版高三化学一轮复习 单元质检十 化学实验基础 新人教版doc.docx
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版高三化学一轮复习单元质检十化学实验基础新人教版doc
2019版高三化学一轮复习单元质检十化学实验基础新人教版
一、选择题（本题共8小题,每小题5分,共40分,每小题只有一个选项符合题目要求）
1.（2016山东省实验一诊）下列说法不正确的是（ ）
A.测定中和热的实验中,将碱液缓慢倒入酸溶液中,所测中和热值偏低
B.用湿润的pH试纸测Na2SO4溶液的pH,对结果无影响
C.润洗酸式滴定管时应从滴定管上口加入3~5mL所要盛装的酸溶液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿其内壁,再从上口倒出,重复2~3次
D.在粗盐提纯中,当加热到蒸发皿中有较多固体析出,残留少量液体时,停止加热,用余热将液体蒸干
答案:
C
解析:
A选项,缓慢倒入时散失的热量多,正确;B选项,Na2SO4溶液呈中性,稀释对pH无影响,正确;C选项,应从下口放出,错误。
2.下列保存物质的方法正确的是（ ）
①氢氟酸保存在玻璃瓶中;
②氯水应保存在棕色的细口玻璃瓶中;
③保存液溴时向其中加入少量水;
④金属锂应存放在固体石蜡中防止被氧化;
⑤把汽油放在带橡皮塞的玻璃瓶中;
⑥把水玻璃贮存在带玻璃塞的玻璃瓶中。
A.①③⑥B.①④⑥
C.①⑤⑥D.②③④
答案:
D
解析:
氢氟酸易和玻璃中的二氧化硅反应,故不能用玻璃瓶盛放氢氟酸;金属锂密度比煤油小,锂会浮在煤油上面,仍与空气接触而被氧化,所以将其封存在石蜡中;汽油能溶解橡胶,不能把汽油放在带橡皮塞的玻璃瓶中;水玻璃本身带有黏性,会将玻璃塞和试剂瓶黏结在一起而不能打开。
3.（2015浙江宁波一模）下列说法不正确的是（ ）
A.用量筒量取一定量液体时,先从试剂瓶中直接倒入大部分试剂于量筒中,至接近刻度时改用右图所示操作,逐滴加入至刻度
B.金属钠因保存不当造成失火可用细沙盖灭,不能用泡沫灭火器
C.从加碘盐中获取碘单质的操作步骤为:
溶解—萃取—分液—蒸馏
D.中和滴定实验中,盛装待测液的锥形瓶没有润洗,对实验结果无影响
答案:
C
解析:
B选项,泡沫灭火器中含有水,所以金属钠失火不能用泡沫灭火器,正确;C选项,加碘食盐中加的不是碘单质,而是碘的化合物,所以溶解后应该加入还原剂（或氧化剂）,然后再萃取,错误。
4.下表为各物质中所含有的少量杂质,以及除去这些杂质应选用的试剂或操作方法。
序号
物质
杂质
除去杂质应选用的试剂或操作方法
①
KNO3溶液
KOH
加入FeCl3溶液,并过滤
②
FeSO4溶液
CuSO4
加入过量铁粉,并过滤
③
H2
CO2
通过盛有NaOH溶液的洗气瓶,再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④
NaNO3
CaCO3
溶解、过滤、蒸发
正确的一组为（ ）
A.①②④B.③④
C.②③④D.①②③〚导学号25730484〛
答案:
C
解析:
第①组,加入氯化铁会引入杂质Cl-,故不正确;第②组,加入铁粉置换出铜,通过过滤而除去铜及过量的铁粉,故正确;第③组,利用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳气体,再用浓硫酸干燥氢气,故正确;第④组,利用碳酸钙不溶于水,溶解后过滤,再蒸发即可,正确,故选C。
