国赛工业分析检验赛项重庆市选拔赛规程详解.docx
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国赛工业分析检验赛项重庆市选拔赛规程详解
2016年全国职业院校技能大赛高职组
“工业分析检验”重庆选拔赛竞赛规程
一、赛项名称
赛项编号：
GZ-123
赛项名称：
工业分析检验
赛项组别：
高职组
赛项归属产业：
石油和化工
二、选拔赛目的
工业分析检验赛项是依据高职教育工业分析技术相关专业教学改革与发展的需要，培养学生职业能力，提升学生分析岗位实际操作能力而设置的。
通过竞赛实现专业与产业对接、课程内容与职业标准对接，展示教学“紧跟市场、贴近行业、依托企业、对接岗位”的教学成果。
本次选拔赛将选拔出代表重庆市参加2016年全国职业院校技能大赛高职组“工业分析检验”竞赛的代表队。
三、选拔赛内容
本次选拔赛考核设理论知识考核、化学分析操作、仪器分析操作三个竞赛单元。
选拔赛的时长分别为：
理论100分钟；化学分析210分钟；仪器分析210分钟。
理论知识考核、化学分析操作、仪器分析操作以及赛项方案、评分细则、报告单，可参考化学工业出版社2015年4月出版的《全国职业院校技能竞赛“工业分析检验”赛项指导书》，书中配有学习光盘。
（一）理论试题
理论试题参见化学工业出版社2015年4月出版的《化学检验工试题集》，包括中级篇和高级篇全部内容。
理论与仿真试题分布
项目
序号
知识点
比例
成绩
理论
1
职业道德
1
100
2
化验室基础知识
7
3
化验室管理与质量控制
5
4
化学反应与溶液基础知识
3
5
滴定分析基础知识
9
6
酸碱滴定知识
8
7
氧化还原滴定知识
7
8
配位滴定知识
3
9
沉淀滴定知识
9
10
分子吸收光谱法知识
8
11
原子吸收光谱法知识
7
12
电化学分析法知识
10
13
色谱法知识
7
14
工业分析知识
7
15
有机分析知识
6
16
环境保护基础知识
3
合计
100
（二）化学分析题目
EDTA标准滴定溶液的标定和硫酸镍试样中镍含量的测定。
考核点与权重分布，见下表。
化学分析操作技能考核点分布表
序号
考核点
考核权重
1
基准物及试样的称量
8.5%
2
定量转移并定容
3%
3
移取溶液
4.5%
4
托盘天平使用
0.5%
5
滴定操作
3.5%
6
滴定终点
4%
7
空白试验
1%
8
读数
2%
9
原始数据记录
2%
10
文明操作
1%
11
数据记录及处理
5%
12
标定结果
35%
13
测定结果
30%
总计
100%
（三）仪器分析题目
采用紫外-可见分光光度法测定未知物浓度。
考核点与权重分布，见下表。
仪器分析操作技能考核点分布表
序号
考核点
考核权重
1
仪器准备
2%
2
溶液的制备
5%
3
比色皿的使用
3%
4
分光光度计的操作
3%
5
原始记录
5%
6
结束工作
2%
7
定性测定
9%
8
定量测定
37%
9
测定结果
34%
总计
100%
四、选拔赛方式
（一）选拔赛以团队方式进行，统计参赛队的总成绩进行排序。
（二）参赛队伍组成：
每个参赛队由2名参赛选手组成，每个学校最多报2个队，男女不限。
每队选手由同一所学校组成，不能跨校组队。
所有参赛选手必须参加理论知识考核，化学分析和仪器分析技能操作考核。
选拔赛计参赛队总成绩（即2位选手的总成绩）。
（三）选拔赛需采取多场次进行，考核顺序由各参赛队报名单双号，确定各队选手参赛场次。
（四）赛场的赛位统一编制。
参赛队技能操作比赛前30分钟到指定地点检录，抽签决定赛位号，抽签结束后，随即按照抽取的赛位号进场，然后在对应的赛位上完成竞赛规定的工作任务。
赛位号不对外公布，抽签结果密封后统一保管，在评分结束后开封统计成绩。
理论考核，参赛选手开赛前20分钟凭参赛证、身份证抽签进入赛场。
五、选拔赛流程
选拔赛时间安排:
选手报到时间为2016年3月19日8:
00~9:
00;理论考核时间为2016年3月19日15:
00~16:
40；技能操作比赛时间为2016年3月20日8:
00~17:
00,技能操作考核安排上午、下午各一场比赛。
（一）选拔赛流程
每位选手分别完成理论考核、化学分析考核、仪器分析考核3个项目。
首先完成理论考核，技能考核的次序由院校报名顺序抽签决定。
（二）具体时间安排
日期
时间
工作内容
2016.03.19
8:
00～9:
00
选手报到
9:
10~11:
00
