高考化学一轮复习 第10章 化学实验基础 第2节 物质的分离提纯和检验教师用书 新人教版文档格式.docx

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图3　　　　　　　　　　图4

（1）图3的分离提纯方法称为萃取分液，涉及的玻璃仪器主要是分液漏斗和烧杯。

①萃取：

利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂（萃取剂）把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；

②分液：

两种液体互不相溶且易分层的分离方法。

①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；

②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；

③萃取剂与溶质不反应；

④分液时，分液漏斗中的下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。

（2）图4的分离提纯方法称为蒸馏。

分离沸点相差较大的互溶液体混合物。

①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；

②蒸馏烧瓶内要加沸石防止液体暴沸；

③冷凝管水流方向应为“下口进，上口出”。

3．固体与固体的分离

图5　　　　　　　　　图6

（1）图5适用于固体加热分离法，管口朝下倾斜，防止生成的液体水回流使管底炸裂，如除去Na2CO3中混有的NaHCO3固体。

（2）图6的分离提纯法称为升华法。

某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使之分离的方法。

如NaCl与I2混合物。

4．气体与气体的分离提纯

（1）固体吸收法——干燥管或U形管。

如用碱石灰干燥NH3。

（2）溶液吸收法——洗气瓶。

如用浓H2SO4干燥HCl、SO2等。

（3）固体加热吸收法——硬质玻璃管。

如用Cu丝加热除去N2中的O2。

[应用体验]

1．按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。

则

（1）、

（2）、（3）、（4）的分离提纯方法依次为________、________、

________、________。

[提示]　过滤　分液　蒸发结晶　蒸馏

2．在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO

，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：

（1）怎样判断SO

是否沉淀完全？

[提示]　取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO

未沉淀完全，反之则沉淀完全。

（2）沉淀的洗涤方法？

[提示]　沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。

（3）怎样判断沉淀是否洗净？

[提示]　取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。

[考点多维探究]

角度1　物质的一般分离和提纯方法分析

1．（2017·

郑州模拟）下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（　　）

选项

实验目的

分离方法

原理

A

除去CO2中的HCl

通入饱和Na2CO3溶液洗气

HCl与Na2CO3溶液反应生成CO2

B

除去乙醇中少量的乙酸

加入足量生石灰蒸馏

乙醇和乙酸钙的沸点相差较大

C

除去KNO3固体中的NaCl

冷却热饱和溶液重结晶

NaCl在水中的溶解度很大

D

分离乙酸乙酯和乙醇

用分液漏斗分液

乙酸乙酯和乙醇的密度不同

B　[饱和Na2CO3溶液可吸收CO2，A项错误；

用重结晶法除去KNO3固体中的NaCl是因为KNO3在水中的溶解度受温度的影响大，C项错误；

乙酸乙酯和乙醇互溶，不能采取分液的方法分离，D项错误。

]

2．（2016·

全国乙卷）下列实验操作能达到实验目的的是（　　）

A．用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物

B．用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO

C．配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释

D．将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2

C　[A项在浓硫酸、加热条件下，乙醇和乙酸发生酯化反应生成乙酸乙酯，并用饱和Na2CO3溶液吸收，由于乙酸乙酯难溶于Na2CO3溶液，吸收液中出现分层现象，最后用分液漏斗进行分液。

B项NO易与空气中的O2反应生成NO2，故不能用向上排空气法收集NO，应用排水法收集。

C项FeCl3易发生水解反应，故配制FeCl3溶液时，应将其固体溶于较浓的盐酸中再加水稀释，以抑制FeCl3的水解反应。

D项将Cl2和HCl的混合气体通过饱和食盐水，可除去其中的HCl，但同时会混入水蒸气，欲得到纯净的Cl2，应先通过饱和食盐水，再通过盛有浓硫酸的洗气瓶进行干燥。

3．下列装置能达到相应实验目的的是________（填序号）。

[解析]　

