年度产品质量回顾分析报告.docx
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年度产品质量回顾分析报告
1概要……………………………….………………………………….…
2回顾期限…………………………………………………….…….……
3制造情况………………………………………………….……….……
4产品描述………………………………………………….……….……
4.1产品工艺………………………………………….……….……..
4.2产品给药途径及适应症………………………….……….……..
4.3关键参数………………………………………….……….……..
5物料质量回顾…………………………………………….…….………
5.1原辅料、包装材料质量问题回顾……………………….……….
5.2主要原辅料购进情况回顾……………………………….……….
5.3供应商管理情况回顾………………………….….………………
5.4工艺用水、与药品直接接触的气体质量问题回顾……….….…
6产品质量标准情况…………………………………………….……….
6.1产品质量标准……………………………………………………..
6.2质量指标统计及趋势分析………………………………………..
7生产工艺分析………………………………………………………..…
7.1关键工艺参数控制情况…………………………………….…….
7.2中间体控制情况…………………………………………………..
7.3工艺变更情况………………….………………………………….
7.4物料平衡…………………………………………………………..
7.5收率……..…………………………………………………………
7.6返工与再加工……………………….…………………………….
7.7设施设备情况……………………………………………………..
8偏差回顾………………..………………………………………………
9超常超标回顾………………………………..…………………………
10产品稳定性考察……………………………………..…………………
11拒绝批次………………………………………………………..………
11.1拒绝的物料………………………………………………………..
11.2拒绝的中间产品及成品…………………………………………..
12变更控制回顾……………………………………..……………………
13验证回顾……………………………..…………………………………
14环境监测情况回顾………………………………………………..……
15人员情况……………………………..…………………………………
16委托加工、委托检验情况回顾…………………..……………………
17不良反应……………………………………………..…………………
18产品召回、退货………………………………..………………………
18.1产品召回…………………………………………………………..
18.2退货………………………………………………………………..
19投诉…………………..…………………………………………………
20药品注册相关变更的申报、批准及退审……………………………..
21结论……………………………………..………………………………
22建议………………………………………..……………………………
1
概要：
根据《年度产品质量回顾分析管理规程》的规定，2009年01月对*****进行产品质量回顾分析。
本报告对本品种本年度共生产的7批进行统计和趋势分析。
2回顾期限：
2008年01月－2009年01月
3制造情况：
本回顾年度共生产*****7批，总批量为394.82万瓶，总产量为356.20万瓶，总收率为90.22%.
4产品描述：
4.1产品工艺
4.1.1处方：
制成1000ml
4.1.2制法：
*******即得。
4.2产品给药途径及适应症
给药途径：
口服
适应症：
。
4.3关键参数
工序
关键工艺参数（批处方量为60万瓶）
渗漉
瓶处理
洗瓶时蒸气压力：
≤0.2MPa
烘干温度：
170℃～210℃
烘干时间：
10min
灌装
灌轧速度：
120瓶/分钟
平均装量：
≥5.0ml
单瓶装量：
≥4.65ml
5物料质量回顾：
原辅料
供应商