领队会议、抽签
11:
10~12:
30
选手熟悉比赛场地
2016.03.19
15:
00~16:
40
理论考试
2016.03.20
8:
00
检录
8:
30～12:
00
化学分析操作考核
（单号选手）
8:
30～12:
00
仪器分析操作考核
（双号选手）
13:
00
检录
13:
30～17:
00
化学分析操作考核
（双号选手）
13:
30～17:
00
仪器分析操作考核
（单号选手）
18:
00～19:
30
裁判员阅卷
20:
00
公布成绩
六、选拔赛操作试题（公开试题）
化学分析方案
（一）EDTA（0.05mol/L）标准滴定溶液的标定
1.操作步骤
称取1.5g于850±50℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO（不得用去皮的方法,否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用少量水润湿，加入20mLHCl（20%）溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中（不得从容量瓶中直接移取溶液），加75mL水，用氨水溶液（10%）调至溶液pH至7～8，加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）及5滴铬黑T（5g/L），用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。
平行测定4次，同时做空白。
2.计算EDTA标准滴定溶液的浓度c（EDTA），单位mol/L。
注：
[M（ZnO）=81.39g/mo1]。
计算公式
（二）硫酸镍试样中镍含量的测定
1.操作步骤
称取硫酸镍液体样品xg，精确至0.0001g，加水70mL，加入10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）及0.2g紫脲酸铵指示剂，摇匀，用EDTA标准滴定溶液[c（EDTA）=0.05mol/L]滴定至溶液呈蓝紫色。
平行测定3次。
2.计算镍的质量分数w（Ni），以g/kg表示。
注：
[M（Ni）=58.69g/mo1]。
计算式：
注：
1．所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。
2．所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。
3．记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。
4.滴定消耗溶液体积若>50mL以50mL计算。
仪器分析方案
紫外-可见分光光度法测定未知物
（一）仪器
1．紫外可见分光光度计（T6新世纪）；配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；
2．容量瓶：
100mL15个；
3．吸量管：
10mL5支；
4．烧杯：
100mL5个；
（二）试剂
1．标准溶液：
水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、山梨酸等五种标准试剂溶液。
2．未知液：
五种标准溶液中的任何一种物质。
（三）实验操作
1．吸收池配套性检查
石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。
2．未知物的定性分析
将未知液配制成约为一定浓度的溶液。
以蒸馏水为参比，于波长200～350nm范围内测定溶液吸光度（至少测定20个点），并作吸收曲线。
根据吸收曲线的形状，与给出的五种标准试剂溶液的吸收曲线图谱对照，确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。
190～210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。
3.标准工作曲线绘制
分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。
（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。
根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。
