南开大学《仪器分析》20春期末考试文档格式.docx

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的浓度

DHg的浓度

42分

影响毛细管电泳分离效率的主要因素是（）。

A毛细管柱的外径

B焦耳热

C电渗流大小

D电渗流方向

52分

在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。

A10～30cm

B20～50m

C1～2m

D2～5m

62分

溶剂对电子光谱的影响较为复杂，采用极性溶剂时，一般（）。

A不会引起光谱形状的变化

B会使n→π*跃迁吸收峰向长波方向移动

C谱图的精细结构并不消失

D会使π→π*跃迁吸收峰向长波方向移动

72分

目前高效液相色谱法中，最常用的固定相是（）。

A化学键合相

B键合型离子交换剂

C手性固定相

D亲和色谱固定相

82分

在永停滴定法中，若滴定至化学计量点时电流降至最低点且不再改变，则表明（）。

A滴定剂与被测物质均为不可逆电对

B滴定剂与被测物质均为可逆电对

C滴定剂为可逆电对，被测物质为不可逆电对

D滴定剂为不可逆电对，被测物质为可逆电对

92分

饱和甘汞电极表示式正确的是（）。

AHg︱HgCl₂（s）︱KCl（饱和）

BHg︱Hg₂Cl₂（s）︱KCl（饱和）

CHg︱Hg₂Cl₂（s）︱KCl（1mol/L）

DHg︱Hg₂Cl₂（1mol/L）︱KCl（饱和）

102分

A改变载气速度

在气相色谱分析中，提高难分离组分的分离效率的最有效措施为（）。

B改变固定液

C改变载体

D改变载气种类

112分

高效液相色谱仪中高压输液系统不包括（）。

A贮液器

B高压输液泵

C过滤器

D梯度洗脱装置

122分

想要获取某固体试样的既无溶剂影响，又无分散介质影响的红外光谱，最好的样品制备方法是

A薄膜法

B糊膏法

C压片法

D夹片法

132分

气相色谱与质谱联用的关键环节是（）。

A色谱单元

B质谱单元

C接口

D柱切换

142分

最新版《中国药典》规定的维生素B12的鉴别方法之一是（）。

A最大吸收波长法

B肩峰法

C吸光度比值法

D工作曲线法

152分

有一含氧化合物，如用红外光谱判断是否为羰基化合物，重要依据的谱带范围为（）。

A3500～3200cm-1

B1500～1300cm-1

C1000～650cm-1

D1870～1540cm-1

二、多选题共10题，20分

利用中红外吸收光谱鉴别酮类与醛类的主要区别是（）。

A酮类与醛类的νC=O频率相同

B酮类与醛类的νC=O频率相差很大

C酮νC=O为1715cm-1左右，醛νC=O为1725cm-1左右

D醛具有νCH（O）~2820cm-1及2720cm-1双峰

HPLC采用梯度洗脱方式时，可以改变（）。

A流动相的极性

B流动相的温度

C被测组分的分离效率

D检测灵敏度

关于GC的氢焰离子化检测器，下列叙述正确的是（）。

A属于通用型检测器，可用于检测所有有机化合物

B不能检测H₂O、CO₂、SO₂、CS₂等不可燃组分

C属于选择性检测器，对多数含C、H的有机物响应灵敏

D属于质量型检测器，峰高随载气流速增大而增加

光学分析法均包含的过程有（）。

A能源提供能量

B能量与被测物质相互作用

C能量分解成一定波长范围的谱带

D产生被检测讯号

偏离Lambert-Beer定律的光学因素有（）。

A杂散光

B反射光

C非平行光

D荧光

关于质谱图中的分子离子峰，下列说法正确的是（）。

A处于质谱图最右端的峰一定是分子离子峰

B不含氮的有机化合物其分子离子峰一定是偶数

C含偶数个氮的有机化合物其分子离子峰一定是偶数

D分子离子峰可用于推断化合物的分子式

下列仪器分析方法的英文简称，错误的是（）。

A高效液相色谱法——HPLC

B紫外-可见分光光度法——IR