5.1原辅料、包装材料质量问题回顾
时间
品名/进厂编号号
供应商
缺陷描述
处理方法
08.04.21
08.10.22
08.10.22
评价：
1**含量偏低已退货，未对产品质量造成影响。
2*****灰分超标投料时补回超标部分，未对产品质量造成影响。
3*****水分超标投料时补回超标部分，未对产品质量造成影响。
5.2主要原辅料购进情况回顾
名称/批
月份
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
汇总
合格率
％
2
收检
1
1
2
100
放行
1
1
2
拒绝
3
收检
1
1
1
3
100
放行
1
1
1
3
拒绝
4
收检
1
1
1
1
4
75
放行
1
1
1
3
拒绝
1
1
2
收检
1
1
2
100
放行
1
1
2
拒绝
2
收检
1
1
2
100
放行
1
1
2
拒绝
2
收检
1
1
2
100
放行
1
1
2
拒绝
10
收检
1
1
1
1
1
2
1
1
1
10
100
放行
1
1
1
1
1
2
1
1
1
10
拒绝
1
收检
1
1
100
放行
1
1
拒绝
评价：
1.原料：
**全年共收检2批，均符合规定。
2.原料：
***全年共收检3批，均符合规定。
3.原料***全年共收检4批，合格率为75%，其中43080410批含量偏低，已退货。
4.原料：
**全年共收检2批，其中43081012批灰分超标，投料时补回超标部分。
5.原料：
**全年共收检2批，均符合规定。
6.原料：
***全年共收检2批，其中43081013批水分超标，投料时补回超标部分。
7.原料：
95%乙醇全年共收检10批，均符合规定。
8.原料：
****全年共收检1批，符合规定。
5.3供应商的管理情况回顾
新增供应商情况：
无
变更供应商情况：
无
供应商审计情况：
见下表
物料名称
供应商
审计时间
再审计时间
08.09
09.09
08.09
09.09
08.09
09.09
08.03
09.03
08.03
09.03
08.10
09.10
小结：
供应商均按计划完成审计，审计过程未见偏差，结果均符合规定。
5.4工艺用水、与药品直接接触的气体质量问题回顾
5.4.1本品种2008年生产期间工艺用水全部符合规定。
5.4.2本品种没有使用与药品直接接触的气体。
6成品质量标准情况：
6.1产品质量标准
检验项目
接受限度（内控标准）
最低值－最高值（法定标准）
性状
本品为棕红色至棕褐色的澄清液体，气芳香，味辛辣。
本品为棕红色至棕褐色的澄清液体，气芳香，味辛辣。
在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，在日光下检视，斑点变为红色。
在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，在日光下检视，斑点变为红色。
20℃时应为0.88～0.91
20℃时应为0.87～0.92
62%～68%
60%～70%
不得少于0.12g
不得少于0.12g
0.05%（ml/ml）
0.05%（ml/ml）
含樟脑不得少于20.0mg；含桉油精计，不得少于6.3mg
含樟脑不得少于20.0mg；含桉油精计，不得少于6.3mg
装量差异
平均装量不少于5.0ml
每个容器装量不少于4.8ml
平均装量不少于5.0ml
每个容器装量不少于4.65ml
微生物限度
细菌：
每1ml中不得过800个
霉菌、酵母菌：
每1ml中不得过80个
大肠埃希菌不得检出
细菌：
每1ml中不得过1000个
霉菌、酵母菌：
每1ml中不得过100个
大肠埃希菌不得检
6.2质量指标统计及趋势分析
批号
性状
鉴别
最小装量ml
平均装量ml
总固体量g
乙醇量%
甲醇%
相对密度
樟脑含量mg/ml
桉油精含量mg/ml
微生物限度
符合规定
5.0
5.1
0.14
66.0
0.002
0.900
23.4
7.7
符合规定
符合规定
5.2
5.3
0.13
66.5
0.001
0.900
22.3
7.3
符合规定
符合规定
5.2
5.3
0.14
66.0
0.001
0.898
22.1
7.3
符合规定
符合规定
5.1
5.2
0.14
64.0
0.002
0.900
22.5