4．未知物的定量分析
确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。
根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。
根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。
未知样平行测定3次。
（四）结果处理
根据未知溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。
计算公式：
——原始未知溶液浓度，μg/mL；
——查出的未知溶液浓度，μg/mL；
——未知溶液的稀释倍数。
七、选拔赛规则
（一）报名资格及参赛队伍要求
1.参赛队及参赛选手资格：
参赛选手须为高等职业学校全日制在籍学生。
高职组参赛选手年龄须不超过25周岁（当年），即1991年7月1日后出生。
2.组队要求：
参赛选手为同一学校，不允许跨校组队。
3.人员变更：
参赛选手和指导教师报名获得确认后不得随意更换。
团体赛选手因特殊原因不能参加比赛时，则视为自动放弃选拔赛。
（二）熟悉场地与抽签
1.2016年3月21日召开领队会议，宣布选拔赛纪律和有关事宜，抽签确定理论考核的卷号。
当天上午安排参赛队熟悉比赛场地，2015年3月21日晚进行理论考核，2015年3月22日进行实操考核。
2.实操考核部分每场比赛前30分钟组织各参赛选手检录抽签，确定当场比赛赛位。
（三）赛场要求
1.参赛选手进入赛场必须听从现场裁判人员的统一布置和安排，比赛期间必须严格遵守安全操作规程，确保人身和设备安全。
2.参赛选手进入赛场不得以任何方式公开参赛队及个人信息。
3.选拔赛使用的仪器部分，除紫外-可见光谱仪外，其他玻璃量具和器皿可以自带，也可以使用现场准备的仪器设备。
各参赛队选手可以根据选拔赛需要自由选择使用。
4．选拔赛时选手可以自带不具有工程计算功能的计算器。
5．参赛选手按照参赛时段进入选拔赛场地，自行决定工作程序和时间安排，化学分析竞赛和仪器分析竞赛在操作竞赛场地完成。
6．参赛选手须在确认竞赛任务和现场条件无误后开始竞赛。
7．将已经公开的选拔赛方案在参赛选手进入赛场后发放。
8．每个参赛队由2名参赛选手组成，每名选手都必须参加化学分析和仪器分析实际操作考核内容。
选手参赛报名时确定单双号，选手操作分单双号分项、分时段进行考核。
9．化学分析技能操作和仪器分析技能操作的竞赛时间各为210分钟，竞赛过程中，选手休息、饮食或入厕时间均计算在竞赛时间内。
10．竞赛过程中，参赛选手须严格遵守操作规程，保证设备及人身安全，并接受裁判员的监督和警示；确因设备故障导致选手中断竞赛，由竞赛裁判长视具体情况做出补时或延时的决定；确因设备终止竞赛，由竞赛裁判长决定选手重做。
11．在竞赛过程中，参赛选手由于操作失误导致设备不能正常工作，或造成安全事故不能进行竞赛的，将被终止比赛。
12．在竞赛过程中，各参赛选手限定在自己的工作区域内完成竞赛任务。
13．若参赛选手欲提前结束比赛，应向裁判员举手示意，比赛终止时间由裁判员记录，参赛队结束竞赛后不得再进行任何操作。
14．裁判员根据参赛选手在现场操作的情况给出现场成绩，阅卷裁判员根据选手的分析结果准确度和精密度给出成绩。
15．竞赛结束后，参赛选手须完成现场清理并将设备恢复到初始状态，经裁判员确认后方可离开赛场。
（四）成绩评定
1.大赛由裁判组负责赛项成绩评定工作；参赛队成绩通过裁判长、监督人员、仲裁人员审核，确保比赛成绩准确无误。
2.选拔赛成绩在所有竞赛结束3小时后公布。
八、选拔赛环境
根据工业分析检验的技能要求设置选拔赛场地，满足理论考核、化学分析考核和仪器分析考核要求。
选拔赛场地设在重庆医药高等专科学校药学院实训中心。
（一）赛场设定及场内设施
1.赛场设理论考场、化学分析考场和仪器分析考场。
2.赛场设化学分析选拔赛考场1个，赛位10个；天平称量室1个，赛位10个。
赛场设仪器分析选拔赛考场1个，赛位10个。
每个赛位按照比赛要求准备相应的设备。
3.检录设置隔离区，保证选手抽签后不泄露任何个人信息。
4.赛场设医疗服务站。
5.赛场服务区域有充足的男女卫生间。
（二）赛场内仪器设备
1.关于仪器使用的要求和说明
⑴化学分析玻璃仪器可自己带，也可使用现场准备的玻璃仪器，建议使用自己检定或校准过的量具和玻璃仪器。