5.（2015河北唐山二模）用下列装置进行相应实验,能达到实验目的的是（ ）
A.图1所示装置用于Cu和浓硫酸反应制取少量的SO2气体
B.图2所示装置用于除去碳酸氢钠固体中的少量碳酸钠
C.图3所示装置配制100mL0.1mol·L-1的硫酸
D.图4所示装置用于分离出溴苯
答案:
D
解析:
A选项,Cu和浓硫酸在加热条件下反应,错误;B选项,碳酸氢钠不稳定,加热易分解,碳酸钠稳定,错误;C选项,容量瓶只能用来配制溶液,不能在容量瓶中直接稀释溶液,错误;D选项,溴苯和水互不相溶,可用分液的方法分离,正确。
6.（2015江苏南通调研）下列各装置能够达到相应实验目的的是（ ）
A.用装置甲除去乙酸乙酯中混有的少量乙酸
B.用装置乙除去氯气中的少量氯化氢
C.用装置丙制取无水MgCl2
D.用装置丁制取乙烯〚导学号25730485〛
答案:
C
解析:
A选项,混合物为液体,应该用饱和碳酸钠溶液除杂,在分液漏斗中进行,错误;B选项,氯气也能与AgNO3溶液反应,错误;C选项,通入HCl气体可以抑制MgCl2的水解,正确;D选项,是制取气体,应该测反应液的温度,温度计位置错误。
7.（2015北京门头沟一模）下列实验操作能达到预期实验目的的是（ ）
选项
实验目的
实验操作
A
检验Fe2（SO4）3溶液中是否含有FeSO4
取少量溶液于试管,加入几滴0.1mol·L-1KMnO4溶液
B
证明Al（OH）3是两性氢氧化物
取Al（OH）3于试管A、B中,分别滴加氨水与盐酸
续表
选项
实验目的
实验操作
C
从溴水中提取单质溴
用CCl4萃取、分液
D
除去Na2CO3中的NaCl
溶解,加入AgNO3溶液至不再产生沉淀,静置,过滤
答案:
A
解析:
A选项,Fe2+具有还原性,可使酸性高锰酸钾溶液褪色,正确;B选项,Al（OH）3不与氨水反应,错误;C选项,分液后得到的是溴的CCl4溶液,还需蒸馏得到溴单质,错误;D选项,Na2CO3也能与AgNO3反应,错误。
8.在5mL0.1mol·L-1KI溶液中滴加0.1mol·L-1FeCl3溶液5~6滴后,再进行下列实验,其中可证明FeCl3和KI的反应是可逆反应的实验（含现象）是（ ）
A.滴加AgNO3溶液,观察有黄色沉淀产生
B.加CCl4振荡后,下层液体为浅紫色
C.加入CCl4振荡,下层液体为浅紫色;取上层清液,滴加AgNO3溶液,有白色沉淀产生
D.加入CCl4振荡后,下层液体为浅紫色;取上层清液,滴加KSCN溶液,溶液显红色
答案:
D
解析:
氯化铁和碘化钾反应生成氯化亚铁、碘和氯化钾,要证明氯化铁和碘化钾的反应是可逆反应,则必须证明反应后溶液中含有铁离子和碘单质即可,碘单质用四氯化碳检验,铁离子用硫氰化钾溶液检验,故选D。
二、非选择题（本题共6个小题,共60分）
9.（2015湖北襄阳一模）（10分）3-丁酮酸乙酯在有机合成中用途极广,广泛用于药物合成,还用作食品的着香剂。
其相对分子质量为130,常温下为无色液体,沸点为181℃,受热温度超过95℃时就会分解,微溶于水,与乙醇、乙酸乙酯等有机试剂以任意比混溶;实验室可用乙酸乙酯和金属钠为原料制备3-丁酮酸乙酯。
乙酸乙酯的相对分子质量为88,常温下为无色易挥发液体,微溶于水,沸点为77℃。