（1）海带应在坩埚中灼烧；

（2）过滤时应用玻璃棒引流；

（4）蒸馏时温度计水银球应插在支管口处；

（5）蒸干不能得到结晶水合物。

[答案]　（3）（6）（7）

4．（2016·

全国丙卷）碳酸钙的制备

（1）步骤①加入氨水的目的是_______________________。

小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于___________________。

（2）右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________（填标号）。

a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁

b．玻璃棒用作引流

c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁

d．滤纸边缘高出漏斗

e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度

[解析]　

（1）石灰石中含少量铁的氧化物，加入盐酸后生成CaCl2及铁的氯化物，加入双氧水可将Fe2＋氧化成Fe3＋，加入氨水的目的是中和剩余盐酸，调节溶液的pH，使Fe3＋转化为Fe（OH）3沉淀，再通过过滤除去杂质。

小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。

（2）过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”，图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，a错误；

过滤时，玻璃棒用作引流，b正确；

将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止存在气泡，c正确；

滤纸边缘要低于漏斗边缘，液面要低于滤纸边缘，d错误；

用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动，容易使滤纸破损，e错误。

[答案]　

（1）调节溶液pH使Fe（OH）3沉淀　过滤分离

（2）ade

角度2　物质分离、提纯的综合实验试题分析

5．某矿抽出的废液中含有大量的K＋、Cl－、Br－，还有少量的Ca2＋、Mg2＋、SO

。

某研究性学习小组取这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴（Br2），他们设计了如下流程：

【导学号：

95812253】

可供a、b选择的试剂：

饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液、BaCl2溶液、Ba（NO3）2溶液、H2O2、KMnO4（H＋）溶液、稀硝酸。

请根据以上流程，回答相关问题：

（1）试剂a应该选用________。

（2）操作①、②、③、④、⑤的名称是________（填字母）。

A．萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶

B．萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶

C．分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶

D．萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶

（3）除去无色液体Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、SO

，选出b所代表的试剂，按滴加顺序依次是________（填化学式）。

（4）调节pH的作用是_____________________________________，

操作方法是_________________________________________。

（5）操作⑤中用到的瓷质仪器名称是________。

[解析]　

（1）由加入CCl4及得到深红棕色液体知，试剂a是将Br－氧化为Br2，所以试剂a应具有氧化性，所以试剂a应选用H2O2。

（2）由流程图知，无色液体Ⅰ中含有K＋、Cl－、Ca2＋、Mg2＋、SO

，无色液体Ⅲ中只含有K＋、Cl－，则试剂b的作用是除去Ca2＋、Mg2＋、SO

操作①是萃取，操作②是将互不混溶的两液体分开—分液，操作③是将沸点不同的互相混溶的两液体分开—蒸馏，操作④是将溶液与沉淀分离开来—过滤，操作⑤是将KCl晶体从其水溶液中提取出来—结晶。

（3）由于除杂时除杂试剂需过量，且不能引入新杂质，所以欲除去Ca2＋，需引入K2CO3溶液；

欲除去Mg2＋，需引入KOH溶液；

欲除去SO

，需引入BaCl2溶液；

所以欲除去KCl溶液中的Ca2＋、Mg2＋、SO

，只要满足BaCl2溶液加在K2CO3溶液之前即可，KOH溶液可加在任意位置。

（4）由以上知，溶液中还含有杂质离子CO

和OH－，所以需用HCl来中和过剩的KOH及K2CO3，调节pH＝7的操作方法是滴加HCl，无气体产生时，用pH试纸测定至pH＝7。

（5）由于操作⑤的实验步骤是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，所以该操作用到的瓷质仪器是蒸发皿。

[答案]　

（1）H2O2　

（2）B　（3）BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液（或KOH溶液、BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液，答案合理即可）

