度器拨在被测溶液的温度位置,按下读数开关,电表指针所指示的值即为溶液的pH值。

c.测量完毕后,复按读数开关,使电表指针退回pH位置,用蒸馏水冲洗电极,以待下次测量。

A.2.2.4精度

取三个试样测定数据的平均值为试验结果,精确至0.1。

试验在20±

2℃条件下进行。

A.3比重

A.3.1仪器设备PZ-A-5液体比重天平。

A.3.2试验步骤

A.3.2.1天平的安装和调整

使用时先将盒内各种零件顺次取出。

将测锤(5)和玻璃量筒(6)用纯水或酒精洗净,再将支柱紧定螺钉(4)旋松,托架

(1)升至适当高度后旋紧螺钉。

横梁

(2)置于托架之玛瑙刀座(3)上,用等重砝码(7)挂于横梁右端之小钩上。

调整水平调节螺钉(8),使横梁上的指针与托架指针尖成水平线,以示平衡。

如无法调整平衡时,首先将平衡调节器(9)上的定位小螺钉松开,然后略微转动平衡调节器(9),直至平衡止。

仍将中间定位螺钉旋紧,严防松动。

将等重砝码取下,换上整套测锤,此时必须保持平衡,但允许有±

0.0005的误差存在。

如果天平灵敏度高,则将重心调节器(10)旋低,反之旋高。

A.3.2.2测试步骤

a.将被测试溶液放入玻璃量筒内。

以此类推。

A.3.2.3注意事项

a.定期进行清洁工作和计量性能检定。

b.天平要移动位置时,应把易于分离的零件、部件及横梁等卸下分离,以免损坏刀刃。

A.3.2.4精度

取三个试样测定数据的平均值为试验结果,精确到0.001。

A.4密度

A.4.1仪器设备

a.比重瓶(50ml或100ml);

b.分析天平(称量200g,感量0.1mg);

c.干燥器(装有硅胶)φ240或300mm。

A.4.2试验步骤

A.4.2.1校正比重瓶的容积

a.依次用水、丙酮、乙醚洗净比重瓶,放入装有硅胶的干燥器内自然干燥至重,称量空瓶重量(G0)。

b.在比重瓶中装入蒸馏水至毛细管上口相平,将它置于干燥器内,24小时后称量比重瓶装水后的重量(G1)。

c.计算比重瓶的校正容积

比重瓶的校正容积按下式计算:

R——铂金环内半径和铂金丝半径之和(cm);

d——上相密度(g/ml)(空气密度);

D——下相密度(g/ml)(被测溶液密度);

r——铂金丝半径(cm)。

A.6.5注意事项。

A.6.5.1试验时被测溶液、盛样皿、铂环等须保持相同的温度。

试验需在20±

0.5℃条件下进行。

A.6.5.2被测溶液、盛样皿、铂环必须保持清洁,不得沾有污物。

A653铂环在液面上要保持水平,在接近分离点时要保持液面平稳。

A.6.5.4如果被测样品内有沉淀物,必须过滤去除沉淀后方能测定。

A.7表面张力(毛细管法)

A.7.1仪器设备

a.两端开口的玻璃毛细管;

b.电热鼓风干燥箱0~200℃;

c.比重瓶(50ml或100ml);

d.分析天平(称量200g,感量0.1mg)。

A.7.2试样制备

减水剂按在混凝土中推荐掺量的两倍定为被测溶液的百分浓度。

A.7.3试验步骤

A.7.3.1配制试样,测定减水剂溶液的密度。

A.7.3.2将清洗过的干燥的毛细管垂直固定于溶液中,开始时毛细管放得比实验位置低2~3cm,并且在此位置保持几分钟。

A.7.3.3将毛细管稍稍垂直上提,并固定于支架上,稳定20分钟,让被测溶液在毛细管中自行上升。

A.7.3.4测量毛细管中液面上升高度(h),反复试验两次,读数之差不应大于0.5mm。

A.8.1仪器设备

a.摇泡机(见图A.8);