【反应原理】
2CH3COOC2H5+C2H5ONa
+2C2H5OH
+CH3COOH
+CH3COONa
【实验装置】
反应装置图
减压蒸馏装置图
【实验步骤】
1.加热反应:
向反应装置中加入32mL（28.5g,0.32mol）乙酸乙酯、少量无水乙醇、1.6g（0.07mol）切细的金属钠,微热回流1.5~3小时,直至金属钠消失。
2.产物后处理:
冷却至室温,卸下冷凝管,将烧瓶浸在冷水浴中,在摇动下缓慢地加入32mL30%醋酸水溶液,使反应液分层。
用分液漏斗分离出酯层。
酯层用5%碳酸钠溶液洗涤,有机层放入干燥的锥形瓶中,加入无水碳酸钾至液体澄清。
3.蒸出未反应的乙酸乙酯:
将反应液在常压下蒸馏至100℃。
然后改用减压蒸馏,得到产品2.0g。
回答下列问题:
（1）从反应原理看,无水乙醇的作用是
。
（2）反应装置中加干燥管是为了 。
两个装置中冷凝管的作用 （填“相同”或“不相同”）,冷却水进水口分别为 和 （填图中的字母）。
（3）产物后处理中,滴加稀醋酸的目的是 。
用分液漏斗分离出酯层的操作叫 。
碳酸钠溶液洗涤的目的是 。
加无水碳酸钾的目的是
。
（4）采用减压蒸馏的原因是
。
（5）本实验所得到的3-丁酮酸乙酯产率是 （填正确答案标号）。
A.10%B.22%C.19%D.40%〚导学号25730486〛
答案:
（1）催化剂
（2）防湿气进入反应体系中以保证反应体系干燥 不相同 b d
（3）中和生成的钠盐,使之变成产物 分液 中和醋酸,降低3-丁酮酸乙酯在水中的溶解度 干燥
（4）3-丁酮酸乙酯沸点高,在沸点温度下还易分解
（5）B
解析:
（1）在反应装置中加入的是乙醇,乙醇与金属钠反应生成乙醇钠,在反应原理中可以看出乙醇钠发生反应又生成了乙醇,故乙醇的作用是催化剂;
（2）上边装置图中冷凝管的作用是冷凝回流,下边的装置中冷凝管的作用是使蒸馏出来的气体物质进行冷却,形成液体进行收集,故两个冷凝管的作用不同,冷凝水的流向都是下口进上口出;（3）注意乙酸在制备过程中的作用,与钠盐反应生成产品;结合乙酸乙酯的制备中饱和碳酸钠的作用可知此实验中碳酸钠溶液的作用;抓住“无水碳酸钾”可知碳酸钾作用为干燥;（4）结合“沸点为181℃,受热温度超过95℃时就会分解”进行分析;（5）反应物中有0.32mol乙酸乙酯、0.07mol金属钠,可以得到乙酸乙酯过量,则0.07mol金属钠完全反应生成的产物的物质的量为0.07mol,2.0g产物的物质的量为=0.0154mol,所以产率=×100%=22%。
10.（8分）已知某纯碱样品中含有NaCl杂质,某校化学兴趣小组的同学设计实验方案测定样品中纯碱的质量分数。
（1）实验室只提供盐酸、天平、蒸发皿、玻璃棒、铁架台（带铁夹、铁圈）,甲同学设计了一个实验方案。
实验中有关反应的化学方程式为
,
甲同学的做法是
。
（2）乙同学设计了如图所示的实验装置。
实验步骤为:
①准确称量盛有碱石灰的干燥管的质量（设为m1）;
②准确称取一定质量的纯碱样品（设为m0）,并放入广口瓶中。
用分液漏斗缓缓地滴入稀盐酸,待不再生成气体后,称量干燥管的总质量（设为m2）。
乙同学导出的计算公式为w（Na2CO3）=×100%,则m2-m1表示 。
如果不计称量误差,该同学的实验结果有无误差?
（填“有”或“无”） ,如果有,是偏大还是偏小?