7.4
符合规定
符合规定
5.4
5.4
0.14
63.0
0.004
0.900
21.9
7.1
符合规定
符合规定
5.3
5.4
0.16
65.0
0.002
0.900
24.1
7.8
符合规定
符合规定
5.2
5.4
0.16
66.0
0.004
0.890
22.9
7.4
符合规定
1.全年共检验7批，性状、鉴别、微生物限度均符合规定，趋势良好。
2总固体含量（内控标准：
不得少于0.12g）年度总共检测7批次，平均值：
0.15g，最高：
0.16g，最低：
0.13g，极差：
0.03g。
从图1可看出，总固体量呈上升趋势。
原因可能与药材本身质量好劣有关，药材质量好，在同等条件下生产出来的产品总固体量较高。
总固体量趋势良好。
3.相对密度（内控标准：
20℃时0.88～0.91）年度共检测7批次，平均值：
0.9，最高值：
0.9，最低值：
0.89，极差：
0.01，从图2及检验数据得出相对密度这一指标较稳定，年度检测结果均符合内控标准，从以上结果体现该项目控制良好。
4.乙醇量（内控标准：
62%～68%）年度总检测7批，平均65.2，最高66.5，最低63，极差3.5。
其中08080211批乙醇量为63.0%，原因分析是可能与药材水分高低有关。
年度检测结果全部符合内控标准。
5.甲醇量（0.05%）年度总检测7批，平均0.002，最高0.004，最低0.001，极差0.003。
全部符合规定。
6.樟脑含量（不得少于20.0mg）年度总检测7批次，平均值：
22.7mg，最高值：
24.1mg，最低值：
21.9mg，极差：
2.2mg。
全年检验结果均符合内控标准。
7.桉油精含量（不得少于6.3mg）年度总检测7批次，平均值7.4mg，最高7.8mg，最低7.1mg，极差0.7。
全年检验结果均符合内控标准。
小结：
成品控制指标共八项，八项指标控制良好均符合规定。
7生产工艺分析：
7.1关键工艺参数控制情况
项目
工艺变更情况
渗漉
乙醇浓度：
70%
浸渍时间:
48小时以上
前渗漉（收集漉液2250L）：
渗漉速度控制在1.5～2ml/min（1KG），即300～400ml/min
再渗漉收集渗漉液至3000L，渗漉速度为2～3ml/min（1KG），即:
400～600ml/min
总混时间:
30分钟
搅拌速度:
84转/min
无
瓶处理
烘干温度：
170℃～210℃
烘干时间：
10min
无
装量差异
灌轧速度：
120瓶/分钟
平均装量：
≥5.0ml
单瓶装量：
≥4.65ml
无
灯检
一次灯检10瓶，上下翻动3次，每次观察时间为5秒
无
包装
标签距离的接口正负不得超过±2mm
每盒10瓶，每箱200盒
无
7.2中间体控制情况
中间产品
批号
性状
总固体g
乙醇量%
相对密度
樟脑≥20mg
桉油精≥6.3mg
23.2
7.5
回顾分析：
1全年共检测*批次，性状均符合规定，趋势良好。
2总固体含量（内控标准：
不得少于0.12g）年度总共检测7批次，平均值：
0.15g，最高：
0.17g，最低：
0.13g，极差：
0.04g。
从图8可看出全年生产总固体量均比内控标准高，分析原因可能是与药材本身质量有关，药材本身质量越好，生产出来的产品总固体量越好。
3乙醇量（内控标准：
62.5%～68%）年度总检测6批次，检验结果均符合内控标准。
从检验数据及图9反映出这一指标有所波动但范围较小。
4相对密度（内控标准：
20℃时0.88～0.91）年度总共检测7批次，平均值：
0.897，最高：
0.902，最低：
0.892，极差：
0.01。
从图10可见相对密度波动不大，极差：
0.01。
年度检测全部符合规定，质量指标良好。
5樟脑含量（不得少于20.0mg）年度总共检测7批次，平均值：
22.84g，最高：
23.6g，最低：
22.0g，极差：
1.6g。
从图11可以看到7批最低含量在22.0mg以上，可反映生产过程中质量指标控制良好。
6桉油含量（不得少于6.3mg）年度总共检测7批次，平均值：
7.5g，最高：
7.8g，最低：
7.2g，极差：
0.6g。
从图12中可看出最低含量都在7.0mg以上，可以反映生产过程控制良好；最高含量在7.8mg，可以反映樟脑含量在处方中质量指标具有较高的稳定性。
小结：