（4）中和过剩的KOH及K2CO3　滴加HCl，无气体产生时，用pH试纸测定至pH＝7

（5）蒸发皿

6．（2014·

全国卷Ⅰ节选）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。

实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

实验步骤：

在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。

开始缓慢加热A，回流50min。

反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；

分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。

回答下列问题：

（1）仪器B的名称是________________。

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是____________________；

第二次水洗的主要目的是________________________________。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号）。

a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是_____________________________。

（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是_________________________。

（6）本实验的产率是________（填标号）。

a．30%B．40%

c．60%D．90%

（7）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________（填“高”或“低”），其原因是___________________。

[解析]　

（1）仪器B是球形冷凝管，起冷凝回流作用。

（2）第1次水洗，主要洗去大部分硫酸和醋酸，第2次水洗除去NaHCO3杂质。

（3）乙酸异戊酯的密度小于水，在水层上方。

分液时先将水层从分液漏斗下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出。

（4）该反应为可逆反应，加入过量乙酸，能够提高异戊醇的转化率。

（5）加入无水MgSO4固体的目的是除去混合物中的少量水分。

（6）据OOH＋OH

OO＋H2O可知，4.4g异戊醇完全反应消耗3.0g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5g，故该反应的产率为

×

100%＝60%。

（7）异戊醇的沸点为131℃，蒸馏时，若从130℃开始收集馏分，将会有一部分未反应的异戊醇被蒸出，使产率偏高。

[答案]　

（1）球形冷凝管

（2）洗掉大部分硫酸和醋酸　洗掉碳酸氢钠

（3）d　（4）提高异戊醇的转化率　（5）干燥　（6）c

（7）高　会收集少量未反应的异戊醇

常见物质分离、提纯的7种化学法

方法

杂质成分

沉淀法

将杂质离子转化为沉淀

Cl－、SO

、CO

及能形成沉淀的阳离子

气化法

将杂质离子转化为气体

CO

、HCO

、SO

、

HSO

、S2－、NH

杂转纯法

将杂质转化为需要提纯的物质

杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用酸、酸酐或碱）

氧化还

原法

用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质

如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2

热分解法

加热使不稳定的物质分解除去

如除去NaCl中的NH4Cl等

调节pH

调节pH使某些离子沉淀除去

如加CuO除去CuCl2溶液中的Fe3＋

电解法

利用电解原理提纯粗金属

粗金属（粗Cu）作阳极，纯金属作阴极，含纯金属的盐溶液作电解液

注：

物质分离与提纯的基本原则

（1）“四原则”：

不增（提纯过程中不增加新的杂质）；

不减（不减少被提纯的物质）；

易分离（被提纯物质与杂质容易分离）；

易复原（被提纯物质转化后要易复原）。

（2）“四必须”：

除杂试剂必须过量；

过量试剂必须除尽（因为过量试剂带入新的杂质）；

选最佳除杂途径；

除去多种杂质时必须考虑加入试剂的顺序。

考点2|物质的检验　

1．常见阳离子的检验

2.常见阴离子的检验

（1）利用酸碱指示剂检验

OH－滴入酚酞溶液，溶液变红色滴入紫色石蕊溶液，溶液变蓝色

3．常见气体的检验

[应用体验]

设计实验证明Fe3O4中含有＋2价和＋3价铁元素。

[提示]　取待测物于试管中加入足量稀H2SO4充分溶解，将溶液分装两支试管A和B，向A试管中加入KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe3＋，然后再向B试管中加入酸性KMnO4溶液，紫色褪去（其他合理答案均可）。