（如果无误差,此空和后面的空不用填写）,产生此误差的主要原因是 。
（3）丙同学认为乙同学在实验装置设计和使用药品上均有缺陷,若要解决乙同学实验中的问题,可对乙同学的实验装置和实验药品进行适当的改动,请按合理顺序选择仪器并完成下表:
（用大写字母代表仪器,仪器可重复使用,夹持仪器略）
选用的仪器
添加的药品
（必要的操作）
答案:
（1）Na2CO3+2HCl
2NaCl+H2O+CO2↑ 称取一定质量的样品,向其中加入足量的盐酸,反应后将所得溶液蒸干,称量所得固体的质量（用所得固体的质量、样品的质量计算样品中Na2CO3的质量和Na2CO3的质量分数）
（2）干燥管增加的质量 有 偏小 有部分CO2滞留在广口瓶中（或偏大 生成的CO2中混有HCl和水蒸气或空气中的CO2和水蒸气进入干燥管中）
（3）
选用的仪器
B
C
B
A
A
添加的药品
（必要的操作）
NaOH溶液从
c口鼓入空气
稀硫酸
和样品
浓硫酸
碱石灰
碱石灰
解析:
（1）本题中所给的试剂是盐酸,显然应使样品和盐酸反应;所给的称量仪器是天平,通过称量反应前后固体样品的质量可计算纯碱样品的纯度。
（2）装置中残留有CO2,未被碱石灰吸收,使所测结果可能偏小;同时实验中使用了易挥发的盐酸,使CO2中混有HCl和水蒸气,碱石灰可以吸收这种混合气体,使测量结果偏大,碱石灰还有吸收空气中的CO2和水蒸气,使所测结果可能偏大。
（3）明确导致实验误差的原因,据此可以设计并改进实验;通过B装置鼓入空气,使Na2CO3反应生成的CO2全部进入干燥管;将盐酸改为硫酸;用浓硫酸对CO2进行干燥;另加一干燥管可防止空气中的水蒸气和CO2进入吸收反应生成CO2的干燥管中。
11.（12分）草酸（H2C2O4）是一种重要的有机化工原料。
为探究草酸的性质,进行如下实验。
实验Ⅰ:
探究草酸的不稳定性
甲组同学查阅资料得知:
草酸晶体（H2C2O4·2H2O）100℃开始失水,100.5℃左右分解产生H2O、CO和CO2。
试用下图中提供的仪器和试剂,设计一个实验,证明草酸晶体分解得到的混合气体中含有H2O、CO和CO2（加热装置和导管等在图中略去,部分装置可以重复使用）。
请回答下列问题:
（1）仪器装置连接顺序为C→ →F→ → →D→A→F。
（2）C中试管为特制的,其底部向下弯曲,这样做的原因可能是
。
（3）若实验结束后测得A管质量减轻4.8g,则需分解草酸晶体的质量为 g。
（4）乙组同学查阅资料发现:
①草酸酸性比碳酸强,在受热分解过程中有少量升华;②草酸钙和草酸氢钙均是白色不溶物。
通过进一步研究认为,草酸蒸气与石灰水反应生成草酸钙白色沉淀,对实验有干扰,因此提出需要在检验CO2装置之前增加一个装有 （填写字母编号）的洗气装置。
A.水B.氢氧化钠溶液
C.碳酸钠溶液D.饱和碳酸氢钠溶液
（5）丙组同学在网上查阅资料时意外获得甲酸（HCOOH）的一些资料:
甲酸也可写作CO（H2O）,将甲酸与浓硫酸混合加热可制取CO气体,则浓硫酸的作用是 。
该小组同学认为可用加热草酸的方法来制取CO气体,若要获得干燥纯净的CO气体,请你选用上述装置中的仪器组装装置 （按仪器的连接顺序填写）。
实验Ⅱ:
探究草酸与酸性高锰酸钾溶液的反应
（6）向草酸溶液中逐滴加入硫酸酸化的高锰酸钾溶液时,可观察到溶液由紫红色变为近乎无色,可推测草酸可能具有 性。
答案:
（1）B E F
（2）草酸在达到分解温度前先熔化
（3）37.8 （4）A
（5）脱水剂 CED
（6）还原
解析:
（1）检验产物的顺序应为:
检验水蒸气→检验CO2→除去CO2→确认已经将CO2除尽→通过灼热氧化铜→检验生成了CO2。
（3）根据反应H2C2O4·2H2O
3H2O+CO↑+CO2↑和CuO+CO
Cu+CO2,A中减少的质量是氧元素的质量,n（H2C2O4·2H2O）=n（CO）=n（O）==0.3mol,故m（H2C2O4·2H2O）=0.3mol×126g·mol-1=37.8g。