b.具塞量筒(100ml);

c.容量瓶(500ml);

d.移液管(20ml);

e.秒表。

A.8.2试样制备

A.9.3试验步骤

A.9.3.1用500ml容量瓶配制所需浓度的减水剂溶液。

A.9.3.2在具塞量筒中沿壁装入一定浓度的减水剂溶液40ml。

A.9.3.3用手强烈摇动20次静置,立即迅速量出泡沫最顶点的体积,记录从静置开始到泡沫消退至刚露出水面的时间。

A.9.4试验结果处理

A.9.4.1发泡体积等于摇20次后泡沫最顶点的体积与起始体积(40ml)之差。

A.9.4.2消泡时间为从停机开始到泡沫消退至刚露出水面所需的时间。

A.10.1仪器设备

a.电位测量仪:

直流数字电压表或自动电位滴定计或酸度计;

b.(PAg)银离子电极或216型银电极;

c.参比电极217型双盐桥饱和甘汞电极;

d.电磁搅拌器;

e.10ml自动滴定管(下接聚乙烯塑料毛细管);

f.25ml自动滴定管(下接聚乙烯塑料毛细管);

g.400ml烧杯。

A.10.2试剂

A.10.3试验步骤

准确称取减水剂样品0.5000~10.0000g,放入烧杯中,加200m1蒸馏水和2ml浓HNO3,使溶液呈酸性,搅拌至全部溶解,再准确加入10ml0.1NNaCl标准溶液,插入银电极和甘汞电极,将电极与PZ-8(或电位滴定计)相连接,电磁搅拌器不断搅动试液,用0.1NAgNO3溶液缓慢滴定,记录电势和对应的滴定管读数。

由于接近终点电势增加很快,故要定量加入(0.1~0.2ml),反应终点对仪器读数有突跃的变化,得到第一个终点时AgNO3溶液消耗体积V1。

在同一溶液中再准确加入0.1NNac1标准溶液10ml(此时溶液电势降低),按上述方法继续用AgNO3标液滴至第二个终点,得到AgNO3溶液消耗的体积V2。

A.10.4试验结果处理

用微商法计算结果,或用差示滴定曲线来计算:

以记录每一次AgNO3溶液用量(ml)和毫伏数,计算每毫升AgNO3所上升的毫伏数(mV/ml),然后以此数作纵坐标,加入AgNO3溶液的毫升数作横坐标,制差示曲线,曲线峰尖的横坐标值即为滴定终点所需的AgNo3溶液体积,两次加入标准NaCl溶液,可得二个峰尖,取平均值。

在酸性条件下进行,否则电位变化范围缩小。

A.11碳酸盐含量(重量法)

A.11.1仪器设备

a.高温炉(最高温度1000℃);

c.瓷坩埚(18~20ml)

d.其它:

烧杯(400ml)、紧密定量滤纸、长颈漏斗等。

A.11.2试剂

a.5%氯化铵(分析纯)溶液:

以氯化铵5g溶于100ml水中。

b.10%氯化钡(分析纯)溶液:

100g氯化钡溶于1000ml水中过滤后使用。

c.0.1%硝酸银(分析纯)溶液:

0.1g硝酸银溶于100ml水中保存于棕色瓶中。

d.1:

1盐酸(分析纯)溶液。

e.1%甲基红指示剂溶液。

A.11.3试验步骤

A.11.3.1称取试样0.5g(准确至0.0001g)于400ml烧杯中,加入200ml蒸馏水搅拌溶解,再加入5%氯化铵溶液50ml,加热煮沸后过滤,滤液浓缩在200ml左右,加2~3滴甲基红,用1:

1盐酸酸化至刚出现红色,再多加5~10滴盐酸,在不断搅动下加热,趁热滴加10%氯化钡至沉淀完全,在上部清液中再加几滴氯化钡,直至无更多沉淀生成时,再多加2~4ml氯化钡,在水浴上继续加热15~30分钟,取下烧杯,置于加热板上,控制50~60℃静置2~4小时,或常温静置8小时。

e.三角烧瓶(100ml);

f.移液管(5ml、10ml),

g.微量滴定管(5ml)。

A.12.2试剂

a.0.05N盐酸;

b.0.01N氢氧化钠;

c.3M碳酸钠溶液;

d.10%氯化钡溶液;

e.10~20%氯化铵溶液;

f.0.1N硫酸;

g.1:

1盐酸、

h.苯酚红指示剂。

A.12.3试验步骤

A.12.3.1精确称取6.000g减水剂,溶于少量蒸馏水中,再将此溶液移至250ml容量瓶中加水稀释至刻度,摇匀备用。

A.12.3.2用移液管吸取5ml或21m减水剂溶液,注入10ml离心试管中,加入1~2滴1:

1盐酸及1~2滴20%氯化铵溶液,放在水浴中加热,滴加氯化钡溶液(过量),边滴边搅拌,使沉淀完全。

在水浴中静停10分钟左右,取出试管趁热离心沉淀,用氯化钡溶液检验清液,若无白色沉淀则表明硫酸钡沉淀完全。

弃去清液,用70℃以上热水洗涤沉淀2~3次至无钡离子存在(用0.1N硫酸检验)。

A.12.3.3在水浴中,将3M碳酸钠溶液7~8ml加入洗涤干净的硫酸钡沉淀中,搅拌,静停2~3分钟,离心沉淀,取清液1ml左右,加入1~2滴氯化钡,则有白色沉淀生成。

然后加入1:

1盐酸,若白色沉淀部分消失,溶液浑浊,则表明硫酸钡尚未完全转换成碳酸钡。

弃去清液,重新在沉淀物中加入新鲜碳酸钠溶液,水浴加热,搅拌,离心沉淀,检验清液,如此过程反复2~3次。

当按上述方法检验清液时,若白色沉淀全部消失,溶液透明,则表明硫酸钡已全部转换成碳酸钡,弃去清液。

A.12.3.4用蒸馏水(切忌热水)洗涤碳酸钡沉淀2~3次,取出1~2ml清液加入氯化钡溶液后,若没有白色沉淀出现,则表明碳酸钡沉淀已被洗涤干净。

A.12.3.5在洗涤干净的碳酸钡沉淀中加入0.05N经标定的盐酸10ml,溶解碳酸钡,水浴加热驱走二氧化碳(二氧化碳在80℃以上溶解度极小)约10分钟左右。

A.12.3.6将试管中的溶液移至100ml三角烧瓶中,加入1~2滴苯酚红指示剂,冷却至室温,用0.01N经标定的氢氧化钠溶液滴定,溶液由黄色变成桃红色即为滴定终点,记录氢氧化钠溶液消耗的毫升数。

A.13.5注意事

A.13.5.1废液加醋酸铅溶液脱色是为了使还原物等有色物质与铅生成沉淀物。

A.13.5.2加草酸钾、磷酸氢二钠溶液是为了除去溶液中的铅,其用量以保证溶液中无过剩铅为准,若过量也会影响脱色。

A.13.5.3滴定时必须先加适量葡萄糖溶液,使沸腾后滴定消耗量在0.5ml以内,否则终点不明显。

A.14.1仪器设备

a.分析天平(称量200g,感量0.1mg);

c.抽滤瓶(500ml)

d.真空泵;

e.G3滤杯;

f.移液管(5ml、10ml);

g.烧杯(50ml);

h.水浴锅。

A.14.2试剂12%盐酸。

A.14.3试验步骤

吸取10ml样品溶液(精确称取绝干木质素干粉5g溶于100ml容量瓶中)于50ml烧杯中,加入12%HCl(重量比)15ml,搅拌下加热近沸。

在沸水浴上保温到溶液澄清,趁热用G3玻璃滤杯过滤,用热水洗涤至无酸性为止(用甲基橙指示剂检验),置于105℃烘箱中干燥,直至恒重。

A.14.4试验结果处理

A.15.1仪器设备

b.移液管(10ml);

c.水浴锅;

d.G4滤杯。

A.15.2试剂

a.盐酸:

