发射光谱仪技术报告Word文件下载.docx

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九、检定或校准结果的测量不确定度评定·

（8）

十、检定或校准结果的验证·

（11）

十一、结论·

（12）

十二、附加说明·

一、建立计量标准的目的

发射光谱仪主要是对各元素进行定性和定量分析，主要用于冶金、地质、石油、环保、化工、食品、医药等方面的样品分析。

二、计量标准的工作原理及其组成

1）发射光谱仪是根据被测元素的原子或离子，在光源中被激发而产生特征辐射，通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小，对各元素进行定性和定量的分析。

2）发射光谱仪的仪器的主要结构如下：

进样系统、激发光源、色散系统、控制与检测系统、输出系统。

仪器按检测系统和激发光源的不同分为A类：

摄谱仪，B类：

（火花/电弧）直读光谱仪（包括大型和便携式），C类：

电感耦合等离子体发射光谱仪（简称ICP光谱仪）。

计量标准器

名称

型号

测量范围

不确定度或准确度等级或最大允许误差

制造厂及

出厂编号

检定或

校准机构

检定周

期或复

校间隔

碳钢、低合

金钢光谱

分析标准物质

A级

0.1%-2.0%

C,Si,Mn,Cr,

Ni,Mo≦2.0

济南高新开发区全东标准物质研究所

50#

国家技术监督局

15

B级

Ni,Mo≦5.0

主

要

配

套

设

备

兆欧表

ZC25-3

（0-1000）兆欧

10级

杭州

052011

1年

四、计量标准的主要技术标准

1.测量范围：

0.1%-2.0%

2.准确度等级：

A级：

C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo≦2.0

B级：

C,Si,Mn,Cr,Ni,Mo≦5.0

五、环境条件

序号

项目

要求

实际情况

结论

1

温度

15℃～30℃

合格

2

湿度

≤80%

≤75%

3

电源电压

AC（220±

22）或（380±

38）V

50Hz±

1Hz

六、计量标准的量值溯源和传递框图

中国计量科学研究院

比较法

本所计量标准

工作计量器具

七、计量标准的重复性考核

发射光谱仪检定装置的计量标准器是煤标准物质，标准物质量值的重复性已经由国家认可和授权的标准物质研发机构，在标准物质定值时用最高准确度的分析方法进行了考查。

由于标准物质是一次性使用材料，需定期向国家认可的生产单位购买，其有效期内含量值的重复性由标准物质研发机构保证。

按照规定的方法保存和使用，标准物质的重复性不再需要考核。

八、计量标准的稳定性考核

发射光谱仪标准物质量值的稳定性已经由国家认可和授权的标准物质研发机构，在标准物质定值时用最高准确度的分析方法进行了考查。

由于标准物质是一次性使用材料，需定期向国家认可的生产单位购买，其有效期内含量值的由标准物质研发机构保证。

按照规定的方法保存和使用，标准物质的稳定性不再需要考核。

九、检定或校准结果的测量不确定度评定

发射光谱仪校准的不确定度分析

1、概述：

发射光谱仪是根据被测元素的原子或离子，在光源中被激发而产生特征辐射，通过判断这种特征辐射的存在及其强度的大小，对各元素进行定性和定量的分析。

2数学模型

检出限量值为10次空白测量的标准偏差s乘以3后再除以标准曲线斜率b计算得到，

DL

式中：

s—纯铁测量的标准偏差

b—标准曲线斜率（通过计算得到）.