（4）CO2能被NaOH溶液和碳酸钠溶液吸收,而草酸蒸气能与碳酸氢钠溶液反应生成CO2干扰实验,故只能用水除去草酸蒸气。
（5）根据草酸受热分解生成CO、CO2和H2O,将混合气通过足量NaOH溶液以除去CO2,再通过浓硫酸干燥即可获得干燥纯净的CO。
12.（2015北京海淀二模）（10分）某校兴趣小组对SO2与新制Cu（OH）2悬浊液的反应进行探究,实验如下:
装置
序号
试管中的药品
现象
持续通入
实验Ⅰ
1.5mL
1mol·L-1CuSO4溶液和3.5mL
1mol·L-1NaOH溶液混合
开始时有砖红色沉淀出现,一段时间后,砖红色沉淀消失,静置,试管底部有少量紫红色固体,溶液呈绿色
实验Ⅱ
1.5mL
1mol·L-1CuCl2溶液和3.5mL
1mol·L-1NaOH溶液混合
开始时有黄色沉淀出现,一段时间后,黄色沉淀消失,静置,生成大量白色沉淀,溶液呈绿色
（1）制取新制Cu（OH）2悬浊液的离子方程式为
。
（2）甲同学重新用实验Ⅱ的方法制备新制Cu（OH）2悬浊液,过滤,用蒸馏水洗涤干净。
向洗净后的Cu（OH）2中加入5mL蒸馏水,再持续通入SO2气体,现象与实验Ⅰ相同,此步实验证明:
。
此过程中检验Cu（OH）2洗涤干净的方法是
。
（3）同学们对白色沉淀的成分继续进行探究。
查阅资料如下:
CuCl为白色固体,难溶于水,能溶于浓盐酸。
它与氨水反应生成[Cu（NH3）2]+,在空气中会立即被氧化成含有蓝色[Cu（NH3）4]2+的溶液。
①甲同学向洗涤得到的白色沉淀中加入氨水,得到蓝色溶液,此过程中反应的离子方程式为CuCl+2NH3·H2O
[Cu（NH3）2]++Cl-+2H2O、
。
②乙同学用另一种方法证明了该白色沉淀为CuCl,实验方案如下:
现象1
现象2
填写下表空格:
试剂1
试剂2
蒸馏水
现象1
现象2
③写出实验Ⅱ中由Cu（OH）2生成白色沉淀的离子方程式:
。
（4）丙同学通过实验证明:
实验Ⅰ中观察到的砖红色沉淀是Cu2O。
完成合理的实验方案:
取少量Cu2O固体于试管中, ,则说明砖红色沉淀是Cu2O。
答案:
（1）Cu2++2OH-
Cu（OH）2↓
（2）实验Ⅱ与实验Ⅰ的现象差异与Cl-有关（或与S无关） 取最后一次洗涤液于试管中,向其中滴加少量硝酸酸化的AgNO3溶液,不出现白色沉淀,证明Cu（OH）2洗涤干净
（3）①4[Cu（NH3）2]++8NH3·H2O+O2
4[Cu（NH3）4]2++4OH-+6H2O
②
试剂1
浓盐酸
现象1
白色沉淀溶解
出现白色沉淀
③2Cu（OH）2+2Cl-+SO2
2CuCl↓+S+2H2O
（4）加5mL蒸馏水,向其中持续通入SO2,一段时间后,静置,试管底部有少量紫红色固体,溶液呈绿色（或现象与实验Ⅰ相同）
解析:
（2）此实验排除了Cl-的影响,实验现象与实验Ⅰ相同,可知此实验受Cl-的影响;只要洗涤液中无Cl-,则证明洗涤干净;（3）①[Cu（NH3）2]+被氧气氧化为[Cu（NH3）4]2+;②抓住“CuCl为白色固体,难溶于水,能溶于浓盐酸”进行设计实验;（4）做对比实验。
13.（8分）正丁醛是一种化工原料。
某实验小组利用如下装置合成正丁醛。
实验步骤如下:
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中。
在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热。
当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。
滴加过程中保持反应温度为90~95℃,在E中收集90℃以下的馏分。
将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77℃馏分,产量2.0g。
回答下列问题:
（1）实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由 。