0.3N

b.β—萘胺盐酸盐溶液(C10H7NH2·

HCl):

溶解7.5gβ—萘胺于250ml0.3N盐酸溶液中,若不溶解,可略加热,待溶解后过滤使用。

A.15.3试验步骤

取1.0g木钙粉溶于100ml容量瓶中,用0.3N盐酸调节pH至3(刚果红试纸呈蓝色),加β—萘胺盐酸盐溶液10ml,充分搅拌均匀,置于100℃水浴中煮沸一小时,逐渐形成细粒黄色沉淀,慢慢变成桔黄色及褐色,最后形成胶状物。

然后用已知重量的G4滤杯过滤,于100±

2℃干燥箱中干燥至恒重,在干燥器中冷却至常温称重。

A.15.4试验结果处理

木质素磺酸钙的含量按下式计算:

A.16钢锈蚀快速试验(钢筋在饱和氢氧化钙

溶液中阳极极化电位的测定)

A.16.1仪器设备

a.恒电位仪(HDV-7型或其它定型产品);

b.铂金电极(213型)或采用与阳极相同的试件;

c.甘汞电极(232型或222型);

d.烧杯(300m1、1000ml);

e.塑料桶(10l)或广口玻璃瓶(10l);

f.定时钟;

g.有机玻璃盖板。

A.16.2试剂与材料

a.氢氧化钙或氧化钙(化学纯);

b.硝酸钾(化学纯);

c.琼脂(生物试剂);

d.铜芯塑料线(型号RV,1×

16/0.15mm);

e.绝缘涂料(石蜡:

松香=9:

1)。

A.16.3试验步骤

A.16.3.1制作钢筋电极

将Ⅰ级建筑钢筋加工,制成直径7mm,长100mm,光洁度▽6的试件,用汽油、乙醇、丙酮依次浸擦除去油脂,并在一端焊上长130~150mm的导线,再用乙醇仔细擦去焊油,钢筋两端浸涂热熔石腊松香绝缘涂料,使钢筋中间暴露长度为80mm,计算其表面积值。

经处理后的钢筋放入干燥器内备用,每组试件三根。

A.16.3.2制备盐桥

0.1M硝酸钾溶液中加3%琼脂在沸水浴上搅拌溶解后灌入型玻璃管内(直径8mm),冷凝后即可使用(注意管内不可带进气泡)。

A.16.3.3制备电解质溶液

a.称取30~50g化学纯氢氧化钙(或氧化钙)试剂,溶于101常温蒸馏水中,搅拌至充分溶解,稍静置后呈微浑浊状便可使用。

b.量取饱和氢氧化钙溶液800ml,将减水剂按推荐掺量的两倍加入饱和氢氧化钙溶液中,充分搅拌使其溶解。

A.16.3.4按照图A.16.1连接试验装置。

A.16.3.5试验装置连接完毕,在未接通外加电流前,1分钟时读出阳极钢筋的自然电位值V0(即阳极钢筋相对于甘汞电极的电位值)。

A.16.3.6接通外加电源,控制电流密度为30×

102A/m2(即30μA/cm2),调节电流值,同时计时,依次按1、2、3、4、5、8、10、15、20、25、30分钟记录阳极极化电位值。

A.16.4试验结果处理

A.16.4.1以三个试验电极测量结果的平均值作为钢筋阳极极化电位的测定值,以时间为横坐拟,阳极极化电位为纵坐标,绘制电位时间曲线,如图A.16.2。

A.16.4.2根据电位时间曲线判断减水剂对钢筋锈蚀的影响。

钝化膜破坏严重。

由于饱和溶液测试法来考虑混凝土的保护层和水化的缓蚀作用,出现上述非钝化曲线状态时,则需再作硬化砂浆阳极极化电位的测量,以进一步判别减水剂对钢筋有无锈蚀危害。

A.17钢筋锈蚀快速试验(钢筋在新拌砂浆中

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