⑵仪器分析赛项使用指定设备：
紫外-可见分光光度计（T6新世纪），北京普析通用仪器有限责任公司生产。
2.分析天平
赛场使用的分析天平为岛津企业管理（中国）有限公司AUX220，精度为0.1mg。
九、技术规范
选拔赛项目依据下列行业、职业技术标准：
GB/T10705-2008，二水合5-磺基水杨酸；GB1293-1989，1,10-菲啰啉；HG/T4018-2008，化学试剂1,10-菲啰啉；GB1905-2000，食品添加剂-山梨酸；HG/T3398-2003（2009）邻羟基苯甲酸（水杨酸）；GB12597-2008，工作基准试剂苯甲酸；GB/T601-2002，标准滴定溶液的制备；GB/T603-2002，试验方法中所用制剂及制品的制备；HG/T4020-2008化学试剂六水合硫酸镍。
十、成绩评定
（一）评分方法
1.评分标准制订原则：
依据《化学检验工》国家职业标准设定评分细则。
2.理论选拔赛试卷由裁判员阅卷评分，经评审裁判审核后生效。
3.技能操作选拔赛成绩分两部分得出，现场部分由裁判员根据选手现场实际操作规范程度、操作质量、文明操作情况和现场分析结果，依据评分细则对每个单元单独评分后得出；分析结果准确性部分则等所有分析结果数据汇总并经专人按规范进行真值、差异性等取舍处理后得出。
4.理论知识考核、化学分析技能操作考核和仪器分析技能操作考核均以满分100分计，最后按理论占30%，化学分析技能操作考核占35%，仪器分析技能操作考核占35%的比例计算参赛总分。
5.选拔赛名次按照参赛队得分高低排序。
当总分相同时，再分别按照完成的时间排序。
（二）成绩公布
比赛成绩由工作人员统计、汇总、排序，经裁判长审核签字后，交由赛项执委会公布。
（三）评分标准
1.化学分析评分细则
化学分析评分细则表
序号
作业项目
考核内容
配分
操作要求
考核
记录
扣分说明
扣分
得分
一
基准物
及试样
的称量
（8.5分）
称量操作
1
1.检查天平水平
每错一项扣0.5分，扣完为止
2.清扫天平
3.敲样动作正确
基准物
称量范围
7
1.在规定量±5%～±10%内
每错一个扣1分，扣完为止
2.称量范围最多不超过±10%
每错一个扣2分，扣完为止
结束工作
0.5
1.复原天平
每错一项扣0.5分，扣完为止
2.放回凳子
二
试液配制
（3分）
容量瓶洗涤
0.5
洗涤干净
洗涤不干净，扣0.5分
容量瓶试漏
0.5
正确试漏
不试漏，扣0.5分
定量转移
0.5
转移动作规范
转移动作不规范扣1分
定容
1.5
1.三分之二处水平摇动
每错一项扣0.5分，扣完为止
2.准确稀释至刻线
3.摇匀动作正确
三
移
取
溶
液
（4.5分）
移液管洗涤
0.5
洗涤干净
洗涤不干净，扣0.5分
移液管润洗
1
润洗方法正确
从容量瓶或原瓶中直接移取溶液扣1分
吸溶液
1
1.不吸空
每错一次扣1分，扣完为止
2.不重吸
调刻线
1
1.调刻线前擦干外壁
每错一项扣0.5分，扣完为止
2.调节液面操作熟练
放溶液
1
1.移液管竖直
每错一项扣0.5分，扣完为止
2.移液管尖靠壁
3.放液后停留约15秒
四
托盘天平使用（0.5分）
称量
0.5
称量操作规范
操作不规范扣0.5分，扣完为止
五
滴
定
操
作
（3.5分）
滴定管的洗涤
0.5
洗涤干净
洗涤不干净，扣0.5分
滴定管的试漏
0.5
正确试漏
不试漏，扣0.5分
滴定管的润洗
0.5
润洗方法正确
润洗方法不正确扣0.5分
滴定操作
2
1.滴定速度适当
每错一项扣1分，扣完为止
2.终点控制熟练
（续前表）
序号
作业项目
考核内容
配分
操作要求
考核
记录
扣分说明
扣分
得分
六
滴定终点
（4分）
标定终点
纯蓝色
4
终点判断正确
每错一个扣1分，扣完为止
测定终点
蓝紫色
终点判断正确
七
空白试验（1分）
空白试验测定规范
1
按照规范要求完成空白试验
测定不规范扣1分，扣完为止
八
读数
（2分）
读数
2
读数正确
以读数差在0.02mL为正确，每错一个扣1分，扣完为止
九
原始数据记录（2分）
原始数据记录
2
1.原始数据记录不用其他纸张记录
每错一个扣1分，扣完为止
2.原始数据及时记录
3.正确进行滴定管体积校正（现场裁判应核对校正体积校正值）
十
文明操作结束工作
（1分）
物品摆放
仪器洗涤
“三废”处理
1
1.仪器摆放整齐
每错一项扣0.5分，扣完为止
2.废纸/废液不乱扔乱倒
3.结束后清洗仪器
十一
重大失误（本项最多扣10分）