（2）加入沸石的作用是 。
若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是 。
（3）上述装置图中,B仪器的名称是 ,D仪器的名称是 。
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是 （填正确答案标号）。
A.润湿B.干燥
C.检漏D.标定〚导学号25730487〛
答案:
（1）不能,易迸溅
（2）防止暴沸 冷却后补加
（3）分液漏斗 直形冷凝管 （4）C
解析:
（1）应该将浓硫酸倒入Na2Cr2O7溶液中,否则容易引起酸液飞溅。
（2）加沸石可防止液体暴沸,如果忘记加入沸石,必须等烧瓶冷却后再补加。
（4）分液漏斗使用前必须检漏。
14.（2015天津和平二模）（12分）正丁醚常用作有机反应的溶剂。
实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:
2CH3CH2CH2CH2OH
（CH3CH2CH2CH2）2O+H2O,反应物和产物的相关数据如下表:
相对分
子质量
水中的
溶解性
正丁醇
74
117.2
0.8109
微溶
正丁醚
130
142.0
0.7704
几乎不溶
①将6mL浓硫酸和37g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。
③分离提纯:
待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。
④粗产物依次用40mL水、20mLNaOH溶液和40mL水洗涤,分液后加入约3g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11g。
请回答:
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为:
应先加 。
（2）加热A前,需先从 （填“a”或“b”）口向B中通入水。
（3）步骤③的目的是初步洗去 ,振摇后静置,粗产物应从 （填“上”或“下”）口倒出。
（4）步骤④中最后一次水洗的目的为
。
（5）步骤⑤中,加热蒸馏时应收集 （填选项字母）左右的馏分。
A.100℃B.117℃
C.135℃D.142℃
（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A中。
分水器中上层液体的主要成分为 ,下层液体的主要成分为 。
（7）本实验中,正丁醚的产率为 （精确到1%）。
答案:
（1）正丁醇
（2）b （3）浓硫酸 上
（4）洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐
（5）D （6）正丁醇 水 （7）34%
解析:
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序类似浓硫酸的稀释,应先向其中加入密度小的正丁醇,然后再加入密度大的浓硫酸;（3）在反应混合物中,浓硫酸能溶解于水中,正丁醚不溶,正丁醇微溶于水,所以步骤③的目的是初步洗去浓硫酸;由于正丁醚、正丁醇密度都比水小,所以粗产物应从分液漏斗的上口倒出;（4）步骤④用NaOH溶液来中和硫酸,所以有机层中有残留的NaOH及生成的盐;（5）由正丁醚的沸点为142℃,可知应收集142℃左右的馏分;（6）液体混合物加热会蒸出,经过冷凝器降温会转化为液体,由于正丁醇的密度比水小,又微溶于水,所以在上层,水在下层;（7）n（正丁醇）==0.5mol;正丁醚的
理论产物物质的量为n（正丁醇）=0.25mol,正丁醚的实际产物物质的量为=0.085mol,则正丁醚的产率为×100%=34%。
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