C气相色谱法——MS

D原子吸收分光光度法——AAS

NMR能够提供下列哪些信息（）。

A化学位移

B偶合常数

C核磁矩

D不同核的信号强度比

在药物分析中，常用的毛细管电泳法的分离模式有（）。

A毛细管区带电泳法

B胶束电动毛细管色谱法

C毛细管凝胶电泳法

D毛细管等电聚焦法

下列质谱仪的电离源中，属于软电离方式的有（）。

A化学电离源

B快原子轰击源

C电子轰击电离源

D电喷雾离子化

三、判断题共10题，20分

流动相极性弱于固定相极性的液相色谱是正相色谱。

（）

A错误

B正确

在色谱-质谱联用系统中，色谱系统的作用是分离混合物，质谱仪相当于色谱系统的检测器。

吸电子基团的诱导效应，常使红外光谱的吸收峰向高频方向移动，而共轭效应常使吸收峰向向移动。

B正确

荧光分光光度计的光路中有两个单色器。

极谱法是以甘汞电极为极化电极，通过测量其电流-电位曲线来确定溶液中待测物质浓度的方

在纸色谱中，固定相是滤纸纤维，展开剂是有机溶剂。

甘汞电极和Ag-AgCl电极既可作指示电极又可作参比电极使用。

（

展开剂苯、甲苯、三氯甲烷、正丁醇、乙醇的极性依次减弱。

毛细管电泳分离效率比平板电泳高是由于采用毛细管柱并在高电场强度下进行分离。

质谱图中m/z最大的峰一定是分子离子峰。

四、简答题共2题，10分

15分

红外吸收光谱产生的条件是什么？

分子吸收红外光的频率刚好等于分子振动能级发生跃迁所需要的能量。

分子振动过程中必须引起分子瞬间偶极矩的变化

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25分

影响物质荧光波长和强度的因素有哪些？

（1）温度：

物质的荧光随温度降低而增强。

（2）溶剂：

一般情况下，荧光波长随着溶剂极性的增大而长移，荧光强度也有增强。

溶剂如能与溶质分子形成稳定氢键，荧光强度减弱。

（3）pH：

荧光物质本身是弱酸或弱碱时，溶液的pH对该荧光物质的荧光强度有较大影响。

（4）荧光熄灭剂：

荧光熄灭是指荧光物质分子与溶剂分子或溶质分子的相互作用引起荧光强度降低或荧光强度与浓度不呈线性关系的现象。

（5）散射光的干扰：

包括瑞利光和拉曼光对荧光测定有干扰。

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五、名词解释共4题，20分

永停滴定法

永停滴定法一般指双电流滴定法。

双电流滴定法，又称永停滴定法（dead

-stoptitration）或双安培滴定法

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AAS

AAS一般指原子吸收光谱法。

原子吸收光谱（AtomicAbsorptionSpectroscopy，AAS），又称原子分光光度法，是基于待测元素的基态原

子蒸汽对其特征谱线的吸收，由特征谱线的特征性和谱线被减弱的程度对待测元素进行定性定量分析的一种仪器分析的方法。

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35分

狭义分配系数

狭义分配系数即溶于流动相与溶于固定相的溶质分子处 于动态平衡,平衡时浓度之比（严格应为活度比）。

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45分

梯度洗脱

梯度洗脱（gradientelution）又称为梯度淋洗或程序洗脱。

在同一个分析周期中，按一定程度不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。

在气相色谱中，为了改善对宽沸程样品的分离和缩短分析周期，广泛采用程序升温的方法。

而在液

相色谱中对组分复杂的样品则采用梯度洗脱的方法。

在同一个分析周期中，按一

定程序不断改变流动相的浓度配比，称为梯度洗脱。