角度1　常见离子的检验

1．下列实验的有关叙述正确的是________（填序号）。

（1）向某溶液中加入NaOH溶液，有白色沉淀生成，则原溶液中一定含有Al3＋

（2）向某溶液中加入AgNO3溶液有白色沉淀生成，加稀盐酸沉淀不消失，则原溶液中一定含有Cl－

（3）向某溶液中加入盐酸产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，则原溶液中一定含有CO

或SO

（4）某无色溶液焰色反应呈黄色，则该溶液中一定含有Na＋

（5）（2015·

安徽高考）将光亮的镁条放入pH为8.6的NaOH溶液中有气泡产生，可以说明弱碱性溶液中的OH－氧化了Mg

（6）（2015·

山东高考）向某溶液中滴加氯水后再加入KSCN溶液，溶液呈红色可以得出溶液中一定含Fe2＋

（7）（2015·

浙江高考）在未知液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知液中存在SO

（8）某溶液加入CCl4，CCl4层显紫色，证明原溶液中存在I－

（9）在溶液中加NaOH溶液有红褐色沉淀，说明溶液含Fe3＋不含Mg2＋、Fe2＋、Al3＋

[解析]　

（1）可能含Mg2＋；

（2）不能加稀HCl检验Cl－；

（3）可能含HCO

或HSO

；

（5）H＋氧化了Mg；

（6）Fe3＋干扰；

（7）Ag＋干扰；

（8）原溶液含I2；

（9）可能含Mg2＋、Fe2＋、Al3＋。

[答案]　（4）

2．（2014·

山东高考节选）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·

5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。

利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：

______________________________________________________________。

已知Na2S2O3·

5H2O遇酸易分解：

S2O

＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O

供选择的试剂：

稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液

[解析]　Na2S2O3和Na2SO3的存在对SO

的检验有干扰，要先除去。

根据题给信息，可先加入过量的稀盐酸将二者除去。

[答案]　取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液（或过滤，取滤液），滴加BaCl2溶液，若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质（合理即可）

角度2　常见气体的检验

3．某种气体可能是由CO、CO2、H2、NH3、HCl和H2O（g）中的一种或几种组成，使其依次通过下列药品：

①澄清石灰水　②Ba（OH）2溶液　③浓H2SO4　④灼热的CuO　⑤无水CuSO4粉末，结果观察到的实验现象是：

①中未见浑浊，②中变浑浊，③中无明显现象，④中有红色物质产生，⑤中固体变蓝。

若以上实验中，每一步反应都充分进行，则原混合气体中（　　）

A．一定有CO2和HCl，可能有H2

B．一定有H2、CO2和CO，可能有HCl

C．一定有H2、CO2和HCl，可能有CO和H2O（g），肯定无NH3

D．一定有H2，一定没有CO

C　[根据①②中现象可判断一定含有CO2和HCl，一定不含NH3；

根据③④⑤现象可判断一定含H2可能含CO、H2O（g）。

4．下列关于气体的检验不正确的是（　　）

A．能使品红溶液褪色且使澄清石灰水变浑浊的无色气体为SO2

B．气体通过无水CuSO4，粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气

C．能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体为NH3

D．能使酸性KMnO4溶液、溴水均褪色的气体为乙烯

D　[使酸性KMnO4溶液、溴水均褪色的气体可能为SO2、乙烯等。

物质检验的一般答题模板

（1）分别取固体少许于试管中加热或加入……试剂，现象是……，是……物质。

（2）分别取固体少许于试管中溶于水形成溶液，加……试剂，现象是……，是……物质。

（3）分别取溶液少许于试管中，分别加入……试剂，现象是……，为……物质。

（4）分别取溶液少许于试管中，分别加入……试剂，现象是……，继续加入……试剂，现象是……，为……物质。

注意：

①不能原瓶操作；

②不能“指名道姓”，应取“待测物”。

角度3　常见物质的鉴别

5．（2017·

青岛模拟）在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别氯化钾、碳酸钾、偏铝酸钾、氢氧化钾、氢氧化钡、氯化钡6种溶液，这种试剂是（　　）