3方差

根据检定规程检出限公式可以知道，发射光谱仪检定中，影响检出限检定结果不确定度的因素有：

（1）标准物质的不确定度；

（2）测量方法的不确定度；

（3）环境条件的影响；

（4）人员操作的影响；

（5）被检定仪器的变动性的影响；

由于采用直接比较法进行检定，测量方法的不确定度可以不予考虑。

在规程规定的环境条件下进行检定，温度、湿度等影响可以忽略。

人员操作的影响和被检定仪器的变动性体现在测量的重复性中。

由此可知，检出限检定测量结果不确定度主要由标准物质的不确定度、仪器空白测量结果变动性的不确定度和工作曲线斜率的不确定度三项组成。

则方差公式为:

（DL）c

式中：

（DL）c—仪器检出限检定结果合成不确定度；

—计量标准的不确定度；

—仪器空白测量结果变动性的不确定度；

u（b）—工作曲线斜率的不确定度。

4输入量标准不确定度

4.1.计量标准的不确定度

根据标准物质证书提供的标准偏差值换算成相对标准偏差（即扩展不确定度）和相对标准偏差分量，数值见下表（选择证书中定值不确定度最大的点为例进行分析，其它点均可概括）：

元素

名称

标准物质号

标准值%

标准偏差s（%）

相对标准偏差（%）

（k=2）

相对标准偏

差分量（%）

C

GBW01211

0.512

0.004

0.8

0.4

Mn

0.690

0.005

0.7

Si

GBW01212

0.352

1.1

0.6

Cr

GBW01213

0.077

0.001

1.3

V

1.2

Ni

GBW01216

0.060

1.6

4.2.纯铁空白测量结果变动性的标准不确定度分量u（s）

检出限量值的变动性的不确定度u（s）：

根据检出限公式，10次空白测量的标准偏差s即是检出限量值中不确定的量，不论检出限量值大小如何，标准偏差s占有检出限量值的1/3，即34%，空白的s引入检出限的相对标准不确定度服从均匀分布，则有u（s）=34%/

。

4.3.工作曲线斜率的标准不确定度分量u（b）：

由于规程没有对工作曲线的斜率提出要求，为简化评定，工作曲线斜率误差用仪器重复性指标进行评定。

而工作曲线每个点测量3次取其平均值，所以由测量重复性引起的工作曲线斜率的相对标准不确定度

为：

u（b）=RSD

具体数值见下表：

仪器

规程规定重复性相对标准不确定度数值（A级）

A级分量

规程规定重复性相对标准不确定度数值（B级）

B级分量

直读光谱仪u（b）

U=2.0%

u（b）=1.2%

U=5.0%

u（b）=2.9%

4.4.标准不确定度列表

标准不确定度分量

标准不确定度来源

相对标准不确定度数值

计量标准的不确定度

0.4%

0.6%

0.7%

0.8%

仪器空白测量结果变动性的不确定度

19.7%

u（b）

工作曲线斜率的标准不确定度

A级1.2%

B级2.9%

5合成标准不确定度

元素名称

19.8%

19.9%

20.1%

20.0%

20.3%

（DL）c

6相对扩展不确定度

A级（U）

39.6%

39.8%

40.2%

B级（U）

40.0%

40.6%

因为检定过程是简单的等精度测量，结果接近正态分布，直接选定k=2，U大体对应95%的置信概率。

直读光谱仪对不同元素检出限检定结果相对扩展不确定度见下表：

7扩展不确定度

直读光谱仪对不同元素检出限检定结果扩展不确定度见下表：

0.0019

0.0012

0.0020

0.0004

0.0013

十、检定或校准结果的验证

发射光谱仪检定装置的计量标准是标准物质，标准物质是一次性使用，标准物质的不确定度已由国家认可和授权的标准物质研发机构组织多个权威分析机构或用多种分析方法进行了验证。

按照规定的方法使用和保存，标准物质有效期内的不确定度由标准物质研究机构保证。

由于光谱仪是由电脑软件系统自动控制，有自动修正功能，故不存在人员及设备误差。

十一、结论

发射光谱仪检定装置标准设备及配套设备齐全，装置工作稳定性、重复性可靠，标准设备的检定结果测量不确定度评定合理，并通过实测得到验证，环境条件合格，检定人员持证，技术资料齐全，规章制度完善，各项技术指标均符合检定规程和计量标准考核规范的要求，可以开展发射光谱仪的检定工作。

十二、附加说明