中间产品共检验7批次六个项目，中间产品各项检测指标均符合规定。
7.3工艺变更情况:
小结：
此品种本年度工艺没变更。
7.4物料平衡
工序
工序投入量
工序收得量
收率%
物料平衡%
过滤
17972.29kg
17656.2kg
98.39
100.00
灌装
3935378瓶
3708000瓶
94.91
97.78
灯检
3708000瓶
3653980瓶
98.61
100.00
外包
3653980瓶
3558490瓶
97.76
99.29
小结：
上表统计各工序7个批次的总收率和总物料平衡，其中08110282批在过滤过程中跑料约40kg，导致灌装工序收率偏低。
全部结果符合内控标准。
7.5成品率
小结：
上图统计了各批次的成品率，其中08110282批成品率偏低是因为在过滤过程中跑料约40Kg，灌装过程中时出现弹盖现象，所以导致成品率偏低。
全年成品率全部符合规定
7.6返工与再加工
评价：
全年生产过程中未发生返工和再加工。
7.7设备设施情况（与该产品有关的设施设备及与药品接触气体）
变更情况：
维护情况：
维修情况：
小结：
8偏差回顾：
品名
偏差号
生产阶段
描述
涉及批次
补救措施
*****
*****
*****
评价：
本产品全年在生产过程中共发生3次偏差。
所有偏差均能按理措施进行处理，对产品的质量未造成影响。
9超常超限回顾：
OOS编号
物料名称/批号
描述
涉及批次
方案
评价：
三次OOS均能较好的按照相关程序进行处理，其中大黄已退货；辣椒和小茴香按限定性合格使用，在投料是补回超标部分。
10产品稳定性考察：
批号
考察时间
检验完成时间
检验结果
判定
性状
含量（mg）
相对密度
总固体g
乙醇量（%）
微生物限度
评价：
2008年全年共进行留样检验18批，其中05年产品1批，06年产品5批，07年产品8批，08年产品4根据法定标准判定，均符合规定。
11拒绝批次
11.1拒绝的物料
物料名称
生产企业
批号
拒绝原因
解决措施
评价：
被拒绝物料已退货，未对产品质量造成影响。
11.2拒绝的成品及中间产品
评价：
本品08年度未发生拒绝的成品及中间产品的情况。
12变更控制回顾：
评价：
本品08年度未发生变更。
13验证回顾：
序号
设备/系统/工艺
验证文件编号
验证情况
结论
评价：
全年本产品涉及的设备、系统、工艺、清洁验证共6个，已全部完成，验证结果均符合规定。
14环境监测情况回顾：
监测项目
监测情况
监测情况
区域
频次
结果
结论
区域
频次
结果
结论
评价：
液体车间三楼10万级洁净区域全年应测总次数为52次，全年实测次数为52次，监测率为100%。
全部监测次数均符合规定，合格率100%。
监测过程未发生偏差，该车间环境（尘埃粒子、沉降菌）良好。
附表：
10万级洁净区尘埃粒子、沉降菌内控标准。
洁净级别
尘粒最大允许数（个/M3）
微生物最大允许数
≥0.5μm
≥5μm
沉降菌/CFU.皿
10万级
3500000
20000
≤10个
附表：
液体车间三楼10万级洁净区环境监测结果统计表
楼层
房间名称
监测日期
尘埃粒子数
沉降菌数
结论
≥0.5μm
≥5μm
15人员情况：
新增人员：
变更人员：
人员体检及培训情况：
16委托加工、委托检验情况回顾：
委托加工情况：
序号
品种
进厂编号/批号
规格
类别
对应产品批次
委托单位
委托项目
结论
评价：
************************导致该批成品收率和物料平衡偏低；其余各批全部符合规定。
17不良反应：
评价：
本品08年度未见不良反应情况。
18产品召回、退货：
18.1产品召回
评价：
本品08年度未发生产品召回情况。
18.2退货
评价：
本品因运输过程玻璃瓶破损退货***盒，已严格按照退货处理程序处理。
19投诉：
评价：
本品08年度未发生产投诉情况。
20药品注册相关变更的申报、批准及退审
21结论：
综合以上分析，在回顾期2008年01月到2009年12月，本产品08110282批最后生产结束是09年01月，原辅料均是进厂检验合格后放行使用，中间产品严格按照内控标准进行监控。
在生产、物料、检验等过程控制较好，7批产品经最终评价结果符合规定并已放行。
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