95812254】

A．H2SO4　　　　　　　B．（NH4）2SO4

C．NH3·

H2OD．NH4HSO4

D　[A项无法将KCl、KOH区别开；

B项无法将KCl和K2CO3鉴别开；

C项均无法区别；

D项加入NH4HSO4溶液后有气体生成的是K2CO3，有白色沉淀的是KAlO2、Ba（OH）2、BaCl2三种，加热后有NH3放出的是Ba（OH）2，另两种继续加NH4HSO4，溶解的是Al（OH）3沉淀，对应原KAlO2，不溶解的对应BaCl2。

另两种加入少量NH4HSO4，加热有NH3生成的是KOH，另一种为KCl。

6．只用试管和胶头滴管就可以对下列各组中的溶液进行鉴别的是_____（填序号）。

①AlCl3溶液和NaOH溶液

②Ca（HCO3）2溶液和NaOH溶液

③NaAlO2溶液和盐酸

④Al2（SO4）3溶液和氨水

⑤Na2CO3溶液和稀H2SO4

⑥AgNO3、BaCl2、K2SO4和Mg（NO3）2四种溶液

⑦NaNO3、FeCl3、NaCl、AgNO3四种溶液

⑧NaHCO3溶液与稀H2SO4

[解析]　①将AlCl3溶液滴加到NaOH溶液中先没有现象，后生成沉淀，将NaOH溶液滴加到AlCl3溶液中先生成沉淀后沉淀消失，二者现象不同，可鉴别，故正确；

②无论将Ca（HCO3）2溶液滴到NaOH溶液中还是将NaOH溶液滴到Ca（HCO3）2溶液中，都生成白色沉淀，现象相同，不能鉴别，故错误；

③将NaAlO2溶液滴到盐酸中先没有现象，后生成沉淀，将盐酸滴到NaAlO2溶液中先生成沉淀后沉淀消失，二者现象不同，可鉴别，故正确；

④无论将Al2（SO4）3溶液滴到氨水中还是将氨水滴到Al2（SO4）3溶液中都生成白色沉淀，现象相同，不能鉴别，故错误；

⑤将Na2CO3溶液滴加到稀H2SO4中立即有气体产生，若反滴加，开始没有气体产生，二者现象不同，可鉴别，故正确；

⑥将一种溶液滴加到另三种溶液中，如果三种溶液中都没有明显现象，则可鉴别出Mg（NO3）2溶液，其他三种互滴都生成白色沉淀，无法鉴别；

⑦先观察溶液颜色可鉴别出FeCl3，然后用FeCl3可鉴别出AgNO3，再用AgNO3可鉴别出NaCl，剩余的是NaNO3；

⑧二者互滴时现象相同，不能鉴别。

[答案]　①③⑤⑦

（1）限用一种试剂的物质鉴别方法

①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。

②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。

即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；

若被鉴别的溶液多数呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。

③常用溴水、新制氢氧化铜悬浊液等作试剂鉴别多种有机物。

（2）不另加试剂鉴别的一般分析思路

①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他物质。

②若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。

③若以上两种方法都不能鉴别时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象，分析确定。

④若被鉴别物质为两种时，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。

⑤若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试剂鉴别余下的其他物质。

专项突破15　常见离子的推断

离子推断中的“四项基本原则”

[对点训练1]　（2016·

全国甲卷）某白色粉末由两种物质组成，为鉴别其成分进行如下实验：

①取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；

再加入足量稀盐酸，有气泡产生，固体全部溶解；

②取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生，振荡后仍有固体存在。

该白色粉末可能为（　　）

A．NaHCO3、Al（OH）3　　　　B．AgCl、NaHCO3

C．Na2SO3、BaCO3D．Na2CO3、CuSO4

C　[A项中，NaHCO3、Al（OH）3加入足量水中，NaHCO3溶解，Al（OH）3不溶解；

加入稀盐酸，固体全部溶解，且有气泡产生；

NaHCO3、Al（OH）3均能与H2SO4反应，最后不会有固体剩余。

B项中，NaHCO3溶于水，AgCl不溶于水，加入足量稀盐酸，AgCl仍不溶解