基准物的称量
称量失败，每重称一次倒扣2分。
试液配制
溶液配制失误，重新配制的，每次倒扣5分
滴定操作
重新滴定，每次倒扣5分
篡改（如伪造、凑数据等）测量数据的，总分以零分计。
十二
总时间
（0分）
210min
0
按时收卷，不得延时
特别
说明
打坏仪器照价赔偿
（续前表）
序号
作业项目
考核内容
配分
操作要求
考核
记录
扣分说明
扣分
得分
十
三
数据记录及处理
（5分）
记录
1
1.规范改正数据
每错一个扣0.5分，扣完为止
2.不缺项
计算
3
计算过程及结果正确。
（由于第一次错误影响到其他不再扣分）。
每错一个扣0.5分，扣完为止
有效数字保留
1
有效数字位数保留正确或修约正确
每错一个扣0.5分，扣完为止
十四
标定结果
（35分）
精密度
20
相对极差≤0.10％
扣0分
0.10％<相对极差≤0.20％
扣4分
0.20％<相对极差≤0.30％
扣8分
0.30％<相对极差≤0.40％
扣12分
0.40％<相对极差≤0.50％
扣16分
相对极差>0.50％
扣20分
准确度
15
∣相对误差∣≤0.10％
扣0分
0.10％<∣相对误差∣≤0.20％
扣3分
0.20％<∣相对误差∣≤0.30％
扣6分
0.30％<∣相对误差∣≤0.40％
扣9分
0.40％<∣相对误差∣≤0.50％
扣12分
∣相对误差∣>0.50％
扣15分
十五
测定结果
（30分）
精密度
15
相对极差≤0.10％
扣0分
0.10％<相对极差≤0.20％
扣3分
0.20％<相对极差≤0.30％
扣6分
0.30％<相对极差≤0.40％
扣9分
0.40％<相对极差≤0.50％
扣12分
相对极差>0.50％
扣15分
准确度
15
∣相对误差∣≤0.10％
扣0分
0.10％<∣相对误差∣≤0.20％
扣3分
0.20％<∣相对误差∣≤0.30％
扣6分
0.30％<∣相对误差∣≤0.40％
扣9分
0.40％<∣相对误差∣≤0.50％
扣12分
∣相对误差∣>0.50％
扣15分
2.仪器分析评分细则
仪器分析考核评分细则表
序号
作业项目
考核内容
配分
考核记录
扣分说明
扣分
得分
一
仪器的准备（2分）
玻璃仪器的洗涤
1
洗净
未洗净，扣1分，最多扣1分。
未洗净
检查仪器
1
进行
未进行，扣1分，最多扣1分。
未进行
二
溶液的制备（5分）
吸量管润洗
1
进行
吸量管未润洗或用量明显较多扣1分
未进行
容量瓶试漏
1
进行
未进行，扣1分，最多扣1分。
未进行
容量瓶稀释至刻度
3
准确
溶液稀释体积不准确，且未重新配制，扣1分/个，最多扣3分。
不准确
三
比色皿的使用（3分）
比色皿操作
1
正确
手触及比色皿透光面扣0.5分，测定时，溶液过少或过多，扣0.5分（2/3～4/5）。
不正确
比色皿配套性检验
1
进行
未进行，扣1分，最多扣1分。
未进行
测定后，比色皿洗净，控干保存
1
进行
比色皿未清洗或未倒空，扣1分，最多扣1分。
未进行
四
仪器的使用（3分）
参比溶液的正确使用
1
正确
参比溶液选择错误，扣1分，最多扣1分。
不正确
测量数据保存和打印
2
进行
不保存每次扣1分，最多扣2分。
未进行
五
原始数据记录（5分）
原始记录
2
完整、规范
原始数据不及时记录每次扣0.5分；项目不齐全、空项扣0.5分/项；最多扣2分，更改数值经裁判员认可，擅自转抄、誊写、涂改、拼凑数据取消比赛资格.
欠完整、不规范
是否使用法定计量单位
1
是
没有使用法定计量单位，扣1分，最多扣1分。
否
报告（完整、明确、清晰）
2
规范
不规范，扣2分，最多扣2分；无报告、虚假报告者取消比赛资格。
不规范
六
文明操作结束工作
（2分）
关闭电源、填写仪器使用记录
1
进行
未进行，每一项扣0.5分，最多扣1分
未进行
台面整理、废物和废液处理
1
进行
未进行，每一项扣0.5分，最多扣1分
未进行
七
重大失误
玻璃仪器
0
损坏
每次倒扣2分
T6新世纪紫外可见分光光度计
0
损坏
每次倒扣20分并赔偿相关损失
试液重配制
0
试液每重配制一次倒扣3分，开始吸光度测量后不允许重配制溶液
重新测定
0
由于仪器本身的原因造成数据丢失，重新测定不扣分。
其他情况每重新测定一次倒扣3分。
八
总时间
（0分）
210分钟完成
0
比赛不延时，到规定时间终止比赛
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